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1,2-肼二(二硫代甲酸甲酯)的合成及抑菌活性研究
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作者 李振华 尹文华 +5 位作者 孙云明 王艳丽 丁彩真 杨洪迪 杨青 董风英 《山东农业科学》 2012年第9期93-94,97,共3页
以二硫化碳、水合肼、硫酸二甲酯等为原料,合成了1,2-肼二(二硫代甲酸甲酯)。其结构经熔点、红外光谱进行了确证。采用菌丝生长速率法研究了1,2-肼二(二硫代甲酸甲酯)的抑菌活性。结果表明:1,2-肼二(二硫代甲酸甲酯)对葡萄黑痘病菌、辣... 以二硫化碳、水合肼、硫酸二甲酯等为原料,合成了1,2-肼二(二硫代甲酸甲酯)。其结构经熔点、红外光谱进行了确证。采用菌丝生长速率法研究了1,2-肼二(二硫代甲酸甲酯)的抑菌活性。结果表明:1,2-肼二(二硫代甲酸甲酯)对葡萄黑痘病菌、辣椒炭疽病菌、苹果腐烂病菌、棉花枯萎病菌和苹果轮纹病菌等5种供试病原菌都有很好的抑制作用,其EC50值均小于20 mg/L。其中对苹果腐烂病菌的抑制作用最强,其EC50值为2.2 mg/L。 展开更多
关键词 1 2-(甲酸甲酯) 合成 抑菌活性
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含不同芳香取代基的肼基二硫代甲酸甲酯-Ga^(3+)配合物的合成及抑菌活性 被引量:1
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作者 徐保莲 代坤 陈景文 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2733-2739,共7页
设计合成了4种含不同芳香取代基团的肼基二硫代甲酸甲酯配体(2-乙酰基吡啶肼基二硫代甲酸甲酯(L1-H)、2-甲酰基吡啶肼基二硫代甲酸甲酯(L2-H)、2-甲酰基噻吩肼基二硫代甲酸甲酯(L3-H)、2-甲酰基水杨醛肼基二硫代甲酸甲酯(L4-H))的镓配合... 设计合成了4种含不同芳香取代基团的肼基二硫代甲酸甲酯配体(2-乙酰基吡啶肼基二硫代甲酸甲酯(L1-H)、2-甲酰基吡啶肼基二硫代甲酸甲酯(L2-H)、2-甲酰基噻吩肼基二硫代甲酸甲酯(L3-H)、2-甲酰基水杨醛肼基二硫代甲酸甲酯(L4-H))的镓配合物,对它们的抑菌活性进行了测试,并讨论了配体分子中不同芳香取代基对配合物抑菌活性的影响。在模拟生理条件下,L-H与Ga3+生成较稳定的单核配合物[Ga(L1)2]NO3(1)、[Ga(L2)2]NO3(2)、[Ga(L3)2]NO3(3)、[Ga(L4)2]NO3(4),各配合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌表现出比Ga(NO3)3·9H2O强的抑制活性,抑制金黄色葡萄球菌的能力高于大肠杆菌,其中,1和2的活性比相应配体高,其余2个配合物与其配体之间无明显活性差异。L1-H和L2-H分子中吡啶基的较强吸电子效应可能是1和2具有较强抑菌活性的主要原因。4种配合物抑制黑曲霉生长的活性同样高于Ga(NO3)3·9H2O,其中3最强,并显著高于L3-H,其余配合物与相应配体间无活性差异。 展开更多
关键词 镓配合物 甲酸甲酯衍生物 抗菌活性 构效关系
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N-丁氧基丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代氨基甲酸酯浮选孔雀石的疏水机理 被引量:8
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作者 肖静晶 刘广义 钟宏 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期416-424,共9页
合成一种新型的表面活性剂——N-丁氧基丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代氨基甲酸酯(BOPHPDT),通过红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱对其结构进行确认。采用微浮选、接触角、动电位、X射线光电子能谱(XPS)对BOPHPDT浮选孔雀石的疏水机理进行研... 合成一种新型的表面活性剂——N-丁氧基丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代氨基甲酸酯(BOPHPDT),通过红外光谱、核磁共振氢谱及碳谱对其结构进行确认。采用微浮选、接触角、动电位、X射线光电子能谱(XPS)对BOPHPDT浮选孔雀石的疏水机理进行研究。结果表明:BOPHPDT浮选孔雀石的优选p H值为5.5~8.0,其吸附于孔雀石表面带正电的铜活性位,降低孔雀石的动电位,增大其接触角,增强其表面疏水性。XPS分析进一步表明,BOPHPDT通过其NH—C(=S)—S和C=N—OH官能团与孔雀石表面的铜原子结合形成Cu—S和Cu—O键而化学吸附于孔雀石表面。 展开更多
关键词 N-丁氧基丙基-S-[2-(肟基)丙基]氨基甲酸 孔雀石 浮选 疏水机理
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1,2-苯二硫酚衍生-高效液相色谱法检测二硫代氨基甲酸酯类化合物的方法改进 被引量:3
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作者 霍志铭 李夏 +3 位作者 周昌敏 何兆桓 李国良 姚丽贤 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期68-74,共7页
通过添加抗氧化剂四氢呋喃和抗坏血酸,对传统的二硫代氨基甲酸酯类化合物检测方法——1,2-苯二硫酚衍生-高效液相色谱法进行了优化和改进,并用4种常用二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂[70%代森锰锌可湿性粉剂(WP)、68%精甲霜锰锌水分散粒剂(WG)... 通过添加抗氧化剂四氢呋喃和抗坏血酸,对传统的二硫代氨基甲酸酯类化合物检测方法——1,2-苯二硫酚衍生-高效液相色谱法进行了优化和改进,并用4种常用二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂[70%代森锰锌可湿性粉剂(WP)、68%精甲霜锰锌水分散粒剂(WG)、68%霜脲锰锌WG和55%唑醚代森联WG]对该方法进行了验证。结果表明:当1,2-苯二硫酚浓度为12 mmol/L、代森锰锌用乙二胺四乙酸二钠(EDTA,p H 9.3)及代森联用二乙基三胺五乙酸(DTPA,p H 10.0)解络合、且同时添加体积分数为4%的四氢呋喃和40 mg/L的抗坏血酸时衍生化条件最优。除55%唑醚代森联WG外,其他3种商品杀菌剂待测液在衍生化后48 h内均保持稳定且相对标准偏差<5%,满足测试要求。该方法操作简便快捷,检出目标物明确,不受二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂常见代谢物乙撑硫脲及二硫化碳的影响,检测效率高,适用于该类杀菌剂的批量测试。 展开更多
关键词 氨基甲酸酯类 1 2-酚衍生 高效液相色谱 森锰锌 森联
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N-丁氧基丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代氨基甲酸酯对黄铜矿的浮选行为及吸附机理 被引量:7
5
作者 肖静晶 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第8期2247-2257,共11页
考察了N-丁氧基丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代氨基甲酸酯(BOPHPDT)对黄铜矿的浮选行为,研究其与八种金属离子的作用,采用微浮选、接触角、原位电化学扫描(SECM)、X射线光电子能谱(XPS)对BOPHPDT浮选黄铜矿的吸附机理进行研究。结果表明:B... 考察了N-丁氧基丙基-S-[2-(肟基)丙基]二硫代氨基甲酸酯(BOPHPDT)对黄铜矿的浮选行为,研究其与八种金属离子的作用,采用微浮选、接触角、原位电化学扫描(SECM)、X射线光电子能谱(XPS)对BOPHPDT浮选黄铜矿的吸附机理进行研究。结果表明:BOPHPDT对黄铜矿的浮选优于丁黄药,优选pH值范围为4~10,其吸附于黄铜矿表面增大其接触角,增强其表面疏水性。XPS分析进一步表明,BOPHPDT分别通过其分子中NH—C=S和C=N—OH官能团与黄铜矿表面形成Cu—N、Cu—S和Cu—O键化学吸附于黄铜矿表面。 展开更多
关键词 N-丁氧基丙基-S-[2-(肟基)丙基]氨基甲酸 黄铜矿 浮选 吸附机理
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α-硫辛酸增强吡咯烷二硫代氨基甲酸对Hep-2细胞增殖的抑制作用
6
作者 张艳欧 虞游 陈建明 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期713-717,共5页
目的:探讨α-硫辛酸(α-LA)对吡咯烷二硫代氨基甲酸(PDTC)抑制Hep-2细胞增殖的影响。方法体外培养人喉癌细胞系Hep-2细胞,加入α-LA、PDTC或α-LA联合PDTC作用12,24和48h后,用WST-1法和软琼脂集落形成法检测细胞增殖,Hoechst33... 目的:探讨α-硫辛酸(α-LA)对吡咯烷二硫代氨基甲酸(PDTC)抑制Hep-2细胞增殖的影响。方法体外培养人喉癌细胞系Hep-2细胞,加入α-LA、PDTC或α-LA联合PDTC作用12,24和48h后,用WST-1法和软琼脂集落形成法检测细胞增殖,Hoechst33258染色法和流式细胞仪检测细胞凋亡和细胞周期。结果α-LA5~500μmol·L-1对Hep-2细胞增殖无抑制作用,PDTC5-50μmol·L-1能明显抑制Hep-2细胞增殖(P﹤0.05,P﹤0.01),PDTC5μmol·L-1联合α-LA5,10和20μmol·L-1对Hep-2细胞增殖的抑制率明显高于对照组(P﹤0.01)和PDTC单独处理组(P﹤0.05)。PDTC5μmol·L-1与α-LA5μmol·L-1联合用药,在12~48h内对Hep-2细胞增殖的抑制率呈时间依赖性(r=0.987,P﹤0.05),24h后软琼脂细胞集落形成数与PDTC单独处理(P﹤0.05)和α-LA单独处理组相比明显减少(P﹤0.01)。Hoechst33258染色和流式细胞仪检测结果表明,与PDTC和α-LA单独处理组比较,PDTC5μmol·L-1与α-LA5μmol·L-1联合用药24h凋亡细胞增加,G2/M期细胞百分率增加(P﹤0.05)。结论α-LA可增强PDTC对Hep-2细胞增殖的抑制作用并诱导Hep-2细胞凋亡。 展开更多
关键词 Α-辛酸 吡咯烷氨基甲酸 HEP-2 细胞 细胞增殖
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聚2,2’-二硫代二苯胺的化学合成与表征 被引量:5
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作者 苑克国 曹高萍 +1 位作者 王安邦 杨裕生 《功能高分子学报》 CAS CSCD 2003年第2期207-210,共4页
从2-氨基苯硫酚出发制备二硫代二苯胺,以此为原料与重铬酸钠在低温溶液中合成聚二硫代二苯胺,并对产物进行了红外光谱、热重、X射线、光电子能谱和扫描电镜分析表征。
关键词 2 2-苯胺 合成 表征 2-氨基苯 苯胺 红外光谱 X射线 光电子能谱 重铬酸钠
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4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5的谱学研究 被引量:4
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作者 王瑛 陆路德 +1 位作者 张建强 杨绪杰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期941-944,共4页
4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过I... 4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过IR谱和NMR谱,对标题化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 4-苯基-2-苯偶氮基-1--3 4-氮唑-5 谱学 闭环反应 紫外-可见光谱 结构表征
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3-取代苯甲酰氨基-2-硫代-2,4-噻唑烷二酮类衍生物的新合成法 被引量:1
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作者 褚长虎 许鹏飞 +3 位作者 惠新平 张自义 廖仁安 李之春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期768-770,共3页
通过简便的路线合成了 8个 3 -取代苯甲酰氨基 -2 -硫代 -2 ,4 -噻唑烷二酮衍生物 ,并对其反应机理进行了讨论 .所有化合物的结构均经元素分析、1H NMR、 IR和 MS谱确认 .初步的生物活性测试结果表明 。
关键词 3-苯甲酰氨基-2--2 4-噻唑烷 衍生物 生物活性 抗菌活性 植物生长调节活性 合成
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2-硫代-4-咪唑啉二酮的合成与表征 被引量:1
10
作者 孙勇 丁明武 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期675-676,679,共3页
2-Thioxo-3-alkyl-5-phenylmethylidene-4-imidazolidinones 5 were synthesized via tandem aza-Wittig reaction with three component of vinyliminophosphorane 3,alkyl isocyanates and Na2S/HOAc.The reaction condition and the ... 2-Thioxo-3-alkyl-5-phenylmethylidene-4-imidazolidinones 5 were synthesized via tandem aza-Wittig reaction with three component of vinyliminophosphorane 3,alkyl isocyanates and Na2S/HOAc.The reaction condition and the spectral properties of cyclized compounds were researched.All the structures of cyclized products were confirmed by elemental analysis,IR,1H NMR and MS. 展开更多
关键词 烯基膦亚胺 亚胺 2--4-咪唑啉 三组分串联aza-Wittig反应 合成
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以L-天冬氨酸为手性源定向合成(+)-2R,2'S-硫代二琥珀酸
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作者 龚灵 钱超 陈新志 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期454-456,共3页
手性硫醚是一类重要的精细化工产品.以L-天冬氨酸为原料,在冰水浴中经重氮化、氯代,得到中间产物L-2-氯琥珀酸.继而与Na2S进行硫醚化反应得到产物(+)-2R,2'S-硫代二琥珀酸.反应总收率40.1%,产品经1H-NMR检测确认,[α2D0]=+27.3(c=1.... 手性硫醚是一类重要的精细化工产品.以L-天冬氨酸为原料,在冰水浴中经重氮化、氯代,得到中间产物L-2-氯琥珀酸.继而与Na2S进行硫醚化反应得到产物(+)-2R,2'S-硫代二琥珀酸.反应总收率40.1%,产品经1H-NMR检测确认,[α2D0]=+27.3(c=1.0,DMSO),光学纯度99.3%.从而引进一种以天然氨基酸为手性源,定向合成手性硫醚的方法. 展开更多
关键词 L-天冬氨酸 手性源 (+)-2R 2'S-琥珀酸 醚合成
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4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成工艺及生物活性研究
12
作者 陈邦 苟小峰 +1 位作者 刘源发 孙晓红 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第2期229-231,236,共4页
采用二步反应考察了4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成的最优反应条件,通过氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法,对合成产物进行杀菌毒力活性的测定。结果表... 采用二步反应考察了4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成的最优反应条件,通过氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法,对合成产物进行杀菌毒力活性的测定。结果表明,0.1 mol氯甲酸苯酯和0.2 mol硫氰酸钾,在乙酸乙酯中50℃反应2 h,滤去生成的氯化钾,加入4,6-二甲氧基嘧啶-2-胺0.08 mol,在60℃下反应4 h,产品总得率不低于75%。产品对植物病害菌有良好的抑制和杀灭作用。 展开更多
关键词 4-[2-(4 6-甲氧基嘧啶基)]-3-脲酸苯酯 合成工艺 活性研究
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9,10-二硫代蒽衍生物的合成及其对Cu^(2+)的识别研究
13
作者 吴玉芹 李立冬 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1176-1179,共4页
以对氯苯乙酮为原料合成了两种9,10-二硫代蒽衍生物A、B,其结构经IR和1H NMR表征。通过紫外吸收光谱法考察了这两种化合物对金属阳离子的识别性能,结果表明,化合物A对Cu2+具有高选择性识别能力。初步讨论了主客体识别作用的机制,说明在... 以对氯苯乙酮为原料合成了两种9,10-二硫代蒽衍生物A、B,其结构经IR和1H NMR表征。通过紫外吸收光谱法考察了这两种化合物对金属阳离子的识别性能,结果表明,化合物A对Cu2+具有高选择性识别能力。初步讨论了主客体识别作用的机制,说明在主客体识别中分子尺寸的匹配和化合物中基团的空间合理排布是化合物A和Cu2+间能发生相互作用的重要根据。 展开更多
关键词 9 10-蒽衍生物 合成 识别 CU2+
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N,N-二(对氟苄基)-N′-(2′,3′-二脱氧-3′-硫代胞苷)甲脒水解反应的理论研究 被引量:5
14
作者 张成华 薛英 +1 位作者 郭勇 鄢国森 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2354-2359,共6页
采用密度泛函理论方法B3LYP/6-31++G(d,p)//B3LYP/6-31G(d,p)和导体极化连续模型B3LYP/CPCM/6-31++G(d,p)方法对苯环对位上有F取代的N,N-二(对氟苄基)-N′-(2′,3′-二脱氧-3′-硫代胞苷)甲脒(FBFA-3TC)水解反应机理和溶剂效应进行了研... 采用密度泛函理论方法B3LYP/6-31++G(d,p)//B3LYP/6-31G(d,p)和导体极化连续模型B3LYP/CPCM/6-31++G(d,p)方法对苯环对位上有F取代的N,N-二(对氟苄基)-N′-(2′,3′-二脱氧-3′-硫代胞苷)甲脒(FBFA-3TC)水解反应机理和溶剂效应进行了研究.考虑两条可能反应途径:水分子首先进攻CN双键的途径(PathA)和先进攻C—N单键的途径(PathB).计算结果表明,气相和水中两条途径的第一步都是速率控制步骤,PathA比PathB更有利.对优势途径PathA的第二步反应的进一步研究发现,中间体的羟基H原子转移到双键N比单键N更容易,从而形成2′,3′-二脱氧-3′-硫代胞苷(3TC)的最终水解产物. 展开更多
关键词 N N-(对氟苄基)-N′-(2 3′-脱氧-3′-胞苷)甲脒 水解 密度泛函理论 导体极化连续模型
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二(2-乙基己基)二硫代次膦酸对硝酸溶液中Am^(3+)和Eu^(3+)的萃取 被引量:1
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作者 张利荣 王志鹏 +3 位作者 刘莹 徐超 陈靖 丁颂东 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期1-10,共10页
以正十二烷作稀释剂,研究了二(2-乙基己基)二硫代次膦酸(D2EHDTPA)对HNO_3溶液中Am^(3+)和Eu^(3+)的萃取行为.考察了酸度、萃取剂及NO-3浓度和皂化度对萃取的影响.在考察的pH范围(2. 5~4. 5)内,D2EHDTPA萃取Am^(3+)和Eu^(3+)的分配比(D... 以正十二烷作稀释剂,研究了二(2-乙基己基)二硫代次膦酸(D2EHDTPA)对HNO_3溶液中Am^(3+)和Eu^(3+)的萃取行为.考察了酸度、萃取剂及NO-3浓度和皂化度对萃取的影响.在考察的pH范围(2. 5~4. 5)内,D2EHDTPA萃取Am^(3+)和Eu^(3+)的分配比(D)随pH值增大而增加; p H=3. 65时,分离因子(SF_(Am/Eu))值达到最大(4000).随D2EHDTPA浓度的增加,D_(Am)和D_(Eu)值均增加.斜率分析表明,D2EHDTPA萃取Am^(3+)和Eu^(3+)主要形成3∶1和2∶1型的萃合物. NO_3^-未直接参与D2EHDTPA对Am^(3+)和Eu^(3+)的萃取反应. D2EHDTPA经NaOH皂化后,萃取能力显著增强,SF_(Am/Eu)值提高到104量级,萃取容量约为理论值的60%.此外,使用高分辨质谱、红外光谱和等温微量热滴定方法研究了D2EHDTPA与Eu^(3+)的配位化学行为,得到了金属离子与配体的组成比、络合物稳定常数以及配位热力学参数ΔH,ΔS和ΔG值. 展开更多
关键词 (2-乙基己基)次膦酸 Am^3+ EU^3+ 萃取 选择性
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1,3-双芳氧乙酰基-1,3,2-二氮磷杂环戊烷-2-硫(硒)代化合物的合成及除草活性研究 被引量:2
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作者 邓胜娄 陈茹玉 杨秀凤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1833-1837,共5页
利用 P( NEt2 ) 3 与双酰胺类化合物在干馏条件下的环缩合反应合成了一系列含双芳氧乙酰基的新型五元磷杂环 ,对所合成的化合物进行了元素分析和谱学表征 .初步生物活性测定表明 ,部分化合物具有优良的选择性除草活性 .合成中首次发现... 利用 P( NEt2 ) 3 与双酰胺类化合物在干馏条件下的环缩合反应合成了一系列含双芳氧乙酰基的新型五元磷杂环 ,对所合成的化合物进行了元素分析和谱学表征 .初步生物活性测定表明 ,部分化合物具有优良的选择性除草活性 .合成中首次发现此类磷杂环的 P Se与 P—Se的转化现象 ,通过 X射线单晶衍射确证了产物的结构 。 展开更多
关键词 环缩合反应 五元磷杂环 除草活性 合成 除草剂 1 3-双芳氧乙酰基-1 3 2-氮磷杂环戊烷-2-(硒)化合物
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1,3,2-二氮磷杂环戊-4-酮-2-硒(硫)代化合物的合成及生物活性 被引量:1
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作者 邓胜娄 陈茹玉 杨秀凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期647-650,共4页
利用 P( NEt2 ) 3与 α-氨基乙酰胺类化合物在干馏条件下的环缩合反应合成了一系列新型五元磷杂环 ,对所合成的化合物进行了元素分析和谱学表征 .初步生物活性测试表明 。
关键词 合成 除草活性 抗烟草花叶病毒活性 杀菌活性 1 3 2-氮磷杂环戊-4--2-硒()化合物
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U(Ⅵ)与二烷基二硫代膦酸配位化学研究 被引量:1
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作者 隋俏蕊 夏田田 +3 位作者 邓琴 兰友世 杨素亮 田国新 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期279-288,共10页
二烷基二硫代膦酸类萃取剂有优良的三价锕系离子选择性,研究其与锕系离子的配位能够加深对该类萃取剂配位特性的理解。本文通过配合物单晶培养及结构分析、斜率法、拉曼光谱等手段研究了二(2,4,4-三甲基戊基)二硫代膦酸(纯化Cyanex_(3)0... 二烷基二硫代膦酸类萃取剂有优良的三价锕系离子选择性,研究其与锕系离子的配位能够加深对该类萃取剂配位特性的理解。本文通过配合物单晶培养及结构分析、斜率法、拉曼光谱等手段研究了二(2,4,4-三甲基戊基)二硫代膦酸(纯化Cyanex_(3)01,HA)及二(2-甲基丙基)二硫代膦酸(HL)与U(Ⅵ)的配位化学。采用缓慢挥发法,成功获得了UO_(2)L_(2)·H_(2)O和UO_(2)L_(3)·(CH_(3))_(2)NH_(2)·H_(2)O两种新的配合物单晶,并测定了其结构及拉曼光谱。在以HA-二甲苯溶液为有机相、1.0 mol/L NaNO_(3)溶液为水相的萃取体系中,萃取U(Ⅵ)分配比与平衡有机相萃取剂浓度及水相酸度的关系表明,尽管萃取过程为阳离子交换,但可能生成两种不同比例的U(Ⅵ)与萃取剂萃合物;负载U(Ⅵ)有机相的拉曼光谱分析结果显示,在U(Ⅵ)浓度相对较低且自由萃取剂浓度较高的平衡有机相中,不含水萃合物占比较高,反之则容易生成水分子与U(Ⅵ)比例为1∶1的萃合物。关联负载U(Ⅵ)有机相、配合物晶体的拉曼光谱以及两种晶体的结构,推测两种萃合物分别为UO_(2)A_(2)·HA和UO_(2)A_(2)·H_(2)O。 展开更多
关键词 U(Ⅵ) 配位化学 (2 4 4-三甲基戊基)膦酸 (2-甲基丙基)膦酸 晶体结构
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3-((4,6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸和菲咯啉三元稀土配合物的晶体结构和发光性能 被引量:1
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作者 兰帅 张雨 +4 位作者 任杰 申偲伯 曹磊 贾丹丹 王东军 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第1期135-140,共6页
制备了以3-((4,6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸(HL)和菲咯啉(Phen)为配体的2个三元稀土配合物[Eu(L)_(3)(Phen)]_(2)·2H_(2)O(1)和[Tb(L)_(3)(Phen)]_(2)·2H_(2)O(2),并对其结构进行了表征。单晶X射线衍射分析表明它们是同构的... 制备了以3-((4,6-二甲基-2-嘧啶基)硫代)-丙酸(HL)和菲咯啉(Phen)为配体的2个三元稀土配合物[Eu(L)_(3)(Phen)]_(2)·2H_(2)O(1)和[Tb(L)_(3)(Phen)]_(2)·2H_(2)O(2),并对其结构进行了表征。单晶X射线衍射分析表明它们是同构的。2个稀土离子(Ln)由4个羧酸配体桥接,形成二聚体排列。其余2个羧酸配体和Phen以双齿螯合方式与Ln配位。Ln的配位数为9,具有扭曲的单端方形反棱柱配位多面体构型。固态光致发光测试表明,这2种配合物都显示了金属中心的特征发射带。 展开更多
关键词 菲咯啉 3-((4 6-甲基-2-嘧啶基))-丙酸 稀土配合物 单晶结构 光致发光
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铽(Ⅲ)金属有机骨架材料对模拟尿液中二硫化碳生物标志物2-硫代噻唑烷-4-羧酸的荧光识别 被引量:1
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作者 何文涛 秦红燕 尚可霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期153-159,共7页
以3-(3′,5′-二羧基苯氧基)邻苯二甲酸(H4L)作配体,通过水热法合成一种铽(Ⅲ)金属有机骨架材料(Tb-MOF),采用傅里叶红外光谱法、热重分析法和X射线粉末衍射法对其结构与性能进行表征,并通过荧光分光光度法在激发波长335 nm,发射波长546... 以3-(3′,5′-二羧基苯氧基)邻苯二甲酸(H4L)作配体,通过水热法合成一种铽(Ⅲ)金属有机骨架材料(Tb-MOF),采用傅里叶红外光谱法、热重分析法和X射线粉末衍射法对其结构与性能进行表征,并通过荧光分光光度法在激发波长335 nm,发射波长546 nm处分析Tb-MOF的荧光性能并用于识别模拟尿液中的2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)。结果显示:水热法合成了Tb-MOF,其产率为37%,该材料在400℃内热稳定性良好,在12 h内水稳定性良好。TTCA能有效猝灭Tb-MOF的绿色荧光,相对荧光强度(相对于Tb-MOF)约20%,推测荧光猝灭机理为配体H4L和TTCA的竞争性吸收导致从配体转移到铽(Ⅲ)的能量变少,从而使Tb-MOF荧光强度下降。加入等体积的0.01 mol·L^(-1)的氯化铵、氯化钾、肌酸、肌酐、氯化钠、硫酸钠、葡萄糖、尿素等模拟尿液组分后,2 mL 1 g·L^(-1)的Tb-MOF分散悬浮液的相对荧光强度均在88%以上,对TTCA检测干扰不大;加入等体积的0.01 mol·L^(-1)的尿酸后,2 mL 1 g·L^(-1)的Tb-MOF分散悬浮液的相对荧光强度约60%,对TTCA检测有一定的干扰。在TTCA浓度为25~196μmol·L^(-1)时,TTCA对Tb-MOF的猝灭过程符合斯顿-伏尔莫方程,检出限为3.84×10^(-2)μmol·L^(-1)。 展开更多
关键词 铽(Ⅲ)金属有机骨架材料 化碳生物标志物 2-噻唑烷-4-羧酸(TTCA) 荧光识别
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