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2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ) 被引量:16
1
作者 曹小安 陈永亨 林华敏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期474-476,共3页
研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光... 研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0~ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。 展开更多
关键词 分光光度法 2-羟基-5-磺酸重氮氨基偶氮 痕量 环境监测 金属元素
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2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与铊(Ⅲ)显色反应的分光光度法研究 被引量:10
2
作者 曹小安 陈永亨 廖带娣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期662-664,共3页
研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与铊 (Ⅲ )的显色反应 ,在TritonX 10 0存在下和 0 72~ 0 99mol·L-1 氨水介质中 ,铊 (Ⅲ )与HSDAA有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶2红色配合物 ,最大吸收波长在 516nm处 ,铊量... 研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与铊 (Ⅲ )的显色反应 ,在TritonX 10 0存在下和 0 72~ 0 99mol·L-1 氨水介质中 ,铊 (Ⅲ )与HSDAA有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶2红色配合物 ,最大吸收波长在 516nm处 ,铊量在 0~ 0 8mg·L-1 范围内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 1 0 4× 10 5L·mol-1 ·cm-1 。在体系中加入酒石酸钠和氰化钠 ,可大大提高试剂的选择性 ,已用于合成水样中痕量铊的直接测定 。 展开更多
关键词 铊(Ⅲ)显色反应 2-羟基-5-磺酸重氮氨基偶氮 分光光度法 痕量分析
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在CTMAB存在下用2-羟基-5磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定铟 被引量:5
3
作者 陈文宾 许兴友 +1 位作者 马卫兴 李艳辉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期367-368,371,共3页
在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,研究了铟与2-羟基-5磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应条件,该体系最大吸收峰位于435nm波长处,表观摩尔吸光率为1.30×10^5L·mol^-1·cm^-1。铟的质量浓度在0~149g/25mL范... 在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,研究了铟与2-羟基-5磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应条件,该体系最大吸收峰位于435nm波长处,表观摩尔吸光率为1.30×10^5L·mol^-1·cm^-1。铟的质量浓度在0~149g/25mL范围内符合比耳定律。方法用于铅粉和锡箔中铟的分析,测定结果的相对标准偏差小于2.5%,平均回收率为103.5%。 展开更多
关键词 光度法 2-羟基-5磺酸重氮氨基偶氮 铅粉 锡箔
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2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯与铂显色反应 被引量:1
4
作者 王园朝 杭伟华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期126-128,共3页
研究了显色剂2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯与铂的显色反应。在混合表面活性剂SDS和Triton X-100存在下,于pH9.50的磷酸盐缓冲溶液中,铂(IV)与该试剂形成1:2的黄色配合物,其最大吸收波长位于545nm处,铂量在0—8.0×10^-... 研究了显色剂2-羟基-5-磺酸苯基重氮氨基偶氮苯与铂的显色反应。在混合表面活性剂SDS和Triton X-100存在下,于pH9.50的磷酸盐缓冲溶液中,铂(IV)与该试剂形成1:2的黄色配合物,其最大吸收波长位于545nm处,铂量在0—8.0×10^-2mg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε为3.49×10^5 L·mol^-1·cm^-1。方法用于铂碳催化剂中铂含量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 分光光度法 2-羟基-5-磺酸重氮氨基偶氮 显色反应
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1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应 被引量:40
5
作者 张春牛 杨明华 +1 位作者 郑云法 王智敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期405-406,共2页
In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution... In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution of Na2B4O7NaOH.The molar absorptivity is 256×105L·mol-1·cm-1.Beer’s law is obeyed in the concentration range of 0~12μg/25mL for Mercury(Ⅱ).The results are in agreement with those determined by the conventional method.This new method was used to determine trace mercury in wastewater. 展开更多
关键词 1-(2-羟基-5-)-重氮氨基偶氮 显色反应 分光光度法 环境监测 工业废水
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显色剂4-氯-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Cd(Ⅱ)显色反应的研究及应用 被引量:7
6
作者 孟双明 方国臻 潘教麦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期14-16,20,共4页
研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 ... 研究了显色剂 4-氯 - 2 -磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (CSDAA)的理化性质及其与 Cd( )的高灵敏度显色反应。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,于 p H 1 0 .6的氨水 -氯化铵缓冲介质中 ,该试剂与 Cd( )形成 3∶ 1的红色络合物 ,最大吸收波长位于 52 1 nm处 ,Cd( )在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数为 2 .0× 1 0 5,直接用于废水中微量镉的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 显色反应 合成 4--2-磺酸重氮氨基偶氮 废水 测定 光度法
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溶菌酶与邻-{2-[α-(2-羟基-5-磺酸苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸反应的分光光度研究 被引量:1
7
作者 迟燕华 庄稼 +1 位作者 张晓林 李克安 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期61-63,共3页
采用分光光度法对溶菌酶(Lys)与邻_{2_[α_(2_羟基_5_磺酸苯偶氮)_亚苄基]肼基}苯甲酸(ZCN)反应体系进行了研究,配合物的最大吸收波长为560nm,与试剂本身比较,吸收峰红移100nm。实验研究了在pH4.36的酸性条件下温度、时间、离子强度等... 采用分光光度法对溶菌酶(Lys)与邻_{2_[α_(2_羟基_5_磺酸苯偶氮)_亚苄基]肼基}苯甲酸(ZCN)反应体系进行了研究,配合物的最大吸收波长为560nm,与试剂本身比较,吸收峰红移100nm。实验研究了在pH4.36的酸性条件下温度、时间、离子强度等对反应体系的影响;测定了反应的线性范围为0~16mg/L;最低检出限2.49×10^(-7)mol/L,ZCN与Lys最大结合数n=19,表观摩尔吸光系数ε=0.971×10^(5)L·cm^(-1)·mol^(-1);离解度α=0.217;结合常数K=7.81×10^(6)等,并对该反应体系的机理进行了研究,同时测定了无机物质、生物物质和表面活性剂对反应体系的干扰情况,并建立了溶菌酶与ZCN的研究体系。 展开更多
关键词 溶菌酶 -{2--(2-羟基-5-磺酸偶氮)-亚苄]肼}甲酸 分光光度法
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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量:2
8
作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页
研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多
关键词 聚[2 5-羟基-1 4-撑吡啶并二咪唑] 2 5-羟基二甲酸 2 6-氨基-3 5-二硝吡啶 2 3 5 6-四氨 吡啶盐酸盐 合成 提纯
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固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研究 被引量:6
9
作者 干宁 王峰 巫远招 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期183-186,共4页
建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(... 建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金中铍的分离检测。最佳实验条件为:采用pH=3.0的5%H2L水溶液螯合Be2+,水相上柱,用2mL体积比为50%的甲醇/水溶液作为洗脱液。结果表明:经过C18柱固相萃取可以去除Al3+的干扰,Be2+的测定范围为0.05~16μg/L,检出限为0.025μg/L,加标回收率为92%~108%。应用该法于铝合金标样中铍的测定,结果与认定值相符。 展开更多
关键词 固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法 7-(2′-胂酸-5-羧酸)偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸 铝合金
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单氨基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量:4
10
作者 赵德明 吴锋 +3 位作者 陈中海 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期1197-1202,共6页
研究了以4-(甲氧羰基)-2-硝基苯甲酸(β-MNT)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合、水解和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-((2,4-二羟基-5-硝基)氨甲酰基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3-NMNC)、4... 研究了以4-(甲氧羰基)-2-硝基苯甲酸(β-MNT)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合、水解和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-((2,4-二羟基-5-硝基)氨甲酰基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3-NMNC)、4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并唑基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3-NMNB)、4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并唑基)-3-硝基苯甲酸(3-NNBA)及单氨基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-3-氨基苯甲酸(3-AABA),并对环合、水解和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,PPA为环合脱水剂其中P2O5含量84%,w(PPA)∶w(3-NMNC)=9.5∶1,反应温度140℃,反应时间8h,3-NMNB收率73.16%,HPLC纯度99.10%;水解反应,以乙醇与水为溶剂,n(K2CO3)∶n(3-NMNB)=1.8∶1,加热水解2h,3-NNBA收率74.19%,HPLC纯度为98.59%;催化加氢还原反应,甲醇为溶剂,w(10%Pd/C):w(3-NNBA)=1∶20,1 MPa氢压,80℃反应5h得3-AABA,HPLC纯度99.43%,收率65.08%。中间体和产物结构经FT-IR、13C-NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-(5--6-羟基-2-并唑)-3-甲酸甲酯 4-(5-氨基-6-羟基-2-并唑)-3-氨基甲酸 环合反应 水解反应 加氢还原反应
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新试剂偶氮胂HCS用于海产品中微量钍的测定 被引量:10
11
作者 李在均 潘教麦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期55-56,60,共3页
研究了新试剂 2 (2 胂酸基苯偶氮 ) 7 (2 羟基 3 羧基 磺酸苯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸 (简写作偶氮胂HCS)与钍的显色反应 ,建立了一种测定海产品中微量钍的光度法。在3 0mol·L-1硝酸介质中 ,钍与偶氮胂HCS发生灵敏... 研究了新试剂 2 (2 胂酸基苯偶氮 ) 7 (2 羟基 3 羧基 磺酸苯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸 (简写作偶氮胂HCS)与钍的显色反应 ,建立了一种测定海产品中微量钍的光度法。在3 0mol·L-1硝酸介质中 ,钍与偶氮胂HCS发生灵敏的显色反应 ,生成 1∶2的绿色配合物。该配合物的吸收峰位于 676nm ,表观摩尔吸光系数为 8.5 4× 10 4 L·mol-1·cm-1。钍含量在 0~ 30 μg 2 5ml符合比耳定律。由于偶氮胂HCS水溶性非常好 ,可在高酸性条件下反应 ,使显色反应有极佳的选择性 ,大量的常见金属离子以及铀、稀土不干扰微量钍的测定 。 展开更多
关键词 光度法 2-(2-胂酸偶氮)-7-(2-羟基-3-羧基-磺酸偶氮)-1 8-羟基-3 6-萘二磺酸 海产品 微量分析 测定 偶氮胂HCS
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催化动力学荧光法测定痕量铝 被引量:10
12
作者 谭云 葛慎光 +3 位作者 李波 程晓亮 丁玉龙 于京华 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第5期532-534,共3页
研究了新型荧光试剂3-(4’-碘基苯基)-5-(2’-羧基苯偶氮)若丹宁的荧光性能。实验发现,在pH5.2的邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠缓冲溶液中,痕量铝(Ⅲ)对H2O2氧化3-(4’碘基苯基)-5-(2’-羧基苯偶氮)若丹宁具有强烈的催化作用,... 研究了新型荧光试剂3-(4’-碘基苯基)-5-(2’-羧基苯偶氮)若丹宁的荧光性能。实验发现,在pH5.2的邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠缓冲溶液中,痕量铝(Ⅲ)对H2O2氧化3-(4’碘基苯基)-5-(2’-羧基苯偶氮)若丹宁具有强烈的催化作用,据此建立了催化动力学荧光法测定痕量铝(Ⅲ)的新方法。本法检出限为6.46×10^-9g·mL^-1,线性范围为0~0.015μg·mL^-1方法用于发酵粉和沸水中铝含量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 催化动力学荧光分析法 3-(4’-)-5-(2-羧基偶氮)若丹宁 铝(Ⅲ)
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流动注射化学发光法测定抗坏血酸及机理 被引量:4
13
作者 赵珮妮 谭云 +1 位作者 高伟强 于京华 《济南大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2011年第3期243-247,共5页
利用3-对硝基苯基-5-(2′-磺酸基苯偶氮)若丹宁-盐酸-高锰酸钾化学发光体系,实现以流动注射化学发光法对食品中抗坏血酸质量浓度的测定。结果得出:检出限为0.031 mg/L,线性范围为0.05~10 mg/L。进而采用循环伏安法探讨3-对硝基苯基-5... 利用3-对硝基苯基-5-(2′-磺酸基苯偶氮)若丹宁-盐酸-高锰酸钾化学发光体系,实现以流动注射化学发光法对食品中抗坏血酸质量浓度的测定。结果得出:检出限为0.031 mg/L,线性范围为0.05~10 mg/L。进而采用循环伏安法探讨3-对硝基苯基-5-(2′-磺酸基苯偶氮)若丹宁的发光机理。 展开更多
关键词 3-对硝-5-(2-磺酸偶氮)若丹宁 化学发光 抗坏血酸 循环伏安 发光机理
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取代甲铜络合物的合成研究 被引量:3
14
作者 袁其亮 沈德隆 +2 位作者 刘祥洪 卢鑫鑫 陆丽萍 《浙江工业大学学报》 CAS 2005年第3期337-340,共4页
以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合... 以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产. 展开更多
关键词 2-亚甲-4-甲酸 3-乙酰氨基5氨基一4一羟基磺酸 N-(2-羧基-5-)-N′-(5--2羟基-3-氨基)-C-甲臢 合成
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催化动力学光度法测定痕量铁的研究 被引量:5
15
作者 刘长增 林秋华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期553-554,共2页
在2,2′ 联吡啶的活化下,铁(Ⅲ)可催化过氧化氢氧化1,5 二(2 羟基 5 磺酸基苯) 3 氰基甲月替的反应;在最佳条件下,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的方法,其检出限是1.96×10-12g/mL。方法用于水样和生物试样中痕量铁的测定,结果满意。
关键词 动力学光度法 1 5-二(2-羟基-5-磺酸)-3-甲腊 铁(Ⅲ)
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高灵敏度显色剂HCSDAB与铜显色反应的研究及应用 被引量:2
16
作者 王丽华 胡浩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期205-206,共2页
研究了 2 羟基 3 羧基 5 磺酸基苯重氮氨基偶氮苯 (HCSDAB)与铜显色反应的条件 ,结果表明 ,在HOAc NaOAc缓冲介质中 ,在Tween 80及 β CD存在下 ,铜与HCSDAB生成稳定的 1∶2络合物 ,其吸光峰位于 5 18nm波长处 ,摩尔吸光系数 (ε518... 研究了 2 羟基 3 羧基 5 磺酸基苯重氮氨基偶氮苯 (HCSDAB)与铜显色反应的条件 ,结果表明 ,在HOAc NaOAc缓冲介质中 ,在Tween 80及 β CD存在下 ,铜与HCSDAB生成稳定的 1∶2络合物 ,其吸光峰位于 5 18nm波长处 ,摩尔吸光系数 (ε518)为 1.3× 10 5L·mol- 1·cm- 1,常见离子无干扰 ,方法应用铝合金及铁矿石中铜的光度测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 灵敏度 显色剂 HCSDAB 显色反应 2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯 吸光光度法 分析
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