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2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的合成
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作者 王丽艳 孙雷 +4 位作者 秦红磊 佟白 张超 孟令威 陆强娜 《印染助剂》 CAS 北大核心 2014年第9期16-19,共4页
以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨... 以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶的较佳工艺条件为:氯仿为溶剂,反应温度0℃,反应时间4 h,n(2-氨基吡啶)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.5;合成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的较佳工艺条件为:乙腈为溶剂,反应温度75℃,反应时间12 h.利用1H-NMR和IR对中间体及目标产物结构进行了表征. 展开更多
关键词 2-氧代-2 3-二氢-1H-咪唑并[1 2-a]-吡啶鎓氯化物 单因素试验 合成 表征
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光谱法研究七元瓜环作用下2-(2-羟苯基)咪唑并[1,2-a]吡啶的质子转移 被引量:5
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作者 易平贵 刘金 +5 位作者 陈建 于贤勇 李筱芳 郑柏树 陶洪文 郝艳雷 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1219-1223,共5页
采用荧光发射光谱法、瞬态荧光光谱法和紫外-可见光谱法考察了七元瓜环(CB7)与2-(2-羟苯基)咪唑并[1,2-a]吡啶(HPIP)的相互作用,结果表明二者发生了相互作用.瞬态荧光光谱结果表明,CB7的加入使荧光寿命下降而量子产率逐渐增加,在1,4-二... 采用荧光发射光谱法、瞬态荧光光谱法和紫外-可见光谱法考察了七元瓜环(CB7)与2-(2-羟苯基)咪唑并[1,2-a]吡啶(HPIP)的相互作用,结果表明二者发生了相互作用.瞬态荧光光谱结果表明,CB7的加入使荧光寿命下降而量子产率逐渐增加,在1,4-二氧六环溶液中,CB7的加入限制了HPIP的质子转移过程,而在环己烷溶液中则有利于HPIP的激发态质子转移.采用Benesi-Hildebrand方程对所测数据进行了线性拟合,结果表明形成了化学计量比为1∶1的复合物. 展开更多
关键词 七元瓜环 2-(2-羟苯基)咪唑并1 2-a吡啶 质子转移 相互作用
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4a-甲基-4aH-吡啶并[1,2-a]喹啉-1,2,3,4-四甲酸甲酯的合成
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作者 徐雪梅 《安阳师范学院学报》 2018年第5期24-27,共4页
以2-甲基喹啉和丁炔二酸二甲酯为原料,经环化反应合成得到4a-甲基-4aH-吡啶并[1,2-a]喹啉-1,2,3,4-四甲酸甲酯。实验表明,无需催化剂,物料配比n(2-甲基喹啉):n(丁炔二酸二甲酯)=1:2,在二甲亚砜溶液中室温反应24小时,产物收率可达72%。... 以2-甲基喹啉和丁炔二酸二甲酯为原料,经环化反应合成得到4a-甲基-4aH-吡啶并[1,2-a]喹啉-1,2,3,4-四甲酸甲酯。实验表明,无需催化剂,物料配比n(2-甲基喹啉):n(丁炔二酸二甲酯)=1:2,在二甲亚砜溶液中室温反应24小时,产物收率可达72%。目标化合物的结构得到1H NMR、13C NMR和MS证实。 展开更多
关键词 2-甲基喹啉 丁炔二酸二甲酯 吡啶并[1 2-a]喹啉 合成
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利培酮嘧啶中间体的合成工艺研究 被引量:2
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作者 李瑞建 郑雪清 +2 位作者 房艳芬 齐武肖 郝小燕 《中国医药导报》 CAS 2010年第22期34-35,共2页
目的:优化利培酮嘧啶中间体的合成工艺,提高反应收率。方法:以2-氨基吡啶和α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经过环合和氢化制得非典型抗精神病药物利培酮的中间体3-(2-氯乙基)-2-甲基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮。结果:改进了... 目的:优化利培酮嘧啶中间体的合成工艺,提高反应收率。方法:以2-氨基吡啶和α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经过环合和氢化制得非典型抗精神病药物利培酮的中间体3-(2-氯乙基)-2-甲基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮。结果:改进了合成工艺,简化了操作,总收率提高到68.2%。目标化合物结构经MS和1H-NMR谱确证。结论:改进后的合成工艺切实可行,适合工业化生产。 展开更多
关键词 工艺研究 药物中间体 利培酮 3-(2-氯乙基)-2-甲基-6 7 8 9-四氢-4H-吡啶并[1 2-a]嘧啶-4-
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