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拉曼光谱和DFT分析吡嗪酰胺和2.5-双羟基苯甲酸共晶体 被引量:1
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作者 王琪琪 王亚国 +1 位作者 金顺吉 杜勇 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第S1期211-212,共2页
药物共晶可以改善药物活性成分的物理化学性质,这一特性使其在改善药物性质特征方面具体很大的应用潜力。我们小组用拉曼光谱(Raman spectroscopy)技术对吡嗪酰胺(Pyrazinamide,PZA)、2.5-双羟基苯甲酸(2.5-dihydroxybenzoic acid,2.5-D... 药物共晶可以改善药物活性成分的物理化学性质,这一特性使其在改善药物性质特征方面具体很大的应用潜力。我们小组用拉曼光谱(Raman spectroscopy)技术对吡嗪酰胺(Pyrazinamide,PZA)、2.5-双羟基苯甲酸(2.5-dihydroxybenzoic acid,2.5-DHBA)及其研磨和溶剂共晶体进行表征分析。该光谱显示了拉曼光谱可以有效鉴别吡嗪酰胺、2.5-双羟基苯甲酸及其共晶体。运用密度泛函理论(Density functional theory,DFT)对吡嗪酰胺和2.5-双羟基苯甲酸的两种可能结构进行结构优化和光谱模拟。结果显示理论形式A与实验结果很好的拟合。推断共晶体氢键的形成位置为2.5-双羟基苯甲酸中羧基O16和吡嗪酰胺上H10,该处形成第一处氢键,而2.5-双羟基苯甲酸中羧基H15和吡嗪酰胺上O11形成第二处氢键。 展开更多
关键词 吡嗪酰胺 2.5-双羟基苯甲酸 共晶体 氢键 拉曼光谱 密度泛函理论
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固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱测定尿液中10种双酚类化合物和5种对羟基苯甲酸酯 被引量:1
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作者 薛钰凡 商婷 +4 位作者 崔君涛 赵灵娟 李佩 曾祥英 于志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期827-836,共10页
尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在... 尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在此基础上利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人体尿液中10种BPs和5种PBs。尿样先酶解,然后经SLE柱富集,使用15 mL乙酸乙酯-正己烷(3∶7,v/v)混合溶液进行洗脱;通过引进水、甲醇和乙腈的三元流动相梯度洗脱系统,实现了15种目标化合物的准确定性和定量分析。在混合尿液基质中,低、中、高3个水平的加标回收率为843%~1198%;除双酚S外,其余14种化合物的基质效应均在20%以下,表明具有良好的回收率和较低的生物基质干扰。15种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0995;方法定量限为003~030μg/L;精密度测试结果显示,日内和日间连续进样仪器响应的相对标准偏差分别为14%~84%和57%~146%,证明具有良好的稳定性和重复性。该方法成功应用于10个普通人群尿样中10种BPs和5种PBs的测定。结果表明,检出率最高的化合物为MeP、EtP、PrP和BPA,其中值质量浓度分别为110、060、021和055μg/L,其余化合物检出率低于50%,这可能与化合物的生产使用量、生物可利用性以及在人体内的生物代谢能力相关。 展开更多
关键词 固相支撑液液萃取 液相色谱-串联质谱 酚类化合物 羟基苯甲酸 尿液
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3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸)的合成 被引量:1
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作者 李祖光 赵武利 +1 位作者 赵晓涛 高建荣 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第1期10-12,共3页
以水杨酸和37%甲醛溶液为原料、25%磷酸为催化剂合成光稳定剂3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸),分别研究了原料配比、温度、反应时间等对合成反应的影响,并确定了最佳工艺条件.该合成方法的适宜合成工艺参数为:n(水杨酸)∶n(甲醛)=1∶0.58... 以水杨酸和37%甲醛溶液为原料、25%磷酸为催化剂合成光稳定剂3,3′-亚甲基-双(6-羟基苯甲酸),分别研究了原料配比、温度、反应时间等对合成反应的影响,并确定了最佳工艺条件.该合成方法的适宜合成工艺参数为:n(水杨酸)∶n(甲醛)=1∶0.58,合成反应温度为98℃,反应时间为9h.所得产物经红外光谱和核磁氢谱等表征确认了其结构,产品收率可达到89.4%以上,产品纯度97.6%. 展开更多
关键词 3 3 '-亚甲基-(6-羟基苯甲酸) 水杨酸 甲醛 磷酸 合成
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双酚-F不饱和液晶化合物的合成与表征 被引量:1
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作者 霍莉 高俊刚 杜永刚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期512-515,共4页
以4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚-F),3-溴1-丙烯(或6-溴1-己烯)为原料合成了p-BAMBP,p-MBPAB和p-MBPHB三种新型含有不同长度不饱和末端基的液晶化合物,并用POM、FTIR、1H-NMR、DSC和XRD进行了表征。结果表明它们均为近晶型液晶,且熔点随... 以4,4’-二羟基二苯基甲烷(双酚-F),3-溴1-丙烯(或6-溴1-己烯)为原料合成了p-BAMBP,p-MBPAB和p-MBPHB三种新型含有不同长度不饱和末端基的液晶化合物,并用POM、FTIR、1H-NMR、DSC和XRD进行了表征。结果表明它们均为近晶型液晶,且熔点随柔性末端基增长而降低,相转变温度范围变宽。此类化合物有望作为新型液晶化合物或设计新型液晶功能高分子材料使用。 展开更多
关键词 不饱和液晶 -F 4-羟基苯甲酸乙酯
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PET-HBT嵌段热致性液晶共聚酯的合成 被引量:3
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作者 王久芬 祝龙信 霍红星 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2003年第2期233-237,共5页
液晶高分子材料具有相当高的强度和模量,被誉为当代超级工程塑料。以对羟基苯甲酸甲酯、1,4-丁二醇为主要原料,经熔融酯交换合成双-对羟基苯甲酸丁二醇酯(BBHB);以四氯乙烷为溶剂,采用溶液缩聚法将过量的BBHB与对苯二甲酰氯(TPC)合成端... 液晶高分子材料具有相当高的强度和模量,被誉为当代超级工程塑料。以对羟基苯甲酸甲酯、1,4-丁二醇为主要原料,经熔融酯交换合成双-对羟基苯甲酸丁二醇酯(BBHB);以四氯乙烷为溶剂,采用溶液缩聚法将过量的BBHB与对苯二甲酰氯(TPC)合成端基为BBHB的齐聚物(PHBT);以对苯二甲酸二甲酯与乙二醇为原料,经熔融酯交换合成对苯二甲酸双β-羟乙酯(BHET),然后采用溶液缩聚法将BHET与少量的TPC合成端基为TPC的齐聚物(PTET);最后以PHBT与PTET为原料,以四氯乙烷为溶剂,采用溶液缩聚法合成目标共聚酯(PET-HBT)。研究了共聚酯的双折射现象及热行为;用偏光显微镜观察了该共聚酯的织态结构并用FTIR表征了共聚酯的微观结构。 展开更多
关键词 PET-HBT 嵌段共聚酯 合成 液晶高分子材料 羟基苯甲酸甲酯 1 4-丁二醇 -羟基苯甲酸丁二醇酯 溶液缩聚 液晶共聚酯 合成
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新型席夫碱配体及其Mn^(3+)、Fe(3+)、Ni(2+)、Cu(2+)配合物的合成与表征 被引量:12
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作者 张雅然 赵继全 +1 位作者 何乐芹 张松梅 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1871-1874,共4页
Chial Complexes of Mn3+, Fe3+, Ni2+ and Cu2+ were prepared from chiral Schiff Base ligand obtained by condensation of new type methyl 5-(1,1-dimethylethyl)-3-formyl-4-hydroxybenzoate synthesized by this work with (1R,... Chial Complexes of Mn3+, Fe3+, Ni2+ and Cu2+ were prepared from chiral Schiff Base ligand obtained by condensation of new type methyl 5-(1,1-dimethylethyl)-3-formyl-4-hydroxybenzoate synthesized by this work with (1R, 2R)-1,2-diaminocyclohexane. The new chiral ligand and complexes were characterized by elementary analysis, 1H NMR, IR and UV-Vis. 展开更多
关键词 5-叔丁基-3-甲酰基-4-羟基苯甲酸 (1R 2R)-N N'-(5-叔丁基-3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯)缩环己二胺 手性金属配合物
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