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2-甲基-6-丙酰基萘液相氧化制备2,6-萘二甲酸研究
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作者 李林润 杨索和 +3 位作者 靳海波 何广湘 郭晓燕 马磊 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期124-129,共6页
以2-甲基-6-丙酰基萘为原料,在Co-Mn-Br催化体系中液相氧化制备2,6-萘二甲酸,考察了催化剂质量分数、助催化剂比例、反应温度、反应压力、原料与溶剂质量比、反应时间、空气流量等因素对反应的影响。利用HPLC、IR、^(1)HNMR、pH计对产... 以2-甲基-6-丙酰基萘为原料,在Co-Mn-Br催化体系中液相氧化制备2,6-萘二甲酸,考察了催化剂质量分数、助催化剂比例、反应温度、反应压力、原料与溶剂质量比、反应时间、空气流量等因素对反应的影响。利用HPLC、IR、^(1)HNMR、pH计对产物进行定性分析。得出制备2,6-萘二甲酸的适宜反应条件为:温度为190℃、时间为45 min、m(Co)∶m(Mn)∶m(Br)=1∶2∶5、m(MPN)∶m(HAc)=1∶15、压力为2.0 MPa、空气流量为1.4 L/min。在此条件下,2,6-萘二甲酸收率和纯度分别为83.47%和91.94%,可达到减少重结晶等提纯步骤、简化工艺流程、降低氧化反应原料成本。 展开更多
关键词 2-甲基-6-丙酰基萘 2 6-二甲酸 Co-Mn-Br 液相氧化
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2-甲基-6-丙酰基萘的酰化合成及其分子结构表征 被引量:6
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作者 李军芳 毛学锋 +1 位作者 胡发亭 李文博 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第12期4184-4190,共7页
2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是合成聚酯新材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要单体,2,6-NDA结构的高度对称性使得PEN具有直链聚合物的特性,这种特性使得PEN在耐热性、阻气性能和化学稳定性等方面具备非常优越的性能。2,6-NDA的合成可通过氧化2... 2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)是合成聚酯新材料聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的重要单体,2,6-NDA结构的高度对称性使得PEN具有直链聚合物的特性,这种特性使得PEN在耐热性、阻气性能和化学稳定性等方面具备非常优越的性能。2,6-NDA的合成可通过氧化2-甲基-6-酰基萘得到,其制备过程中的关键步骤为β-甲基萘的酰基化反应。为了揭示β-甲基萘的酰基化反应过程和机理,以Lewis酸AlCl3为催化剂,采用丙酰氯和硝基苯分别作为酰化剂和溶剂对β-甲基萘的酰基化反应进行详细研究。β-甲基萘的酰基化反应结果表明,25℃下控制原料物质的量比n(β-甲基萘)∶n(丙酰氯)∶n(AlCl3)=1.0∶1.4∶1.7,在丙酰氯过量的前提下酰化反应5 h,β-甲基萘的转化率为92.53%,目标产物选择性达89.98%,反应得到的酰化粗品用15%的甲醇水溶液进行重结晶精制可得到纯度为99.99%的酰化纯品。采用气相色谱(GC)、质谱(MS)、红外(IR)、核磁(1H-NMR、13C-NMR)及二维核磁解析(gCOSY)对酰化纯品的分子结构进行了详细表征,分析了酰基化产物的官能团信息和分子结构骨架原子信息。结合Chemdraw软件的结构预测对比确认了酰化产物为2-甲基-6-丙酰基萘。β-甲基萘酰化机理分析表明,酰化剂与催化剂形成的活化络合物分子具有较大的尺寸,在进行Friedel-Crafts酰基化反应时,酰化剂与芳烃发生环上亲电取代反应所引起的空间位阻使得酰化剂只能进攻萘环的6号位,导致酰基化反应主要生成2-甲基-6-丙酰基萘。 展开更多
关键词 Β-甲基 酰基化合成 2-甲基-6-丙酰基萘 结构表征
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2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯水解反应制备萘普生 被引量:2
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作者 周彩荣 冯伟 +1 位作者 石晓华 陈冬俏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期170-172,201,共4页
用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″,2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解... 用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″,2″-二甲基-3″-溴)丙酯得到萘普生,以萘普生收率为主要指标,用均匀设计和单因素实验方法,考察了NaOH质量分数,物料摩尔比,水解时间对水解反应的影响。结果表明:在水解温度(110±5)℃,水解反应时间60~90min,W(NaOH)=40%,n(氢氧化钠):n(原料)=4.4:1的条件下,萘普生收率可达99.19%。同时确定了高效液相色谱分析萘普生的分析方法。 展开更多
关键词 2-甲氧基-6-(2-基)酸=(2 2-甲基-3″-溴) 普生 水解反应
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5-溴-6-甲氧基-2-丙酰基萘的钯催化氢化脱溴 被引量:1
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作者 胡艾希 袁帅 +2 位作者 伍小云 陈平 张正学 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期582-584,共3页
Bromo 6 methoxy 2 propionylnaphthalene(1) was hydrodebrominate by bubbling of H 2 in solution of i PrOH and 20%KOH(aq) at 60 ℃, using 10%Pd/C as catalyst in the presence of cation surfactant CTAB to give 6 methoxy 2 ... Bromo 6 methoxy 2 propionylnaphthalene(1) was hydrodebrominate by bubbling of H 2 in solution of i PrOH and 20%KOH(aq) at 60 ℃, using 10%Pd/C as catalyst in the presence of cation surfactant CTAB to give 6 methoxy 2 propionylnaphthalene(2). 展开更多
关键词 5--6-甲氧基-2-酰基 钯催化剂 催化氢化 脱溴 普生 药物中间体
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2-甲基-6-异丙基萘的分子筛催化合成、分离提纯和结构表征 被引量:1
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作者 袁冰 董伟峰 +4 位作者 靳焜 李宗石 乔卫红 栾吉梅 程侣柏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期6-11,共6页
采用大孔HUSY沸石催化2-甲基萘与异丙醇反应合成2-甲基-6-异丙基萘,HUSY的活性较好,2,6-位产品选择性较高。结合间硝基甲苯法和低碳醇重结晶法对产物进行分离提纯,获得了2-甲基-6-异丙基萘纯品;采用气-质联用,1H、13C及多种二维核磁共... 采用大孔HUSY沸石催化2-甲基萘与异丙醇反应合成2-甲基-6-异丙基萘,HUSY的活性较好,2,6-位产品选择性较高。结合间硝基甲苯法和低碳醇重结晶法对产物进行分离提纯,获得了2-甲基-6-异丙基萘纯品;采用气-质联用,1H、13C及多种二维核磁共振方法,表征了2-甲基-6-异丙基萘的结构,并用gCOSY、gHSQC、gHMBC等技术完成了1H1、3C NMR谱带的归属,首次给出了该化合物的化学位移数据。 展开更多
关键词 2-甲基-6- HUSY沸石 核磁共振波谱 化学位移
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2-甲基-6-乙酰基萘的合成及分子结构解析 被引量:2
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作者 徐静文 王远 +2 位作者 石支尧 胡浩权 靳立军 《洁净煤技术》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期39-47,共9页
2-甲基-6-乙酰基萘(2,6-MAN)作为高性能聚酯材料(如聚萘二甲酸乙二醇酯PEN)的前驱体,其高选择性合成具有重要意义。以2-甲基萘(2-MN)为原料,乙酰氯(AC)为酰化剂,三氯化铝(AlCl_(3))为催化剂,采用正交试验法考察反应物配比、反应时间、... 2-甲基-6-乙酰基萘(2,6-MAN)作为高性能聚酯材料(如聚萘二甲酸乙二醇酯PEN)的前驱体,其高选择性合成具有重要意义。以2-甲基萘(2-MN)为原料,乙酰氯(AC)为酰化剂,三氯化铝(AlCl_(3))为催化剂,采用正交试验法考察反应物配比、反应时间、反应温度、酰化液滴加温度对酰化过程的影响。采用重结晶法纯化产物,考察溶剂用量、降温速率对目标产物纯度的影响。质谱、红外、一维核磁及二维核磁结果显示,酰化主产物为含有C~6取代的乙酰基官能团的2,6-MAN。正交试验结果表明,反应物配比对酰化产物收率影响最大,酰化剂及催化剂量的不足会降低收率;反应温度对2,6-MAN纯度影响最大。当n(2-MN)/n(AC)/n(AlCl_(3))为1.00/1.20/1.45,反应温度为25℃、反应时间为4 h,酰化液滴加温度为-5~-2℃时,酰化产物收率达90.93%、2,6-MAN纯度为76.32%。以甲醇水溶液为溶剂提纯酰化产物时发现,溶剂用量较多和慢速程序降温可提高目标产物纯度。当溶剂与酰化产物质量比为5/1,慢速降温时可得到纯度大于98%的产品,满足工业氧化生产要求。 展开更多
关键词 2-甲基 乙酰氯 酰基 2-甲基-6-酰基 2 6-二甲酸
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6-甲氧基-2-丙酰萘生产工艺改进 被引量:4
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作者 张珩 杨建设 管春生 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期485-486,共2页
以 β 萘酚为原料 ,以 1,2 二氯乙烷及硝基甲烷代替剧毒物质硝基苯作为丙酰化反应中的溶剂 ,经甲醇、硫酸甲基化 ,丙酰氯、无水三氯化铝丙酰化制备 6 甲氧基 2 丙酰萘 ,总收率达73 8%。
关键词 6-甲氧基-2- DL-普生 酰化 合成工艺 药物中间体
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6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成 被引量:6
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作者 黎其万 王继良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期668-670,共3页
对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与... 对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与镁反应得到格氏试剂后,在碘化亚铜催化下与(E) 4 氯 2 甲基 1 对甲苯磺酰基 2 丁烯(Ⅴ)偶联反应合成了辅酶Q10中间体6 (3 甲基 4 对甲苯磺酰基 2 丁烯基) 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅵ)(收率81%)。四步反应总收率49 6%,产物经1HNMR确证其双键为E 异构体。 展开更多
关键词 6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2 3 4 5-四甲氧基甲苯 辅酶Q10中间体 2 3 4 5-四甲氧基甲苯
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(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑的合成 被引量:1
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作者 徐宝财 刘家胜 +3 位作者 周雅文 辛秀兰 胡燕霞 肖阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期989-992,共4页
以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目... 以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目标产品的e.e.值达到95.5%。通过IR、UV、MS以及^(1)HNMR对产品进行了结构鉴定。 展开更多
关键词 (S)-2-{[4-(3-甲氧基氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1肌苯并咪唑 2 3-甲基吡啶 医药原料
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N-(2-甲基-6-乙基苯基)丙氨酸对映体的毛细管电泳分离 被引量:1
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作者 郑良玉 张锁秦 +5 位作者 高贵 曹淑桂 张桂荣 王智 韩四平 权静 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期2165-2168,共4页
采用高效毛细管区带电泳法 ,以β-环糊精及其衍生物作为手性选择剂 ,对外消旋 N -( 2 -甲基 -6-乙基苯基 )丙氨酸 ( EMPA)的两个对映体进行了手性分离 ,比较了环糊精种类、环糊精浓度、电解质溶液 p H值、温度和电场强度对分离的影响 .... 采用高效毛细管区带电泳法 ,以β-环糊精及其衍生物作为手性选择剂 ,对外消旋 N -( 2 -甲基 -6-乙基苯基 )丙氨酸 ( EMPA)的两个对映体进行了手性分离 ,比较了环糊精种类、环糊精浓度、电解质溶液 p H值、温度和电场强度对分离的影响 .实验结果表明 ,采用 2 ,6-O-二甲基 -β-环糊精为手性选择试剂 ,环糊精浓度为 40 mmol/L、电解质溶液 p H=5 .5及温度为 2 0℃时分离效果最佳 ,对映体基本达基线分离 ,线性范围为2 0~ 2 0 0 mg/L,最低检测限为 1 0 mg/L. 展开更多
关键词 N-(2-甲基-6-乙基苯基)氨酸 对映体 毛细管电泳 手性分离 除草剂
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2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成 被引量:1
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作者 秦瑞香 于世涛 +1 位作者 刘福胜 解从霞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期153-156,共4页
以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 ... 以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70~75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30~35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。 展开更多
关键词 杀菌剂 2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺 2-甲基-6-乙基苯胺
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6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成及与牛血清白蛋白的相互作用 被引量:1
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作者 谢嘉霖 彭化南 叶红德 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1285-1289,共5页
合成并表征了6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,利用荧光光谱法和紫外光谱法研究了该化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,化合物对BSA内源荧光的猝灭为静态猝灭;化合物与BSA的结合常数(Ka)和结合位... 合成并表征了6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,利用荧光光谱法和紫外光谱法研究了该化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,化合物对BSA内源荧光的猝灭为静态猝灭;化合物与BSA的结合常数(Ka)和结合位点数(n)在298 K时分别是7.043 7×102L/mol和0.970 3,化合物与BSA以接近1∶1(物质的量比)的比例生成基态复合物;热力学数据表明化合物与BSA主要以疏水作用力相结合(ΔH>0,ΔS>0,ΔG<0);结合距离(r)为3.49 nm,表明化合物与BSA分子之间发生了非辐射能量转移。 展开更多
关键词 6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3 4-二氢嘧啶-2- 合成 牛血清白蛋白 相互作用 荧光猝灭
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N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基丙氨酸甲酯类化合物的合成及生物活性研究 被引量:1
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作者 杨红 蒋木庚 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期705-708,共4页
以α-氯丙酸为起始原料,甲酯化后得α-氯丙酸甲酯;在碘化钾催化下,α-氯丙酸甲酯与2,6-二甲基苯胺缩合获得中间体N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯,再在室温下以吡啶作缚酸剂,与系列羧酸酰氯反应15 h,合成了12个新型N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基... 以α-氯丙酸为起始原料,甲酯化后得α-氯丙酸甲酯;在碘化钾催化下,α-氯丙酸甲酯与2,6-二甲基苯胺缩合获得中间体N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯,再在室温下以吡啶作缚酸剂,与系列羧酸酰氯反应15 h,合成了12个新型N-(2,6-二甲苯基)-N-酰基丙氨酸甲酯类目标化合物。目标化合物的结构经GC-MS、FTIR和元素分析确认。对目标化合物进行了杀菌、杀虫、除草生物活性测定,结果表明,各化合物均具有不同程度的杀菌生物活性。 展开更多
关键词 N-(2 6-二甲苯基)-N-酰基氨酸甲酯 生物活性
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改性HM催化剂上2-甲基萘的择形异丙基化反应
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作者 赵亮 刘民 +2 位作者 王祥生 宋春山 郭新闻 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期871-876,共6页
采用等体积浸渍法制备了不同含量CeO2和MgO复合改性的HM催化剂,以2-甲基萘与异丙醇的异丙基化反应为探针,在固定床反应器上考察其催化性能。结果表明,2-甲基萘择形异丙基化反应的最佳条件是反应压力2 MPa、反应温度200℃、n(2-MN)∶n(i-... 采用等体积浸渍法制备了不同含量CeO2和MgO复合改性的HM催化剂,以2-甲基萘与异丙醇的异丙基化反应为探针,在固定床反应器上考察其催化性能。结果表明,2-甲基萘择形异丙基化反应的最佳条件是反应压力2 MPa、反应温度200℃、n(2-MN)∶n(i-PrOH)∶n(Cyclohexane)=1∶3∶70。在质量分数20%的CeO2改性后的HM催化剂上,在上述最佳反应条件下反应8 h后,2-甲基萘的转化率为37.7%,目的产物2-甲基-6-异丙基萘(2,6-MIPN)的选择性和产率分别为83.0%和28.7%;在加入少量MgO复合改性后的HM催化剂上,2,6-MIPN的选择性达到89.5%。CeO2和MgO的复合改性使分子筛内、外表面的强酸酸量减少,抑制了非择形催化反应的发生,提高了2-甲基-6-异丙基萘的选择性。 展开更多
关键词 择形催化 2-甲基(2-MN) 2-甲基-6-(2 6-MIPN) 复合改性 HM
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2-乙酰基-5-溴-6-甲氧基萘的多相催化氢化
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作者 胡艾希 袁帅 +2 位作者 姚志钢 伍小云 陈平 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期195-197,共3页
Acetyl-5-bromo-6-methoxynaphthalene(1) was hydrogenated over Pd/C by bubbling H 2 into a mixture of n-BuOH, KOH(aq) and CTAB. The effects of the concentration of KOH and n(1)∶ n(Pd)∶ n(CTAB) on the hydrogenation wer... Acetyl-5-bromo-6-methoxynaphthalene(1) was hydrogenated over Pd/C by bubbling H 2 into a mixture of n-BuOH, KOH(aq) and CTAB. The effects of the concentration of KOH and n(1)∶ n(Pd)∶ n(CTAB) on the hydrogenation were investigated. Bubbling H 2 for 4.25 h at 60 ℃ into the mentioned mixture solution gave 6-methoxy-2-naphthylethanol in yield of 95.7%. 展开更多
关键词 2-酰基-5--6-甲氧基 多相催化氢化 甲氧基基乙醇 普生 药物中间体
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氯化铜对6-甲氧基-2-酰基萘选择性氯化反应
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作者 胡艾希 曹声春 +2 位作者 董先明 程雅平 汤玉峰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期239-240,共2页
6-Methoxy-2-acyl naphthalene and 2-methoxy naphthalene waschlorinated with cupric chloride in different solvents. For 6-methoxy-2-propionylnaphthalene in methanol and ethanol, 6-methoxy-2-(2′-chloropropionyl) naphtha... 6-Methoxy-2-acyl naphthalene and 2-methoxy naphthalene waschlorinated with cupric chloride in different solvents. For 6-methoxy-2-propionylnaphthalene in methanol and ethanol, 6-methoxy-2-(2′-chloropropionyl) naphthalene was obtained in yield of 90%~98.4%. For 2-methoxy naphthalene in chlorobenzene, 1-chloro-2-methoxy naphthalene was obtained in yield of 97.5%. 展开更多
关键词 选择性氯化 氯化铜 6-甲氧基-2-酰基
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2-卤乙基-2-(6’-甲氧基-2’-萘基)-4-甲基-1,3-二氧杂环戊烷重排合成外消旋体萘普生
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作者 胡艾希 袁帅 +1 位作者 王存嫦 曹声春 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期149-152,共4页
以溴化铜或氯化铜为卤化剂 ,6-甲氧基 -2 -丙酰基萘经羰基 α-卤化、1 ,2 -丙二醇缩酮化、醋酸锌或氧化锌催化重排和水解等反应合成外消旋体萘普生 ,总收率为 85 %~ 90 .4% (以 6-甲氧基 -2 -丙酰基萘计 ) .“一锅法”重排合成外消旋... 以溴化铜或氯化铜为卤化剂 ,6-甲氧基 -2 -丙酰基萘经羰基 α-卤化、1 ,2 -丙二醇缩酮化、醋酸锌或氧化锌催化重排和水解等反应合成外消旋体萘普生 ,总收率为 85 %~ 90 .4% (以 6-甲氧基 -2 -丙酰基萘计 ) .“一锅法”重排合成外消旋体萘普生 ,不需分离中间体 ,操作简便、收率高 .以氯化铜为卤化剂。 展开更多
关键词 普生 重排 卤化铜 二醇 合成 外消旋体 镇痛药 2-卤乙基-2-(6-甲氧基-2-基)-4-甲基-1 3-二氧杂环戊烷
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磺酸型离子液体催化5-甲基-2-丙酰基呋喃的合成
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作者 沈永淼 田庆军 +1 位作者 姚献东 梁学正 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第1期82-83,87,共3页
合成了磺酸型离子液体催化剂[TEA-SO3H][HSO4],用以催化2-甲基呋喃和丙酸酐的付克酰基化反应合成5-甲基-2-丙酰基呋喃。结果表明,离子液体催化剂比磷酸、多聚磷酸等无机酸催化剂具有更高的产率,且催化剂可以重复利用4次以上。
关键词 磺酸型离子液体 5-甲基-2-酰基呋喃 付克酰基化反应
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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成
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作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多
关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)--2 3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯
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4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶的安全合成 被引量:1
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作者 夏俊 孙宏斌 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期128-129,共2页
以乙酰丙酮为起始原料,经过环化、甲基化和氧化反应3步合成了4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶,总收率61.23%。最后一步氧化,使用oxone氧化剂,反应安全高效。中间体及目标分子结构经核磁共振、红外光谱、质谱、熔点测定确证。
关键词 4 6-甲基-2-巯基嘧啶 4 6-甲基-2-甲硫基嘧啶 4 6-甲基-2-甲磺酰基嘧啶 oxone氧化
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