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基于3,5-二((4′-羧基苄基)氧)苯甲酸和4′-(4-吡啶基)-2,2′∶6′,2″-三联吡啶为混合配体的两个配合物的水热合成与晶体结构（英文） 被引量：3
1
作者 乔宇 尉兵 +4 位作者 王璐瑶 李秀颖 车广波 刘春波 张兴晶 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第7期1261-1266,共6页
在水热条件下,以3,5-二((4'-羧基苄基)氧)苯甲酸(H_3bob)和4'-(4-吡啶基)-2,2':6',2"-三联吡啶(PYTPY)为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co(H_2bob)_2(PYTPY)]_n(1)和[Mn(H_2cb)_2(PYTPY)]_n(2),利用元素分析、... 在水热条件下,以3,5-二((4'-羧基苄基)氧)苯甲酸(H_3bob)和4'-(4-吡啶基)-2,2':6',2"-三联吡啶(PYTPY)为混合配体构筑了2个过渡金属配合物[Co(H_2bob)_2(PYTPY)]_n(1)和[Mn(H_2cb)_2(PYTPY)]_n(2),利用元素分析、红外光谱以及单晶X射线衍射表征其结构。分析表明配合物1和2为一维链状结构.此外,2个配合物展示了优良的热稳定性。磁化率的测试结果表明,配合物1和2在2K和8K以下时展示了反铁磁相互作用。 展开更多
关键词 过渡金属配合物 3 5.二((4’-羧基苄基)氧)苯甲酸 4’-(4-吡啶基).2 2’ 6’ 2″-三联吡啶 晶体结构 磁性
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Cu(Ⅱ)与N-(2-羟苄基)-DL-丙氨酸、4,4′-联吡啶三元配合物的合成与晶体结构 被引量：4
2
作者 胡久荣 梁福沛 陈自卢 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第7期1291-1294,共4页
近年来，基于金属和有机配体间的配位键合作用来设计和构筑具有多孔结构的超分子体系已成为现代化学、材料科学领域内非常活跃和充满前景的研究主题之一。为实现这目标，探求决定配合物配位几何构型的因素及通过配体的设计来控制配合物... 近年来，基于金属和有机配体间的配位键合作用来设计和构筑具有多孔结构的超分子体系已成为现代化学、材料科学领域内非常活跃和充满前景的研究主题之一。为实现这目标，探求决定配合物配位几何构型的因素及通过配体的设计来控制配合物的结构已引起化学家们广泛的兴趣。 展开更多
关键词 N-(2-羟苄基)-DL-丙氨酸 4 4′-联吡啶 晶体结构 包合现象
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以N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸及4,4′-联吡啶为配体的铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抑菌活性 被引量：2
3
作者 胡久荣 闫卫红 +2 位作者 郑大贵 叶红德 饶敏 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第3期531-535,共5页
合成了一个化合物[Cu(sval)(4,4′-bipy)](sval=N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸阴离子,4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射及热重分析对其进行了结构表征。晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.08723(19)nm... 合成了一个化合物[Cu(sval)(4,4′-bipy)](sval=N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸阴离子,4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射及热重分析对其进行了结构表征。晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.08723(19)nm,b=1.360 1(2)nm,c=1.359 6(2)nm,β=105.433(2)°,Z=2,V=1.938 0(6)nm3,μ=1.157 mm-1,Dc=1.511 g.cm-3,F(000)=916,R1=0.033 2,wR2=0.089 1。配合物中Cu(Ⅱ)为四配位的平面四边形配位构型,该配合物通过π-π堆积和Cu…N弱相互作用形成双核结构单元,相邻双核结构单元通过Cu…O弱相互作用形成了一个一维链状结构。初步的生物活性实验表明配合物与配体相比,配合物的抑菌活性显著提高。 展开更多
关键词 N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸 4 4′-联吡啶 铜配合物 晶体结构 抑菌活性
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医药中间体2-对氯苄基吡啶的合成与分析
4
作者 石晓华 周彩荣 +3 位作者 蒋登高 李惠萍 刘兰 赵建华 《郑州工业大学学报》 2001年第4期96-98,共3页
以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备 2 -对氯苄基吡啶 .考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响 ,确定了较佳工艺条件为 :n(对氯氯苄 )∶n(盐酸吡啶 )=1 .6∶1 .0 ,m(氯化铜 )∶m(盐酸吡啶 ) =1 ... 以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备 2 -对氯苄基吡啶 .考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响 ,确定了较佳工艺条件为 :n(对氯氯苄 )∶n(盐酸吡啶 )=1 .6∶1 .0 ,m(氯化铜 )∶m(盐酸吡啶 ) =1 5∶1 0 0 ,反应温度 1 6 0～ 1 70℃ ,反应时间 2h,保温时间 7h ,无水吡啶加入量 1 0ml.在较佳反应条件下 ,2 -对氯苄基吡啶的收率可达 5 8.4 % ,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系 。 展开更多
关键词 2-对氯苄基吡啶 对氯氯苄 盐酸吡啶 合成 医药中间体 分析
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Fischer法合成2-苄基-2,3,4,5-四氢-1H-吡啶并[4,3-b]吲哚工艺的改进
5
作者 马强 崔涛 滕大为 《化学与生物工程》 CAS 2013年第6期48-51,共4页
采用Fischer法,以苯肼和1-苄基-4-哌啶酮为原料,首先合成苯腙化合物,再经过酸的催化重排、冷却、抽滤、洗涤、重结晶得2-苄基-2,3,4,5-四氢-1 H-吡啶并[4,3-b]吲哚,考察了投料方式、酸的选择、"一锅煮"技术、重结晶溶剂对收... 采用Fischer法,以苯肼和1-苄基-4-哌啶酮为原料,首先合成苯腙化合物,再经过酸的催化重排、冷却、抽滤、洗涤、重结晶得2-苄基-2,3,4,5-四氢-1 H-吡啶并[4,3-b]吲哚,考察了投料方式、酸的选择、"一锅煮"技术、重结晶溶剂对收率的影响,确定适宜的工艺条件为:投料方式采用将苯肼滴加到1-苄基-4-哌啶酮和酸的混合液中,酸选择醋酸-盐酸(5∶1,摩尔比)、重结晶溶剂选择甲醇,在此条件下目标化合物收率(以苯肼计)达86%～93%,纯度达98%以上。 展开更多
关键词 苯肼 2-苄基-2 3 4 5-四氢-1H-吡啶并[4 3-b]吲哚 重结晶 工艺改进
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农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究 被引量：5
6
作者 方永勤 蒋彬峰 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第11期4861-4863,共3页
[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧... [目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物(Ⅱ)和2-溴4-氨基吡啶(Ⅲ)合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。 展开更多
关键词 2-溴吡啶氮氧化物 2-溴-4-硝基氮氧化物 2-溴-4-氨基吡啶 氧化
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“一锅三步法”合成苯基-2-吡啶基甲醇 被引量：3
7
作者 荆华青 李红亮 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2150-2153,共4页
以2-苄基吡啶氮氧化物和三氟乙酸酐为原料,通过"一锅三步法"(串联"酰化、[3,3]σ重排和水解"反应)合成了关键药理活性中间体苯基-2-吡啶基甲醇,并对反应条件进行了优化。结果表明,当n(2-苄基吡啶氮氧化物)∶n(三氟... 以2-苄基吡啶氮氧化物和三氟乙酸酐为原料,通过"一锅三步法"(串联"酰化、[3,3]σ重排和水解"反应)合成了关键药理活性中间体苯基-2-吡啶基甲醇,并对反应条件进行了优化。结果表明,当n(2-苄基吡啶氮氧化物)∶n(三氟乙酸酐)=1.0∶1.2、N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)为碱、甲苯为溶剂,室温反应6 h,经硅胶柱层析分离即可得到苯基-2-吡啶基甲醇,收率为81.0%。产物经1HNMR、13CNMR和HRMS进行结构确证。该反应以原子经济学的理念实现了由2-苄基吡啶氮氧化物到苯基-2-吡啶基甲醇的高效直接转化。 展开更多
关键词 酰化 [3 3]σ重排 水解 2-苄基吡啶氮氧化物 苯基-2-吡啶基甲醇 精细化工中间体
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配合物[1-(4'-bromo-2'-fluorobenzyl)pyridinium]_2[Ni(mnt)_2]和[1-(4'-bromo-2'-fluorobenzyl)pyrazinium]_2[Ni(mnt)_2](mnt^(2-)=maleonitriledithiolate dianion)的合成及晶体结构(英文)
8
作者 刘玲 谢景力 +4 位作者 储玉平 田正芳 李一志 任小明 孟庆金 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1317-1321,共5页
本文报道两个含双(马来二氰基二硫烯)镍?配合物阴离子的离子对化合物。对阳离子为1-(4'-溴-2'-氟苄基)吡啶盐时,生成配合物1。晶体数据:三斜晶系,空间群P1珔,a=0.7086(2)nm,b=1.0968(3)nm,c=1.1775(3)nm,α=69.914(5)°,β=... 本文报道两个含双(马来二氰基二硫烯)镍?配合物阴离子的离子对化合物。对阳离子为1-(4'-溴-2'-氟苄基)吡啶盐时,生成配合物1。晶体数据:三斜晶系,空间群P1珔,a=0.7086(2)nm,b=1.0968(3)nm,c=1.1775(3)nm,α=69.914(5)°,β=89.495(5)°,γ=74.765(5)°,V=0.8259(4)nm3,Z=1。对阳离子为1-(4'-溴-2'-氟苄基)吡嗪盐时,生成配合物2。晶体数据:单斜晶系,空间群P21/n,a=0.71554(17)nm,b=1.4262(3)nm,c=1.6725(4)nm,β=100.396(4)°,V=1.6788(7)nm3,Z=4。两个配合物中,阴离子为拟平面结构,镍原子均位于对称中心。变换对阳离子上的芳环种类对晶体的堆积结构产生影响。 展开更多
关键词 镍配合物 合成 晶体结构 双(马来二氰基二硫烯)配体 鎓盐阳离子 离子对化合物 1-(4’-溴-2’-氟苄基)吡啶鎓盐
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两个有机锡杂环羧酸酯配合物的合成、结构及抗癌活性 被引量：4
9
作者 周玉林 张复兴 +6 位作者 朱小明 田婕 徐赛男 赵邠婕 陈镜姣 李芳芳 邓欣 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2022年第8期1533-1540,共8页
合成了2个有机锡杂环羧酸酯配合物:二(邻溴苄基)锡二(2-吡啶甲酸)酯(1)和三(2-甲基-2-苯基丙基)锡3-吲哚丁酸酯(2)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱(^(1)H、^(13)C和^(119)Sn)、X射线衍射、热重分析进行了表征,用X射线单晶衍射方... 合成了2个有机锡杂环羧酸酯配合物:二(邻溴苄基)锡二(2-吡啶甲酸)酯(1)和三(2-甲基-2-苯基丙基)锡3-吲哚丁酸酯(2)。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱(^(1)H、^(13)C和^(119)Sn)、X射线衍射、热重分析进行了表征,用X射线单晶衍射方法测定了配合物的晶体结构,进行了配合物的结构量子化学从头计算和体外抗癌活性研究。结果显示:配合物均为单锡核分子,锡原子分别为六配位的畸变八面体构型和四配位的畸变四面体构型;配合物对人肝癌细胞(HUH7)、人肺癌细胞(A549)、人表皮癌细胞(A431)、人结肠癌细胞(HCT-116)和乳腺癌细胞(MDA-MB-231)的抑制活性均比临床使用的顺铂强。 展开更多
关键词 二(邻溴苄基)锡二(2-吡啶甲酸酯) 三(2-甲基-2-苯基丙基)锡3-吲哚丁酸酯 晶体结构 量子化学 体外抗癌活性
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磷酸特地唑胺的合成新方法 被引量：8
10
作者 朱益忠 张喜全 +1 位作者 刘飞 顾红梅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1240-1245,共6页
以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对... 以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对硼化反应和Suzuki反应的影响,确定了较佳的反应条件。特地唑胺与二苄基N,N-二异丙基亚磷酰胺反应得到二苄基保护的磷酸特地唑胺,随后经Pd/C脱苄得到磷酸特地唑胺,总收率66.2%。 展开更多
关键词 (5R)-(溴氟苯基)羟甲基噁唑烷酮硼化物 溴-(甲基-2H-四唑基)吡啶 二苄基N N-二异丙基亚磷酰胺 磷酸特地唑胺
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