2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑Ag[I]修饰的钼硅酸盐纳米颗粒摩擦性能研究 被引量：1

1

作者 岳小欣 李云飞 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期104-107,共4页

以合成的2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑为配体,在醇-水体系中制备了Keggin结构钼硅杂多阴离子有机衍生物的纳米颗粒,对其形貌、组成和结构进行了表征,并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦学性能.分散型实验结果表明,化合物... 以合成的2-硫代丁基-5-巯基-1,3,4-噻二唑为配体,在醇-水体系中制备了Keggin结构钼硅杂多阴离子有机衍生物的纳米颗粒,对其形貌、组成和结构进行了表征,并在机械式四球长时抗磨损试验机上考察了其摩擦学性能.分散型实验结果表明,化合物在有机溶剂中良好分散,红外光谱表明合成的纳米颗粒具有杂多酸Keggin骨架结构无机核,透射电镜分析表明颗粒平均粒径约为10 nm,热分析显示分解温度范围为200-300℃,在最佳添加浓度0.05%时,在负荷300 N,30 min、转速1450 r·min^-1条件下,使磨斑直径减小27.9%,摩擦系数减小15.3%. 展开更多

关键词 2-硫代丁基-5-巯基-1 3 4-噻二唑 KEGGIN结构 纳米颗粒 摩擦性能

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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制

2

作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页

近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多

关键词 2-(4-甲氧基-苯巯基)-5 8-二甲氧基萘-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡

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4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5的谱学研究 被引量：4

3

作者 王瑛 陆路德 +1 位作者 张建强 杨绪杰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期941-944,共4页

4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过I... 4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3,4-二氮唑硫酮-5(C14H10N4S2)由双硫腙与二硫化碳发生加成闭环反应时获得。文章采用紫外-可见光谱的跟踪对双硫腙与二硫化碳的反应进行了系统的研究。初步讨论了反应历程,提出该反应的机理是亲核加成;并通过IR谱和NMR谱,对标题化合物的结构进行了表征。 展开更多

关键词 4-苯基-2-苯偶氮基-1-硫代-3 4-二氮唑硫酮-5 谱学 闭环反应 双硫腙 紫外-可见光谱 结构表征

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HCl溶液中2-巯基苯并咪唑和1-苯基-5巯基-四氮唑对铜的缓蚀作用 被引量：10

4

作者 张大全 高立新 +2 位作者 周国定 龚琼 陆柱 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期429-431,440,共4页

采用失重法、电化学极化曲线和电化学阻抗谱考察了 0 .5 mol/ L HCl溶液中 2 -巯基苯并咪唑 (MBI)和 1 -苯基 -5 -巯基 -四氮唑 (PMTA)对铜的缓蚀作用。MBI和 PMTA的加入使铜的自腐蚀电位正移 ,对铜电极的阳极腐蚀过程存在抑制作用。两... 采用失重法、电化学极化曲线和电化学阻抗谱考察了 0 .5 mol/ L HCl溶液中 2 -巯基苯并咪唑 (MBI)和 1 -苯基 -5 -巯基 -四氮唑 (PMTA)对铜的缓蚀作用。MBI和 PMTA的加入使铜的自腐蚀电位正移 ,对铜电极的阳极腐蚀过程存在抑制作用。两者复配使用增强了对铜电极的阳极和阴极电化学过程的抑制作用 ,提高了铜电极膜电阻 ,从而具有较好的缓蚀协同效果。 展开更多

关键词 HCL溶液 缓蚀作用 铜缓蚀剂 2-巯基苯并咪唑 1-苯基-5-疏基-四氮唑 极化曲线 电化学阻抗谱

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5-巯基-1,3,4-噻二唑-2-硫酮微溶剂团簇的光谱和理论计算研究 被引量：1

5

作者 王园月 安梭梭 +1 位作者 郑旭明 赵彦英 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2022年第10期249-255,共7页

微溶剂作用(即溶剂化过程)广泛存在于所有物理、化学和生命过程中.在液相化学反应体系中,几乎是一切化学反应的基础.通过傅里叶变换拉曼光谱(FT-Raman)并结合密度泛函理论(DFT),表征了固态5-巯基-1,3,4-噻二唑-2-硫酮(MTT)的结构,并进... 微溶剂作用(即溶剂化过程)广泛存在于所有物理、化学和生命过程中.在液相化学反应体系中,几乎是一切化学反应的基础.通过傅里叶变换拉曼光谱(FT-Raman)并结合密度泛函理论(DFT),表征了固态5-巯基-1,3,4-噻二唑-2-硫酮(MTT)的结构,并进一步确认了MTT在乙腈、甲醇和水中微溶剂团簇的大小和氢键位点.通过探究MTT在不同溶剂及pH条件下的紫外-可见吸收光谱(UV-Vis),结合含时密度泛函理论(TD-DFT)计算,揭示了溶剂和pH对MTT电子跃迁带的影响,进一步解释了其光谱位移.结合能量计算可以得出,MTT分别与1个乙腈、2个甲醇和2个水分子形成MTT(CH_(3)CN),MTT(CH_(3)OH)_(2)和MTT(H_(2)O)_(2)团簇. 展开更多

关键词 5-巯基-1 3 4-噻二唑-2-硫酮 拉曼光谱 紫外-可见吸收光谱 微溶剂团簇 密度泛函理论

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2,5-二巯基-1,3,4噻二唑正极材料的合成及其电化学性能 被引量：3

6

作者 吴保安 陈白珍 +2 位作者 肖立新 胡拥军 袁艳 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期305-310,共6页

以水合肼、二硫化碳为原料,三乙胺为催化剂,氢氧化钠为转换剂,硫酸为酸化剂,在85℃乳液聚合得到2,5-二巯基-1,3,4噻二唑(DMcT),用红外光谱鉴定产物的结构;采用交流阻抗法研究PAn,PMOT和CuC2O4对DMcT的电催化作用,测试PAn/DMcT复合正极... 以水合肼、二硫化碳为原料,三乙胺为催化剂,氢氧化钠为转换剂,硫酸为酸化剂,在85℃乳液聚合得到2,5-二巯基-1,3,4噻二唑(DMcT),用红外光谱鉴定产物的结构;采用交流阻抗法研究PAn,PMOT和CuC2O4对DMcT的电催化作用,测试PAn/DMcT复合正极材料的充放电性能。研究结果表明,最佳反应条件为:n(二硫化碳):n(氢氧化钠):n(水合肼)=3.5:1.5:1,酸化pH值控制在0.6～1.0,此时,产率达到92%;PAn对DMcT的电催化作用明显,使其阻抗从1.28kΩ减小至270Ω;PAn/DMcT复合正极材料首次放电比容量为225mA·h/g,与DMcT的135mA·h/g相比,放电比容量有明显提高。 展开更多

关键词 2 5-二巯基.1 3 4噻二唑 乳液聚合 交流阻抗 充放电性能

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7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性 被引量：2

7

作者 惠新平 张艳 +3 位作者 王勤 许鹏飞 张自义 管作武 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期68-72,共5页

通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗... 通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗菌试验结果表明 ,所合成的头孢菌素衍生物 4 a,4 b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性 . 展开更多

关键词 头孢菌素 衍生物 半合成 抗菌活性 7β-(1-芳基-5-甲基-1 2 3-三唑-4-甲酰胺基) -3-(2-芳胺基-1 3 4-噻二唑-5-硫亚甲基)

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2-二甲胺基-1-硫代磺酸钠基-3-硫代磺酸基丙烷的合成

8

作者 朱旭容 孙晓娟 封成军 《南京化工大学学报》 2001年第1期54-57,共4页

以 1-二甲胺基 - 2 ,3 -二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料 ,合成制得 2 -二甲胺 - 1-硫代磺酸钠基 - 3-硫代磺酸基丙烷。先在 0～ 3℃ ,盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯化物 ,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选... 以 1-二甲胺基 - 2 ,3 -二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料 ,合成制得 2 -二甲胺 - 1-硫代磺酸钠基 - 3-硫代磺酸基丙烷。先在 0～ 3℃ ,盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯化物 ,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫代硫酸化反应最佳工艺条件为 :氯化物pH值 6 .8,反应温度 6 9℃ ,反应时间 3 .5h ,甲醇用量为每摩尔氯化物 6 0 0g,反应收率从目前工业生产的 85 .4%提高到 95 .8%。 展开更多

关键词 2-二甲胺基-1-硫代磺酸钠基-3-硫代磺酸基丙烷 合成 杀虫单 杀虫剂

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新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物的合成及杀菌活性 被引量：4

9

作者 汪聿清 李倩梅 +3 位作者 温亚龙 谭成侠 邢家华 翁建全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期162-168,共7页

为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑... 为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物,其结构通过核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱、质谱及元素分析确认。初步生物活性测试结果表明,在50 mg/L下,大部分目标化合物对植物病原真菌具有一定的抑制活性,其中化合物8h对黄瓜炭疽病菌Colletotrichum orbiculare的抑制率达77.3%。 展开更多

关键词 N-芳基-2-((5-((4 6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1 3 4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺 微波辅助合 成 杀菌活性

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5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑的合成 被引量：1

10

作者 周继华 陈深坤 付霞云 《陕西化工》 CSCD 1998年第1期17-18,共2页

报道了５－甲基－２－巯基－１，３，４－噻二唑的合成及纯化方法，比较了合成该化合物的三条合成路线，详细研究了原料配比、溶剂用量、精制温度和时间对合成反应的影响，并确定了该化合物的结构。

关键词 5-甲基-2-巯基-1`3`4-噻二唑 制备 纯化

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4,7-二(2-溴代噻吩-5-基)-2,1,3-苯并噻二唑-N-(1-辛基壬烷基)咔唑在ZnS(100)表面吸附的理论研究 被引量：2

11

作者 夏琼 张福兰 +1 位作者 黄辉胜 徐伯华 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期983-988,共6页

采用密度泛函理论中的广义梯度近似(DFT/GGA)方法,在PW91/DNP水平上研究了4,7-二(2-溴代噻吩-5-基)-2,1,3-苯并噻二唑-N-(1-辛基壬烷基)咔唑(简称PC-DTBT)的低聚合物(PC-DTBT)n(n=1-5)的稳定性和化学活性.结果表明:随着聚合度增加,(PC-D... 采用密度泛函理论中的广义梯度近似(DFT/GGA)方法,在PW91/DNP水平上研究了4,7-二(2-溴代噻吩-5-基)-2,1,3-苯并噻二唑-N-(1-辛基壬烷基)咔唑(简称PC-DTBT)的低聚合物(PC-DTBT)n(n=1-5)的稳定性和化学活性.结果表明:随着聚合度增加,(PC-DTBT)n的稳定性降低,化学活性增强.采用密度泛函理论与周期性平板模型相结合的方法,研究了PC-DTBT单体在ZnS(100)表面的吸附,通过吸附前后化合物PC-DTBT的Mulliken charge和前线轨道分析表明:当PC-DTBT吸附在ZnS(100)表面时,ZnS(100)表面向PC-DTBT转移0.200 e电荷,前线轨道能隙变窄.理论预测的结果与实验值吻合. 展开更多

关键词 4 7-二(2-溴代噻吩-5-基)-2 1 3-苯并噻二唑-N-(1-辛基壬烷基)咔唑 ZnS(100)表面 密度泛函理论 化学活性 电子结构

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反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成 被引量：1

12

作者 钱鹏程 陈均志 陈帆 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期300-302,共3页

报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经... 报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。 展开更多

关键词 赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐 反式-5-(4-氯苯基)4-甲基-2-氧代噻唑烷酮 噻螨酮关键中间体

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5-亚环己基-咪唑-2,4-二酮及其衍生物的合成及杀菌活性 被引量：4

13

作者 雷建平 董宏波 +2 位作者 徐志红 汤博 王明安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期445-448,共4页

以环己酮及其衍生物和2-硫代-咪唑-2,4-二酮及咪唑-2,4-二酮膦酸酯为起始原料,经Knoevenagel缩合反应和Wittig-Horner反应合成了10个5-亚环己基-咪唑-2,4-二酮系列衍生物,其中7个为新化合物,其化学结构经1H NMR、IR和MS确证。初步生物... 以环己酮及其衍生物和2-硫代-咪唑-2,4-二酮及咪唑-2,4-二酮膦酸酯为起始原料,经Knoevenagel缩合反应和Wittig-Horner反应合成了10个5-亚环己基-咪唑-2,4-二酮系列衍生物,其中7个为新化合物,其化学结构经1H NMR、IR和MS确证。初步生物活性测定结果表明:在50μg/mL下,部分目标化合物对油菜菌核病菌Sclerotinia scleotiorum显现出良好的抑制活性,其中7I和7J的EC50分别为8.06和8.48μg/mL。 展开更多

关键词 5-亚环己基-(2-硫代)-咪唑-2 4-二酮 合成 杀菌活性

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(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的合成及表征

14

作者 阮久勇 曲敏杰 +3 位作者 姜殿平 李成斌 徐东超 郭静 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1130-1133,1142,共5页

以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过缩合、水解-酯化得到3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的消旋体,经化学拆分得到(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸。综合考察了缩合、水解-酯化、拆分过程中影响反应的因素,结果表明:硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为... 以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过缩合、水解-酯化得到3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的消旋体,经化学拆分得到(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸。综合考察了缩合、水解-酯化、拆分过程中影响反应的因素,结果表明:硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为1.4︰1,反应时间为2 h、反应温度为93℃条件下,可以得到收率为95.6%的3-乙酰巯基-2-甲基丙酸(缩合物A);控制釜温不超过20℃,将缩合物A加入11.8%的氢氧化钠水溶液中进行水解,水解完成后将下层钠盐投回釜内,然后在低温下滴加苯甲酰氯,反应进行2 h后将釜液调至酸性,产品逐渐析出,计算得水解-酯化总收率为96.7%;利用拆分剂D-(+)-N-苄基-α-苯乙胺对产品拆分,拆分收率为36.0%,综合以上三步总收率可达33.3%。其结构经核磁、质谱、红外分析确认且由X射线衍射分析结晶度非常高。 展开更多

关键词 (S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸 硫代乙酸 甲基丙烯酸 合成 拆分

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(吡嗪-2-硫代)-乙酸的合成及结构研究

15

作者 蒙秀金 杨达 蒋毅民 《广西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2012年第1期67-70,共4页

以2-氯吡嗪和硫脲为原料进行巯基化反应合成中间产物2-巯基吡嗪,进而与氯乙酸反应合成了目标产物(吡嗪-2-硫代)-乙酸,并用红外、元素、质谱和X-射线单晶衍射对其结构进行表征和分析。

关键词 2-氯吡嗪 2-巯基吡嗪 (吡嗪-2-硫代)-乙酸 合成

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水溶性光引发剂α-氨基-1-苯基-1-丙酮衍生物的合成和光引发性能测试 被引量：4

16

作者 谢川 谭智勇 +1 位作者 李万舜 郑志明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期387-389,418,共4页

合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 ... 合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 08mol1 对甲苯基 2 二乙氨基 1 丙酮与0 1mol苄基溴在50～60℃下反应20h,得到产物Ⅰ,产率为55 2%。参照上述季铵化反应的条件,用光引发剂Irgacure907进行了季铵化,得到溴化4 苄基 4 (1,1 二甲基 2 对甲硫苯基 2 氧代乙基) 吗啉(Ⅱ),并证实了结构。测试产物的光引发性能表明,产物Ⅰ和Ⅱ既具有水溶性又具有光引发性。 展开更多

关键词 水溶性光引发剂 α-氨基-1-苯基-1-丙酮 溴化l-对甲苯基-2-二乙基苄基铵-l-丙酮 溴化4-苄基-4-(1 l-二甲基-2-对甲硫苯基-2-氧代乙基)-吗啉鎓 光引发性能

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一种新型潜在^(99m)TcN核标记5-HT_(1A)脑受体显像剂的制备研究 被引量：2

17

作者 张现忠 周潘旺 +4 位作者 刘姣姣 黄艳 顾婷 陈妍伶 王学斌 《北京师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期395-400,共6页

合成了一种含有(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)活性基团的4-[(2-甲氧基苯基)哌嗪基]-二硫代甲酸盐(MPPDTF),式中MPP基团是与5-HT1A脑受体具有高亲和性的药效团.通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁(1HNMR)及质谱(EI-MS)等表征确认了配体的结构.9... 合成了一种含有(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)活性基团的4-[(2-甲氧基苯基)哌嗪基]-二硫代甲酸盐(MPPDTF),式中MPP基团是与5-HT1A脑受体具有高亲和性的药效团.通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁(1HNMR)及质谱(EI-MS)等表征确认了配体的结构.99mTcN核标记配合物按两步法制备:先由药盒法制得中间体([99mTc≡N]i2nt+),然后通过配体交换反应制得最终标记配合物(99mTcN(MPPDTF)2).配体交换反应条件在配体用量、反应pH值、反应温度以及反应时间等方面经过细致的优化,在最佳标记条件下可制得放射化学纯度大于98%的最终配合物.中间体和最终配合物的制备均经过TLC和HPLC鉴定.99mTcN(MPPDTF)2配合物为中性、脂溶性配合物(P=49.5±3.5,n=3),在室温下放置6 h以上放化纯无明显变化. 展开更多

关键词 5-HT1A受体 4-[(2-甲氧基苯基)哌嗪基]-二硫代甲酸盐 ^99mTcN核配合物 显像剂

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聚3-甲氧基噻吩对二巯基噻二唑的电化学改性的研究 被引量：2

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作者 张敬华 其鲁 +2 位作者 舒东 杨立红 张晓雨 《北京大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第S1期18-21,共4页

研究了聚3-甲氧基噻吩(PMOT)膜电极在2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑(DMcT)溶液中电化学处理或浸泡后的循环伏安(CV)曲线的变化规律,并研究了一定量的PMOT对DMcT充放电性能的影响。实验结果表明,PMOT膜电极在DMcT溶液中进行电化学处理或浸泡... 研究了聚3-甲氧基噻吩(PMOT)膜电极在2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑(DMcT)溶液中电化学处理或浸泡后的循环伏安(CV)曲线的变化规律,并研究了一定量的PMOT对DMcT充放电性能的影响。实验结果表明,PMOT膜电极在DMcT溶液中进行电化学处理或浸泡过程可使DMcT进入PMOT膜内部与PMOT形成复合物。PMOT对DMcT的电化学催化作用可能和二者之间形成的电子给体-受体复合物有关.该复合物的电化学氧化还原特性不同于PMOT和DMcT,其氧化还原反应速率和可逆性均优于DMcT,且经过PMOT催化改性后,DMcT的放电容量得到了增加,循环性能有了很大改善。 展开更多

关键词 聚3-甲氧基噻吩 膜电极 2 5-二巯基-1 3 4-噻二唑 电化学催化作用

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超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具涂层中2种光引发剂残留量 被引量：2

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作者 陶小美 罗小芳 胡爱生 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期776-780,共5页

建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法。用... 建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法。用10 mL乙腈在60℃下超声提取样品30 min,加入0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,过0.20μm滤膜,滤液供UHPLC-MS/MS分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,不同体积比的乙腈和0.1%甲酸溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,目标物经色谱分离后,在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析。结果显示:在优化的试验条件下,2种光引发剂可在3.00 min内完成测定;标准曲线的线性范围均为0.5~100μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为1.0μg·L^(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为87.9%~93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%~8.6%。用此方法分析了20个随机样品,3个样品检测结果均为阳性,样品2中光引发剂IHT-PI 907的最高检出量为1 528 mg·kg^(-1),超出了REACH法规的限量(1 000 mg·kg^(-1))要求。 展开更多

关键词 超声萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮 2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮 光引发剂 玩具涂层

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衍生化法测定水果中还原型谷胱甘肽(GSH)和总巯基含量 被引量：5

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作者 朴玉莲 沈丽 +1 位作者 韩玲 崔胜云 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2012年第20期60-64,共5页

用衍生化试剂5，5-二硫硝基苯甲酸（DTNB）对巯基化合物的衍生化反应和邻苯二甲醛（OPA）与GSH的荧光衍生化反应，分别采用UV—vis分光光度法和荧光光度法测定了猕猴桃、大枣、酸浆中总巯基含量和GSH的含量。被测样品中GSH和总巯基相对... 用衍生化试剂5，5-二硫硝基苯甲酸（DTNB）对巯基化合物的衍生化反应和邻苯二甲醛（OPA）与GSH的荧光衍生化反应，分别采用UV—vis分光光度法和荧光光度法测定了猕猴桃、大枣、酸浆中总巯基含量和GSH的含量。被测样品中GSH和总巯基相对含量分布有较大的差异，其中猕猴桃和大枣中含有相对较高的GSH浓度分布，分别达0．7092、0．8374mol／g，酸浆中含有较高的总巯基含量分布，达1．4173mol／g。本测定方法的回收率达95．38％-101．9％，满足测定准确度的要求，总巯基含量和GSH含量测定最低检测限分别为9．6×10^-7,2．69×10^-7mol／L。 展开更多

关键词 谷胱甘肽 巯基化合物 衍生化 5 5-二硫双-2-硝基苯甲酸 邻苯二甲醛

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