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2-甲基-6-异丙基萘的分子筛催化合成、分离提纯和结构表征 被引量:1
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作者 袁冰 董伟峰 +4 位作者 靳焜 李宗石 乔卫红 栾吉梅 程侣柏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期6-11,共6页
采用大孔HUSY沸石催化2-甲基萘与异丙醇反应合成2-甲基-6-异丙基萘,HUSY的活性较好,2,6-位产品选择性较高。结合间硝基甲苯法和低碳醇重结晶法对产物进行分离提纯,获得了2-甲基-6-异丙基萘纯品;采用气-质联用,1H、13C及多种二维核磁共... 采用大孔HUSY沸石催化2-甲基萘与异丙醇反应合成2-甲基-6-异丙基萘,HUSY的活性较好,2,6-位产品选择性较高。结合间硝基甲苯法和低碳醇重结晶法对产物进行分离提纯,获得了2-甲基-6-异丙基萘纯品;采用气-质联用,1H、13C及多种二维核磁共振方法,表征了2-甲基-6-异丙基萘的结构,并用gCOSY、gHSQC、gHMBC等技术完成了1H1、3C NMR谱带的归属,首次给出了该化合物的化学位移数据。 展开更多
关键词 2-甲基-6-异丙基 HUSY沸石 核磁共振波谱 化学位移
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1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4-四氢萘-6-磺酸钠的合成
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作者 程芝 刘震 詹松辉 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1996年第4期1-6,共6页
文章探讨了1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4-四氢萘-6-磺酸钠合成的磺化工艺。通过实验室的试验,确定了适宜的工艺条件:1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4,-四氢萘与浓硫酸的配比为1∶10.5(mol比),反应温度90±2℃,反应时间... 文章探讨了1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4-四氢萘-6-磺酸钠合成的磺化工艺。通过实验室的试验,确定了适宜的工艺条件:1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4,-四氢萘与浓硫酸的配比为1∶10.5(mol比),反应温度90±2℃,反应时间20min,产品得率达80.3%。同时测定了产物的表面活性性能,可用作表面活性剂。 展开更多
关键词 1 1-甲基-7-异丙基-1 2 3 4-四氢 1 1-甲基-7-异丙基-1 2 3 4-四氢-6-磺酸钠 表面活性剂 磺化反应
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6-异丙基双硫-2′-脱氧鸟苷通过氧化应激诱导骨髓增生异常综合征细胞凋亡
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作者 敬强安 周超婷 +2 位作者 吴韵怡 柯霞 童向民 《中国实验血液学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1181-1185,共5页
目的:研究6-异丙基双硫-2′-脱氧鸟苷(thiotert)对骨髓增生异常综合征(MDS)细胞SKM-1增殖及凋亡的影响。方法:采用CCK-8法检测thiotert对SKM-1细胞活力的抑制及GSH、NAC和Z-VAD-FMK对thiotert细胞毒性的逆转作用;Ed U细胞增殖检测试剂... 目的:研究6-异丙基双硫-2′-脱氧鸟苷(thiotert)对骨髓增生异常综合征(MDS)细胞SKM-1增殖及凋亡的影响。方法:采用CCK-8法检测thiotert对SKM-1细胞活力的抑制及GSH、NAC和Z-VAD-FMK对thiotert细胞毒性的逆转作用;Ed U细胞增殖检测试剂盒检测细胞增殖情况;流式细胞术检测细胞内的活性氧(ROS)水平;Western blot检测DNA损伤及凋亡相关蛋白的表达。结果:thiotert显著抑制了SKM-1细胞的增殖能力,诱导SKM-1细胞中ROS水平升高;thiotert处理导致SKM-1细胞内C-PARP、C-Caspase 3和γ-H2AX蛋白表达上调,而BCL-2显著下调;抗氧化剂GSH和NAC及凋亡抑制剂Z-VAD-FMK能部分逆转thiotert对细胞活力的抑制作用。结论:thiotert能够通过介导ROS的产生和促凋亡蛋白的表达来促进MDS细胞发生凋亡。 展开更多
关键词 骨髓增生异常综合征 6-异丙基双硫-2-脱氧鸟苷 活性氧 凋亡
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改性HM催化剂上2-甲基萘的择形异丙基化反应
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作者 赵亮 刘民 +2 位作者 王祥生 宋春山 郭新闻 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期871-876,共6页
采用等体积浸渍法制备了不同含量CeO2和MgO复合改性的HM催化剂,以2-甲基萘与异丙醇的异丙基化反应为探针,在固定床反应器上考察其催化性能。结果表明,2-甲基萘择形异丙基化反应的最佳条件是反应压力2 MPa、反应温度200℃、n(2-MN)∶n(i-... 采用等体积浸渍法制备了不同含量CeO2和MgO复合改性的HM催化剂,以2-甲基萘与异丙醇的异丙基化反应为探针,在固定床反应器上考察其催化性能。结果表明,2-甲基萘择形异丙基化反应的最佳条件是反应压力2 MPa、反应温度200℃、n(2-MN)∶n(i-PrOH)∶n(Cyclohexane)=1∶3∶70。在质量分数20%的CeO2改性后的HM催化剂上,在上述最佳反应条件下反应8 h后,2-甲基萘的转化率为37.7%,目的产物2-甲基-6-异丙基萘(2,6-MIPN)的选择性和产率分别为83.0%和28.7%;在加入少量MgO复合改性后的HM催化剂上,2,6-MIPN的选择性达到89.5%。CeO2和MgO的复合改性使分子筛内、外表面的强酸酸量减少,抑制了非择形催化反应的发生,提高了2-甲基-6-异丙基萘的选择性。 展开更多
关键词 择形催化 2-甲基(2-MN) 2-甲基-6-异丙基(2 6-MIPN) 复合改性 HM
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SO_4^(2-)-TiO_2固体超酸催化合成二异丙基萘 被引量:6
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作者 强敏 林惠珊 +7 位作者 柯昌美 刘兴重 李莉 刘智平 王洪槐 靳美程 张前香 谢广粤 《武汉科技大学学报》 CAS 2001年第4期374-376,共3页
用SO2 -4 TiO2 固体超酸为催化剂合成了二异丙基萘 ,生产过程简单、无污染、无腐蚀。在 160℃ ,反应时间 2 5h、催化剂用量 10 %的条件下 ,连续两次使用SO2 -4 TiO2 超酸催化 ,DIPN在产品中的含量分别为62 3 6%和 63 67,萘的单程转... 用SO2 -4 TiO2 固体超酸为催化剂合成了二异丙基萘 ,生产过程简单、无污染、无腐蚀。在 160℃ ,反应时间 2 5h、催化剂用量 10 %的条件下 ,连续两次使用SO2 -4 TiO2 超酸催化 ,DIPN在产品中的含量分别为62 3 6%和 63 67,萘的单程转化率分别为 98 2 0 %和 96 4 7%。 展开更多
关键词 丙烯 异丙基 SO4^2--TiO2 固体超酸 催化剂 催化合成 异丙基化反应 硫酸根-二氧化钛
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2,4-二(2-烯丙基苯氧基)-6-(2—萘氧基)-1,3,5-三嗪的合成及性能研究 被引量:4
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作者 江璐霞 孙云 +1 位作者 房强 高国伟 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2004年第6期4-7,共4页
以三聚氯氰、2 -烯丙基苯酚和 β-萘酚为原料 ,通过两步法反应工艺合成了一种新型的双马来酰亚胺改性剂2,4 -二(2 -烯丙基 -苯氧基 ) -6 -(2—萘氧基 ) -1,3,5 -三嗪(BAPNPT)。用元素分析、质谱分析和红外分析分别对中间体和BAPNPT的结... 以三聚氯氰、2 -烯丙基苯酚和 β-萘酚为原料 ,通过两步法反应工艺合成了一种新型的双马来酰亚胺改性剂2,4 -二(2 -烯丙基 -苯氧基 ) -6 -(2—萘氧基 ) -1,3,5 -三嗪(BAPNPT)。用元素分析、质谱分析和红外分析分别对中间体和BAPNPT的结构进行了表征;分析测试了产品的熔点和在某些有机溶剂中的溶解性能;通过差示扫描量热法分析研究了产品的热聚合性能 ,结果发现BAPNPT不能热自聚 。 展开更多
关键词 2 4-二(2-丙基-苯氧基)-6-(2-氧基)一1 3 5-三嗪 BAPNPT 合成 表征 性能
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碱脱硅改性的ZSM-12分子筛择形催化合成2,6-二甲基萘的研究 被引量:4
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作者 吴伟 李凌飞 +5 位作者 武光 吴维果 杨巍 托克塔列夫A.V. 基赫佳宁0.V. 伊切夫斯基G.V. 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期40-43,45,共5页
用NaOH水溶液处理ZSM-12分子筛制备了脱硅程度不同的改性ZSM-12分子筛,对样品进行了表征,并考察了改性前后分子筛对萘和甲醇烷基化反应的择形催化反应性能。结果表明用适宜浓度的NaOH溶液处理ZSM-12分子筛,在一定温度下通过改变碱处理... 用NaOH水溶液处理ZSM-12分子筛制备了脱硅程度不同的改性ZSM-12分子筛,对样品进行了表征,并考察了改性前后分子筛对萘和甲醇烷基化反应的择形催化反应性能。结果表明用适宜浓度的NaOH溶液处理ZSM-12分子筛,在一定温度下通过改变碱处理时间能方便地调节分子筛晶体中产生的二次介孔结构的比例,并改变分子筛的酸性能。改性ZSM-12分子筛同时提高了对萘和甲醇烷基化反应的催化活性和目标产物2,6-二甲基萘的选择性,以0.8 mol/L的NaOH水溶液在65℃下处理1 h制备的改性ZSM-12分子筛为催化剂,在优化的反应条件下萘和甲醇烷基化反应4 h后的萘的转化率为58.3%,2,6-二甲基萘的选择性达到27.3%。 展开更多
关键词 ZSM-12分子筛 碱脱硅 二次介孔 烷基化 2 6-甲基
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯 被引量:4
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作者 荣维广 梁思慧 +3 位作者 杨润 吉文亮 刘华良 宋宁慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期250-254,共5页
建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标... 建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标法定量。在0.5μg/L、1.5μg/L和3.0μg/L 3个加标浓度下,3种目标物的平均回收率在95.45%~107.80%之间,相对标准偏差在2.64%~6.26%之间,3种目标物的方法检出限分别为0.01μg/L、0.5μg/L和0.5μg/L。该方法操作简单,分析成本低,适合水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的检测。 展开更多
关键词 在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法 异丙基 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸(2-乙基)己酯 水样
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2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯水解反应制备萘普生 被引量:2
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作者 周彩荣 冯伟 +1 位作者 石晓华 陈冬俏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期170-172,201,共4页
用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″,2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解... 用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″,2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解温度(110±5)℃,水解反应时间60~90min,W(NaOH)=40%,n(氢氧化钠):n(原料)=4.4:1的条件下,萘普生收率可达99.19%。同时确定了高效液相色谱分析萘普生的分析方法。 展开更多
关键词 2-甲氧基-6-(2-基)丙酸=(2 2-甲基-3″-溴)丙酯 普生 水解反应
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2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛的合成与表征 被引量:1
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作者 雒佳莉 许文倩 +2 位作者 孙树娟 王新胜 李效军 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期41-43,共3页
以异戊醛为原料,在回流加热条件下进行羟醛缩合反应合成了2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛。考察了催化剂种类和用量、相转移催化剂用量和反应时间等关键因素对反应的影响。实验结果表明,氢氧化钠作催化剂,其用量为异戊醛质量的3.0%,四丁基溴... 以异戊醛为原料,在回流加热条件下进行羟醛缩合反应合成了2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛。考察了催化剂种类和用量、相转移催化剂用量和反应时间等关键因素对反应的影响。实验结果表明,氢氧化钠作催化剂,其用量为异戊醛质量的3.0%,四丁基溴化铵作相转移催化剂,其用量为异戊醛质量的1.0%,反应3 h时,产物收率为83.3%。产品用红外光谱以及1H和13C核磁共振谱进行表征。 展开更多
关键词 2-异丙基-5-甲基-2-己烯醛 羟醛缩合 异戊醛 相转移催化
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CoCl2·6H2O协同NaBH4催化还原柠檬烯合成1-甲基-4-异丙基环己-1-烯 被引量:1
11
作者 王小淑 朱守记 《化学与生物工程》 CAS 2020年第8期13-16,共4页
在常温条件下,以DMF为溶剂,通过CoCl2·6H2O协同NaBH4催化还原柠檬烯合成1-甲基-4-异丙基环己-1-烯,通过GC-MS对产物结构进行表征,并考察了反应时间、NaBH4与柠檬烯物质的量比对反应的影响。结果表明,CoCl2·6H2O协同NaBH4能够... 在常温条件下,以DMF为溶剂,通过CoCl2·6H2O协同NaBH4催化还原柠檬烯合成1-甲基-4-异丙基环己-1-烯,通过GC-MS对产物结构进行表征,并考察了反应时间、NaBH4与柠檬烯物质的量比对反应的影响。结果表明,CoCl2·6H2O协同NaBH4能够快速催化还原柠檬烯合成目标化合物1-甲基-4-异丙基环己-1-烯,副产物为1-甲基-4-异丙基环己-3-烯和顺-1,8-对孟烷等。当NaBH4与柠檬烯物质的量比为1∶1、反应时间为1.0 h时,柠檬烯的转化率可以达到100%,1-甲基-4-异丙基环己-1-烯的产率可以达到70%。 展开更多
关键词 柠檬烯 1-甲基-4-异丙基环己-1- CoCl2·6H2O NABH4 协同催化还原 合成
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2-卤乙基-2-(6’-甲氧基-2’-萘基)-4-甲基-1,3-二氧杂环戊烷重排合成外消旋体萘普生
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作者 胡艾希 袁帅 +1 位作者 王存嫦 曹声春 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期149-152,共4页
以溴化铜或氯化铜为卤化剂 ,6-甲氧基 -2 -丙酰基萘经羰基 α-卤化、1 ,2 -丙二醇缩酮化、醋酸锌或氧化锌催化重排和水解等反应合成外消旋体萘普生 ,总收率为 85 %~ 90 .4% (以 6-甲氧基 -2 -丙酰基萘计 ) .“一锅法”重排合成外消旋... 以溴化铜或氯化铜为卤化剂 ,6-甲氧基 -2 -丙酰基萘经羰基 α-卤化、1 ,2 -丙二醇缩酮化、醋酸锌或氧化锌催化重排和水解等反应合成外消旋体萘普生 ,总收率为 85 %~ 90 .4% (以 6-甲氧基 -2 -丙酰基萘计 ) .“一锅法”重排合成外消旋体萘普生 ,不需分离中间体 ,操作简便、收率高 .以氯化铜为卤化剂。 展开更多
关键词 普生 重排 卤化铜 丙二醇 合成 外消旋体 镇痛药 2-卤乙基-2-(6-甲氧基-2-基)-4-甲基-1 3-二氧杂环戊烷
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中空ZSM-5分子筛的制备及其在2-甲基萘烷基化合成2,6-二甲基萘中的应用 被引量:7
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作者 王亚涛 张新昇 +3 位作者 房承宣 靳立军 郭学华 胡浩权 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1351-1356,共6页
通过在溶胶-凝胶过程中添加适量成核促进剂NaH_2PO_4进行凝胶控制,经一步水热晶化法合成出具有中空结构小晶粒ZSM-5分子筛,并通过XRD、FTIR、SEM、TEM、激光粒度分析和N_2吸附-脱附等手段对其结构进行了表征。表征结果显示,成核促进剂... 通过在溶胶-凝胶过程中添加适量成核促进剂NaH_2PO_4进行凝胶控制,经一步水热晶化法合成出具有中空结构小晶粒ZSM-5分子筛,并通过XRD、FTIR、SEM、TEM、激光粒度分析和N_2吸附-脱附等手段对其结构进行了表征。表征结果显示,成核促进剂的添加使得合成的ZSM-5分子筛形貌更加规则,晶粒大小更为均一,晶粒出现中空结构。在2-甲基萘烷基化合成2,6-二甲基萘的过程中,制得的中空ZSM-5分子筛表现出较好的稳定性、活性和选择性。在反应温度400℃、2-甲基萘重时空速0.5 h^(-1)的条件下,2-甲基萘初始转化率大于28%;反应12h后仍保持在25%以上,2,6-二甲基萘收率最高可达10.5%。 展开更多
关键词 中空ZSM-5分子筛催化剂 磷酸二氢钠 2-甲基 甲基 2 6-甲基 甲醇
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2-甲基-6-乙酰基萘的合成及分子结构解析 被引量:2
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作者 徐静文 王远 +2 位作者 石支尧 胡浩权 靳立军 《洁净煤技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期39-47,共9页
2-甲基-6-乙酰基萘(2,6-MAN)作为高性能聚酯材料(如聚萘二甲酸乙二醇酯PEN)的前驱体,其高选择性合成具有重要意义。以2-甲基萘(2-MN)为原料,乙酰氯(AC)为酰化剂,三氯化铝(AlCl_(3))为催化剂,采用正交试验法考察反应物配比、反应时间、... 2-甲基-6-乙酰基萘(2,6-MAN)作为高性能聚酯材料(如聚萘二甲酸乙二醇酯PEN)的前驱体,其高选择性合成具有重要意义。以2-甲基萘(2-MN)为原料,乙酰氯(AC)为酰化剂,三氯化铝(AlCl_(3))为催化剂,采用正交试验法考察反应物配比、反应时间、反应温度、酰化液滴加温度对酰化过程的影响。采用重结晶法纯化产物,考察溶剂用量、降温速率对目标产物纯度的影响。质谱、红外、一维核磁及二维核磁结果显示,酰化主产物为含有C~6取代的乙酰基官能团的2,6-MAN。正交试验结果表明,反应物配比对酰化产物收率影响最大,酰化剂及催化剂量的不足会降低收率;反应温度对2,6-MAN纯度影响最大。当n(2-MN)/n(AC)/n(AlCl_(3))为1.00/1.20/1.45,反应温度为25℃、反应时间为4 h,酰化液滴加温度为-5~-2℃时,酰化产物收率达90.93%、2,6-MAN纯度为76.32%。以甲醇水溶液为溶剂提纯酰化产物时发现,溶剂用量较多和慢速程序降温可提高目标产物纯度。当溶剂与酰化产物质量比为5/1,慢速降温时可得到纯度大于98%的产品,满足工业氧化生产要求。 展开更多
关键词 2-甲基 乙酰氯 酰基化 2-甲基-6-乙酰基 2 6-二甲酸
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N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺的还原 被引量:2
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作者 唐国正 杨雪艳 吴范宏 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期93-96,共4页
采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂、还原试剂、络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响,确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺(1)的工艺路线,得到新药托... 采用具有强活性的复合还原剂实现了叔酰胺的还原。讨论了不同的络合试剂、还原试剂、络合时间和反应温度对叔酰胺还原的影响,确定了三氯氧磷/锌粉还原法及还原N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺(1)的工艺路线,得到新药托特罗定的重要中间体N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙胺(2),收率为86%。 展开更多
关键词 N N-异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-苯丙酰胺 还原反应 托特罗定 药物中间体 毒覃碱受体拮抗剂
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生物降解地膜添加剂2,6-二异丙基苯胺对烟苗生长、生理特性及氮代谢的影响 被引量:1
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作者 向美 蔡凯 +5 位作者 高维常 杨磊 张婕 邓琴 潘文杰 吴迪 《中国烟草学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期77-84,共8页
【背景与目的】聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)生物降解地膜正在逐步替代常规地膜应用于农业生产,苯胺类物质2,6-二异丙基苯胺(2,6-DIPA)作为降解地膜主要的有机添加剂,对其进行植物安全性评价尤为重要。【方法】以2叶1心期K326烟苗... 【背景与目的】聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)生物降解地膜正在逐步替代常规地膜应用于农业生产,苯胺类物质2,6-二异丙基苯胺(2,6-DIPA)作为降解地膜主要的有机添加剂,对其进行植物安全性评价尤为重要。【方法】以2叶1心期K326烟苗为材料,通过添加2,6-DIPA的空白、低(1.77μg/mL)、中(17.7μg/mL)、高(88.5μg/mL)4个浓度进行水培试验,探究其对烟苗表型性状、生理指标及氮代谢的影响。【结果】2,6-DIPA浓度越高,对烟苗表型抑制作用越明显,株高、茎围、最大叶面积、生物量、根系发育等被显著抑制,叶绿素含量显著增加。丙二醛(MDA)含量及超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)、苯丙氨酸解氨酶(PAL)等抗逆酶活性随2,6-DIPA浓度增大均有不同程度增加,而谷胱甘肽还原酶(GR)活性在2,6-DIPA低浓度时显著增加,高浓度时显著下降。烟苗叶片中生物碱含量随2,6-DIPA浓度增大先降后升,多数氨基酸及其类似物在高浓度时显著下调,仅丙氨酸(Ala)、天冬氨酸(Asp)与色胺(Try)表现为显著上调。【结论】2,6-DIPA可显著抑制烟苗的生长发育,并使叶绿素含量及抗逆酶活性增加,同时影响烟苗对氮的吸收,进而改变其氨基酸与生物碱的合成代谢。 展开更多
关键词 烟草 PBAT生物降解地膜 2 6-异丙基苯胺 生长发育 生理特性 氮代谢
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氟两相体系中2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成 被引量:1
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作者 陶锋 易文斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期809-812,共4页
2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑是合成替米沙坦药物的重要中间体。在氟两相体系中,在不用乙酸的条件下,3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯以高产率转化为2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑。考察了催化剂种类及用量、全氟溶剂... 2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑是合成替米沙坦药物的重要中间体。在氟两相体系中,在不用乙酸的条件下,3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯以高产率转化为2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑。考察了催化剂种类及用量、全氟溶剂、反应温度和氟相循环使用对缩合反应的影响。结果表明,全氟辛基磺酸镱〔Yb(OPf)3〕和全氟萘烷(C10F18)分别是最好的催化剂和氟溶剂。在x〔Yb(OPf)3〕=0.3%,反应温度80℃,反应时间2 h的条件下,2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑产率为94%。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用。19FNMR、GC-MS和UV-Vis检测结果显示没有催化剂或氟溶剂的损失。含有催化剂的氟相的UV-Vis光谱图分析说明,Yb(OPf)3在使用前后活性没有变化。原子发射光谱(ICP)显示,催化剂被完全(99.9%)回收,氟相重复使用10次,缩合产率从94%降至90%。 展开更多
关键词 2-丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑 替米沙坦 氟两相体系 全氟溶剂 全氟辛基磺酸镱 药物中间体
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1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用 被引量:13
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作者 孙志伟 刘凌君 +4 位作者 户宝军 盛筱 王小艳 索有瑞 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期200-205,共6页
以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基... 以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 柱前衍生 1-(2-基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 单糖
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脱氧核糖核酸与3-氨基-6-二甲氨基-2-甲基吩嗪盐酸盐反应机理的研究 被引量:7
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作者 迟燕华 董发勤 +2 位作者 庄稼 赵志龙 李克安 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第6期814-818,共5页
采用UV光谱法 ,发现在pH 7~ 8的缓冲溶液中 ,脱氧核糖核酸 (DNA)与 3 氨基 6 二甲氨基 2 甲基吩嗪盐酸盐 (ZR)相互作用 ,生成红色配合物 ,此配合物的最大吸收峰为 5 2 0nm。反应前后的吸收光谱变化明显 ,配合物的吸收峰值红移 70n... 采用UV光谱法 ,发现在pH 7~ 8的缓冲溶液中 ,脱氧核糖核酸 (DNA)与 3 氨基 6 二甲氨基 2 甲基吩嗪盐酸盐 (ZR)相互作用 ,生成红色配合物 ,此配合物的最大吸收峰为 5 2 0nm。反应前后的吸收光谱变化明显 ,配合物的吸收峰值红移 70nm。测得该配合物的表观摩尔吸光系数ε =1 5× 10 6mol-1·L·cm-1;最大结合数n =30 3。研究了体系的酸度、温度、时间等基本反应条件。离子强度的改变对体系的吸光度有明显的影响。实验研究了生物大分子与小分子探针的结合模式 ,认为该反应基本符合Scatchard模型。 展开更多
关键词 反应机理 DNA 脱氧核糖核酸 3-氨基-6-二甲氨基-2-甲基吩嗪盐酸盐 UV光谱法 结合模式
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改性HUSY沸石上β-甲基萘异丙基化反应性能研究 被引量:4
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作者 袁冰 董伟峰 +3 位作者 李宗石 乔卫红 王桂茹 程侣柏 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期797-802,共6页
采用HUSY沸石分子筛催化了β-甲基萘与异丙醇的烷基化反应,在未改性HUSY沸石催化下,β-甲基萘转化率可达74.4%.考查了碱土金属氧化物改性对HUSY沸石分子筛表面酸性和催化性能的影响,通过NH3-TPD表征发现,改性后HUSY沸石的弱酸中... 采用HUSY沸石分子筛催化了β-甲基萘与异丙醇的烷基化反应,在未改性HUSY沸石催化下,β-甲基萘转化率可达74.4%.考查了碱土金属氧化物改性对HUSY沸石分子筛表面酸性和催化性能的影响,通过NH3-TPD表征发现,改性后HUSY沸石的弱酸中心量基本不变,而中强酸与强酸中心量下降,导致催化活性下降,甲基异丙基萘与β-甲基-6-异丙基萘的选择性上升.研究了镁浸溃量对催化性能的影响以及改性前后催化剂的稳定性和再生性能.浸渍量为2%~3%为适宜的用量;镁改性HUSY沸石分子筛具有较好的甲基异丙基萘和2-甲基-6-异丙基萘选择性,稳定性好,再生能力强,是β-甲基萘异丙基化反应较为理想的催化剂. 展开更多
关键词 Β-甲基 2 6-二烷基 异丙基 改性HUSY沸石 碱土金属氧化物
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