苯并芘DNA加合物anti-BPDE-N^2-dG四种立体异构体的合成及色谱分离 被引量：1

1

作者 赵旭霞 冯蕊 +3 位作者 郭娅男 郑速进 张加玲 阎小青 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期315-322,共8页

体外合成了苯并芘DNA加合物-邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物(anti-BPDE-N2-dG)四种立体异构体(两对手性异构体)。通过优化体外反应条件,anti-BPDE-N2-dG四种异构体的合成产量较现有合成方法提高了2倍多,为定量检测生物体中anti-BPDE-N... 体外合成了苯并芘DNA加合物-邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物(anti-BPDE-N2-dG)四种立体异构体(两对手性异构体)。通过优化体外反应条件,anti-BPDE-N2-dG四种异构体的合成产量较现有合成方法提高了2倍多,为定量检测生物体中anti-BPDE-N2-dG提供了标准品。并首次将五氟苯基色谱柱应用于该立体异构体的色谱分离提纯,通过优化色谱条件,采用常规的五氟苯基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水(22.5∶77.5)为流动相,流速1.2 mL/min条件下,45 min内即可分离提纯四种立体异构体。该方法与常规C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要160 min,苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)需要85~100 min才能将四种立体异构体实现色谱分离相比,缩短了分离时间,提高了提纯效率。通过紫外吸收光谱、质谱、圆二色谱对四种立体异构体进行表征,确定出峰顺序为trans(-)、trans(+)、cis(+)、cis(-)-anti-BPDE-N2-dG。此外,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测anti-BPDE-N2-dG四种立体异构体标准品时,使用常规的五氟苯基色谱柱可在30 min内完成分离检测,与相同规格的苯基柱需要60 min相比提高了检测效率。 展开更多

关键词 苯并芘DNA加合物 邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物 五氟苯基色谱柱 高效液相色谱(hplc) 串联质谱

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1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用 被引量：13

2

作者 孙志伟 刘凌君 +4 位作者 户宝军 盛筱 王小艳 索有瑞 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期200-205,共6页

以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基... 以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱 柱前衍生 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 单糖

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高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱检测酱油中的4-甲基咪唑与2-甲基咪唑 被引量：10

3

作者 刘芸 丁涛 +5 位作者 费晓庆 林宏 沈崇钰 吴斌 张睿 谭梦茹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期381-387,共7页

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑（4-MI）和2-甲基咪唑（2-MI）的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0... 建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定酱油中4-甲基咪唑（4-MI）和2-甲基咪唑（2-MI）的方法。酱油样品经水稀释,过MCX固相萃取小柱,经5%的氨化甲醇洗脱后,于45℃下氮气吹干,用乙腈水溶液溶解残渣,涡旋充分混合后过0.45μm滤膜。采用Agilent HILIC Plus（2.1 mm×100 mm,3.5μm）色谱柱进行分离,以乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵（80∶20）为流动相进行等度洗脱。质谱采用正离子模式,在质荷比（m/z）50-100范围内通过高分辨质谱全扫描模式提取目标化合物的精确质量数,以一级母离子为定量离子,外标法定量。在所建立的色谱条件下,4-MI和2-MI能够得到较好的分离。该方法对4-MI和2-MI的检出限可达2.5 mg/kg。在25-500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。对生抽、老抽、黄豆酱油及有机酱油中4-MI和2-MI进行3个水平的加标实验,平均回收率为78.3%-95.7%,相对标准偏差（RSD）不大于9.4%。该方法样品处理过程简单,适用于酱油中4-MI和2-MI的测定,对规范酱油生产和焦糖色素的加入具有重要意义。 展开更多

关键词 4-甲基咪唑 2-甲基咪唑 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱 酱油 焦糖色素

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇 被引量：8

4

作者 王枚博 钟吉强 +5 位作者 陈丹丹 毛北萍 王欣美 郑荣 刘畅 王柯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期925-928,共4页

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的方法。采用ZORBAX RX-C_8色谱柱(150×2.1 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水-5%磷酸(10∶985∶5,用2 mol/L NaOH调至pH 3.0)为流动相,流速为0... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的方法。采用ZORBAX RX-C_8色谱柱(150×2.1 mm,5μm)进行分离,以甲醇-水-5%磷酸(10∶985∶5,用2 mol/L NaOH调至pH 3.0)为流动相,流速为0.7 m L/min,柱温为室温。结果显示,2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇在2.5 min处出峰,其线性范围为0.01~1.0 mg/L,相关系数为0.999 9。不同基质化妆品的方法检出限均为1.0μg/g,回收率为94.6%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.5%。该方法快速、准确、灵敏、无干扰,适用于化妆品中2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的定性定量测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱(hplc) 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 2-溴-2-硝基-1 3-丙二醇 化妆品

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液液萃取/高效液相色谱法测定豆干与腐竹中溶剂黄2及溶剂黄56 被引量：5

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作者 汪辉 李永强 +3 位作者 彭新凯 夏立新 欧阳丽 曾龄颐 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1077-1080,1086,共5页

建立了液液萃取/高效液相色谱法测定豆干和腐竹中溶剂黄2和溶剂黄56的分析方法。样品经乙腈饱和的正己烷提取后,加入正己烷饱和的乙腈萃取,将乙腈层转入浓缩瓶内,重复萃取3次,将萃取液浓缩后用乙腈定容。采用Agilent TC-C18（4.6 mm... 建立了液液萃取/高效液相色谱法测定豆干和腐竹中溶剂黄2和溶剂黄56的分析方法。样品经乙腈饱和的正己烷提取后,加入正己烷饱和的乙腈萃取,将乙腈层转入浓缩瓶内,重复萃取3次,将萃取液浓缩后用乙腈定容。采用Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱对样品进行分离;柱温为30℃;流动相为水-甲醇（20∶80）;流速为1.0 m L/min;检测波长为410 nm。溶剂黄2和溶剂黄56在0.30~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,其检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别均为0.15 mg/kg和0.50 mg/kg,方法的平均回收率为85.4%~94.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.3%~2.3%。该方法重复性好,灵敏度高,适用于豆干和腐竹中溶剂黄2和溶剂黄56含量的测定。 展开更多

关键词 液液萃取 高效液相色谱法 豆干 腐竹 溶剂黄2 溶剂黄56

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柱前衍生化高效液相色谱法测定细胞培养液中的前列腺素E_2 被引量：2

6

作者 吴涛 叶笃筠 +2 位作者 张力 周晓燕 吴萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期104-104,共1页

关键词 柱前衍生化(precolumn derivatization) 高效液相色谱法(high performance liquid chromatography hplc) 前列腺素E2(prostaglandin E2) 细胞培养液(cell supernatant)

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高效液相色谱-串联质谱法测定3种水产品中的T-2毒素与HT-2毒素 被引量：8

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作者 王小博 施琦 +5 位作者 王雅玲 廖建萌 刘阳 吴移山 高平 励建荣 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期164-169,共6页

建立高效液相色谱-串联质谱定量快速检测罗非鱼、南美白对虾和黄金贝中的T-2毒素与HT-2毒素方法。以10 mL乙酸乙酯作为提取溶剂,振荡提取,无水硫酸钠除水,定量移取5 mL提取液氮气吹干后用1 mL含有0.1%甲酸的甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液（3... 建立高效液相色谱-串联质谱定量快速检测罗非鱼、南美白对虾和黄金贝中的T-2毒素与HT-2毒素方法。以10 mL乙酸乙酯作为提取溶剂,振荡提取,无水硫酸钠除水,定量移取5 mL提取液氮气吹干后用1 mL含有0.1%甲酸的甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液（3∶7,V/V）复溶,正己烷脱脂净化,基质匹配法外标定量。3种水产品中T-2毒素和HT-2毒素的检出限分别为2μg/kg和4μg/kg。T-2毒素质量浓度为2～100 ng/mL,HT-2毒素质量浓度为4～200 ng/mL,范围内线性良好。在3种样本中进行3个水平添加实验（n=6）,T-2毒素回收率为84.3%～109.9%,HT-2毒素的回收率为90.9%～103.2%。T-2毒素的相对标准偏差为2.0%～8.7%,HT-2毒素的相对标准偏差为2.6%～10.6%。本方法简便快速、准确度好、精密度高,适用于3种代表性水产品中T-2与HT-2毒素的同时检测。 展开更多

关键词 T-2毒素 HT-2毒素 高效液相色谱-串联质谱

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畜禽产品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和T-2毒素残留分析 被引量：5

8

作者 邹忠义 贺稚非 +4 位作者 李洪军 韩鹏飞 孟晓 周芳 罗理勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第14期208-211,共4页

目的:分析市售畜禽产品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和T-2毒素的残留情况。方法:试样经乙腈提取、正己烷脱脂、HLB柱净化,用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)测定,外标法定量。结果:所有受检猪背脊肌肉、猪肝、猪肾、鸡胸肉、鸡腿肉、鸡翅... 目的:分析市售畜禽产品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和T-2毒素的残留情况。方法:试样经乙腈提取、正己烷脱脂、HLB柱净化,用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)测定,外标法定量。结果:所有受检猪背脊肌肉、猪肝、猪肾、鸡胸肉、鸡腿肉、鸡翅肉和肉制品样品中均未发现DON残留,猪背脊脂肪样品中DON残留阳性率为28.75%,最高残留量为0.4265μg/kg;所有受检猪肝、猪肾和肉制品样品中均未发现T-2毒素残留,猪背脊肌肉、猪背脊脂肪、鸡胸肉、鸡腿肉、鸡翅肉样品中T-2毒素残留阳性率范围为8.33%～57.14%,最高残留量范围为0.0704～0.4515μg/kg。结论:在部分受检畜禽样品中检测到了DON和T-2毒素痕量残留。 展开更多

关键词 畜禽产品 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 T-2毒素 残留 高效液相色谱-质谱 分析

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以分子印迹聚合物为固定相手性拆分1,1′-联-2-萘酚及其衍生物 被引量：6

9

作者 李丽虹 刘岚 +1 位作者 罗勇 邓芹英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期574-577,共4页

以(R)-(+)-1,1′-联-2-萘酚为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体合成了分子印迹聚合物,将其作为高效液相色谱的固定相,研究其手性识别特性。对该固定相的手性拆分的色谱条件进行了优化。实验结果表明,合成的印迹聚合物对(R)-(+)-1,1′-联... 以(R)-(+)-1,1′-联-2-萘酚为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体合成了分子印迹聚合物,将其作为高效液相色谱的固定相,研究其手性识别特性。对该固定相的手性拆分的色谱条件进行了优化。实验结果表明,合成的印迹聚合物对(R)-(+)-1,1′-联-2-萘酚具有较强的亲和力和特定的选择性,能有效拆分1,1′-联-2-萘酚对映体,分离因子最高达到12.25。通过优化色谱条件,该分子印迹聚合物还能对与1,1′-联-2-萘酚结构相似的衍生物5,6,7,8,5′,6′,7′,8′-八氢-1,1′-联-2-萘酚和1,1′-联萘-2-氨基-2′-酚进行手性拆分,分离因子分别达到1.51和2.40。 展开更多

关键词 分子印迹聚合物 高效液相色谱 联萘酚 手性拆分

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定食醋中4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑 被引量：3

10

作者 荣维广 宋宁慧 +5 位作者 彭凡立 王春蕾 朱峰 阮丽萍 刘华良 吉文亮 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期223-228,共6页

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食醋中4-甲基咪唑（4-Methylimidazole,4-MEI）和2-乙酰基-4-（1,2,3,4-四羟基丁基）咪唑（2-Acetyl-4-（1,2,3,4-tetrahydroxybutyl）imidazole,THI）的方法。样品经超纯水稀释,用氨水溶液调节pH... 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食醋中4-甲基咪唑（4-Methylimidazole,4-MEI）和2-乙酰基-4-（1,2,3,4-四羟基丁基）咪唑（2-Acetyl-4-（1,2,3,4-tetrahydroxybutyl）imidazole,THI）的方法。样品经超纯水稀释,用氨水溶液调节pH=9.0,采用0.22μm水系微孔滤膜过滤,以乙腈和0.05%氨水为流动相,流速为0.4mL/min,用反相色谱柱Polaris C18-A（150×4.6 mm,3μm）进行分离,采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,以d6-4-甲基咪唑（d6-4-methylimidazole,d6-4-MEI）作为内标进行定量。4-MEI和THI在0.01-1.0mg/L之间线性关系良好（r〉0.9996）,4-MEI和THI在所有醋中0.2mg/L、0.5mg/L和2.0mg/L三个添加浓度的回收率范围为80.2%-101.4%,相对标准偏差均小于6.4%,浅色的白醋和米醋的检出限为0.06 mg/L,定量限为0.2 mg/L;深色的香醋和陈醋的检出限为0.15mg/L,定量限为0.5mg/L。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 4-甲基咪唑 2-乙酰基-4-(1 2 3 4-四羟基丁基)咪唑 食醋

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醇存在下R,S-1,1′-2-联萘酚对映体的环糊精手性识别研究 被引量：1

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作者 李伟 翟言强 +1 位作者 郭磊 谢剑炜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1342-1347,共6页

以R,S-1,1′-2-联萘酚对映体为手性客体分子,采用荧光探针法详细研究了各种醇对β-环糊精/(R或S)-1,1′-2-联萘酚对映体的手性包络和手性荧光猝灭等性质的影响,结果表明,醇的存在可显著影响R,S-1,1′-2-联萘酚对映体与β-环糊精形成包... 以R,S-1,1′-2-联萘酚对映体为手性客体分子,采用荧光探针法详细研究了各种醇对β-环糊精/(R或S)-1,1′-2-联萘酚对映体的手性包络和手性荧光猝灭等性质的影响,结果表明,醇的存在可显著影响R,S-1,1′-2-联萘酚对映体与β-环糊精形成包络物的包络形式和包络常数.通过与该对映体的β-环糊精手性固定相高效液相色谱拆分法比较研究结果表明,醇等第三客体分子可显著影响环糊精对对映体化合物的手性选择性和分离度. 展开更多

关键词 手性识别 环糊精 联萘酚 荧光 高效液相色谱

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2-(乙酰氧基)苯甲酸在稻田中的残留及消解动态 被引量：2

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作者 彭小悦 龚道新 +2 位作者 李宏 于超平 毛震杰 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期527-532,共6页

建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中2-(乙酰氧基)苯甲酸残留量的分析方法。稻田水样中残留的2-(乙酰氧基)苯甲酸用酸性三氯甲烷直接提取;而稻田土壤、水稻茎秆和稻壳样品则先用酸性乙醇和三氯甲烷的混合液提取,再用三氯甲烷... 建立了采用高效液相色谱(HPLC)测定水稻和稻田中2-(乙酰氧基)苯甲酸残留量的分析方法。稻田水样中残留的2-(乙酰氧基)苯甲酸用酸性三氯甲烷直接提取;而稻田土壤、水稻茎秆和稻壳样品则先用酸性乙醇和三氯甲烷的混合液提取,再用三氯甲烷萃取;糙米样品先用乙醇和三氯甲烷混合液提取,再用三氯甲烷萃取。各萃取液经弗罗里硅土柱层析净化后,经ODS Hypersid柱分离,采用紫外检测器检测,外标法定量。在0.10～3.06 mg/L范围内,2-(乙酰氧基)苯甲酸的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。在稻田水中添加0.1～1.0 mg/L,稻田土壤、水稻茎秆、稻壳和糙米中添加0.1～1.0 mg/kg的2-(乙酰氧基)苯甲酸,其平均回收率在80.8%～103.0%之间,相对标准偏差在0.74%～6.11%之间,其在稻田水、稻田土壤和水稻茎秆、稻壳和糙米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.10 mg/kg(或mg/L)。田间试验结果表明:2-(乙酰氧基)苯甲酸在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在稻田水、土壤和水稻茎秆中消解迅速,半衰期分别为2.44～2.60、4.44～5.21、3.95～4.04 d。在低剂量和高剂量(有效成分0.027和0.041 g/m2)下在水稻成熟期施药3次和4次,至水稻收获时,其在糙米中的最终残留量未超过0.042 mg/kg。推荐我国对2-(乙酰氧基)苯甲酸在糙米中的最大允许残留水平(MRL)值为0.10 mg/kg。 展开更多

关键词 2-(乙酰氧基)苯甲酸 水稻 农药 残留 高效液相色谱

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以羟丙基-β-环糊精为手性添加剂拆分2-取代芳基丙酸:取代基对手性识别的影响（英文） 被引量：2

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作者 王小平 鲁梦霞 +2 位作者 步知思 吕力琼 童胜强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期544-550,共7页

以羟丙基-β-环糊精为手性添加剂,采用反相高效液相色谱法对2-取代芳基丙酸类物质进行了手性拆分。考察了流动相的组成,包括缓冲溶液、有机改性剂以及添加剂的浓度等。缓冲溶液的pH值、有机改性剂的种类与浓度,以及添加剂的浓度对色谱... 以羟丙基-β-环糊精为手性添加剂,采用反相高效液相色谱法对2-取代芳基丙酸类物质进行了手性拆分。考察了流动相的组成,包括缓冲溶液、有机改性剂以及添加剂的浓度等。缓冲溶液的pH值、有机改性剂的种类与浓度,以及添加剂的浓度对色谱峰的保留时间和分离度均有较大的影响。以YMC ODS-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.10 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.3,含25 mmol/L添加剂)为流动相,测定了各2-取代芳基丙酸与羟丙基-β-环糊精的包结常数,考察了羟丙基-β-环糊精对各物质的包结形式。实验结果表明,羟丙基-β-环糊精与各对映体均以1∶1的形式包结,同时发现推电子取代基更有利于羟丙基-β-环糊精的包结行为,为羟丙基-β-环糊精对手性拆分的影响提供了一个有利的参考因素。 展开更多

关键词 手性分离 高效液相色谱 2-取代芳基丙酸 羟丙基-Β-环糊精

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高效液相色谱法测定饮料中的呋喃-2,5-二甲酸

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作者 汪辉 李莎 +3 位作者 夏立新 彭新凯 李晰晖 周鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期844-847,共4页

建立了饮料中呋喃-2,5-二甲酸含量的高效液相色谱（HPLC）分析方法,采用Venusil HILIC（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;柱温40℃;流动相为0.02 mol/L乙酸铵（冰乙酸调至p H 3.5）-乙腈（50∶50）;流速1.0 m L/min;检测波长265 nm。呋... 建立了饮料中呋喃-2,5-二甲酸含量的高效液相色谱（HPLC）分析方法,采用Venusil HILIC（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;柱温40℃;流动相为0.02 mol/L乙酸铵（冰乙酸调至p H 3.5）-乙腈（50∶50）;流速1.0 m L/min;检测波长265 nm。呋喃-2,5-二甲酸在0.5~100 mg/L浓度范围内线性良好,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.15 mg/kg和0.5 mg/kg,回收率为93.2%~109.0%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.9%~4.2%。该方法快速、操作简便、灵敏度高,适用于饮料中呋喃-2,5-二甲酸含量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 饮料 呋喃-2 5-二甲酸 亲水色谱柱

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高效液相色谱法测定金属配合物{Fe[3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪]_(3)}^(2+)两种几何异构体的动力学转变

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作者 朱维晃 吴丰昌 黄廷林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期550-553,共4页

通过高效液相色谱法研究了3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪(PDT)和Fe(Ⅱ)的配合物——[Fe(PDT)_(3)]^(2+)的面式和经式两种几何异构体之间的动力学平衡过程。结果表明:不同温度(30,35,40,45℃)下,两种几何异构体含量(x)之间的相互... 通过高效液相色谱法研究了3-(2-吡啶基)-5,6-二苯基-1,2,4-三嗪(PDT)和Fe(Ⅱ)的配合物——[Fe(PDT)_(3)]^(2+)的面式和经式两种几何异构体之间的动力学平衡过程。结果表明:不同温度(30,35,40,45℃)下,两种几何异构体含量(x)之间的相互转变均符合动力学一级反应,其x_(e)ln[(x_(e)-x_(0))/(x_(e)-x)]值和反应时间t(min)之间的关系分别为:x_(e)ln[(x_(e)-x_(0))/(x_(e)-x)]=0.082t+0.729(r^(2)=0.9911,T=45℃),x_(e)ln[(x_(e)-x_(0))/(x_(e)-x)]=0.049t+0.598(r^(2)=0.9987,T=40℃),x_(e)ln[(x_(e)-x_(0))/(x_(e)-x)]=0.022t+0.586(r^(2)=0.9987,T=35℃),x_(e)ln[(x_(e)-x_(0))/(x_(e)-x)]=0.012t+0.591(r^(2)=0.9988,T=30℃)。两种异构体之间的动力学相互转变过程中的活化焓(ΔH)、活化熵(ΔS)和活化能(ΔEa)分别为:ΔH=103.84kJ.mol^(-1),ΔS=271.93J.mol^(-1).K^(-1),ΔEa=86.74kJ.mol^(-1)(面式异构体向经式异构体转变);ΔH=106.47kJ.mol^(-1),ΔS=257.65J.mol^(-1).K^(-1),ΔEa=94.43kJ.mol^(-1)(经式异构体向面式异构体转变)。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 {Fe[3-(2-吡啶基)-5 6-二苯基-1 2 4-三嗪]_(3)}^(2+) 金属配合物 几何异构体 动力学转变

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响应面法优化萃取条件用于高效液相色谱分析饮用水中痕量邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯及其迁移规律 被引量：4

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作者 吴菲 吕晓丹 +3 位作者 唐俊杰 陈绮娴 彭学堂 陈奇丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期992-997,共6页

应用响应面法辅助分析塑料瓶装饮用水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（ DEHP）的迁移,建立了一种快速、 简便、环保的痕量塑化剂类污染物检测方法.在盐析作用下,使用正己烷涡旋萃取,经氮气浓缩后进行高效液相色 谱-紫外检测.响应面最... 应用响应面法辅助分析塑料瓶装饮用水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（ DEHP）的迁移,建立了一种快速、 简便、环保的痕量塑化剂类污染物检测方法.在盐析作用下,使用正己烷涡旋萃取,经氮气浓缩后进行高效液相色 谱-紫外检测.响应面最优分析法考察了盐量、涡旋时间和萃取液体积3个因素作为萃取条件对DEHP回收率的 影响,得到最佳萃取条件：盐量为16 g/L、涡旋时间为90 s、萃取液体积为5. 28 mL.在此实验条件下,DEHP的最 大理论回收率为92. 91%,实验验证值为92. 97%,与理论值相差0. 06%.本方法检出限为0. 006 mg/L,满足中国国 家标准规定的生活饮用水安全标准要求（0.008 mg/L）,在0.01-15 mg/L 范围内线性关系良好（相关系数五= 0.999 6）.选取常见市售饮用水样品进行分析,研究了塑料包装饮用水中痕量DEHP迁移的规律.与传统的优化 方法相比,响应面模型分析法综合考虑了各因素的影响,而且更加简便、低成本、对环境友好,是实现样品中微痕量 污染物精准检测的重要辅助手段. 展开更多

关键词 响应面法 高效液相色谱 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 饮用水 迁移规律

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高效液相色谱法测定食品中维生素K_(1)和维生素K_(2)的含量 被引量：9

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作者 孔凡华 郭倩 +5 位作者 白沙沙 徐佳佳 李东 王竹 张雪松 崔亚娟 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第4期226-231,共6页

建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定食品中维生素K1和维生素K2含量的分析方法。方法:配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉经酶解、异丙醇分散、正己烷萃取、旋转蒸发复溶后,使用Thermo Acclaim^(TM)120C18色谱柱(150 mm... 建立高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定食品中维生素K1和维生素K2含量的分析方法。方法:配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉经酶解、异丙醇分散、正己烷萃取、旋转蒸发复溶后,使用Thermo Acclaim^(TM)120C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,锌粉还原柱(50 mm×4.6 mm)衍生,以900 mL甲醇:100 mL四氢呋喃(含冰醋酸0.3 mL,氯化锌1.5 g,无水乙酸钠0.5 g)为流动相,激发波长为243 nm,发射波长为430 nm,分离维生素K 1(Vitamin K 1,VK 1)、四烯甲萘醌(menaquinone-4,MK-4)、七烯甲萘醌(menaquinone-7,MK-7)和九烯甲萘醌(menaquinone-9,MK-9)。结果:VK 1、MK-4、MK-7和MK-9在20~1000μg/L范围内与峰面积有良好线性关系。配方奶粉、酸奶、纳豆冻干粉和鸡胗冻干粉中VK1、MK-4、MK-7、MK-9含量的相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明精密度好。配方奶粉、酸奶和纳豆冻干粉不同水平加标回收率分别为85.0%~107.8%、85.8%~109.6%、85.1%~102.7%,回收率的RSD均小于5%,表明回收率高,相对标准偏差小。结论:实验建立的方法重复性好、准确度高,可以精准定量食品中维生素K_(1)和维生素K_(2)的含量。 展开更多

关键词 高效液相色谱-荧光检测法(hplc-FLD) 维生素K_(1)(VK_(1)) 维生素K_(2)(VK_(2)) 四烯甲萘醌(MK-4) 七烯甲萘醌(MK-7) 九烯甲萘醌(MK-9)

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基于氧化镍沉积硅胶固相萃取与液相色谱-质谱联用技术的2型糖尿病血清中咪唑丙酸的检测 被引量：7

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作者 王天琦 余琼卫 冯钰锜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期262-267,共6页

咪唑丙酸可以通过哺乳动物雷帕霉素靶蛋白复合物1(mTORC1)路径引起人的胰岛素抵抗,从而导致2型糖尿病(T2D),因此,咪唑丙酸的准确定量可辅助2型糖尿病的诊断。本文利用NiO与咪唑基团之间的配位作用,采用氧化镍沉积硅胶(NiO@SiO2)萃取材... 咪唑丙酸可以通过哺乳动物雷帕霉素靶蛋白复合物1(mTORC1)路径引起人的胰岛素抵抗,从而导致2型糖尿病(T2D),因此,咪唑丙酸的准确定量可辅助2型糖尿病的诊断。本文利用NiO与咪唑基团之间的配位作用,采用氧化镍沉积硅胶(NiO@SiO2)萃取材料对咪唑丙酸进行选择性富集和萃取。首先对NiO@SiO2固相萃取(SPE)条件进行优化:吸附剂用量为200 mg,上样液为20 mmol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH=3. 0),解吸液为1. 0 mL含1%(质量分数) NH3·H2O的水溶液;然后,对萃取液进行高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析,建立了血清中咪唑丙酸的检测方法。结果表明,咪唑丙酸浓度在0. 05~10 ng/mL范围内对质谱响应值具有良好的线性关系(R^2≥0. 996),检出限和定量限分别为0. 02和0. 05 ng/mL,加标回收率为84. 0%~119%,相对标准偏差RSD<17. 2%。将该方法用于检测2型糖尿病患者与正常人血清样品中的咪唑丙酸,发现在2型糖尿病患者与正常人的血清中咪唑丙酸含量存在显著性差异,说明咪唑丙酸的准确定量对2型糖尿病具有医学诊断上的潜力。 展开更多

关键词 咪唑丙酸 NiO@SiO2 2型糖尿病 固相萃取 高效液相色谱-质谱联用

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四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取-高效液相色谱法测定河水中硝基苯酚和己烯雌酚 被引量：2

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作者 彭子芳 李琴 +3 位作者 张光瑞 赵无垛 练鸿振 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期143-148,共6页

基于四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶吸附剂(NC-Si),构建了固相萃取-高效液相色谱法同时测定河水中3种硝基苯酚和己烯雌酚的新方法。考察并获得了固相萃取和液相色谱分离的优化条件:将样品溶液pH调至5,以5 mL/min上样,经自制固相萃取柱... 基于四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶吸附剂(NC-Si),构建了固相萃取-高效液相色谱法同时测定河水中3种硝基苯酚和己烯雌酚的新方法。考察并获得了固相萃取和液相色谱分离的优化条件:将样品溶液pH调至5,以5 mL/min上样,经自制固相萃取柱净化,2 mL氨水-甲醇(2∶98, v/v)洗脱;在C8柱上以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。4种目标分析物的检出限(LOD,S/N=3)为0.03~0.3μg/L,定量限(LOQ,S/N=10)为0.1~1.0μg/L;加标回收率为75.5%~104.2%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于6.3%。该方法准确、可靠,可用于河水中硝基苯酚及己烯雌酚的灵敏检测。 展开更多

关键词 芳烃[2]三嗪 固相萃取 高效液相色谱 硝基苯酚 己烯雌酚 河水

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柱后还原-高效液相色谱法同时测定调制乳粉中维生素K1和维生素K2 被引量：12

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作者 孙珊珊 公丕学 +6 位作者 张艳侠 王明栋 卢兰香 李新玲 薛霞 刘艳明 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期847-852,共6页

建立了一种同时检测调制乳粉中维生素K 1和维生素K 2的柱后还原-高效液相色谱-荧光检测方法。样品用水溶解,经脂肪酶酶解,2.5 mol/L氢氧化钠溶液和乙醇溶液皂化,正己烷萃取,氮吹浓缩后,用甲醇复溶。通过Xbridge C 18色谱柱分离,锌粉还... 建立了一种同时检测调制乳粉中维生素K 1和维生素K 2的柱后还原-高效液相色谱-荧光检测方法。样品用水溶解,经脂肪酶酶解,2.5 mol/L氢氧化钠溶液和乙醇溶液皂化,正己烷萃取,氮吹浓缩后,用甲醇复溶。通过Xbridge C 18色谱柱分离,锌粉还原柱柱后还原,荧光检测器检测,激发波长为326 nm,发射波长为432 nm,外标法定量。结果表明,维生素K 1在0.0025~2.0μg/mL、维生素K 2在0.01~2.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,维生素K 1和维生素K 2的检出限分别为0.07μg/100 g和0.24μg/100 g,定量限分别为0.2μg/100 g和0.8μg/100 g;方法的加标回收率为80.39%~94.39%,精密度为0.85%~3.98%。该方法灵敏度高,重复性好,结果准确,适用于调制乳粉中维生素K 1和维生素K 2的分析检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 荧光检测器 柱后还原 维生素K1 维生素K2 调制乳粉

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