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毛细管气相色谱法测定2-硝基对苯二甲酸二甲酯含量 被引量：2
1
作者 牛天声 牛小英 +1 位作者 杨国松 侯俊卿 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第3期176-177,共2页
研究了2 硝基对苯二甲酸二甲酯的气相色谱测定方法。在选定的试验条件下,线性关系良好,标准曲线的相关系数为0.9998,测定的相对偏差为1.05%,样品加标准品回收率为99.0%～100.3%。该方法操作简便,灵敏度高,定量准确。
关键词 2-硝基对苯二甲酸二甲酯 毛细管柱气相色谱法 分析
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Ru/Al_2O_3催化对苯二甲酸二甲酯合成1,4-环己烷二甲酸二甲酯 被引量：11
2
作者 任国卿 张宏科 +1 位作者 陈晓蓉 梅华 《南京工业大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2015年第4期1-5,10,共6页
以Al2O3为载体、Ru为活性组分合成Ru/Al2O3。以Ru/Al2O3为催化剂,在反应釜中液相催化加氢催化对苯二甲酸二甲酯(DMT)制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD),考察Ru负载量、反应温度、压力、搅拌速率和反应时间对DMT加氢反应性能的影响。采用... 以Al2O3为载体、Ru为活性组分合成Ru/Al2O3。以Ru/Al2O3为催化剂,在反应釜中液相催化加氢催化对苯二甲酸二甲酯(DMT)制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD),考察Ru负载量、反应温度、压力、搅拌速率和反应时间对DMT加氢反应性能的影响。采用X线衍射仪(XRD)、N2吸附-脱附仪、H2-程序升温脱附(H2-TPD)技术和扫描电子显微镜(SEM)对催化剂理化性能进行表征。结果表明:Ru质量分数为3%的Ru/Al2O3显示出良好的催化活性。适宜催化剂的活化温度为120℃,在95℃、4.5 MPa和搅拌速率1 200 r/min的条件下加氢反应3 h,DMT转化率和DMCD选择性分别高达100%和98.81%。该催化剂循环使用12次后仍未发现明显失活。 展开更多
关键词 对苯二甲酸二甲酯 1 4-环己烷二甲酸二甲酯 催化加氢 Ru/Al2O3
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呋喃二甲酸二甲酯改性PET共聚酯的合成及性能
3
作者 廉学威 陈康 +1 位作者 张先明 张涛 《高分子材料科学与工程》 北大核心 2025年第3期10-19,共10页
文中以生物基单体2,5-呋喃二甲酸二甲酯(DMFD)为原料,采用酯交换熔融缩聚法将DMFD与对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)进行共聚,制备了一系列不同DMFD单体含量的聚对苯二甲酸-2,5-呋喃二甲酸乙二醇(PEFT)共聚酯。采用超高效聚合物色谱... 文中以生物基单体2,5-呋喃二甲酸二甲酯(DMFD)为原料,采用酯交换熔融缩聚法将DMFD与对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)进行共聚,制备了一系列不同DMFD单体含量的聚对苯二甲酸-2,5-呋喃二甲酸乙二醇(PEFT)共聚酯。采用超高效聚合物色谱-多角度激光光散射仪-示差检测器(APC-MALLS-RID)联用分析了共聚酯的绝对分子量及分子量分布。利用核磁共振、红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析、X射线衍射等方法,研究了DMFD单体含量对PEFT共聚酯的聚合反应动力学、化学结构、相对分子质量及分子量分布、热性能、结晶性能及力学性能的影响。结果表明,成功制备了符合纤维级分子量要求的PEFT共聚酯;反应动力学研究显示,酯交换反应主要集中在反应前期(0~35 min),符合聚酯缩聚反应中逐步聚合的机理特点;随着DMFD单体含量的增加,PEFT共聚酯的玻璃化转变温度(Tg)呈线性增加,热分解温度有所降低,拉伸强度和断裂伸长率先增加后降低,结晶性能有所下降。当DMFD单体含量超过20%,共聚酯由于规整性遭到破坏无法结晶。 展开更多
关键词 生物基单体 2 5-呋喃二甲酸二甲酯 共聚酯 绝对分子量 结晶性能
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对苯二甲酸二甲酯加氢反应动力学研究 被引量：1
4
作者 张炜 周项泽 +1 位作者 沈卫华 方云进 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期60-65,共6页
DMCD(1,4-环己烷二甲酸二甲酯)是制备CHDM(1,4-环己烷二甲醇)的重要原料,DMT(对苯二甲酸二甲酯)加氢制备DMCD是一种重要的制备方法。由于目前还缺少对DMT加氢制备DMCD动力学的相关研究,故在固定床反应器中使用2Ru-1W/Al_(2)O_(3)催化剂,... DMCD(1,4-环己烷二甲酸二甲酯)是制备CHDM(1,4-环己烷二甲醇)的重要原料,DMT(对苯二甲酸二甲酯)加氢制备DMCD是一种重要的制备方法。由于目前还缺少对DMT加氢制备DMCD动力学的相关研究,故在固定床反应器中使用2Ru-1W/Al_(2)O_(3)催化剂,对DMT加氢过程进行反应动力学的研究。在排除传质影响的前提下,分别考察反应温度、压力、原料空速以及氢酯比(摩尔比)对加氢反应的影响;基于LHHW(Langmuir-Hinshelwood-Hougen-Watson)基本假定,将复杂的反应过程简化,并通过参数回归得到该反应的动力学模型。结果表明:对于该加氢反应,最适宜的反应条件为温度130℃、压力4 MPa、氢酯比100:1;模型对反应转化率的预测情况与实验所得数据吻合良好,数据相对误差在允许范围内,研究结果可为DMT加氢制备DMCD的工业化提供指导。 展开更多
关键词 对苯二甲酸二甲酯 加氢 1 4-环己烷二甲酸二甲酯 动力学 2Ru-1W/Al_(2)O_(3)
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2,2′-二硝基-4,4′-联苯二甲酸构筑的四个稀土金属有机骨架 被引量：4
5
作者 冯上发 何鑫 +2 位作者 秦涛 张顺林 朱敦如 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第11期2095-2102,共8页
在溶剂热条件下,2,2′-二硝基-4,4′-联苯二甲酸(H2L)与Ln(NO3)3·6H2O反应,成功合成了4个稀土金属有机骨架(LOFs):[Ln L1.5(DMA)]n(Ln=Eu(1),Gd(2),Tb(3),Dy(4),DMA=N,N-二甲基乙酰胺)。采用元素分析、红外(IR)、热重(TGA)、单晶... 在溶剂热条件下,2,2′-二硝基-4,4′-联苯二甲酸(H2L)与Ln(NO3)3·6H2O反应,成功合成了4个稀土金属有机骨架(LOFs):[Ln L1.5(DMA)]n(Ln=Eu(1),Gd(2),Tb(3),Dy(4),DMA=N,N-二甲基乙酰胺)。采用元素分析、红外(IR)、热重(TGA)、单晶和粉末X射线衍射(XRD)对其结构进行了表征。晶体结构分析表明:LOFs 1~4均为单斜晶系、C2/c空间群,为异质同晶的双节点(3,8)-连接的三维(3D)拓扑结构。LOFs 1~4均具有高的热稳定性(分解温度Td>322℃),1显示铕的特征荧光光谱,而3仅显示配体的荧光发射。 展开更多
关键词 稀土金属有机骨架 2 2′-二硝基-4 4′-联苯二甲酸 晶体结构 荧光
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低负载量Ru/Al2O3催化剂上对苯二甲酸二甲酯加氢制1,4-环己烷二甲酸二甲酯活性研究 被引量：2
6
作者 李文龙 宋元江 +2 位作者 李扬 王雪峰 彭颖娟 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期39-42,共4页
采用浸渍法制备了一种较低Ru负载量(质量分数为0.55%)的Ru/Al2O3催化剂,在固定床中评价了其作用下对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的反应活性,考察了不同焙烧温度对Ru/Al2O3催化剂催化加氢活性的影响。结果表... 采用浸渍法制备了一种较低Ru负载量(质量分数为0.55%)的Ru/Al2O3催化剂,在固定床中评价了其作用下对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的反应活性,考察了不同焙烧温度对Ru/Al2O3催化剂催化加氢活性的影响。结果表明,催化加氢过程中,相较于未经焙烧的催化剂,经200℃和350℃焙烧的催化剂稳定性和DMT转化率下降,而DMCD选择性升高。XRD和BET分析表明,催化剂表面活性物质Ru数目减少是引起催化剂失活的原因之一。 展开更多
关键词 对苯二甲酸二甲酯 Ru/Al2O3催化剂 焙烧温度 加氢 1 4-环己烷二甲酸二甲酯
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5-硝基-1,3-间苯二甲酸二甲酯的制备 被引量：2
7
作者 王会丽 《化学与生物工程》 CAS 2009年第10期33-35,55,共4页
在强酸条件下,对间苯二甲酸(IPA)进行硝化反应,得到中间体5-硝基间苯二甲酸(5-NIPA),然后在酸催化下进行酯化,得到目标产物5-硝基-1,3-间苯二甲酸二甲酯(5-NIPADME),总收率大于90%。
关键词 间苯二甲酸 5-硝基间苯二甲酸 5-硝基-1 3-间苯二甲酸二甲酯
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改性骨架镍催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯 被引量：11
8
作者 徐晓清 荣泽明 +4 位作者 杜文强 郑飞跃 梁琰 王越 吕连海 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1239-1243,共5页
采用骤冷法制备改性骨架镍(QS-Ni),并将其应用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)催化加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD),考察了溶剂、反应温度、压力、DMT初始浓度及催化剂用量对DMT加氢反应的影响。实验结果表明,采用异丙醇为溶剂,DMT初始... 采用骤冷法制备改性骨架镍(QS-Ni),并将其应用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)催化加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD),考察了溶剂、反应温度、压力、DMT初始浓度及催化剂用量对DMT加氢反应的影响。实验结果表明,采用异丙醇为溶剂,DMT初始浓度为1.0 mol/L,m(DMT)∶m(催化剂)=4∶1,在95℃和6 MPa条件下反应140 min,DMT转化率为100%,目标产物DMCD选择性达92.3%。催化剂QS-Ni循环使用16釜后,DMT转化率在99.3%以上,DMCD选择性为92.0%。 展开更多
关键词 对苯二甲酸二甲酯 1 4-环己烷二甲酸二甲酯 改性骨架镍 骤冷法 催化加氢 精细化工中间体
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邻苯二甲酸二乙基己酯及代谢产物邻苯二酸-单-2-乙基己酯对雄性幼鼠生精细胞凋亡的影响 被引量：6
9
作者 杨俊杰 马洪 +4 位作者 李静 刘红 张伟同 周永正 赵鹏 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1758-1763,共6页
目的了解环境内分泌干扰因子邻苯二甲酸二乙基已酯(DEHP)及代谢产物邻苯二酸-单-2-乙基己酯(MEHP)对雄性幼鼠生精细胞凋亡有否影响。方法生后2周龄的Wistar雄性幼鼠98只,随机分为14组,7只/组。随机选择1组行生理盐水(0.9%NS 0.2 ml.kg-.... 目的了解环境内分泌干扰因子邻苯二甲酸二乙基已酯(DEHP)及代谢产物邻苯二酸-单-2-乙基己酯(MEHP)对雄性幼鼠生精细胞凋亡有否影响。方法生后2周龄的Wistar雄性幼鼠98只,随机分为14组,7只/组。随机选择1组行生理盐水(0.9%NS 0.2 ml.kg-.1d-1)灌胃喂养3周,作为正常对照组(NC组);再选1组行环磷酰胺(CTX 100 mg·kg-1·d-1)灌胃喂养1周,作为阳性对照组(PC组);余各组分别用DEHP、MEHP按低剂量(100 mg·kg-1·d-1)、中剂量(200 mg·kg-1·d-1)、高剂量(300 mg·kg-1·d-1)灌胃喂养1周;以及分别按低剂量(100 mg·kg-1·d-1)灌胃喂养1、2、3周分组,建立动物模型。观察不同时期、不同剂量下睾丸生精细胞的形态学变化,并应用TUNEL法检查睾丸生精细胞凋亡情况,放射免疫法检测血清性激素(卵泡刺激素FSH、黄体生成素LH以及睾酮T)水平。结果(1)睾丸生精细胞的变化:用药组生精细胞萎缩、发育落后、数量少,线粒体肿胀、空泡化等;在喂养1周的不同剂量组内,随剂量增加生精细胞损害加重,在低剂量不同喂养时间组内,随喂养时间的延长生精细胞损害亦加重;(2)睾丸组织中生精细胞凋亡:与NC组比较,用药组生精细胞凋亡显著增多(P<0.01);在喂养1周的不同剂量组内、以及低剂量不同喂养时间组内生精细胞凋亡间比较,差异均有统计学意义(P<0.05);(3)血清性激素水平:与NC组比较,用药组FSH、LH水平升高,T水平下降(P<0.05);在喂养1周的不同剂量组内、以及低剂量不同喂养时间组内性激素水平间比较,差异也有统计学意义(P<0.05)。结论 DEHP及代谢产物MEHP对幼鼠生精细胞凋亡有明显影响,且呈时间-量效依赖效应。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸二乙基已酯 邻苯二酸-单-2-乙基己酯 生精细胞
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基于2-氨基对苯二甲酸的镉配位聚合物的合成、晶体结构和性质研究 被引量：5
10
作者 胡云霞 章文伟 +1 位作者 李一志 白俊峰 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第4期717-724,共8页
以2-氨基对苯二甲酸根离子(AT)为配体,合成了3个结构新颖的镉配位聚合物:[Cd(AT)(H2O)]n(1)、[Cd(AT)(Py)]n(2)和[Cd(AT)(BPP)]n(3)(AT=2-氨基对苯二甲酸根离子,Py=吡啶,BPP=1,3-二(4-吡啶基)丙烷)。晶体结构表明,随着辅助配体的改变,A... 以2-氨基对苯二甲酸根离子(AT)为配体,合成了3个结构新颖的镉配位聚合物:[Cd(AT)(H2O)]n(1)、[Cd(AT)(Py)]n(2)和[Cd(AT)(BPP)]n(3)(AT=2-氨基对苯二甲酸根离子,Py=吡啶,BPP=1,3-二(4-吡啶基)丙烷)。晶体结构表明,随着辅助配体的改变,AT表现出3种不同的配位模式,分别形成rtl(1)、ths(2)和sql(3)3种不同的拓扑结构。由于分子内/分子间氢键、芳香环之间的π…π堆积与C-H…π相互作用,使得3个化合物展现出较好的热稳定性。 展开更多
关键词 2-氨基对苯二甲酸 溶剂热合成 晶体结构 配位聚合物
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高纯度2-羟基对苯二甲酸的合成新技术 被引量：4
11
作者 金宁人 谢品赞 +3 位作者 张建庭 孙刚 胡燕红 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1789-1794,1814,共7页
系统地研究了以间羟基苯甲酸(HBA)为原料、经改进的Koble-Schmitt法常压合成2-羟基对苯二甲酸(HTA)的新工艺及其精制方法,并与2-溴对苯二甲酸(BTA)催化水解法制备HTA技术进行了比较。结果表明:以HBA为原料,甲酸钾为溶剂,在碳酸钾存在下... 系统地研究了以间羟基苯甲酸(HBA)为原料、经改进的Koble-Schmitt法常压合成2-羟基对苯二甲酸(HTA)的新工艺及其精制方法,并与2-溴对苯二甲酸(BTA)催化水解法制备HTA技术进行了比较。结果表明:以HBA为原料,甲酸钾为溶剂,在碳酸钾存在下,反应温度为230～240℃时,CO2常压羧化反应6 h制得纯度约90%的HTA粗品,采用二次酸碱精制法可使HTA质量达聚合级单体的水平(纯度>99.5%,金属离子<50 mg/kg),总收率56%以上。产品经FT-IR和MS表征确认。该技术具有常压反应、操作方便、产品质量优异、经济性良好及易于产业化等优点,能为进一步合成羟基改性的新型高性能材料及新单体提供原料。 展开更多
关键词 2-羟基对苯二甲酸 甲酸钾 改进的Koble-Schmitt法 常压羧化 间羟基苯甲酸
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2-磺酸对苯二甲酸铕配合物的发光性质及对苯甲醛的检测 被引量：2
12
作者 李佳佳 李睿 +5 位作者 马雪 樊婷婷 林一青 宋宇婷 韩婧祺 李夏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期345-348,共4页
水热法合成了新的配位聚合物,[Eu(2-stp)(2,2’-bipy)(H_2O)]·H_2O(2-stp=2-磺酸对苯二甲酸根,2,2’-bipy=2,2’-联吡啶)。通过X-射线单晶衍射确定了该配合物的晶体结构。该配合物为一维平行双链结构。Eu^(3+)与2-磺酸对苯二甲酸... 水热法合成了新的配位聚合物,[Eu(2-stp)(2,2’-bipy)(H_2O)]·H_2O(2-stp=2-磺酸对苯二甲酸根,2,2’-bipy=2,2’-联吡啶)。通过X-射线单晶衍射确定了该配合物的晶体结构。该配合物为一维平行双链结构。Eu^(3+)与2-磺酸对苯二甲酸根的六个氧原子,2,2’-联吡啶的两个氮原子和一个水分子配位。对该配合物进行了荧光性质的研究,发射光谱中出现了Eu^(3+)的五个特征峰,分别位于581,594,619,654和698nm,对应于Eu^(3+)的~5 D_0→~7 F_J(J=0~4)跃迁。位于619nm的最强发射峰是由~5 D_0→~7 F_2跃迁产生的。不同有机溶剂对该配合物荧光强度有不同程度的影响,苯甲醛对该配合物具有显著的荧光猝灭效应,故该配合物可作为苯甲醛的荧光感应探针。 展开更多
关键词 铕配合物 2-磺酸对苯二甲酸 荧光 苯甲醛
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邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和偏苯三酸三辛酯在临床不同药液中溶出量的比较(英文) 被引量：4
13
作者 张虹 杨凤敏 +2 位作者 沈刚 杨月阳 唐亚林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期522-529,共8页
聚氯乙烯（ PVC）材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性，目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM）。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液（紫杉醇注射液）、肠外营养... 聚氯乙烯（ PVC）材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性，目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM）。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液（紫杉醇注射液）、肠外营养液（脂肪乳）、酸性药液（左氧氟沙星，pH 3.0~5.0）和碱性药液（呋塞米，pH 8.0~9.0）中的DEHP和 TOTM溶出量，并进行对比分析。先建立了一种高效液相色谱-紫外检测（ HPLC-UV）方法测定增塑剂的溶出量，并利用该方法对增塑剂的溶出量进行了分析。实验结果表明，增塑剂在不同药液中均有一定的溶出情况，其中紫杉醇注射液对增塑剂的溶出量要高于脂肪乳，并远高于左氧氟沙星和呋塞米注射液。通过对比 DEHP 和TOTM的溶出量可以看出，在相同的浸提条件下，TOTM 的溶出量远低于 DEHP 的溶出量。利用紫杉醇注射液浸提24 h，PVC输液器产品 DEHP 的溶出量为21.14 mg，而 TOTM 的溶出量仅为0.078 mg。DEHP 的溶出量为TOTM溶出量的270倍。因此，TOTM具有的较好耐迁移性，是一种潜在的 DEHP替代增塑剂。 展开更多
关键词 高效液相色谱-紫外检测 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 偏苯三酸三辛酯 聚氯乙烯 溶出行为 药液
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Ru/C催化对苯二甲酸二甲酯加氢制1,4-环己烷二甲酸二甲酯 被引量：6
14
作者 史海 赵许群 邹展 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期185-188,共4页
在低温、低压条件下,以Ru/C为催化剂,利用对苯二甲酸二甲酯催化加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯。考察了溶剂、反应温度、反应压力、催化剂用量对对苯二甲酸二甲酯加氢的影响。实验结果表明,在乙酸乙酯用量为100 mL、对苯二甲酸二甲酯... 在低温、低压条件下,以Ru/C为催化剂,利用对苯二甲酸二甲酯催化加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯。考察了溶剂、反应温度、反应压力、催化剂用量对对苯二甲酸二甲酯加氢的影响。实验结果表明,在乙酸乙酯用量为100 mL、对苯二甲酸二甲酯质量为10. 0 g、催化剂质量为0. 5 g、100℃和4 MPa条件下反应20 min,对苯二甲酸二甲酯的转化率为99. 9%,1,4-环己烷二甲酸二甲酯的选择性为98. 9%。 展开更多
关键词 对苯二甲酸二甲酯 1 4-环己烷二甲酸二甲酯 Ru/C催化剂 催化加氢
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废聚酯非酸催化合成对苯二甲酸二(2-乙基己)酯的研究 被引量：4
15
作者 席国喜 赵静 孙晨 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期49-52,共4页
介绍了以废聚酯瓶为原料,用醋酸锌与氧化镁复合催化剂合成对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DOTP)的方法.利用正交实验研究了醇解酯交换反应中的影响因素,并对产物进行了表征.当反应条件:n(2-EH)/n(PET)=4,m(催化剂)/m(PET)=1%,反应时间为8 h,... 介绍了以废聚酯瓶为原料,用醋酸锌与氧化镁复合催化剂合成对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DOTP)的方法.利用正交实验研究了醇解酯交换反应中的影响因素,并对产物进行了表征.当反应条件:n(2-EH)/n(PET)=4,m(催化剂)/m(PET)=1%,反应时间为8 h,反应最高温度为200℃时,对苯二甲酸二(2-乙基己)酯的收率为82.3%,与其他酯化催化剂相比,醋酸锌与氧化镁复合的催化活性最好. 展开更多
关键词 废聚酯 对苯二甲酸二(2-乙基己)酯 催化剂 收率
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2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究 被引量：2
16
作者 赵德明 王臣栋 +1 位作者 宋嘉彬 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第6期627-631,共5页
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸（2,6-DHTA）,再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸（β-单酯）和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸（α酯）.合成2,6-DHTA较佳实验条件：... 以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸（2,6-DHTA）,再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸（β-单酯）和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸（α酯）.合成2,6-DHTA较佳实验条件：在甲酸钾熔融状态下,m（3,5-二羟基苯甲酸）∶m（甲酸钾）=1∶ 5.46,反应温度180～190℃,反应时间4h,收率87.32％,质量分数为99.62％；β-单酯合成：以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75 h,收率76.94％,质量分数为98.76％；β-单酯的合成：以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯（二酯）为原料,n（NaOH）∶n（二酯）=4∶1,反应温度0～10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/IL,反应时间2h,收率86.14％,质量分数为98.99％.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认. 展开更多
关键词 2 6-二羟基对苯二甲酸 2 6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸 2 6-二羟基-1-甲酯基苯甲酸 酯化反应
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以3-硝基邻苯二甲酸根构建的环状双核Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构(英文)
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作者 袁厚群 胡春燕 +3 位作者 鲍光明 肖伟 孙婷婷 邢永恒 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第5期1195-1200,共6页
以3-硝基邻苯二甲酸和咪唑及2,2′-联吡啶为配体构筑了2种配合物[Zn2(npa)2(Im)4](1)和[Cd2(npa)2(2,2′-bipy)2(H2O)2]·2H2O(2)(npa2-=3-硝基邻苯二甲酸根,Im=咪唑,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)。用元素分析、红外光谱对其进行了表征... 以3-硝基邻苯二甲酸和咪唑及2,2′-联吡啶为配体构筑了2种配合物[Zn2(npa)2(Im)4](1)和[Cd2(npa)2(2,2′-bipy)2(H2O)2]·2H2O(2)(npa2-=3-硝基邻苯二甲酸根,Im=咪唑,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶)。用元素分析、红外光谱对其进行了表征,并用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构;测定了配合物1和2的热稳定性。2个配合物均为双核分子,具有M2C8O4十四元大环结构。配合物1的双核单元通过分子间氢键形成3D网络结构,配合物2的双核单元通过分子间氢键和π-π堆积形成2D层状结构。 展开更多
关键词 3-硝基邻苯二甲酸 咪唑 2 2'-N -联吡啶 锌 镉 晶体结构
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2,3,5,6-四氨基吡啶及其(2-羟基)对苯二甲酸复合盐的合成
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作者 杨健 金宁人 +1 位作者 张青龙 张清义 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1556-1562,共7页
为了制备高纯度与高收率的2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐（TH盐），通过以2,6-二氨基-3,5二硝基吡啶（DADNP）为原料催化加氢还原制得2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐（TAPH）。反应在55～60℃的氢气氛围下，以甲醇为溶剂，Pd/C... 为了制备高纯度与高收率的2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐（TH盐），通过以2,6-二氨基-3,5二硝基吡啶（DADNP）为原料催化加氢还原制得2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐（TAPH）。反应在55～60℃的氢气氛围下，以甲醇为溶剂，Pd/C为催化剂制得纯度99.4%的TAPH，收率82.1%。制成的盐酸盐再和2-羟基对苯二甲酸（HTA）钠盐在氮气氛围的保护下合成2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐（TH 盐）单体，结构经过13C-NMR、MS和FT-IR表征分析，结果表明是目的产物，纯度达98%以上。 展开更多
关键词 2 3 5 6-四氨基吡啶 2-羟基对苯二甲酸复合盐 2 3 5 6-四氨基吡啶盐酸盐 2-羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5二硝基吡啶
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2-磺基对苯二甲酸与多吡啶配体的锰(Ⅱ)配合物的晶体结构和磁学性质(英文)
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作者 任宜霞 安苗 +3 位作者 王春梅 唐龙 高楼军 付峰 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期262-268,共7页
利用2-磺基对苯二甲酸钠(2-NaH2stp)、2,4,6-三(2-吡啶)-5-嗪(tpt)和水合醋酸锰在溶剂热条件下合成了一种二维的新型配合物[Mn3(stp)2(tpt)3(H2O)2](H2O)2(1)。结构分析表明,该配合物中有两个晶体学独立的锰离子,Mn1与6个氧原子配位,Mn2... 利用2-磺基对苯二甲酸钠(2-NaH2stp)、2,4,6-三(2-吡啶)-5-嗪(tpt)和水合醋酸锰在溶剂热条件下合成了一种二维的新型配合物[Mn3(stp)2(tpt)3(H2O)2](H2O)2(1)。结构分析表明,该配合物中有两个晶体学独立的锰离子,Mn1与6个氧原子配位,Mn2与3个氧原子和3个氮原子配位,均处于八面体构型。Mn2离子通过stp配体链接成双螺旋一维链,而Mn1离子将一维链进一步链接成二维层结构,层间通过晶格水分子的氢键和tpt分子间的π…π堆积作用堆垛成三维超分子结构。配合物1的磁学性质研究表明,金属离子Mn(Ⅱ)之间存在弱的反铁磁相互作用。 展开更多
关键词 溶剂热反应 2-磺基对苯二甲酸 晶体结构 磁学性质
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2-氨基对苯二甲酸根及2-咪唑烷酮构筑的镉(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质(英文)
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作者 陈顺玉 杨娥 刘子生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2485-2490,共6页
以一种尿素的衍生物2-咪唑烷酮为溶剂,采用脲热法合成了一个新的配位聚合物[Cd(NH2bdc)(e-urea)]n(1)(H2NH2bdc为2-氨基对苯二甲酸,e-urea为2-咪唑烷酮),并对其结构和荧光性质进行了研究。单晶结构分析结果表明,标题化合物的中心镉(Ⅱ)... 以一种尿素的衍生物2-咪唑烷酮为溶剂,采用脲热法合成了一个新的配位聚合物[Cd(NH2bdc)(e-urea)]n(1)(H2NH2bdc为2-氨基对苯二甲酸,e-urea为2-咪唑烷酮),并对其结构和荧光性质进行了研究。单晶结构分析结果表明,标题化合物的中心镉(Ⅱ)离子分别与2-氨基对苯二甲酸根配体的羧基氧原子和溶剂氧原子配位形成七配位的变形五角双锥结构。相邻的中心镉(Ⅱ)离子通过溶剂氧原子和配体羧基基团的连接,形成无限的一维链。这些一维的链进一步通过2-氨基对苯二甲酸根配体的连接最终形成了具有一维孔道的三维框架结构。研究表明,该化合物在室温下能发出较强的蓝色荧光。 展开更多
关键词 镉配位聚合物 2-氨基对苯二甲酸 2-咪唑烷酮 脲热合成 荧光性质
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