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2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯与铂显色反应 被引量:1
1
作者 王园朝 杭伟华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期126-128,共3页
研究了显色剂2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯与铂的显色反应。在混合表面活性剂SDS和Triton X-100存在下,于pH9.50的磷酸盐缓冲溶液中,铂(IV)与该试剂形成1:2的黄色配合物,其最大吸收波长位于545nm处,铂量在0—8.0×10^-... 研究了显色剂2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯与铂的显色反应。在混合表面活性剂SDS和Triton X-100存在下,于pH9.50的磷酸盐缓冲溶液中,铂(IV)与该试剂形成1:2的黄色配合物,其最大吸收波长位于545nm处,铂量在0—8.0×10^-2mg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε为3.49×10^5 L·mol^-1·cm^-1。方法用于铂碳催化剂中铂含量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 分光光度法 2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯 显色反应
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2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ) 被引量:16
2
作者 曹小安 陈永亨 林华敏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期474-476,共3页
研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光... 研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0~ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。 展开更多
关键词 分光光度法 2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮 痕量 环境监测 金属元素
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2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与铊(Ⅲ)显色反应的分光光度法研究 被引量:10
3
作者 曹小安 陈永亨 廖带娣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期662-664,共3页
研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与铊 (Ⅲ )的显色反应 ,在TritonX 10 0存在下和 0 72~ 0 99mol·L-1 氨水介质中 ,铊 (Ⅲ )与HSDAA有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶2红色配合物 ,最大吸收波长在 516nm处 ,铊量... 研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与铊 (Ⅲ )的显色反应 ,在TritonX 10 0存在下和 0 72~ 0 99mol·L-1 氨水介质中 ,铊 (Ⅲ )与HSDAA有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶2红色配合物 ,最大吸收波长在 516nm处 ,铊量在 0~ 0 8mg·L-1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 0 4× 10 5L·mol-1 ·cm-1 。在体系中加入酒石酸钠和氰化钠 ,可大大提高试剂的选择性 ,已用于合成水样中痕量铊的直接测定 。 展开更多
关键词 铊(Ⅲ)显色反应 2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮 分光光度法 痕量分析
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在CTMAB存在下用2-羟基-5磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铟 被引量:5
4
作者 陈文宾 许兴友 +1 位作者 马卫兴 李艳辉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期367-368,371,共3页
在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,研究了铟与2-羟基-5磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应条件,该体系最大吸收峰位于435nm波长处,表观摩尔吸光率为1.30×10^5L·mol^-1·cm^-1。铟的质量浓度在0~149g/25mL范... 在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,研究了铟与2-羟基-5磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应条件,该体系最大吸收峰位于435nm波长处,表观摩尔吸光率为1.30×10^5L·mol^-1·cm^-1。铟的质量浓度在0~149g/25mL范围内符合比耳定律。方法用于铅粉和锡箔中铟的分析,测定结果的相对标准偏差小于2.5%,平均回收率为103.5%。 展开更多
关键词 光度法 2-羟基-5磺酸苯基重氮氨基偶氮 铅粉 锡箔
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1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应 被引量:40
5
作者 张春牛 杨明华 +1 位作者 郑云法 王智敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期405-406,共2页
In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution... In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution of Na2B4O7NaOH.The molar absorptivity is 256×105L·mol-1·cm-1.Beer’s law is obeyed in the concentration range of 0~12μg/25mL for Mercury(Ⅱ).The results are in agreement with those determined by the conventional method.This new method was used to determine trace mercury in wastewater. 展开更多
关键词 1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮 显色反应 分光光度法 环境监测 工业废水
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1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用 被引量:10
6
作者 王智敏 郑云法 +1 位作者 沈素眉 杨明华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期264-266,共3页
合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- ... 合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。 Ni2 + 的浓度在 0~9μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法已应用于合金中微量镍的测定 。 展开更多
关键词 l-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基 显色反应 分析 应用 分光光度法 合金
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新显色剂2,6-二羟基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应的研究和应用 被引量:10
7
作者 刘永文 孟双明 +2 位作者 方国臻 郭永 潘教麦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期61-62,65,共3页
合成了新试剂 2 ,6 二羟基苯基重氮氨基偶氮苯 ,并研究了在TritonX 10 0存在下其与镉的显色反应。在 1mol·L-1氨水中Cd(Ⅱ )与显色剂生成 1∶3的稳定红色配合物 ,最大吸收波长为5 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1.97× 10 5L·... 合成了新试剂 2 ,6 二羟基苯基重氮氨基偶氮苯 ,并研究了在TritonX 10 0存在下其与镉的显色反应。在 1mol·L-1氨水中Cd(Ⅱ )与显色剂生成 1∶3的稳定红色配合物 ,最大吸收波长为5 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1.97× 10 5L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ )在 0~ 18μg 2 5ml范围内符合比耳定律 ,方法有较高的选择性。用于废水中微量镉的直接测定 。 展开更多
关键词 吸光光度法 2 6-羟基苯基重氮氨基偶氮 废水 测定 微量分析
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显色剂4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应的研究及应用 被引量:7
8
作者 孟双明 方国臻 潘教麦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期14-16,20,共4页
研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 ... 研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 52 1 nm处 ,Cd( )在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .0× 1 0 5,直接用于废水中微量镉的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 显色反应 合成 4--2-磺酸苯基重氮氨基偶氮 废水 测定 光度法
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新显色剂4-甲氧基-2,5-二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究 被引量:8
9
作者 樊月琴 田茂忠 +4 位作者 冯锋 郭永 孟双明 方国臻 刘永文 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期263-265,共3页
合成了新试剂4 甲氧基 2,5 二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.5~11.5的Na2B4O7 NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成红色配合物,最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸光系数为2.5×... 合成了新试剂4 甲氧基 2,5 二磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了它与镉(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.5~11.5的Na2B4O7 NaOH的缓冲溶液中,试剂与镉(Ⅱ)形成红色配合物,最大吸收波长为526nm,表观摩尔吸光系数为2.5×105L·mol-1·cm-1,镉含量在0~10μg/25mL范围内遵守比耳定律。 展开更多
关键词 4-甲氧基-2 5-磺酸苯基重氮氨基偶氮 分光光度法
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显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与镍显色反应的研究 被引量:6
10
作者 张小玲 刘根起 +1 位作者 樊学忠 甘瑾 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期603-604,608,共3页
探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5~ 10 .0范围内 ,镍与试... 探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5~ 10 .0范围内 ,镍与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 6 5 3nm ,表观摩尔吸光系数εNi=1.0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍的浓度在 0~ 5 μg/ 10ml范围内遵守比耳定律。方法用于合金中镍的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 显色剂 显色反应 光度法 1-羟基-2(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-萘二磺酸 合金 分析
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2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯 被引量:3
11
作者 陈文宾 姚泳 +1 位作者 伏广龙 张强 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第4期491-492,共2页
研究了在Trion X-100存在下,钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验表明,在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成1:2的暗红色配合物,表观摩尔吸光系数ε为1.29×10^5L·mol^-1·cm... 研究了在Trion X-100存在下,钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验表明,在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成1:2的暗红色配合物,表观摩尔吸光系数ε为1.29×10^5L·mol^-1·cm^-1。Pd(ε)含量在0~18μg/25mL范围内符合比耳定律。本法用于钯催化剂及矿样中微量钯的测定,结果满意。 展开更多
关键词 2--4-苯基重氮氨基偶氮 分光光度法
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新显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究 被引量:1
12
作者 张小玲 王勇 +2 位作者 刘根起 王升鸽 李春迎 《陕西师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期66-69,共4页
对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4~ 1 0 .0范围内 ,钴... 对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4~ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0~ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12 展开更多
关键词 显色剂 1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-萘二磺酸 显色反应 分光光度法 含量测定
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溶菌酶与邻-{2-[α-(2-羟基-5-磺酸苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸反应的分光光度研究 被引量:1
13
作者 迟燕华 庄稼 +1 位作者 张晓林 李克安 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期61-63,共3页
采用分光光度法对溶菌酶(Lys)与邻_{2_[α_(2_羟基_5_磺酸苯偶氮)_亚苄基]肼基}苯甲酸(ZCN)反应体系进行了研究,配合物的最大吸收波长为560nm,与试剂本身比较,吸收峰红移100nm。实验研究了在pH4.36的酸性条件下温度、时间、离子强度等... 采用分光光度法对溶菌酶(Lys)与邻_{2_[α_(2_羟基_5_磺酸苯偶氮)_亚苄基]肼基}苯甲酸(ZCN)反应体系进行了研究,配合物的最大吸收波长为560nm,与试剂本身比较,吸收峰红移100nm。实验研究了在pH4.36的酸性条件下温度、时间、离子强度等对反应体系的影响;测定了反应的线性范围为0~16mg/L;最低检出限2.49×10^(-7)mol/L,ZCN与Lys最大结合数n=19,表观摩尔吸光系数ε=0.971×10^(5)L·cm^(-1)·mol^(-1);离解度α=0.217;结合常数K=7.81×10^(6)等,并对该反应体系的机理进行了研究,同时测定了无机物质、生物物质和表面活性剂对反应体系的干扰情况,并建立了溶菌酶与ZCN的研究体系。 展开更多
关键词 溶菌酶 -{2--(2-羟基-5-磺酸偶氮)-亚苄基]肼基}甲酸 分光光度法
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1-羟基-2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究 被引量:3
14
作者 王晓玲 孙家娟 刘彬 《陕西科技大学学报(自然科学版)》 2004年第6期34-36,共3页
研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42~8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε64... 研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42~8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε640=3.12×104L·moL-1·cm-1,铜(II)浓度在0~12.5μg/10mL的范围内符合比耳定律。将方法用于铝合金样和标准水样中微量铜的测定,结果满意。 展开更多
关键词 1-羟基-2-(5--2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-萘二磺酸 分光光度法
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4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测镉 被引量:1
15
作者 韩得满 贾庆玲 《科学技术与工程》 2009年第22期6770-6771,6775,共3页
在pH11.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2:1红色配合物。配合物的最大吸收峰位于522 nm。镉用量在(0-15)μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε=1.88&... 在pH11.0的NH4Cl-NH3.H2O缓冲溶液中,在OP表面活性剂存在下,4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯能与镉生成2:1红色配合物。配合物的最大吸收峰位于522 nm。镉用量在(0-15)μg/25 mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.998,摩尔吸光系数ε=1.88×10^5L.mo^l-1.cm^-1。用拟定方法测定废水中微量镉,结果满意。 展开更多
关键词 4-磺酸苯基重氮氨基偶氮 显色反应
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量:12
16
作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页
系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-并噁唑基)甲酸盐 AB型PBO新单体 聚对亚苯基并二噁唑
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量:5
17
作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页
系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-并[口][恶]唑基)甲酸ABA AB型PBO新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-并[口][恶]唑基)甲酸甲酯 聚对亚苯基并二[口][恶]唑
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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量:3
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作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页
研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC)∶w(PPA)=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C)∶w(2,6-DH-MNB)=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-[(2 4-羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2 6-羟基甲酸甲酯 4-(5-氨基-6-羟基-2-并唑基)-2 6-羟基甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应
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固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研究 被引量:6
19
作者 干宁 王峰 巫远招 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期183-186,共4页
建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(... 建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金中铍的分离检测。最佳实验条件为:采用pH=3.0的5%H2L水溶液螯合Be2+,水相上柱,用2mL体积比为50%的甲醇/水溶液作为洗脱液。结果表明:经过C18柱固相萃取可以去除Al3+的干扰,Be2+的测定范围为0.05~16μg/L,检出限为0.025μg/L,加标回收率为92%~108%。应用该法于铝合金标样中铍的测定,结果与认定值相符。 展开更多
关键词 固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法 7-(2′-胂酸基-5-羧酸)偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸 铝合金
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聚对亚苯基苯并二口恶唑合成新路线及其制备新技术 被引量:19
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作者 金宁人 张燕峰 +1 位作者 胡建民 刘晓锋 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1474-1481,共8页
为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PB... 为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PBO新单体2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并口恶唑(MAB),最后自缩聚反应制备PBO的新路线和新方法.结果表明该方法具有原料易得、反应条件缓和、中间体稳定等新技术优势.合成的PBO树脂总收率达64%、特性黏数η>10dl·g-1,新单体MAB的纯度>98%,具有稳定性优异和缩聚基团完全等当比等性质,以及均缩聚时间<20h和过程易操作等技术特点,均为4,6-二氨基间苯二酚(DAR)共缩聚路线所难以比拟的.其综合经济性优于三氯化苯经DAR共缩聚的工业化路线,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术. 展开更多
关键词 聚对并二噁唑 AB型PBO新单体 2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基并噁唑 4-氨基-6硝基间二酚盐酸盐
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