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2-甲基-6-特丁基苯酚的合成研究 被引量:5
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作者 胡翠兰 侯博 田小锋 《现代塑料加工应用》 CAS 2002年第4期4-6,共3页
介绍了 2 -甲基 - 6 -特丁基苯酚的制备方法 ,探讨了催化剂、反应温度和反应时间对产品收率的影响。结果表明 :在铝粉用量为 1%、温度为 95~ 10 0℃、反应时间为 2h的反应条件下 ,平均收率可达到 82 7%。
关键词 2-甲基-6-特丁基苯酚 合成 研究 邻甲酚
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3-甲基-6-叔丁基苯酚的合成 被引量:16
2
作者 吕九琢 冯雷 +2 位作者 徐亚贤 柴金荣 沈静 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期685-688,共4页
对3 甲基 6 叔丁基苯酚的合成工艺进行了研究。合成工艺分为两步,第1步:以浓硫酸为催化剂,n(间甲酚)∶n(异丁烯)=1 00∶0 95,催化剂的用量为间甲酚总质量的2 0%,反应温度为80℃,常压,反应时间为3h。反应结束后用w(NaOH)=20%水溶液处理,... 对3 甲基 6 叔丁基苯酚的合成工艺进行了研究。合成工艺分为两步,第1步:以浓硫酸为催化剂,n(间甲酚)∶n(异丁烯)=1 00∶0 95,催化剂的用量为间甲酚总质量的2 0%,反应温度为80℃,常压,反应时间为3h。反应结束后用w(NaOH)=20%水溶液处理,将有机相在0 001MPa下蒸馏,收集120~123℃的馏分即为3 甲基 6 叔丁基苯酚,收率为78%(以间甲酚计)。第2步:将分出3 甲基 6 叔丁基苯酚后剩余的釜底液进行烷基转移反应,按m(间甲酚)∶m(釜底液)=1∶2,不通入异丁烯,其他条件和后处理方法同第1步反应,得到3 甲基 6 叔丁基苯酚。釜底液的一次回收利用率达到70%,3 甲基 6 叔丁基苯酚的总收率达到93 4%。 展开更多
关键词 3-甲基-6-苯酚 化反应 转移反应 抗氧剂
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HY沸石催化合成2-叔丁基-5-甲基苯酚 被引量:8
3
作者 杨建国 程志林 +2 位作者 薛青松 于心玉 何鸣元 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期916-919,共4页
以HY沸石为催化剂,在固定床反应器中,进行间甲酚与叔丁醇的烷基化反应合成2-叔丁基-5-甲基苯酚的实验。考察了反应温度、液态空速、间甲酚与叔丁醇投料摩尔比对HY沸石催化性能的影响,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,HY沸石在相... 以HY沸石为催化剂,在固定床反应器中,进行间甲酚与叔丁醇的烷基化反应合成2-叔丁基-5-甲基苯酚的实验。考察了反应温度、液态空速、间甲酚与叔丁醇投料摩尔比对HY沸石催化性能的影响,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,HY沸石在相对低的反应温度下表现出高活性、高选择性及稳定性,有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 间甲酚 HY沸石 2--5-甲基苯酚 选择性
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6-叔丁基-3-甲基苯酚脱叔丁基制间甲酚 被引量:4
4
作者 王文霞 封超 +2 位作者 张秀成 赵欢 卢荣 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期62-65,共4页
采用常压固定床反应器,对6-叔丁基-3-甲基苯酚(6B3MP)脱叔丁基制间甲酚(MC)的反应进行了研究。考察了ZSM-5沸石、γ-Al2O3和浓硫酸改性γ-Al2O3等固体酸催化剂对该反应的催化性能,筛选出适宜的催化剂,并采用向反应体系中加入乙醇、环己... 采用常压固定床反应器,对6-叔丁基-3-甲基苯酚(6B3MP)脱叔丁基制间甲酚(MC)的反应进行了研究。考察了ZSM-5沸石、γ-Al2O3和浓硫酸改性γ-Al2O3等固体酸催化剂对该反应的催化性能,筛选出适宜的催化剂,并采用向反应体系中加入乙醇、环己烷和苯等溶剂的方法提高6B3MP的转化率;并考察了溶剂加入量和反应温度等因素对6B3MP脱烷基化反应的影响。实验结果表明,以γ-Al2O3为催化剂、环己烷为溶剂,在n(环己烷)∶n(6B3MP)=4.7~5.0、反应温度250~270℃、液态空速2.4~6.0 h-1的条件下,6B3MP的转化率可达到99.79%,MC的选择性为100.00%。 展开更多
关键词 6--3-甲基苯酚 脱烷 间甲酚 固体酸催化剂
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杂多酸催化合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚 被引量:1
5
作者 张晓利 亢宇 +2 位作者 李文 赵思源 谢伦嘉 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第10期1783-1785,共3页
以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔... 以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,反应时间为90 min,反应温度为90℃,催化剂用量为1%[m(12-磷钨酸)∶m(4-叔丁基苯酚)],4-丁基苯酚转化率为95%,t-BAMBP收率为62.4%。 展开更多
关键词 4--2--甲基)苯酚 杂多酸 12-磷钨酸 催化剂
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2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚Schiff碱的铜及锌的配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量:4
6
作者 蒲小华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2211-2216,共6页
本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H... 本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H…O与C-H…Br氢键作用联结成二维网状结构。配合物2展现的是畸变的四面体构型,分子间的C-H…O的弱的相互作用将其联结成一维链状结构。两个配合物中,氢键在高聚物链的形成中和配合物结构的稳定中起着很重要的作用。 展开更多
关键词 晶体结构 2-[(E)-(3-氯苯胺)甲基]-6-溴4-苯酚 铜配合物 锌配合物
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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成
7
作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多
关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯-6-[(1R)-甲基硅氧乙]-青霉烯-3-羧酸对硝苄酯 青霉烯 合成
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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究
8
作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页
A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多
关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-甲基)苯-6-[(1R)-甲基硅氧乙]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成
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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 被引量:1
9
作者 冯雷 吕九琢 徐亚贤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期370-373,共4页
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80... 介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 展开更多
关键词 酚类抗氧剂 3-甲基-6-苯酚 二(2-甲基4--5-苯)硫醚 聚合物
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3'-(叔丁基二甲基硅氧)-苯并噁嗪利福霉素的合成 被引量:1
10
作者 蒋晓磊 王欣瑜 +4 位作者 崔玉彬 夏小冬 罗忠枚 马超 曹胜华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1476-1478,共3页
众所周知,结核病是一种常见的、多发的、古老而现代的慢性传染病,系世界三大传染病之一,严重危害人类的健康。利福霉素类抗生素,诸如利福平、利福喷丁及利福布汀等抗结核药物,在防痨抗痨中发挥着极为重要作用,但在结核病的治疗过程中却... 众所周知,结核病是一种常见的、多发的、古老而现代的慢性传染病,系世界三大传染病之一,严重危害人类的健康。利福霉素类抗生素,诸如利福平、利福喷丁及利福布汀等抗结核药物,在防痨抗痨中发挥着极为重要作用,但在结核病的治疗过程中却逐渐出现耐药性及交叉耐药性, 展开更多
关键词 3'-(叔甲基硅氧)-苯并噁嗪利福霉素 间苯二酚 2--3-甲基硅氧苯酚
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特丁基对苯二酚在不同油脂贮存过程中转化产物的识别、分离与鉴定 被引量:4
11
作者 徐梦琪 祝振杰 +2 位作者 陈小军 李军 毕艳兰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期42-49,共8页
以猪油、大豆油和棕榈油为实验原料,模拟贮存过程,分析不同种类油脂贮存过程中特丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)转化情况。结果表明:随着贮存时间的延长,油样中TBHQ的剩余量及转化的叔丁基对苯醌(2-tert-butyl-1,4-benzoqui... 以猪油、大豆油和棕榈油为实验原料,模拟贮存过程,分析不同种类油脂贮存过程中特丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone,TBHQ)转化情况。结果表明:随着贮存时间的延长,油样中TBHQ的剩余量及转化的叔丁基对苯醌(2-tert-butyl-1,4-benzoquinone,TBBQ)量之和小于TBHQ原始添加量,并在不同油样甲醇提取液的气相色谱图中均发现除TBHQ和TBBQ之外相同的色谱峰。采用液相色谱分别分离纯化出未知色谱峰,并采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱、核磁共振仪、紫外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪对未知化合物结构进行鉴定与表征,结果证明TBHQ在不同油脂中的转化产物相同,除TBBQ外均含有另一转化产物2-(2-甲基烯丙基)氢醌。 展开更多
关键词 对苯二酚 对苯醌 2-(2-甲基烯丙)氢醌 分离纯化 结构鉴定
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以CO_(2)为羧基源温和高效制水杨酸类化合物
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作者 郑修畅 李国玲 +3 位作者 赵云 倪中海 陆诗建 陆超 《低碳化学与化工》 北大核心 2025年第2期53-60,共8页
水杨酸类化合物是一种广泛用于医药、香料、染料、农药和橡胶助剂等精细化学品的重要原料。然而基于Kolbe-Schmitt反应,由CO_(2)作为羧基源制备水杨酸类化合物时存在温度高、压力高、反应时间长和收率低等问题。提出了一种通过CO_(2)羧... 水杨酸类化合物是一种广泛用于医药、香料、染料、农药和橡胶助剂等精细化学品的重要原料。然而基于Kolbe-Schmitt反应,由CO_(2)作为羧基源制备水杨酸类化合物时存在温度高、压力高、反应时间长和收率低等问题。提出了一种通过CO_(2)羧化苯酚或4-取代基苯酚合成水杨酸类化合物的新方法。以KOH为脱质子碱,二甲苯为溶剂,Cs_(2)CO_(3)、K_(2)CO_(3)和2,4,6-三甲基苯酚钾盐(TMPK)为共催化剂,高效羧化苯酚和4-取代基苯酚制备水杨酸类化合物,并表征了各羧化产物的理化性质。系统考察了催化剂用量、CO_(2)压力、温度、助催化剂用量、反应时间和反应底物等对苯酚和4-取代基苯酚羧化反应的影响,提出了碳酸盐与TMPK共催化合成水杨酸和5-取代基水杨酸可能的反应机理。结果显示,Cs_(2)CO_(3)+TMPK的催化剂组合有效优化了反应条件,实现了温和条件(温度为120℃、CO_(2)压力为0.5 MPa、n(Cs_(2)CO_(3)):n(TMPK):n(原料)为1:1:1和反应时间为4 h)下CO_(2)高效羧化苯酚(单程收率为60%)和4-取代基苯酚(单程收率为60%~90%)制备水杨酸类化合物。以该法合成的羧化产物邻位选择性高达100%。 展开更多
关键词 Kolbe-Schmitt反应 CO_(2) Cs_(2)CO_(3) 2 4 6-甲基苯酚 5-取代水杨酸 羧化
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钛胶RP-HPLC法测定食用油及其制品中的TBHQ、PG和BHT 被引量:3
13
作者 王伟华 姜子涛 李荣 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期106-112,共7页
建立了反相钛胶柱高效液相色谱法同时测定油脂及其制品中特丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的方法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm);流动相采用1.0%的磷酸-甲... 建立了反相钛胶柱高效液相色谱法同时测定油脂及其制品中特丁基对苯二酚(TBHQ)、没食子酸丙酯(PG)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的方法。色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm);流动相采用1.0%的磷酸-甲醇-水梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;检测波长为290 nm;TBHQ、PG的线性回归范围为0.5~50μg/mL;BHT线性回归范围为0.5~100μg/mL;TBHQ、PG和BHT的最低检出限分别为0.2、0.1和2.0μg/mL;样品的加标回收率范围为91.61%~114.11%。该方法操作简单易行,方法精密度和准确度高,用于食用油及其制品中TBHQ、PG和BHT的同时测定,取得满意结果。 展开更多
关键词 对苯二酚(TBHQ) 没食子酸丙酯(PG)2 6-二叔对甲酚(BHT) 反相钛胶柱 高效液相色谱法
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树脂催化法合成抗氧剂2246的研究 被引量:3
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作者 张天永 卢洲 +2 位作者 杨秋生 王昭 李晓旭 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第3期325-327,共3页
以2-叔丁基4-甲基苯酚和多聚甲醛为原料,采用酸性离子交换树脂催化合成了抗氧剂2246[2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)]。研究了催化剂DNW-1的用量、溶剂用量、反应时间、反应温度和原料的配比对抗氧剂2246的收率及纯度的影响... 以2-叔丁基4-甲基苯酚和多聚甲醛为原料,采用酸性离子交换树脂催化合成了抗氧剂2246[2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)]。研究了催化剂DNW-1的用量、溶剂用量、反应时间、反应温度和原料的配比对抗氧剂2246的收率及纯度的影响。较佳反应条件为:2-叔丁基-4-甲基苯酚32.8g,多聚甲醛3.9g,DNW-1为12g,正庚烷100mL,Span80为0.5g,在84-86℃下反应4.5h,收率(质量分数)为94.6%(96.6%)。该工艺减少了废水的排放。 展开更多
关键词 抗氧剂2246 2--4-甲基苯酚 多聚甲醛 酸性离子交换树脂
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气相色谱法测定抗氧剂中对甲酚、2,4酚、264的含量 被引量:4
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作者 成琳 粟晶 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1247-1248,1254,共3页
研究了抗氧剂264的烷基化产物的气相色谱分析,对不同类型的色谱柱进行了筛选,全面考察色谱分析的各种条件及影响因素,建立了OV-1毛细管柱分离,以内标法定量的分析法,结果准确,对甲酚回收率为99.1%-103%,2,4酚回收率为98.5%... 研究了抗氧剂264的烷基化产物的气相色谱分析,对不同类型的色谱柱进行了筛选,全面考察色谱分析的各种条件及影响因素,建立了OV-1毛细管柱分离,以内标法定量的分析法,结果准确,对甲酚回收率为99.1%-103%,2,4酚回收率为98.5%-100%,264回收率为97.2%-99.5%。 展开更多
关键词 抗氧剂 2 6二叔4-甲基苯酚 毛细管柱 气相色谱法 对甲酚 2-4-甲基苯酚
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抗氧剂425的合成与结构表征 被引量:2
16
作者 何翊 孙挺 门阅 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期149-150,152,共3页
研究了以对乙基苯酚、叔丁醇为原料,在酸性条件下,进行烷基化反应,合成2 叔丁基 4 乙基苯酚,再进一步缩合成抗氧剂425的工艺条件。并对产品进行了熔点,相对分子质量,高效液相色谱(HPLC)及核磁共振谱(NMR)的测定。结果表明,两步反应的收... 研究了以对乙基苯酚、叔丁醇为原料,在酸性条件下,进行烷基化反应,合成2 叔丁基 4 乙基苯酚,再进一步缩合成抗氧剂425的工艺条件。并对产品进行了熔点,相对分子质量,高效液相色谱(HPLC)及核磁共振谱(NMR)的测定。结果表明,两步反应的收率分别为85%~90%和50%~60%。产品熔程为121~123℃,相对分子质量为368 3,均与文献相符。HPLC分析在5 272min出峰,NMR谱图证明所得到产品为抗氧剂425。 展开更多
关键词 对乙苯酚 2--4-苯酚 2 2-甲撑双(4--6--苯酚) 抗氧剂
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薇苷菊提取物对桔全爪螨的产卵驱避作用及有效组分分析 被引量:28
17
作者 岑伊静 庞雄飞 +1 位作者 凌冰 孔垂华 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2542-2547,共6页
使用甲醇、乙酸乙酯、乙醚提取薇苷菊 Mikania micrantha H.B.K.地上部植株并测试 3种提取物对桔全爪螨 Panonychuscitri Mc Gregor产卵的驱避作用 ,结果发现这些提取物处理后 1d都有显著的产卵驱避效果 ,其中极性最强的甲醇提取物效果... 使用甲醇、乙酸乙酯、乙醚提取薇苷菊 Mikania micrantha H.B.K.地上部植株并测试 3种提取物对桔全爪螨 Panonychuscitri Mc Gregor产卵的驱避作用 ,结果发现这些提取物处理后 1d都有显著的产卵驱避效果 ,其中极性最强的甲醇提取物效果最好 ,处理后 1d的产卵驱避率为 74 .2 2 %。用乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、水依次对薇苷菊甲醇提取物进行萃取 ,生测结果表明只有极性最强的水萃取物具有显著的产卵驱避效果。进一步研究发现薇苷菊甲醇提取物经柱层析分离得到的 6个组分中有 3个对桔全爪螨有显著的产卵驱避作用 ,但效果都不及提取物 ,说明薇苷菊对桔全爪螨的产卵驱避作用是各组分共同作用的结果。用GC- MS对最有效组分的分析表明 :2 ,2′-亚甲基双 (6 -叔丁基 - 4 -甲基 )苯酚是含量最大的成分 ,占 70 .2 4 % ,β-谷甾醇和岩藻甾醇也是有效成分 ,但含量较低 ,分别占 12 .0 3%和 5 .6 1% 展开更多
关键词 薇苷菊 桔全爪螨 产卵驱避 有效组分 2 2’-甲基双(6--4-甲基)苯酚 谷甾醇 岩藻甾醇
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气相色谱法测定丙烯酸酯中三种阻聚剂含量 被引量:5
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作者 王磊 王淦 吴越 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期669-673,共5页
建立了一种利用气相色谱同时测定丙烯酸酯中对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)等阻聚剂的方法。使用HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离、FID检测、内标法定量,测定了丙烯酸酯中3... 建立了一种利用气相色谱同时测定丙烯酸酯中对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)等阻聚剂的方法。使用HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离、FID检测、内标法定量,测定了丙烯酸酯中3种阻聚剂的含量。实验结果表明,MEHQ,HQ,TBX在4.00~200.0 mg/L的浓度范围内线性关系均良好(R^2≥0.9992),检测限分别为7.92,10.34,5.84 mg/L,相对标准偏差分别为0.76%,1.48%,1.69%,加标平均回收率分别为92.06%~96.21%,96.02%~99.43%,95.28%~98.85%。该方法具有简便、灵敏、快捷、准确、稳定等特点,能满足实验室的定量分析需求。 展开更多
关键词 气相色谱 丙烯酸酯 阻聚剂 对羟苯甲醚 对苯二酚 2 4-甲基-6-苯酚
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双酚单丙烯酸酯类抗氧剂GM的合成 被引量:12
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作者 杜飞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1007-1010,共4页
以2,2′-甲撑双(4-甲基-6-特丁基苯酚)(简称2246)、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料,通过酯化反应合成了GM,考察了合成GM的适宜工艺条件。在n(2246)∶n(丙烯酸)∶n(氯氧化磷)=1∶1.25∶0.90、催化剂m(三乙胺)∶m(2246)=1∶1.0X、反应温度... 以2,2′-甲撑双(4-甲基-6-特丁基苯酚)(简称2246)、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料,通过酯化反应合成了GM,考察了合成GM的适宜工艺条件。在n(2246)∶n(丙烯酸)∶n(氯氧化磷)=1∶1.25∶0.90、催化剂m(三乙胺)∶m(2246)=1∶1.0X、反应温度105℃、反应时间2.5 h的合成条件下,原料2246转化率大于96.0%;GM产品选择性大于91.0%;GM产品摩尔收率大于83.0%;GM产品的液相色谱纯度大于99.0%。采用该工艺合成抗氧剂GM的特点是将酰卤化过程和脱卤化氢过程合二为一,由2246和丙烯酸直接进行酯化反应合成GM。工艺流程短,产品收率高、质量稳定,有可能便于工业化生产。 展开更多
关键词 双酚单丙烯酸酯 抗氧剂 2 2'-甲撑双(4-甲基-苯酚)(2246)
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