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N-杂环-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺类化合物的合成及表征 被引量:2
1
作者 田丽 王晶 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第1期33-35,共3页
以2,2-二甲基环丙烷甲酸类化合物为先导化合物,合成了7种新的N-杂环2,2-二甲基环丙烷甲酰胺类化合物,所有新化合物经元素分析、^1H NMR确证,7种新化合物的产率较高,为43%~72%.
关键词 2 2-甲基烷甲酸 2 2-甲基甲酰胺
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S-2,2-二甲基环丙甲酰胺的合成研究 被引量:1
2
作者 杨张法 叶余原 《科学技术与工程》 北大核心 2012年第13期3041-3044,共4页
以重氮乙酸乙酯14和异丁烯15为原料,经6步反应合成了用于制备西司他丁2的关键中间体S-2,2-二甲基环丙甲酰胺10。其中,拆分时选用L-薄荷醇作为手性源试剂。
关键词 西司他丁 S-2 2-甲基甲酰胺 合成 拆分
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2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺的合成与结构分析
3
作者 傅昊 丛杉 +1 位作者 孙娜波 沈德隆 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第3期268-271,共4页
以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构... 以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构经X-ray衍射仪测定,晶体属于单晶斜系,P21/c空间群,a=1.879 6(4)nm,b=0.711 34(13)nm,c=2.460 9(4)nm,α=90°,β=129.390(10)°,γ=90°,V=2.542 9(9)nm3,Z=8,DC=1.419 mg/m3,F(000)=1 120,μ=0.327 mm-1,可观测点精修最终偏离因子R1=0.141 5,wR2=0.487 4. 展开更多
关键词 2 2-甲基-3-(2--3 3 3-三氟-1-烯基)-N-甲羟基甲酰胺 合成 晶体结构
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2,2-二甲基环丙甲酰胺的HPLC测定及其在手性拆分反应监测中的应用
4
作者 杨仲毅 廖祥儒 +2 位作者 朱国荣 郑裕国 孙志浩 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期202-205,共4页
目的建立2,2-二甲基环丙甲酰胺的HPLC检测方法,并以该非手性的HPLC方法监测2,2-二甲基环丙甲酰胺的手性拆分反应。方法采用C18反相色谱柱,柱温为40℃,以50mmol/L,pH3.0的磷酸二氢钠∶甲醇=1∶1(V/V)为流动相,流速为0.5mL/min,检测波长为... 目的建立2,2-二甲基环丙甲酰胺的HPLC检测方法,并以该非手性的HPLC方法监测2,2-二甲基环丙甲酰胺的手性拆分反应。方法采用C18反相色谱柱,柱温为40℃,以50mmol/L,pH3.0的磷酸二氢钠∶甲醇=1∶1(V/V)为流动相,流速为0.5mL/min,检测波长为210nm。结果2,2-二甲基环丙甲酰胺在10-1000μg/mL浓度范围内线性关系良好,2,2-二甲基环丙甲酰胺、2,2-二甲基环丙甲酸的分离度为14.28;以本法监控酰胺酶的手性拆分反应液,当HPLC测定结果显示反应液中底物不再降低时,手性气相检测表明(S)-2,2-二甲基环丙甲酰胺的ee值达到99.926%。结论HPLC方法灵敏度高、线性关系良好;HPLC测定结果可以很好地用于2,2-二甲基环丙甲酰胺手性拆分反应的监测。 展开更多
关键词 2 2-甲基甲酰胺 手性拆分 HPLC
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2,2-二甲基环丙腈水合酶产生菌的氮离子注入选育及突变株产酶条件研究 被引量:8
5
作者 吴玉峰 郑裕国 沈寅初 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期971-976,共6页
离子注入技术被广泛应用于微生物的品种改良。利用N+离子注入法对本实验室筛选并保藏的产2,2-二甲基环丙腈水合酶菌种Pseudomonas sp.ZJUT0509进行选育,以提高2,2-二甲基环丙甲酰胺的产量,为进一步的手性拆分提供更多的原料。结果表明,... 离子注入技术被广泛应用于微生物的品种改良。利用N+离子注入法对本实验室筛选并保藏的产2,2-二甲基环丙腈水合酶菌种Pseudomonas sp.ZJUT0509进行选育,以提高2,2-二甲基环丙甲酰胺的产量,为进一步的手性拆分提供更多的原料。结果表明,氮离子注入诱变Pseudomonas sp.ZJUT0509的存活率曲线符合离子注入诱变的"马鞍型"特征曲线。通过离子注入获得的突变株的腈水合酶活性有显著提高,其中突变株F60-4的酶活达30.1 U·mL-1,约为原始菌株的9倍。对突变株F60-4进行产酶条件的优化考察,获得了培养条件。F60-4菌株产酶的最佳碳源是葡萄糖(2g·L-1),最佳氮源是酵母粉(10g·L-1),最适初始pH值为6.5,最适发酵温度为20℃,最佳诱导剂为1.0g·L-1的己内酰胺。与原始菌株Pseudomonas sp.ZJUT0509相比,突变株F60-4对有机氮源的利用率更高。最佳诱导剂由己内酰胺代替了原来的2,2-二甲基环丙甲腈,使实验操作简便。突变株F60-4的发酵周期为36h,比原始菌株缩短了12h。 展开更多
关键词 氮离子注入 腈水合酶 2 2-甲基甲腈 2.2-二甲基环丙甲酰胺
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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量:5
6
作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页
目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多
关键词 N N-甲基甲酰胺甲基缩醛 乙酰基芳杂 合成 3-N N-甲基氨基-1--2--1-
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N,N'-二甲基-N,N'-二辛基丙二酰胺萃取铀髩的研究
7
作者 张振伟 崔玉 +1 位作者 孙国新 孙思修 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1867-1870,共4页
The novel unsymmetrical extractant N,N′-dimethyl-N,N′-dioctylmalonamide (DMDOMA) was prepared by reaction of diethyl malonate with N-methyl octanamine. The extraction mechanism and the behavior of uranyl nitrate wit... The novel unsymmetrical extractant N,N′-dimethyl-N,N′-dioctylmalonamide (DMDOMA) was prepared by reaction of diethyl malonate with N-methyl octanamine. The extraction mechanism and the behavior of uranyl nitrate with DMDOMA employed cyclohexane as diluent were studied. The effects of concentrations of nitric acid, sodium nitrate, extractant and also the temperature on the extraction were considered. The stoichiometry of the extracted species is and the coordination of extracted species was suggested based on the IR data. The value of ΔH of extraction is -26.9 ± 0.80 kJ·mol-1. The value of the apparent extraction constant is 133.88 ± 17.92, which shows that the optimization of extractant structure improves the extractability of malonamide for uranyl nitrate. 展开更多
关键词 N N′-甲基-N N′-辛基酰胺 萃取 硝酸铀酰 己烷
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不同处理对‘安哥诺’李果实冷藏期间抗氧化酶活性及丙二醛含量的影响 被引量:4
8
作者 张姣 李程 +3 位作者 赵志磊 顾玉红 李浩 黄慧敏 《河北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期48-53,共6页
为探明1-MCP、1-MCP+GA3、1-MCP+6-BA处理对‘安哥诺’李果实冷藏期间抗氧化酶活性及MDA含量的影响,利用紫外可见分光光度计法分析了‘安哥诺’李中SOD、POD和CAT的活性及MDA含量变化。结果表明:1-MCP处理、1-MCP+6-BA处理、1-MCP+GA3... 为探明1-MCP、1-MCP+GA3、1-MCP+6-BA处理对‘安哥诺’李果实冷藏期间抗氧化酶活性及MDA含量的影响,利用紫外可见分光光度计法分析了‘安哥诺’李中SOD、POD和CAT的活性及MDA含量变化。结果表明:1-MCP处理、1-MCP+6-BA处理、1-MCP+GA3处理均明显提高了‘安哥诺’李果实冷藏期间POD活性和SOD活性,其中,冷藏0~25d,1-MCP+6-BA处理、1-MCP+GA3处理的POD活性和SOD活性均明显高于1-MCP处理,经过冷藏25d后,通过1-MCP处理的POD活性和SOD活性快速提高,显著高于1-MCP+6-BA处理、1-MCP+GA3处理;冷藏0~25d,各处理李果实丙二醛(MDA)含量无显著变化,冷藏25~75d对照果MDA含量迅速上升,而其他处理明显减缓了果实中MDA含量的上升;综合来看,3种处理均可提高果实冷藏期间的抗氧化能力,冷藏0~50d,1-MCP+6-BA处理、1-MCP+GA3处理果实的抗氧化能力较强,冷藏50d后,1-MCP处理、1-MCP+GA3处理效果较好。 展开更多
关键词 ‘安哥诺’李 1-甲基 赤霉素 6-苄氨基腺嘌呤 抗氧化酶
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表皮短杆菌ZJB-07021产R-酰胺酶培养条件的优化 被引量:1
9
作者 金少军 梁璐怡 +2 位作者 郑仁朝 郑裕国 沈寅初 《微生物学杂志》 CAS CSCD 2008年第1期1-7,共7页
采用响应面分析法(RSM)对R-酰胺酶产生菌Brevibacterium epidermidis ZJB-07021的发酵培养基进行了优化。首先运用了单因子试验筛选出了发酵培养的最佳pH与温度,在此基础上采用Plackett-Burman(PB)设计法,对8种影响产酶的因素进行评价,... 采用响应面分析法(RSM)对R-酰胺酶产生菌Brevibacterium epidermidis ZJB-07021的发酵培养基进行了优化。首先运用了单因子试验筛选出了发酵培养的最佳pH与温度,在此基础上采用Plackett-Burman(PB)设计法,对8种影响产酶的因素进行评价,实验结果表明,葡萄糖、酵母粉与乙酰胺含量对菌株产酰胺酶的活力具有显著的影响。通过旋转中心组合实验考察了葡萄糖、酵母粉和乙酰胺这三个主要因素对菌株所产酰胺酶活力的影响。发酵培养基优化结果为葡萄糖17.00g/L,酵母粉15.74g/L,乙酰胺7.05g/L,采用优化后的发酵培养条件进行摇瓶发酵培养,酰胺酶的酶活达到72.14U/L,比优化前的初始发酵培养条件下的酶活提高了73.3%。 展开更多
关键词 响应面分析法 R-酰胺 培养基优化 甲基甲酰胺
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1-MCP处理对梨常温贮藏效果的影响 被引量:33
10
作者 颜志梅 蔺经 +2 位作者 盛宝龙 李晓刚 杨青松 《江苏农业学报》 CSCD 2004年第3期189-193,共5页
 以丰水、翠冠梨果实为试材,研究常温条件下1 MCP(1 甲基环丙烯)处理对果实贮藏效果的影响。结果表明:1 MCP处理可以明显延缓果实硬度的下降,维持果实较高的可溶性固形物(TSS)和可滴定酸(TA)含量,从而较好地保持果实在贮藏期间的品质...  以丰水、翠冠梨果实为试材,研究常温条件下1 MCP(1 甲基环丙烯)处理对果实贮藏效果的影响。结果表明:1 MCP处理可以明显延缓果实硬度的下降,维持果实较高的可溶性固形物(TSS)和可滴定酸(TA)含量,从而较好地保持果实在贮藏期间的品质和风味;1 MCP处理可以明显抑制梨病害的发生,保持较高的好果率,并可降低果实丙二醛(MDA)含量,延缓其衰老。 展开更多
关键词 常温贮藏 1-MCP 1-甲基 果实硬度
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1-MCP对库尔勒香梨采后活性氧相关代谢的影响 被引量:12
11
作者 李学文 张辉 +3 位作者 逄焕明 王静 王涛涛 陈小华 《新疆农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期2167-2171,共5页
【目的】研究1-甲基环丙烯(1-Methylcyclopropene,1-MCP)处理延缓库尔勒香梨采后衰老的机理,为香梨保鲜提供理论依据。【方法】以库尔勒香梨(Pyrus sinkiangensisYu)为试材,研究1-甲基环丙烯处理对香梨果实贮藏期间活性氧代谢相关酶活... 【目的】研究1-甲基环丙烯(1-Methylcyclopropene,1-MCP)处理延缓库尔勒香梨采后衰老的机理,为香梨保鲜提供理论依据。【方法】以库尔勒香梨(Pyrus sinkiangensisYu)为试材,研究1-甲基环丙烯处理对香梨果实贮藏期间活性氧代谢相关酶活性、超氧阴离子(O2.-)、丙二醛(MDA)、果皮色调角(h°)的影响。【结果】贮藏前期,1-MCP处理抑制了香梨果实超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)的活性,后期提高了POD的活性。整个贮藏期过氧化氢酶(CAT)活性低于对照;1-MCP处理果实丙二醛(MDA)含量低于对照果实;1-MCP处理在贮藏前期抑制超氧阴离子的产生,保持了较高的果实色调角。【结论】1-甲基环丙烯处理能够有效降低香梨活性氧产生速率,延缓果实衰老。 展开更多
关键词 香梨 1-甲基 活性氧相关酶 超氧阴离子
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脊髓NMDA受体对心包内注射缓激肽诱发大鼠心脏-躯体运动反射的调节作用 被引量:5
12
作者 韩曼 孙娜 +1 位作者 刘晓华 杜剑青 《吉林大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期832-835,共4页
目的:观察鞘内注射N-甲基-D-天门冬氨酸(NMDA)受体激动剂NMDA及拮抗剂5-甲基-二氢-丙环庚烯-亚胺马来酸(MK801)对心包内注射缓激肽(BK)诱发大鼠心脏-躯体运动反射(CMR)的影响,探讨脊髓水平的谷氨酸受体亚型-NMDA对心脏伤害性感受的调节... 目的:观察鞘内注射N-甲基-D-天门冬氨酸(NMDA)受体激动剂NMDA及拮抗剂5-甲基-二氢-丙环庚烯-亚胺马来酸(MK801)对心包内注射缓激肽(BK)诱发大鼠心脏-躯体运动反射(CMR)的影响,探讨脊髓水平的谷氨酸受体亚型-NMDA对心脏伤害性感受的调节作用。方法:26只雄性SD大鼠随机分为BK组(n=8)、BK+NMDA组(n=6)、BK+MK801组(n=6)及BK+MK801+NMDA组(n=6),观察大鼠心包内注射BK诱发的CMR及鞘内注射药物后CMR的变化,CMR以背斜方肌肌电(EMG)反应为观测指标。结果:心包内间隔40min重复4次注射BK诱发的CMR无明显改变(P>0.05);鞘内注射NMDA后EMG由基础对照的100%增加到(149.86±8.54)%,注射前后EMG比较差异有统计学意义(P<0.05);鞘内注射MK801后EMG由基础对照的100%减少到(96.22±2.31)%,但注射前后EMG比较差异无统计学意义(P>0.05);鞘内联合注射MK801和NMDA,EMG由基础对照的100%增加到(103.09±4.13)%,但注射前后EMG比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:心包内注射BK诱发的CMR具有可靠的重复性,脊髓水平的NMDA受体参与了CMR的调节。 展开更多
关键词 缓激肽 心脏-躯体运动反射 N-甲基-D-天门冬氨酸 5-甲基--庚烯-亚胺马来酸
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二乙氧基硅烷与三乙氧基硅烷共聚物的合成及表征 被引量:2
13
作者 庞青涛 昝丽娜 +1 位作者 邵水源 王启强 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期180-182,185,共4页
利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产... 利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产率的影响,得出适宜的合成工艺条件为酸浓度为0.05mol/L、原料配比为1.5∶2.5∶6、温度为70℃、水量为0.1mol。采用红外光谱、核磁对最优配比产物结构进行了表征,表明树脂中具有可反应性基团,其主链为硅氧链。采用GPC分析,数均分子量为43040,分散系数为2.3,分布较宽。 展开更多
关键词 甲基乙氧基硅烷 苯基乙氧基硅烷 γ-(2 3-氧)基三甲氧基硅烷
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