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2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索 被引量:3
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作者 张青龙 金宁人 +2 位作者 杨健 张清义 张建庭 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期744-748,757,共6页
以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2... 以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1 h后加入3.52 g多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。 展开更多
关键词 2-羟基-4-(5 6-二硝基-1H-苯并2 3-d咪唑-2-基)苯甲酸甲酯 4 5-二硝基邻苯二胺 羟基改性PBI纤维 聚合 合成 纯化 methyl 2-hydrox yl-4-(5 6-dinitro-1H-benzo[2 3-d]imidazole-2-yl)benzoate(MHDIB)
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3-羟基-2-吡啶硫酮异构化反应的理论研究 被引量:2
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作者 李永红 许匡宇 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1999年第2期99-102,137,共5页
用AM1方法研究3羟基2吡啶硫酮气相和水参与异构化反应,给出了气相和水参与下异构化反应的活化能.
关键词 AM1方法 羟基吡啶硫酮 异构化反应 抗癌药
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铜胺络合物催化2-萘酚的仿生氧化-偶合反应研究
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作者 赵佩瑜 谭端明 许遵乐 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期131-132,共2页
铜胺络合物催化2-萘酚的仿生氧化-偶合反应研究赵佩瑜谭端明许遵乐(中山大学化学与化学工程学院,广州510275)关键词铜胺络合物,氧化偶合反应,仿生合成,4-(2-羟基-1-萘基)-1,2-萘醌,1,1’-联-2-萘... 铜胺络合物催化2-萘酚的仿生氧化-偶合反应研究赵佩瑜谭端明许遵乐(中山大学化学与化学工程学院,广州510275)关键词铜胺络合物,氧化偶合反应,仿生合成,4-(2-羟基-1-萘基)-1,2-萘醌,1,1’-联-2-萘酚分类号O621.3仿生化学是一门... 展开更多
关键词 铜胺络合物 氧化偶合化反应 仿生合成 催化 萘酚
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高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定尿中的8-羟基脱氧鸟嘌呤 被引量:3
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作者 阮小林 张爱华 +2 位作者 吴川 戎伟丰 黄淑莲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期72-75,共4页
建立了尿样中8-羟基脱氧鸟嘌呤的HPLC—MS测定方法。尿样中的8-羟基脱氧鸟嘌呤采用WCX固相萃取小柱预富集后,以0.5%甲酸-甲醇洗脱,吹干后用0.5mL流动相溶解剩余物上机测定。采用分子的二级碎片,方法在5.0~500.0μg/L范围内呈... 建立了尿样中8-羟基脱氧鸟嘌呤的HPLC—MS测定方法。尿样中的8-羟基脱氧鸟嘌呤采用WCX固相萃取小柱预富集后,以0.5%甲酸-甲醇洗脱,吹干后用0.5mL流动相溶解剩余物上机测定。采用分子的二级碎片,方法在5.0~500.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9994,检出限(S/N:3)为0.50μg/L。尿样在40.0、100.0μg/L加标水平的回收率分别为82%和76%,尿样中内源性杂质对分子二级碎片离子峰无干扰。方法具有较高的选择性和灵敏度,适合尿样等复杂基体中8-羟基脱氧鸟嘌呤的定性定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 离子阱质谱 8-羟基脱氧鸟嘌呤 尿
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