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1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍的制备及其催化合成二甘醇双烯丙基碳酸酯 被引量:3
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作者 孙潇磊 赵新强 +1 位作者 安华良 王延吉 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期602-606,共5页
以环己胺和四甲基脲为原料,采用三氯氧磷法制备了1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍(CyTMG),通过正交实验对制备条件进行了优化,优化的制备条件为:四甲基脲与三氯氧磷的摩尔比为1:1.0,加入三氯氧磷后、加入环己胺前的反应时间为11h,加入环己胺... 以环己胺和四甲基脲为原料,采用三氯氧磷法制备了1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍(CyTMG),通过正交实验对制备条件进行了优化,优化的制备条件为:四甲基脲与三氯氧磷的摩尔比为1:1.0,加入三氯氧磷后、加入环己胺前的反应时间为11h,加入环己胺后、加入蒸馏水前的反应时间为36h,加入蒸馏水后的反应时间为15min。在此条件下,CyTMG收率为50.1%。利用红外光谱、核磁共振、电喷雾质谱等方法对CyTMG的结构进行了表征。将CyTMG作为催化剂和缚酸剂用于CO2法合成二甘醇双烯丙基碳酸酯(ADC)的反应,适宜的反应条件为:反应温度80℃、反应初始压力4.0MPa、氯丙烯与二甘醇摩尔比6、CyTMG与二甘醇摩尔比3.4、反应时间12h,在此条件下,ADC收率为63.0%。采用NaOH溶液回收CyTMG,回收率为80.4%。 展开更多
关键词 三氯氧磷 1 1 3 3-甲基-2-环己基 二氧化碳 二甘醇双烯丙基碳酸酯 催化剂
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H_(2)O_(2)在水-二元混合溶剂体系中分配系数的测定与关联
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作者 张晶晶 刘睿宸 +1 位作者 张越 王莅 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期625-630,共6页
为了给过氧化氢(H_(2)O_(2))萃取过程提供基础数据,采用平衡法测定H_(2)O_(2)在水与1,3,5-三甲苯(TMB)、二异丁基甲醇(DIBC)、四丁基脲(TBU)、磷酸三辛酯(TOP)和2-甲基环己基醋酸酯(MCA)5种纯溶剂体系,水与4种混合溶剂(TMB+DIBC、TMB+TB... 为了给过氧化氢(H_(2)O_(2))萃取过程提供基础数据,采用平衡法测定H_(2)O_(2)在水与1,3,5-三甲苯(TMB)、二异丁基甲醇(DIBC)、四丁基脲(TBU)、磷酸三辛酯(TOP)和2-甲基环己基醋酸酯(MCA)5种纯溶剂体系,水与4种混合溶剂(TMB+DIBC、TMB+TBU、TMB+TOP和TMB+MCA)体系的分配系数,并用非随机双液体(NRTL)模型进行关联。结果表明,H_(2)O_(2)在水-TMB体系的分配系数远超水-极性溶剂体系,在水-MCA体系的分配系数略大于水-DIBC,两体系分配系数均约为水-TBU、水-TOP体系的2.6倍。混合溶剂体系中H_(2)O_(2)分配系数及不同体系之间的差值均随TMB质量分数增加而增大。用NRTL模型计算的分配系数与实验值吻合良好,最大相对偏差为15.10%、平均相对偏差均小于6%。 展开更多
关键词 分配系数 过氧化氢 二异丁基甲醇 四丁基脲 2-甲基环己基醋酸酯
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一步法合成3-羟基-6-O-甲基红霉素
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作者 孟涛 姚国伟 +2 位作者 马敏 梁建华 杨新林 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第z2期195-197,共3页
利用克拉霉素生产过程中的前体2′,4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2′-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6... 利用克拉霉素生产过程中的前体2′,4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2′-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6-O-甲基红霉素,总得率88%。 展开更多
关键词 2' 4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素 A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟 3-羟基-6-O-甲基红霉素 克拉霉素
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一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸衍生物的合成研究
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作者 付迎波 胡一晗 黄学石 《化学与生物工程》 CAS 2012年第7期40-41,共2页
以4-二甲基氨基吡啶(DMAP)和碳化双(环己基亚胺)(DCC)催化酰化反应,合成了一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸和谷氨酸二甲酯的缩合物,并采用波谱学方法对反应产物进行了结构鉴定。
关键词 1 2--(2-氨基苯氧基)-乙烷-N N N′ N′-四乙酸(BAPTA) 衍生物 酰化 碳化双(环己基亚胺)(DCC) 4-甲基氨基吡啶(DMAP)
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6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸合成工艺
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作者 程超 吴萍萍 申屠宝卿 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期324-330,共7页
为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化... 为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化、Suzuki偶联、水解反应制备了化合物1。化合物2与H_(2)O2的氧化反应生成2-羧酸-5-氟吡啶-N-氧化物(化合物3)。化合物3与POCl3氯代反应得到6-氯-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物4),在HBr-HOAc溶液中,化合物4发生卤素交换反应得到6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物5)。化合物5与MeOH酯化反应生成6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物6)。化合物6与2,6-二氟苯硼酸发生Suzuki偶联反应得到6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物7)。最后,化合物7在NaOH/MeOH溶液中水解生成目标化合物1,总收率达到58.7%。 展开更多
关键词 N-(4-((1R 3S 5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺 6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸 5-氟吡啶-2-甲酸 SUZUKI偶联
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3-羟基-6-O-甲基红霉素的合成
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作者 李文芬 姚国伟 +2 位作者 曹志凌 董丽晶 李春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期988-991,共4页
对3-羟基-6-O-甲基红霉素(Ⅳ)的合成进行了研究,可采用3条路线制得。路线1以克拉霉素(Ⅲ)为原料,在稀盐酸中水解脱去克拉定糖制得Ⅳ。该路线中,缩酮化副反应不可避免,w〔半缩酮副产物(Ⅴ)〕=9.3%。该文以克拉霉素的前体2,′4″-O-二(三... 对3-羟基-6-O-甲基红霉素(Ⅳ)的合成进行了研究,可采用3条路线制得。路线1以克拉霉素(Ⅲ)为原料,在稀盐酸中水解脱去克拉定糖制得Ⅳ。该路线中,缩酮化副反应不可避免,w〔半缩酮副产物(Ⅴ)〕=9.3%。该文以克拉霉素的前体2,′4″-O-二(三甲基硅烷基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-异丙氧基环己基)肟(Ⅰ)为原料,两步(路线2)或一步(路线3)反应制得Ⅳ。路线2,Ⅳ的总收率为72.8%,w(Ⅳ)=94.8%,w(Ⅴ)<1%;路线3,Ⅳ的收率为81.7%,w(Ⅳ)=93.4%,w(Ⅴ)<1%。这两条路线均可有效地抑制副产物Ⅴ的生成,制得高纯度目标产物Ⅳ,而且都以克拉霉素的前体为原料,可与克拉霉素联产,大大简化了合成工艺,具有产业化前景。 展开更多
关键词 2 ′4″-O-二(三甲基硅烷基)-6-O-甲基红霉素A9-O-(1-异丙氧基环己基)肟 3-羟基-6-O-甲基红霉素 缩酮化 医药与日化原料
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^(99)Tc^mN-MCHI的制备及生物分布 被引量:5
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作者 张现忠 周金明 王学斌 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期153-158,共6页
合成了一种新的异腈配体 2 甲基环己基异腈 (MCHI)及其铜络盐 ,并经红外光谱和元素分析等表征予以确认。通过配体交换反应制备了放化纯大于 95 %的中性脂溶性配合物99TcmN MCHI ,它在室温下可稳定 6h以上。生物分布实验结果表明 :99Tcm... 合成了一种新的异腈配体 2 甲基环己基异腈 (MCHI)及其铜络盐 ,并经红外光谱和元素分析等表征予以确认。通过配体交换反应制备了放化纯大于 95 %的中性脂溶性配合物99TcmN MCHI ,它在室温下可稳定 6h以上。生物分布实验结果表明 :99TcmN MCHI在正常小鼠的心 ,脑中均有一定的摄取和滞留 ,但血本底高。同时制得了另一种配合物99Tcm MCHI,它与99TcmN MCHI的对比研究结果表明 。 展开更多
关键词 2-甲基环己基异腈 血池显像剂 生物分布 异腈配合物 ^99Tc^mN-MCHI 锝99 标记物 核医学
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双氧水吸附净化工艺中失活树脂的失活机制及再生方法研究
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作者 豆振江 杜玮辰 +6 位作者 韩林 朱丹 吴家秋 刘清 汤吉海 崔咪芬 乔旭 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第1期20-27,共8页
为解决现有双氧水生产工艺中甲醇再生树脂不完全而导致树脂更换频率高的问题,通过借助高分辨液质联用、热重分析、傅里叶红外光谱、X线光电子能谱等表征手段分析了双氧水再生工艺中树脂吸附双氧水前后含有的有机杂质及无法完全再生脱附... 为解决现有双氧水生产工艺中甲醇再生树脂不完全而导致树脂更换频率高的问题,通过借助高分辨液质联用、热重分析、傅里叶红外光谱、X线光电子能谱等表征手段分析了双氧水再生工艺中树脂吸附双氧水前后含有的有机杂质及无法完全再生脱附出来的杂质;选用了不同的再生剂对失活树脂进行再生,并通过傅里叶红外变换光谱对再生后树脂进行了表征分析,NaOH溶液处理后失活树脂中属于2甲基环己基醋酸酯的红外特征峰已经完全消失;然后配制了不同浓度的NaOH溶液对失活树脂的再生进行了条件优化,N 2吸脱附测试结果表明,当碱液浓度为0.25 mol/L时,失活树脂的比表面积恢复为575 m^(2)/g,高于甲醇再生后的失活树脂的412 m^(2)/g,其再生效果要优于甲醇再生。 展开更多
关键词 双氧水 失活树脂 有机污染物 2甲基环己基醋酸酯 再生研究
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一种异丙烷桥键液晶材料的合成与性能
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作者 杭德余 班全志 +2 位作者 姜天孟 田会强 储士红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1204-1207,1228,共5页
以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],... 以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],其中格氏试剂与对溴苯腈的反应中溶剂选择二甲苯;锂化反应制备硼酸中,锂化反应时间选择2h;纯化后目标产物气相色谱纯度为99.7%(熔点82.97-85.04℃),总收率约为30%,其结构经IR、HNMR及GC—MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中,能提高配方的双折射率(△凡),降低其阈值电压(Vth)。 展开更多
关键词 2 6-二氟-4-{3--4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3 4 5-三氟苯 1-(3’-氟联苯基)-2-(反式-4-丙基环己基)乙酮 光电性能 功能材料
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