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2-硝基-4-甲磺酰基甲苯合成工艺
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作者 来虎钦 朱勇杰 +2 位作者 丁成荣 周瑛 李万梅 《浙江工业大学学报》 CAS 2007年第5期491-493,共3页
以对甲苯磺酰氯和氯乙酸为原料,首先制得4-甲磺酰基甲苯中间体,再用混酸在反应温度为0~10 ℃,反应时间在4 h下进行硝化,得到2-硝基-4-甲磺酰基甲苯.二步反应总收率为86.3%,产品纯度为96.3%.该工艺条件温和、原料易得、操作简单、成本... 以对甲苯磺酰氯和氯乙酸为原料,首先制得4-甲磺酰基甲苯中间体,再用混酸在反应温度为0~10 ℃,反应时间在4 h下进行硝化,得到2-硝基-4-甲磺酰基甲苯.二步反应总收率为86.3%,产品纯度为96.3%.该工艺条件温和、原料易得、操作简单、成本低廉、适合工业化生产、是经济价值较高的合成路线. 展开更多
关键词 2-硝基-4-甲磺酰基甲苯 合成 除草剂
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2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸的绿色合成研究 被引量:3
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作者 来虎钦 黎金平 +2 位作者 郭建敏 丁成容 陈林青 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第3期267-270,共4页
研究了以对甲苯磺酰氯为起始原料,首先通过亚硫酸钠和碳酸氢钠的水溶液进行烷基化、其次在浓硝酸和浓硫酸加热回流的条件下硝化、最后在浓硝酸和催化剂的条件下进行氧化,3步反应合成了玉米田高效除草剂甲基磺草酮的重要中间体2-硝基-4-... 研究了以对甲苯磺酰氯为起始原料,首先通过亚硫酸钠和碳酸氢钠的水溶液进行烷基化、其次在浓硝酸和浓硫酸加热回流的条件下硝化、最后在浓硝酸和催化剂的条件下进行氧化,3步反应合成了玉米田高效除草剂甲基磺草酮的重要中间体2-硝基-4-甲磺酰基苯甲酸.重点考查了各步反应的反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.在优化工艺条件下,3步反应的总收率为72.0%,产物纯度为98.5%.产品结果由IR和1HNMR确认. 展开更多
关键词 2-硝基-4-酰基 合成工艺 草酮 清洁生产
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6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成 被引量:6
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作者 黎其万 王继良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期668-670,共3页
对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与... 对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与镁反应得到格氏试剂后,在碘化亚铜催化下与(E) 4 氯 2 甲基 1 对甲苯磺酰基 2 丁烯(Ⅴ)偶联反应合成了辅酶Q10中间体6 (3 甲基 4 对甲苯磺酰基 2 丁烯基) 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅵ)(收率81%)。四步反应总收率49 6%,产物经1HNMR确证其双键为E 异构体。 展开更多
关键词 6-(3--4-甲苯酰基-2-丁烯基)-2 3 4 5-氧基甲苯 辅酶Q10中间体 2 3 4 5-氧基甲苯
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4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶的安全合成 被引量:1
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作者 夏俊 孙宏斌 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期128-129,共2页
以乙酰丙酮为起始原料,经过环化、甲基化和氧化反应3步合成了4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶,总收率61.23%。最后一步氧化,使用oxone氧化剂,反应安全高效。中间体及目标分子结构经核磁共振、红外光谱、质谱、熔点测定确证。
关键词 4 6--2-巯基嘧啶 4 6--2-硫基嘧啶 4 6--2-酰基嘧啶 oxone氧化
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2-硝基-4-对甲砜基苯甲酸合成工艺的优化 被引量:3
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作者 张园园 杨辉 韩延功 《湖北农业科学》 北大核心 2012年第5期924-925,共2页
以对甲砜基甲苯为原料,先经过硝化,然后在五氧化二钒做催化剂和氧气的辅助作用下,经过氧化作用,得到2-硝基-4-对甲砜基苯甲酸。并对此工艺进行了优化,使转化率≥99%,收率≥85%。
关键词 砜基甲苯 混酸 2-硝基-4-砜基苯 合成工艺
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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
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作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-6-羟基-7-基苯并噁唑-2-基)苯 合成 4-[N-(2 4-二羟基-3--5-硝基苯基)氨酰基]苯 基改性PBO
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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量:3
7
作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页
研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC)∶w(PPA)=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C)∶w(2,6-DH-MNB)=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-[(2 4-二羟基-5-硝基苯基)氨酰基]-2 6-二羟基苯 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯 环合反应 加氢还原反应
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镍(Ⅱ)与5-NO_2-PADAT络合吸附波的研究 被引量:3
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作者 刘步明 卢翠英 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期617-619,共3页
镍(Ⅱ)-5-[2-(硝基吡啶偶氮)]-2,4-二甲氨基甲苯络合物在pH7.0的克拉克(Clarklubs)缓冲液中有较灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-720mV(vs.SCE),镍浓度在0.01~2.5μg·L^-1。范围内与峰电流I′p呈线性关系,检出限为7.8... 镍(Ⅱ)-5-[2-(硝基吡啶偶氮)]-2,4-二甲氨基甲苯络合物在pH7.0的克拉克(Clarklubs)缓冲液中有较灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-720mV(vs.SCE),镍浓度在0.01~2.5μg·L^-1。范围内与峰电流I′p呈线性关系,检出限为7.8ng·L^-1。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2。试验了多种离子对峰电流I′p的影响,所拟方法已用于铝合金中镍的测定。 展开更多
关键词 极谱吸附波 镍(Ⅱ)络合物 5-[2-(硝基吡啶偶氮)]-2 4-氨基甲苯
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两种异硫氰酸酯抗肿瘤的研究进展 被引量:12
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作者 陈楠 任凌燕 戴传云 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2012年第2期241-244,共4页
植物化学物的生物学功能研究是食品科学的研究热点之一,来源于十字花科的2-苯乙基异硫氰酸酯和l-异硫氰酸-4-甲磺酰基丁烷因具有抗癌功能而倍受关注。该两种异硫氰酸酯能影响细胞Ⅰ相和Ⅱ相酶活性、激活Nrf2-Keap1系统、抑制细胞核因子... 植物化学物的生物学功能研究是食品科学的研究热点之一,来源于十字花科的2-苯乙基异硫氰酸酯和l-异硫氰酸-4-甲磺酰基丁烷因具有抗癌功能而倍受关注。该两种异硫氰酸酯能影响细胞Ⅰ相和Ⅱ相酶活性、激活Nrf2-Keap1系统、抑制细胞核因子κb及促进肿瘤细胞凋亡,起到预防癌症的作用。文章综述近年来两种异硫氰酸酯抗肿瘤机制的研究进展及应用前景,为合理开发十字花科植物保健价值提供参考。 展开更多
关键词 2-苯乙基异硫氰酸酯 1-异硫氰酸-4-酰基丁烷 抗肿瘤 分子机制
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高效液相色谱法测定艾拉莫德起始原料中基因毒性杂质
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作者 朱小华 贺琼 吴子旋 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期693-697,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)... 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)磷酸溶液,在冰水浴中析晶约30 min。取上清液过0.45μm滤膜,滤液供HPLC分析。以Wondasil C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 9.0)的混合液为流动相进行梯度洗脱,用光电二极管阵列检测器在检测波长222 nm处检测2种目标物。结果显示:2种目标物的质量浓度均在0.03~0.60 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为9.97,10.04μg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,所得回收率分别为94.5%~104%,89.0%~104%。对实际样品进行重复性(n=6)和中间精密度(n=12)试验,所得2种目标物测定值的相对标准偏差分别为3.2%,4.5%(重复性试验)和4.4%,6.2%(中间精密度试验)。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 艾拉莫德起始原料 2-氧基-4-酰胺基-5-苯氧基苯乙酮 基因毒性杂质 4--3-硝基 3-硝基-4-苯氧基苯
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