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2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究 被引量:1
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作者 谢维跃 蒋佑清 +1 位作者 李芸 陈锋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期450-452,共3页
由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的... 由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2 展开更多
关键词 2-(1-羟基-3-基)-5-甲基呋喃 催化重排 2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮 合成
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微生物合成4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮的研究进展
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作者 宋金鹏 仲秀芳 +3 位作者 李学思 曹振华 彭新辉 范光森 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第4期14-21,共8页
4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较... 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(HDMF)是一种具有焦糖味的安全优良的甜味香料和增香剂,其阈值低、香势好且特征性强,被广泛应用于食品、烟草等产品中,市场需求量大,尤其是天然来源的HDMF受到人们更多的青睐。然而,天然来源的HDMF产量较低,尚不能满足当前市场的需求。该文从其应用、检测、生产方法、合成HDMF微生物的种类、微生物合成HDMF的机制与关键酶及其发酵培养影响因素进行简述,重点侧重于已报道的具有合成HDMF的微生物种类、微生物合成HDMF的内在机制及其影响其发酵的培养因素,旨在为后续筛选、改造获得优良高产HDMF微生物菌株,并优化微生物发酵条件实现生物法高效制备天然HDMF提供参考。 展开更多
关键词 4-羟基-2 5-甲基-3(2H)-呋喃 微生物合成 合成机制 培养条件
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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 被引量:7
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作者 黄章杰 杨光宇 +1 位作者 马莎 尹家元 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期150-151,共2页
在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测... 在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测定 。 展开更多
关键词 光度法 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉 烟草 测定 显色反应
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2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮的合成研究 被引量:4
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作者 房升 易玲敏 +1 位作者 葛挺峰 何潮洪 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期233-237,共5页
天然产物2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮在香料工业中占有重要地位。今采用作者提出的化学反应路径选择因子对呋喃酮的合成方法进行计算比较,确定了以丙酮醛为原料,通过偶联反应合成中间体苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮,再由成环反应制备... 天然产物2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮在香料工业中占有重要地位。今采用作者提出的化学反应路径选择因子对呋喃酮的合成方法进行计算比较,确定了以丙酮醛为原料,通过偶联反应合成中间体苏式3,4-二羟基-2,5-己二酮,再由成环反应制备产物呋喃酮的合成路线。考察了各个因素对偶联反应、成环反应的影响,得出较为合适的条件。并针对文献中呋喃酮分离条件苛刻、难工业化的缺点,摸索得到了较简便的呋喃酮的分离提纯方法,有利于实现呋喃酮的工业化生产。 展开更多
关键词 2 5-甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃 苏式3 4.二羟基-2 5-己二 反应路径选择
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4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮对单增李斯特菌AI-2类群体感应的干扰效应 被引量:4
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作者 吴雅茜 刘颖 +2 位作者 张瀛 房志家 孙力军 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期87-92,共6页
利用群体感应抑制剂靶向干扰病源菌已成为有效控制致病性危害的突破口。本研究通过测定菌体浓度、哈氏弧菌BB170报告菌的发光值,研究不同浓度4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮(DMHF)作用下单增李斯特菌(L.m)的生长与信号分子AI-2活性;通... 利用群体感应抑制剂靶向干扰病源菌已成为有效控制致病性危害的突破口。本研究通过测定菌体浓度、哈氏弧菌BB170报告菌的发光值,研究不同浓度4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮(DMHF)作用下单增李斯特菌(L.m)的生长与信号分子AI-2活性;通过半固体穿刺法、结晶紫法及溶血平板法检测L.m的动力、生物膜及溶血性,来评价DMHF对L.m AI-2类QS的干扰效应。结果表明,≤200μg/m L的DMHF能推迟L.m的生长,且明显抑制了L.m AI-2的活性,实验组的AI-2活性值均低于阴性对照组的40%,由此可判定DMHF是AI-2类QS的抑制剂;当DMHF浓度为100μg/mL时能明显抑制L.m的运动能力; 50、100和200μg/m L的DMHF对L.m生物膜的形成抑制率分别为29.72%、44.88%和75.27%; 200μg/m L的DMHF完全抑制溶血环的产生,本研究为利用DMHF作AI-2类QS的抑制剂提供依据。 展开更多
关键词 单增李斯特菌 4-羟基-2 5-甲基-3(2H)-呋喃 群体感应抑制剂 AI-2
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微生物发酵法制备4-羟基-2,5-二甲基-3[2H]-呋喃酮的研究进展 被引量:5
6
作者 王鹏霄 宋焕禄 陈存社 《中国酿造》 CAS 北大核心 2009年第10期4-6,共3页
4-羟基-2,5-二甲基-3[2H]-呋喃酮(HDMF)是一种很好的食品调味剂,具有很高的商业价值。文中分析了微生物发酵法制备HDMF的优越性,总结了产生HDMF的菌种,论述了对其产生机理进行的探索,说明了目前存在的问题,并展望了运用现代生物技术手... 4-羟基-2,5-二甲基-3[2H]-呋喃酮(HDMF)是一种很好的食品调味剂,具有很高的商业价值。文中分析了微生物发酵法制备HDMF的优越性,总结了产生HDMF的菌种,论述了对其产生机理进行的探索,说明了目前存在的问题,并展望了运用现代生物技术手段改良菌种、构建基因工程菌株、达到高产HDMF的研究前景。 展开更多
关键词 微生物 发酵 4-羟基-2 5-甲基-3[2H]-呋喃
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6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮及其3-羧酸衍生物的简便合成方法 被引量:2
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作者 张晓梅 花冬梅 +1 位作者 王道全 陈万义 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第2期82-84,共3页
In this paper, it was found that isopropylidene (1-hydroxy-3-oxo-butylidene) malonate 4 was a heat unstable compound and the one step convenient methods for preparation of 4-hydroxy-6-methyl-2-pyrone 1 and 3-carboxy-4... In this paper, it was found that isopropylidene (1-hydroxy-3-oxo-butylidene) malonate 4 was a heat unstable compound and the one step convenient methods for preparation of 4-hydroxy-6-methyl-2-pyrone 1 and 3-carboxy-4-hydroxy-6-methyl-2-pyrone 2 in good yields were reported. Isopropylidene malonate 3、diketen and triethylamine reacted in chloroform to give 2, and in the mixture of dichloromethane and chlorobenzene to offer 1. 展开更多
关键词 6-甲基-4-羟基-2-吡喃 6-甲基-4-羟基-3-羟基-20吡喃 合成方法 化学杂交剂
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Candida etchellsii产2(5)-乙基-4-羟基-5(2)-甲基-3(2H)-呋喃酮的影响因素 被引量:2
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作者 冯杰 詹晓北 +3 位作者 季新跃 郑志永 王栋 张丽敏 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期15-19,共5页
在埃切假丝酵母(Candida etchellsii)发酵过程中,通过盐度调控和氨基酸添加,强化目标产物HEMF(2(5)-乙基-4-羟基-5(2)-甲基-3(2H)-呋喃酮)的合成效率。分阶段调控发酵体系的盐度(初始阶段控制CaCl浓度为200 g/L,发酵40 h后提升至220 g/... 在埃切假丝酵母(Candida etchellsii)发酵过程中,通过盐度调控和氨基酸添加,强化目标产物HEMF(2(5)-乙基-4-羟基-5(2)-甲基-3(2H)-呋喃酮)的合成效率。分阶段调控发酵体系的盐度(初始阶段控制CaCl浓度为200 g/L,发酵40 h后提升至220 g/L),结合氨基酸添加(向发酵体系中添加丙氨酸、精氨酸和甘氨酸各1.67 g/L)。摇瓶结果表明:酵母C.etchellsii合成HEMF,其产量为110.74 mg/L。7 L发酵罐上罐验证,HEMF产量达到121.51 mg/L,相比空白(200 g/L CaCl浓度下且没有添加氨基酸)提高了21.2倍。分阶段盐度调控结合氨基酸添加策略显著强化了C.etchellsii对HEMF的合成。 展开更多
关键词 增香酵母菌 埃切假丝酵母 发酵 2(5)-乙基-4-羟基-5(2)-甲基-3(2H)-呋喃
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3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性 被引量:1
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作者 赖宜生 张奕华 +3 位作者 李月珍 季晖 杨茗 丛日刚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期12-16,共5页
目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生... 目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生成1-苯氧羰基-3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮(Ⅲ1),再与相应的胺(氨)发生胺解反应,并经盐酸中和得到化合物Ⅲ2-9。结果:合成了9个未见文献报道的化合物Ⅲ1-9,其结构经IR、1HNMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型测试显示,6个目标化合物Ⅲ2,4,5,7-9具有明显的抗炎活性,角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅲ2,7,8具有一定的抗炎活性;所有受试目标化合物的胃肠道不良反应均显著小于阳性对照药双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.01),与CMC-Na无显著性差异(P>0.05)。结论:3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应小。 展开更多
关键词 非甾体抗炎药 3-[(4-氨磺酰苯基)羟基甲基]-5-甲基-2-吲哚-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮的合成及晶体结构
10
作者 高洪峰 康万利 +2 位作者 徐斌 吴晓燕 王永建 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期90-93,共4页
将3-溴丙炔分别与水杨醛和香草醛反应,分别获得4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮(1)和3-甲氧基-4-(炔丙基氧基)苯甲醛(2).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明:化合物1除了苯环... 将3-溴丙炔分别与水杨醛和香草醛反应,分别获得4-羟基-4-[2-(炔丙基氧基)苯基]丁-2-酮(1)和3-甲氧基-4-(炔丙基氧基)苯甲醛(2).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.结果表明:化合物1除了苯环C原子以外的剩余C原子都处于苯环的同侧,丁基碳链以锯齿形排布;化合物1和2的炔丙基分别保持在一条直线上. 展开更多
关键词 3-溴丙 4-羟基-4-[2-(丙基氧基)苯基]丁-2- 合成 晶体结构
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2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮的合成研究
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作者 齐小燕 伍林 +4 位作者 易德莲 梁爽 王建国 黄雯 周锦霞 《化学与生物工程》 CAS 2010年第7期34-36,共3页
以2,4-二羟基苯乙酮和异戊烯基溴为原料,合成了药物中间体2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮。通过TLC得到优化反应条件如下:以丙酮为溶剂、反应温度为65℃、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(K2CO3)=1∶1.8、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(异戊烯基... 以2,4-二羟基苯乙酮和异戊烯基溴为原料,合成了药物中间体2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙酮。通过TLC得到优化反应条件如下:以丙酮为溶剂、反应温度为65℃、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(K2CO3)=1∶1.8、n(2,4-二羟基苯乙酮)∶n(异戊烯基溴)=1∶1.8,此时反应时间最短,目标产物收率达73%。 展开更多
关键词 2 4-羟基苯乙 2-羟基-4-(3-甲基-2-丁烯基)氧苯乙 合成
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4,5-二氯-2-甲氧丙基-4-异噻唑啉-3-酮的合成及杀藻性能研究 被引量:12
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作者 于良民 魏长峰 +2 位作者 姜晓辉 王宝娟 王立群 《涂料工业》 CAS CSCD 2008年第6期1-4,共4页
合成了异噻唑啉酮衍生物4,5-二氯-2-甲氧丙基-4-异噻唑啉-3-酮(MOP-DCI),通过红外光谱(FT-IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征。探讨了MOP-DCI对藻类生长的抑制作用,得出MOP-DCI对4种藻的24 h和48 h的半致死浓度,并对三角褐指藻的... 合成了异噻唑啉酮衍生物4,5-二氯-2-甲氧丙基-4-异噻唑啉-3-酮(MOP-DCI),通过红外光谱(FT-IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征。探讨了MOP-DCI对藻类生长的抑制作用,得出MOP-DCI对4种藻的24 h和48 h的半致死浓度,并对三角褐指藻的反应方程进行了χ2检验,结果表明符合精度要求,同时以该化合物为防污剂制备了海洋防污涂料,5个月的实海挂板几乎没有附着海洋污损生物。 展开更多
关键词 4 5-二氯-2-甲氧丙基-4-异噻唑啉-3- 合成 杀藻
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邻甲基苯磺酸铜催化“一锅法”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:9
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作者 宋志国 王敏 +1 位作者 宫红 姜恒 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1597-1600,共4页
3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free... 3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free conditions at 90℃.Effects of molar ratio of reactants,amount of catalyst,and reaction temperature on the yields of 3,4-dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were investigated.The results showed that at the condition of naldehyde∶n1,3-dicarbonyl compounds∶nurea(or thiourea)=1∶1.2∶1.5,1 mol% catalyst(molar percent of aldehyde),2.0 h at 90℃,the yields of products were 51-96%.After reaction,the catalyst could be reused for four times without distinct loss of catalytic activity. 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 3 4-二氢嘧啶-2(1H)- 甲基苯磺酸铜 一锅法
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4,5-二氯-2-甲氧基丙基-4-异噻唑啉-3-酮的合成及其防污性能的研究 被引量:8
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作者 姜晓辉 于良民 +1 位作者 董磊 安正国 《涂料工业》 CAS CSCD 2006年第10期5-7,共3页
以丙烯酸甲酯为原料,经过二硫代反应、酯的氨解反应、关环反应三个反应步骤,合成了未见文献报道的异噻唑啉酮衍生物4,5-二氯-2-甲氧基丙基-4-异噻唑啉-3-酮(MOP-DC I),并通过红外光谱(IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征。初步研... 以丙烯酸甲酯为原料,经过二硫代反应、酯的氨解反应、关环反应三个反应步骤,合成了未见文献报道的异噻唑啉酮衍生物4,5-二氯-2-甲氧基丙基-4-异噻唑啉-3-酮(MOP-DC I),并通过红外光谱(IR)和核磁波谱(1HNMR)对其结构进行了表征。初步研究了该化合物在海洋防污涂料中的防污性能。 展开更多
关键词 4 5-二氯-2-甲氧基丙基-4-异噻唑啉-3- 合成 防污涂料 红外光谱 核磁波谱
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N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性 被引量:4
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作者 邹敏 卢俊瑞 +6 位作者 辛春伟 卢博为 朱姗姗 刘倩 李佳潼 邱建波 鲍秀荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1590-1595,共6页
依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基... 依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基吡唑,再与水杨酰肼反应制得目标化合物,其结构经IR,1HNMR和元素分析等验证.探讨了制备中间体(3a~3f)的反应机理,结果表明,1位芳环上取代基对关环反应有显著影响,供电基有利于关环反应的进行,吸电基则恰恰相反.抗菌活性测试表明,质量分数为0.01%的化合物对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率高达100%,有极强的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达70%以上,有一定的抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌和抗革兰氏阴性菌的化合物.构效分析结果表明,1位芳基中引入Cl和Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2和CH3基团,则会降低其抑菌活性. 展开更多
关键词 N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼 衍生物 抑菌活性
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量:4
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作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多
关键词 2-(4-羟基苯氧基)-3-氯.5-三氟甲基吡啶 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 对苯二酚
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3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性 被引量:2
17
作者 赖宜生 张奕华 +2 位作者 季晖 杨茗 李月珍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期511-516,共6页
目的:研究3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性。方法:以具有COX/5-LOX双重抑制作用并兼有细胞因子抑制活性的替尼达普为先导物,合成3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类... 目的:研究3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性。方法:以具有COX/5-LOX双重抑制作用并兼有细胞因子抑制活性的替尼达普为先导物,合成3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物。应用二甲苯致小鼠耳肿胀模型和角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型评价其抗炎活性,并考察连续口服给药对大鼠胃肠道的影响。结果:合成了14个目标物(Ⅰ1-14),其结构经IR1、H NMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型显示Ⅰ5,8,9具有明显的抗炎活性;角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅰ8,9具有较强的抗炎活性;Ⅰ5,8,9的胃肠道不良反应,与CMC-Na无明显差别(P>0.05),其中Ⅰ5,8显著小于双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.05,P<0.01)。结论:3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应较轻。 展开更多
关键词 替尼达普 3-(羟基-P-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮合成新工艺的研究 被引量:2
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作者 胡仙超 吴伟军 +3 位作者 孙楠 莫卫民 陈国升 冯青 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第1期19-21,共3页
以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓... 以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓度、投料比和反应溶剂进行了考察,得到了环合反应温度为60℃,催化剂浓度(PH/catalyst)为0.3,投料比(CH/PH)为1.2,溶剂为甲醇的较优工艺条件,环合反应的收率为65.3%.反应后的产品用适量的丙酮-水重结晶得到无色针状的产物CAR,含量≥99.0%(HPLC). 展开更多
关键词 1 2 3 9-四氢-9-甲基-1H-咔唑-4- 环合 HMCM-41
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N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析 被引量:1
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作者 陶陶 赵华新 +2 位作者 姬小明 来苗 祁令凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1393,共6页
以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫... 以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 展开更多
关键词 N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’ 2 3 4'-羟基丁基)吡咯 热裂解 热失重 烟草添加剂 香料与香精
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H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素 被引量:2
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作者 杨水金 黄永葵 +1 位作者 李萍 徐明波 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1354-1358,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。 展开更多
关键词 H3PW6Mo6O40/SiO2 Pechmann反应 7-羟基4-甲基香豆素
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