2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与铑(Ⅲ)的高灵敏显色反应的研究 被引量：8

1

作者 韩权 霍燕燕 +2 位作者 刘渊 杨晓慧 高美娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期797-801,共5页

合成了新显色剂2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA），并研究了其与铑（Ⅲ）的显色反应。结果表明，在pH4．0～6．2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，铑（Ⅲ）与5-I—PADMA可形成稳定的1：2配合物，该配合物呈现2个吸收峰，分... 合成了新显色剂2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA），并研究了其与铑（Ⅲ）的显色反应。结果表明，在pH4．0～6．2的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，铑（Ⅲ）与5-I—PADMA可形成稳定的1：2配合物，该配合物呈现2个吸收峰，分别位于557、597nm处。配合物形成后，以适量HClO4（0．24～5．57mol·L^-1）酸化，可转变为另一种具有较高吸收特性的质子化形体，其吸收峰分别红移至564、613nm处。表观摩尔吸光系数达％，=1．86×10^5L·mol^-1·cm^-1，铑的质量浓度在0～0．56mg·L^-1范围内符合比尔定律。该法是目前测定痕量铑的高灵敏显色体系之一，且具有良好的选择性。所建立的方法操作简单，应用于催化剂中微量铑的测定，结果满意。 展开更多

关键词 2.(5-碘-2-吡啶偶氮-5-二甲氨基苯胺 合成 铑 分光光度法

在线阅读 下载PDF 职称材料

新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定矿石中的钴 被引量：6

2

作者 韩权 霍燕燕 +2 位作者 陈国珍 杨娜 杨晓慧 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期472-474,共3页

对新试剂2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA）与钴（Ⅱ）的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴（Ⅱ）与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当... 对新试剂2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA）与钴（Ⅱ）的显色反应进行试验。结果表明,在pH为4.2~9.2时,钴（Ⅱ）与试剂形成1∶2红紫色配合物,配合物有两个吸收峰,分别位于554 nm和602 nm处;钴配合物形成后非常稳定,当以无机酸酸化,由于质子化作用,配合物转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色稳定的双质子化型体,其吸收峰分别红移至568 nm和614 nm,适宜的酸浓度范围分别为：0.3~7.0 mol/L盐酸、0.3~6.0 mol/L高氯酸、0.3~4.2 mol/L硫酸和0.7~7.3 mol/L磷酸。配合物表观摩尔吸光系数6ε14 nm为1.21×105L/（mol.cm）。钴含量在0~0.5μg/mL内遵循比尔定律。方法简便,快速,且具有良好的选择性,已成功地应用于矿样中微量钴的测定,结果满意。 展开更多

关键词 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 钴 矿石 分光光度法

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定铜 被引量：8

3

作者 李山 刘根起 +1 位作者 妙颖 黄龙飞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期159-160,共2页

研究了2 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 NO2 PADMA)与铜的显色反应。结果表明,在pH4.5的HAc NaAc介质中,Cu与5 NO2 PADMA形成1∶2的紫红色配合物,λmax=550nm,ε=3.24×104L·mol-1·cm-1,Cu的含量在0～1.4mg/L内... 研究了2 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 NO2 PADMA)与铜的显色反应。结果表明,在pH4.5的HAc NaAc介质中,Cu与5 NO2 PADMA形成1∶2的紫红色配合物,λmax=550nm,ε=3.24×104L·mol-1·cm-1,Cu的含量在0～1.4mg/L内符合比尔定律。方法经铝合金和矿样管理样品分析验证,结果与原结果相符,5次测定的RSD小于0.7%。 展开更多

关键词 2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 分光光度 铜 显色反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定痕量铑的研究 被引量：5

4

作者 韩权 霍燕燕 +3 位作者 孙丽娟 杨晓慧 翟云会 郝甜甜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期988-992,共5页

基于铑(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)的高灵敏显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定痕量铑的新方法。实验表明,在pH 3.6～6.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Rh(Ⅲ)与5-Br-PADMA显色形成紫红色铑络合物;继续以1.2 mol/L ... 基于铑(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)的高灵敏显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定痕量铑的新方法。实验表明,在pH 3.6～6.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Rh(Ⅲ)与5-Br-PADMA显色形成紫红色铑络合物;继续以1.2 mol/L HClO4酸化后,可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化型体,其最大吸收波长位于612 nm处,与所用He-Ne激光器的输出激光波长(632.8 nm)能较好匹配。铑的质量浓度在5～140μg/L范围内与热透镜信号强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.1μg/L。该方法灵敏度高、选择性好,用于铑炭催化剂中痕量铑的测定,结果满意。 展开更多

关键词 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 激光热透镜光谱法 铑

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ) 被引量：4

5

作者 杨晓慧 杨龙虎 +3 位作者 霍燕燕 马盛杰 翟云会 韩权 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期107-110,共4页

以2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-PADMA）为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu（Ⅱ）的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的... 以2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-PADMA）为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu（Ⅱ）的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为：pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%（n=10）,富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu（Ⅱ）的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。 展开更多

关键词 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 Cu(Ⅱ) TRITON X-114 浊点萃取 石墨炉原子吸收光谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

铱(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的显色反应及其应用 被引量：4

6

作者 孙家娟 刘彬 +1 位作者 王晓玲 杨连利 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期51-53,共3页

研究了试剂2_(5_溴_2_吡啶偶氮 )_5_二甲氨基苯胺 (5_Br_PADMA)与铱 (Ⅲ )的显色反应 ;在 pH4.75～6.00的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,铱 (Ⅲ )与5_Br_PADMA形成摩尔比为1∶2型稳定的红色络合物 ,在0.6mol/LH2SO4溶液中 ,其最大吸收波长为558n... 研究了试剂2_(5_溴_2_吡啶偶氮 )_5_二甲氨基苯胺 (5_Br_PADMA)与铱 (Ⅲ )的显色反应 ;在 pH4.75～6.00的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,铱 (Ⅲ )与5_Br_PADMA形成摩尔比为1∶2型稳定的红色络合物 ,在0.6mol/LH2SO4溶液中 ,其最大吸收波长为558nm ,表观摩尔吸光系数为5.1×104L/(mol·cm) ,铱 (Ⅲ )含量在0～0.8mg/L范围内符合比尔定律 ,采用加入适量EDTA的方法消除了Fe3 + 、Co2 + 、Ni2 + 等干扰离子 ,建立了在二元络合物体系中测定微量铱 (Ⅲ )的灵敏度高、选择性好、简便。 展开更多

关键词 铱(Ⅲ) 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 显色反应 应用 分光光度法 铱催化剂 分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

微量铂的2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定 被引量：3

7

作者 张小玲 闫宏涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期34-37,共4页

基于2_(3,5_二氯_2_吡啶偶氮)_5_二甲氨基苯胺(3,5_diCl_PADMA)与铂的显色反应 ,以激光热透镜光谱法测定了微量铂 ;实验表明 ,在强酸性介质中 ,Pt(Ⅳ)与3,5_diCl_PADMA显色形成稳定的蓝色络合物 ,络合物最大吸收波长位于634nm处 ,与所... 基于2_(3,5_二氯_2_吡啶偶氮)_5_二甲氨基苯胺(3,5_diCl_PADMA)与铂的显色反应 ,以激光热透镜光谱法测定了微量铂 ;实验表明 ,在强酸性介质中 ,Pt(Ⅳ)与3,5_diCl_PADMA显色形成稳定的蓝色络合物 ,络合物最大吸收波长位于634nm处 ,与所用激光器输出激光波长λ632nm 匹配较好 ,从而建立了激光热透镜光谱法测定铂的方法 ;铂质量浓度分别在0.005～0.04mg/L和0.025～0.4mg/L范围内与激光热透镜信号强度呈线性关系 ,方法灵敏度高 ,选择性、重现性好 ,用于样品测定 。 展开更多

关键词 测定 激光热透镜光谱法 铂 2-(3 5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 微量分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 被引量：2

8

作者 陈永熙 赵俊 《中国陶瓷》 CAS CSCD 2002年第1期53-54,35,共3页

本文提出用新试剂 2 -( 5 -硝基 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 ,它与钴形成的配合物表现摩尔吸光系数为 1 .31× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。该试剂不但灵敏度高 ,选择性也很好。可以不... 本文提出用新试剂 2 -( 5 -硝基 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 ,它与钴形成的配合物表现摩尔吸光系数为 1 .31× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。该试剂不但灵敏度高 ,选择性也很好。可以不经分离直接测定瓷餐具溶出的微量钴 ,结果满意。 展开更多

关键词 陶瓷餐具 钴 2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸 测定 分光光度法 溶出量

在线阅读 下载PDF 职称材料

铂与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺显色反应的研究及应用 被引量：1

9

作者 王贵方 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期272-274,共3页

研究了2 (5 溴 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 Br PADMA)与铂(Ⅳ)的显色反应。在pH4.0～6.0,试剂与铂(Ⅳ)形成2∶1的紫红色配合物,配合物的最大吸收峰位于619nm,表观摩尔吸光系数为8.3×104L·mol-1·cm-1,铂(Ⅳ)浓度在0～... 研究了2 (5 溴 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 Br PADMA)与铂(Ⅳ)的显色反应。在pH4.0～6.0,试剂与铂(Ⅳ)形成2∶1的紫红色配合物,配合物的最大吸收峰位于619nm,表观摩尔吸光系数为8.3×104L·mol-1·cm-1,铂(Ⅳ)浓度在0～7.5μg/10mL范围内符合比耳定律。方法用于催化剂中微量铂(Ⅳ)的测定,结果满意。 展开更多

关键词 分光光度法 铂 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-氯-3-甲氨基吡啶的制备

10

作者 朱云云 刘会敏 《广西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2003年第z1期278-279,共2页

2-氯-3-甲氨基吡啶的合成,其生产工艺路线的长短、操作的难易、含量、收率均影响最终产品的性能评价.为此确定一条合理的制备2-氯-3-甲氨基吡啶的工艺路线.

关键词 2-氯-3-甲氨基吡啶 合成 制备

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺作络合滴定指示剂测定铜

11

作者 李山 刘根起 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期753-755,共3页

试验了用光度显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO_2-PADMA)作为螯合滴定铜的指示剂。在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中,5-NO_2-PADMA与铜(Ⅱ)生成紫红色螯合物,其吸收峰在550 nm波长处,在无铜(Ⅱ)存在时,该试剂本身的吸收峰在4... 试验了用光度显色剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-NO_2-PADMA)作为螯合滴定铜的指示剂。在pH 4.5的乙酸盐缓冲介质中,5-NO_2-PADMA与铜(Ⅱ)生成紫红色螯合物,其吸收峰在550 nm波长处,在无铜(Ⅱ)存在时,该试剂本身的吸收峰在450 nm处,对比度达100 nm。在相同缓冲介质中用EDTA标准溶液滴定铜(Ⅱ)时,滴定终点时溶液由紫红色突变为黄绿色(铜量大于5 mg时接近绿色),终点敏锐可辨。方法中采用指示剂溶液浓度为1 g·L^(-1)溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,滴定时加入5～10滴指示剂较为适宜。用此方法测定了化学试剂硝酸铜及铝合金中铜量。 展开更多

关键词 2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 指示剂 螯合滴定 铜(Ⅱ)

在线阅读 下载PDF 职称材料

环氧/酸酐/DMPA体系固化动力学与溶解性研究 被引量：2

12

作者 周德文 翟佳欣 +3 位作者 李硕 全学军 霍峰 李敢 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1760-1764,共5页

在环氧/酸酐固化体系中引入4-二甲氨基吡啶(DMPA)作为酯交换反应催化剂和固化反应促进剂,以制备具有动态交联网络的环氧树脂。用差示扫描量热仪(DSC)对环氧/酸酐/DMPA体系的固化行为进行了研究,考察了催化剂的含量和固化剂比例对环氧/酸... 在环氧/酸酐固化体系中引入4-二甲氨基吡啶(DMPA)作为酯交换反应催化剂和固化反应促进剂,以制备具有动态交联网络的环氧树脂。用差示扫描量热仪(DSC)对环氧/酸酐/DMPA体系的固化行为进行了研究,考察了催化剂的含量和固化剂比例对环氧/酸酐/DMPA体系固化行为的影响和固化动力学。通过乙二醇溶解实验,研究交联网络中的可交换键。结果表明反应体系中有高温和低温两种固化机理发生反应,催化剂和固化剂含量较少时,固化反应温度高,固化反应中含较多环氧自聚反应,不利于酯交换反应,溶解效果差;反之,固化反应温度向低温移动,利于酯键的形成,样品的溶解速度就越快。当环氧/酸酐为1:1.5,催化剂用量为3%时,具有较好的溶解性能。 展开更多

关键词 环氧树脂 2-甲氨基吡啶 动力学 溶解性

在线阅读 下载PDF 职称材料

双波长叠加分光光度法测定微量钯 被引量：4

13

作者 吕玲 刘根起 +1 位作者 程永清 张光 《贵金属》 CAS CSCD 2006年第1期42-45,共4页

研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称为3,5-diCl-PADMA)与钯的显色反应,在0.02～1.6mol/L的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1:1绿蓝色配合物,其在621nm和574nm有2个强弱不等吸收峰。2个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,... 研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称为3,5-diCl-PADMA)与钯的显色反应,在0.02～1.6mol/L的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1:1绿蓝色配合物,其在621nm和574nm有2个强弱不等吸收峰。2个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,据此建立了应用双波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法。钯浓度在0～12μg/10mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数高达1.61×105Lˇmol-1ˇcm-1,比单波长法提高52%。大量的有色金属及其它贵金属离子不干扰测定。所研究的方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于合金及含钯分子筛中微量钯的直接测定结果满意。 展开更多

关键词 分光光度法 双波长叠加 2.(3 5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 钯

在线阅读 下载PDF 职称材料

催化极谱法测定痕量铑(Ⅲ) 被引量：2

14

作者 霍燕燕 韩权 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期391-393,397,共4页

铑(Ⅲ)与新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)在1mol.L-1乙酸盐缓冲溶液(pH 4.8)中生成稳定的配合物,该配合物在3mol.L-1高氯酸底液中于-1.01V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化波,据此提出了催化极谱法测定痕量铑(Ⅲ)... 铑(Ⅲ)与新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)在1mol.L-1乙酸盐缓冲溶液(pH 4.8)中生成稳定的配合物,该配合物在3mol.L-1高氯酸底液中于-1.01V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化波,据此提出了催化极谱法测定痕量铑(Ⅲ)的方法。铑(Ⅲ)的质量浓度在40.0～400ng.L-1范围内与一阶导数峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为14.2ng.L-1。试验结果表明:该极谱波为催化氢波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为1。方法用于铑炭催化剂和标准物质GBW 07198中痕量铑的测定,回收率分别为100%,101%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.70%,1.8%。 展开更多

关键词 催化极谱法 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 铑(Ⅲ)

在线阅读 下载PDF 职称材料