溶菌酶与邻-{2-[α-(2-羟基-5-磺酸苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸反应的分光光度研究 被引量：1

1

作者 迟燕华 庄稼 +1 位作者 张晓林 李克安 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期61-63,共3页

采用分光光度法对溶菌酶(Lys)与邻_{2_[α_(2_羟基_5_磺酸苯偶氮)_亚苄基]肼基}苯甲酸(ZCN)反应体系进行了研究,配合物的最大吸收波长为560nm,与试剂本身比较,吸收峰红移100nm。实验研究了在pH4.36的酸性条件下温度、时间、离子强度等... 采用分光光度法对溶菌酶(Lys)与邻_{2_[α_(2_羟基_5_磺酸苯偶氮)_亚苄基]肼基}苯甲酸(ZCN)反应体系进行了研究,配合物的最大吸收波长为560nm,与试剂本身比较,吸收峰红移100nm。实验研究了在pH4.36的酸性条件下温度、时间、离子强度等对反应体系的影响;测定了反应的线性范围为0~16mg/L;最低检出限2.49×10^(-7)mol/L,ZCN与Lys最大结合数n=19,表观摩尔吸光系数ε=0.971×10^(5)L·cm^(-1)·mol^(-1);离解度α=0.217;结合常数K=7.81×10^(6)等,并对该反应体系的机理进行了研究,同时测定了无机物质、生物物质和表面活性剂对反应体系的干扰情况,并建立了溶菌酶与ZCN的研究体系。 展开更多

关键词 溶菌酶 邻-{2-[α-(2-羟基-5-磺酸苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸 分光光度法

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量：12

2

作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页

系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐 AB型PBO新单体 聚对亚苯基苯并二噁唑

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量：5

3

作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页

系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸ABA AB型PBO新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸甲酯 聚对亚苯基苯并二[口][恶]唑

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超声波促进3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚的合成

4

作者 王威燕 杨运泉 +3 位作者 童刚生 周恩深 刘文英 匡志敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1220-1224,共5页

以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄... 以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄基醚(Ⅳ),收率95.0,Ⅳ在有机碱作用下发生溴代反应,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基苄基醚(Ⅴ),收率92.2,Ⅴ在超声波作用下制成格氏试剂(Ⅵ),再与4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯发生格氏偶联反应得到辅酶Q10的关键中间体3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚(Ⅶ),收率72.0,五步反应总收率为57.1,产物经FTIR和1H NMR确定结构。 展开更多

关键词 辅酶Q10 格氏反应 3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4 5 6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚 超声波 医药 原料

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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成

5

作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多

关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2 3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯

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香草醛缩邻肼基苯甲酸的合成及其与银的荧光猝灭反应 被引量：1

6

作者 仵博万 刘建宁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1336-1338,共3页

合成了一种新的荧光试剂3-甲氧基-4-羟基苯甲醛-2-肼基苯甲酸(香草醛缩邻肼基苯甲酸),并用红外光谱法及元素分析法对其分子结构作了验证。试验发现:在pH 5.1的乙酸盐缓冲介质中,上述新试剂在激发波长为308.8 nm时,在476.8 nm波长处出现... 合成了一种新的荧光试剂3-甲氧基-4-羟基苯甲醛-2-肼基苯甲酸(香草醛缩邻肼基苯甲酸),并用红外光谱法及元素分析法对其分子结构作了验证。试验发现:在pH 5.1的乙酸盐缓冲介质中,上述新试剂在激发波长为308.8 nm时,在476.8 nm波长处出现发射荧光峰,而当在此条件下加入银离子时,由于两者相互反应生成络合物而导致试剂发生荧光猝灭现象,其荧光强度的减弱程度(△F)与银离子的质量浓度在3.0～160μg·L^(-1)范围内呈线性关系。测得此反应对Ag^+离子的检出限(3S/N)为0.28μg·L^(-1)。据此,提出了测定痕量银的新方法。用标准加入法测得方法的回收率在98.3%～103.3%之间。 展开更多

关键词 合成 3-甲氧基-4-羟基苯甲醛-2-肼基苯甲酸 银离子 荧光猝灭反应

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溶菌酶-ZCN-CTMAB三元配合物的反应机理研究

7

作者 白进伟 迟燕华 +1 位作者 庄稼 李克安 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1082-1085,共4页

采用UV光谱法对溶菌酶(Lys)、邻{2[α(2羟基磺酸苯偶氮)亚卞基]肼基}苯甲酸(ZCN)、溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)的反应体系进行了研究。测定了在弱酸性条件下温度、时间和离子强度等对反应体系的影响,浓度的线性范围为0~10μg·mL-1,... 采用UV光谱法对溶菌酶(Lys)、邻{2[α(2羟基磺酸苯偶氮)亚卞基]肼基}苯甲酸(ZCN)、溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)的反应体系进行了研究。测定了在弱酸性条件下温度、时间和离子强度等对反应体系的影响,浓度的线性范围为0~10μg·mL-1,摩尔吸光系数ε=46164×105L·cm-1·mol-1;并对反应机理及无机物,生物物质,表面活性剂对反应的干扰情况进行了初步研究,以此建立了溶菌酶与ZCN。 展开更多

关键词 溶菌酶 邻-{2-[α-(2-羟基-磺酸苯偶氮)-亚卞基]肼基}苯甲酸 溴化十六烷基三甲胺 uV光谱法

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光度法测定水中溴化十六烷基三甲铵 被引量：6

8

作者 迟燕华 庄稼 白进伟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期198-199,共2页

研究采用光度法,在pH5.0的缓冲溶液中,2 羟基 5 磺苯偶氮苯亚甲基肼基 2′ 羟基苯(R)与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)相互作用,当向R中加入CTMAB,立即生成红色配合物,其最大吸收峰为540和570nm;摩尔吸光系数ε=2.2×104L·mol-1
... 研究采用光度法,在pH5.0的缓冲溶液中,2 羟基 5 磺苯偶氮苯亚甲基肼基 2′ 羟基苯(R)与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)相互作用,当向R中加入CTMAB,立即生成红色配合物,其最大吸收峰为540和570nm;摩尔吸光系数ε=2.2×104L·mol-1·cm-1。由此建立了高灵敏度的吸光光度法测定水中微量的CTMAB。试验了该体系的酸度、温度、时间、浓度等最佳反应条件。在0.005×10-5～2.2×10-5mol·L-1浓度范围内呈良好的线性关系。检出限为1μg·ml-1。 展开更多

关键词 水分析 溴化十六烷基三甲铵 表面活性剂 光度法 2-羟基-5-磺苯偶氮苯亚甲基肼基-2’-羟基苯

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参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达 被引量：62

9

作者 李姿慧 王键 +2 位作者 蔡荣林 刘晓丽 蒋怀周 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1883-1888,共6页

目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型... 目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。 展开更多

关键词 参苓白术散 溃疡性结肠炎 细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38 MAPK) AQP3 AQP4 1 4-二氨基-2 3-二氰基-1 4-双(邻氨基苯巯基)丁二烯(U0126) 4-(4-氟苯基)-2-(4-甲基亚磺酰基苯基)-5-(4-吡啶基)-1H-咪唑(SB203580)

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治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成

10

作者 张义军 刘义稳 +2 位作者 陈义兴 王艳玲 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期866-869,共4页

本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲... 本文研究了治疗骨髓增殖性肿瘤药物TG101209的合成工艺。以2,4-二羟基-5-甲基嘧啶为起始原料,与三氯氧磷、氨水发生氯化、取代反应生成2-氯-4-氨基-5-甲基嘧啶(B),B再与N-叔丁基-3-溴苯磺酰胺(C)发生Buchwald偶联反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺(D)。以甲醇为溶剂,D与CH3OH-HCl反应得到3-[(2-氯-5-甲基-4-嘧啶基)胺基]-N-(叔丁基)苯磺酰胺盐酸盐(E),E与1-甲基-4-(4-氨基苯基)哌啶(G)发生亲核取代反应得到N-叔丁基-3-(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]-4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺(TG101209)。总收率达到30.9%,HPLC测得纯度达到99.7%。 展开更多

关键词 关键词 N-叔丁基-3·(5-甲基-2-[4-(4-甲基-1-哌嗪)苯胺基]4-胺基嘧啶)-苯磺酰胺 工艺研究 医药与日化原料

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取代甲铜络合物的合成研究 被引量：3

11

作者 袁其亮 沈德隆 +2 位作者 刘祥洪 卢鑫鑫 陆丽萍 《浙江工业大学学报》 CAS 2005年第3期337-340,共4页

以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合... 以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产. 展开更多

关键词 2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸 3-乙酰氨基一5一氨基一4一羟基苯磺酸 N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N′-(5-碘基-2羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲臢 合成

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AB型改性PPTA新单体的合成与表征 被引量：1

12

作者 蔡丽霞 金宁人 +2 位作者 赵德明 张建庭 金婷婷 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第2期137-142,共6页

针对聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合及硫酸中纺丝的不足,提出以增加酰胺类有机溶剂的溶解度,从合成改性基团―CH3在聚合物的分子链中均匀且完全有序排列的改性PPTA(M-PPTA)出发,创新研究了AB型M-PPTA新单体4-(4-氨基-2-甲基苯胺羰基)... 针对聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合及硫酸中纺丝的不足,提出以增加酰胺类有机溶剂的溶解度,从合成改性基团―CH3在聚合物的分子链中均匀且完全有序排列的改性PPTA(M-PPTA)出发,创新研究了AB型M-PPTA新单体4-(4-氨基-2-甲基苯胺羰基)苯甲酸甲酯(MACB)的合成,考察了溶剂、反应时间、还原剂等对反应的影响,结果表明:采用以4-氨基-2′,3-二甲基偶氮苯(C.I.11160)和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)为原料,先缩合合成中间体MDCB,后经铁粉还原工艺合成出的黄色结晶MACB,精制后的纯度和总收率分别达99%和70%以上,并经FT-IR、13 CNMR和MS等定性分析确认.合成过程已呈现工艺简练、操作安全以及原料价廉易得等特点. 展开更多

关键词 4-(4-氨基-2-甲基苯胺羰基)苯甲酸甲酯(MACB) AB型M-PPTA新单体 4-氨基-2′ 3-二甲基偶氮甲苯(C.I.11160) 4-(2′ 3-二甲基偶氮苯-4-胺基羰基)苯甲酸甲酯(MDCB) 合成与表征

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一种新型含硒席夫碱与人血清白蛋白相互作用的研究

13

作者 刘洁 刘文举 吴鸣虎 《化学与生物工程》 CAS 2013年第9期27-31,共5页

应用紫外吸收光谱和荧光光谱研究了新型含硒席夫碱2-苄基亚胺基次甲基-4-(3-苄基亚胺基次甲基-4-羟基-苯硒基)苯酚(BBHP)与人血清白蛋白(HSA)之间的相互作用。结果表明,在生理pH值条件下BBHP主要通过形成复合物的静态猝灭方式使HSA的内... 应用紫外吸收光谱和荧光光谱研究了新型含硒席夫碱2-苄基亚胺基次甲基-4-(3-苄基亚胺基次甲基-4-羟基-苯硒基)苯酚(BBHP)与人血清白蛋白(HSA)之间的相互作用。结果表明,在生理pH值条件下BBHP主要通过形成复合物的静态猝灭方式使HSA的内源荧光得以强烈猝灭;BBHP与HSA主要有1个结合位点数,298K时的结合常数为1.392×106 L·mol-1;该结合反应为自发的放热过程,相互作用力主要为氢键和范德华力。根据Frster无辐射能量转移理论计算了两者之间的结合距离r=2.42nm,同时考察了BBHP对HSA构象的影响。 展开更多

关键词 含硒席夫碱 2-苄基亚胺基次甲基-4-（3-苄基亚胺基次甲基-4-羟基-苯硒基）苯酚（BBHP） 人血清白蛋白 紫外吸收光谱 荧光光谱

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