富勒烯-C_(60)衍生物与2-溴甲基-3-(二溴甲基)喹喔啉的合成研究 被引量：2

1

作者 黄丽莎 曾和平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期362-364,共3页

以 2 ,3 二 (溴甲基 )喹喔啉和N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)为原料 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为催化剂 ,在氮气中反应制得 2 溴甲基 3 (二溴甲基 )喹喔啉 (A) ,收率为 2 0 %。以此为中间体与富勒烯C60 反应 ,以 18 冠 6为催化剂 ,按n(A)∶n(... 以 2 ,3 二 (溴甲基 )喹喔啉和N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)为原料 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为催化剂 ,在氮气中反应制得 2 溴甲基 3 (二溴甲基 )喹喔啉 (A) ,收率为 2 0 %。以此为中间体与富勒烯C60 反应 ,以 18 冠 6为催化剂 ,按n(A)∶n(C60 ) =1 1∶1 0的物质量比在氮气气氛中经Diels-Alder环加成反应合成了C60 并夹二氮杂蒽 (B) ,收率为 10 6 6 %。并对A和B进行了结构表征。 展开更多

关键词 富勒烯-C60衍生物 2-溴甲基-3-(二溴甲基)喹喔啉 合成 研究 2 3-二溴甲基喹喔啉 Diels-Alder环加成 C60并夹二氮杂蒽

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2,3-二溴甲基喹喔啉与C_(60)的Diels-Alder反应 被引量：1

2

作者 黄丽莎 李加新 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期71-72,共2页

The Diels Alder cycloaddition is one of the best methods for Fullerene organic.We study the reaction of 2,3 bis(bromomethyl) quinoxaline with Fullerene derivatives.The resulting cycloadduct Fullerene phenazine is stab... The Diels Alder cycloaddition is one of the best methods for Fullerene organic.We study the reaction of 2,3 bis(bromomethyl) quinoxaline with Fullerene derivatives.The resulting cycloadduct Fullerene phenazine is stable enough to allow for isolation,storage,and further manipulations. 展开更多

关键词 2 3-二溴甲基喹喔啉 Diels-Alder环加成 C60并吩嗪 C60 富勒烯

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一种新的氟离子荧光识别主体2,3-二(2-吡咯酰胺)甲基喹喔啉的合成、结构及离子识别研究 被引量：14

3

作者 杨文智 尹振明 +1 位作者 何家骐 程津培 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2269-2272,共4页

设计并合成了 2 ,3 -二 ( 2 -吡咯酰胺 )甲基喹喔啉化合物 2 .通过 X射线单晶衍射研究了该化合物的固态结构 .分别利用荧光和紫外 -可见光谱技术研究了其对阴离子的识别 ,发现化合物 2能在 DMSO中对氟离子进行有效的选择性识别 ,主要的... 设计并合成了 2 ,3 -二 ( 2 -吡咯酰胺 )甲基喹喔啉化合物 2 .通过 X射线单晶衍射研究了该化合物的固态结构 .分别利用荧光和紫外 -可见光谱技术研究了其对阴离子的识别 ,发现化合物 2能在 DMSO中对氟离子进行有效的选择性识别 ,主要的识别位点为吡咯 NH和酰胺 展开更多

关键词 2 3-二(2-吡咯酰胺)甲基喹喔啉 合成 晶体结构 氟离子识别

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高效液相色谱法测定猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸 被引量：13

4

作者 姚蕴珊 沈建忠 +1 位作者 吴聪明 程林丽 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2011年第2期187-190,共4页

本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水(15∶50∶35,V/V/V)为流动相,C18色谱... 本研究建立了猪肝组织中3-甲基喹喔啉-2羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)的高效液相色谱检测方法。采用0.3 mol/L盐酸提取猪肝组织中药物,经MAX柱净化,以乙腈∶甲醇∶0.5%甲酸水(15∶50∶35,V/V/V)为流动相,C18色谱柱进行药物分离,320 nm波长下紫外检测,结果当药物在猪肝组织中添加水平为20～250μg/kg时,平均回收率为72.35%～85.00%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为5.56%～9.49%,日间RSD(n=3)为5.96%～9.63%。猪肝组织中MQCA的定量限为20μg/kg,检出限为6.65μg/kg,表明该方法灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于猪肝组织中MQCA的检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 猪肝组织 3-甲基喹喔啉-2-羧酸

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2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸-(2,″2″-二甲基-3″-溴)丙酯水解反应制备萘普生 被引量：2

5

作者 周彩荣 冯伟 +1 位作者 石晓华 陈冬俏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期170-172,201,共4页

用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-（2′-萘基）丙酸=（2″，2″-二甲基-3″-溴）丙酯得到萘普生，以萘普生收率为主要指标，用均匀设计和单因素实验方法，考察了NaOH质量分数，物料摩尔比，水解时间对水解反应的影响。结果表明：在水解... 用氢氧化钠水溶液水解2-甲氧基-6-（2′-萘基）丙酸=（2″，2″-二甲基-3″-溴）丙酯得到萘普生，以萘普生收率为主要指标，用均匀设计和单因素实验方法，考察了NaOH质量分数，物料摩尔比，水解时间对水解反应的影响。结果表明：在水解温度（110±5）℃，水解反应时间60～90min，W（NaOH）=40％，n（氢氧化钠）：n（原料）=4．4：1的条件下，萘普生收率可达99．19％。同时确定了高效液相色谱分析萘普生的分析方法。 展开更多

关键词 2-甲氧基-6-(2′-萘基)丙酸=(2″ 2″-二甲基-3″-溴)丙酯 萘普生 水解反应

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3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究

6

作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期8-11,共4页

为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NM... 为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。 展开更多

关键词 3-溴-2-(2′ 3′-二溴-4′ 5′-二甲氧基苯甲基)-4 5-二甲氧基苯甲酸甲酯 PTP1B 酶抑制活性 合成 海洋溴系列化合物

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[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究

7

作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期467-470,495,共5页

为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13... 为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。 展开更多

关键词 [2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′ 4′-二甲氧基-苯基]-(2 3-二溴-4 5-二甲氧基-苯基)-甲酮 PTP1B酶抑制活性 傅克酰基化 医药原料

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TRFIA螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成、分离与表征

8

作者 刘婷婷 宁志刚 +1 位作者 赫文龙 潘利华 《化学与生物工程》 CAS 2009年第6期40-42,共3页

以2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑基)-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析(TR-FIA)双功能螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条... 以2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑基)-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析(TR-FIA)双功能螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-6-(3′-甲基-1′-吡唑基)吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。 展开更多

关键词 时间分辨荧光免疫分析(TRFIA) 2 6-二(3'-溴甲基-1'-吡唑基)-4-溴吡啶 4-溴-2-(3'-溴甲基-1'-吡唑基)-6-(3'-甲基-1'-吡唑基)吡啶 螯合剂

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高效液相色谱法测定动物组织中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量 被引量：23

9

作者 吴玉杰 陈冬梅 +2 位作者 陶燕飞 袁宗辉 刘军义 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期427-430,共4页

本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法。样品在酸性环境水解，经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取，Oasis MAX固相萃取柱净化，高效液相色谱紫外测定（HPL... 本文建立了猪、鸡、鱼肌肉及猪、鸡肝脏组织中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱分析方法。样品在酸性环境水解，经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲溶液依次提取，Oasis MAX固相萃取柱净化，高效液相色谱紫外测定（HPLC-UV）。3-甲基喹喔啉-2-羧酸标准曲线相关系数（r^2）为0．9992（10～1000μg／L）；不同动物组织样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸工作曲线相关系数（r）为0．9995～0．9997（2-100μg／kg）。在2～100μg／kg浓度范围，3-甲基喹喔啉-2-羧酸回收率为69％～104％，日内相对标准偏差〈15％，日间相对标准偏差〈20％。检出限（CCα）为1．2～4．3μg／kg，定量限（CCβ）为2．0～5．6μg／kg。 展开更多

关键词 喹乙醇 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 固相萃取 高效液相色谱法 动物组织

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2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯的制备 被引量：1

10

作者 蔡超君 胡炳成 +1 位作者 吕春绪 刘登红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1099-1103,共5页

以2-乙氧羰基-3-溴-4,5-二甲基吡咯为原料,合成了托尼卟吩A的重要中间体2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯,考察了不同氧化剂、温度及时间对产物收率的影响。结果表明,当以硝酸铈铵为氧化剂,且它与反应物的摩尔比为4.2∶1,反应温度为... 以2-乙氧羰基-3-溴-4,5-二甲基吡咯为原料,合成了托尼卟吩A的重要中间体2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯,考察了不同氧化剂、温度及时间对产物收率的影响。结果表明,当以硝酸铈铵为氧化剂,且它与反应物的摩尔比为4.2∶1,反应温度为0℃,反应时间为1.5 h时,产物的收率达到最高值94.2%。 展开更多

关键词 2-乙氧羰基-3-溴-4 5-二甲基吡咯 2-乙氧羰基-3-溴4-甲基-5-甲酰基吡咯 硝酸铈铵

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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留 被引量：12

11

作者 郑玲 吴玉杰 +1 位作者 李湧 李丽华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期660-664,共5页

建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150... 建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2%甲酸为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,内标法定量。各物质在1.0～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 6;3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸在0.1、0.2、1.0μg/kg加标水平的回收率为62.4%～118%,相对标准偏差为1.48%～28.1%;定量限(以信噪比≥10计)为0.1μg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾等动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留的检测与确证需要。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 喹喔啉-2-羧酸 动物源食品

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高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留

12

作者 魏敏芝 万建春 +1 位作者 张富生 潘华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1059-1063,共5页

建立了高效液相色谱-串联质谱同时定量和确证猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的检测方法。试样用0.3mol/L盐酸溶液水解提取,加入乙腈和乙酸乙酯萃取,再用0.1mol/L氢氧化钠溶液反萃取,阴离子交换固相萃取柱净化,经AgilentEclipseP... 建立了高效液相色谱-串联质谱同时定量和确证猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的检测方法。试样用0.3mol/L盐酸溶液水解提取,加入乙腈和乙酸乙酯萃取,再用0.1mol/L氢氧化钠溶液反萃取,阴离子交换固相萃取柱净化,经AgilentEclipsePlusC18柱(50mm×3.0mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱仪检测,基质匹配添加标准曲线定量。MQCA在1.0~50μg/L范围内线性相关系数大于0.99,在0.5、1.0、5.0μg/kg加标水平下其回收率为90.5%~119.6%,相对标准偏差为3.14%~4.22%。方法可用于猪肉中MQCA残留量的快速定量和确证检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 触发式多反应监测 确证 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 猪肉

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3-甲基噻吩溴化物的合成与表征 被引量：1

13

作者 刘福德 王娟 +2 位作者 王萍 王春英 赵立娟 《天津工业大学学报》 CAS 北大核心 2011年第5期42-45,共4页

以3-甲基噻吩及NBS为原料,合成得到2-溴-3-甲基噻吩和2,5-二溴-3-甲基噻吩;确定气相色谱检测方法,并通过气相色谱检测反应进程确定反应终点.结果表明:当反应温度为40℃、反应时间为8.5 h时,2-溴-3-甲基噻吩收率为87%,产品纯度大于98%(G... 以3-甲基噻吩及NBS为原料,合成得到2-溴-3-甲基噻吩和2,5-二溴-3-甲基噻吩;确定气相色谱检测方法,并通过气相色谱检测反应进程确定反应终点.结果表明:当反应温度为40℃、反应时间为8.5 h时,2-溴-3-甲基噻吩收率为87%,产品纯度大于98%(GC);当回流反应11 h时,2,5-二溴-3-甲基噻吩收率为78%,产品纯度大于98%(GC).IR、1H NMR表征表明所得产品结构正确. 展开更多

关键词 3-甲基噻吩 溴化物 2-溴-3-甲基噻吩 2 5-二溴-3-甲基噻吩

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6-氨基-5-溴喹喔啉的溴化合成 被引量：1

14

作者 张利涛 陈奇文 +2 位作者 吴长江 常东亮 哈成勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期575-579,共5页

该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二... 该文提出以1,3-二溴-5,5-二甲基海因作为溴化剂合成6-氨基-5-溴喹喔啉的方法。分别以1,3-二溴-5,5-二甲基海因、N-溴代丁二酰亚胺和液溴作为溴化剂,考察了温度、溶剂和反应时间对溴化反应的影响,确定了最佳反应条件:n(1,3-二溴-5,5-二甲基海因)∶n(6-氨基喹喔啉)=1.0∶2.0,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂,反应时间2 h。在该反应条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的溴化收率达97.6%。该方法反应条件温和,步骤精简,无溴化杂质生成,并以高收率达到医用原料的要求。现已完成10 kg级扩试。 展开更多

关键词 5-溴-6-氨基喹喔啉 1 3-二溴-5 5-二甲基海因 N-溴代丁二酰亚胺 酒石酸溴莫尼定 医药与日化原料

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2-吗啉基-5-二氟甲基苯硼酸频哪醇酯的合成 被引量：2

15

作者 李琴 李飞 +3 位作者 季春 赵春深 周志旭 黄筑艳 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1756-1759,共4页

含二氟甲基苯硼酸酯化合物是一类重要的医药中间体,本文以3-溴-4-氟苯甲醛原料,经氟化、取代、传统有机锂法首次合成了目标化合物,总产率43.4%。其结构经MS、~1H NMR、IR和^(13)C NMR确证。该法具有工艺原料易得、操作简单、反应时间短... 含二氟甲基苯硼酸酯化合物是一类重要的医药中间体,本文以3-溴-4-氟苯甲醛原料,经氟化、取代、传统有机锂法首次合成了目标化合物,总产率43.4%。其结构经MS、~1H NMR、IR和^(13)C NMR确证。该法具有工艺原料易得、操作简单、反应时间短且收率较高。 展开更多

关键词 3-溴-4-氟苯甲醛 传统有机锂法 2-吗啉基-5-二氟甲基苯硼 合成

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6-氨基-5-溴喹喔啉的绿色合成

16

作者 张利涛 陈奇文 +2 位作者 吴长江 张振明 常东亮 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期54-56,共3页

以4-硝基邻苯二胺为起始原料,经环合、催化加氢还原和1,3-二溴-5,5-二甲基海因溴化得到6-氨基-5-溴喹喔啉,各步收率分别为95.1%、83.3%、97.6%。优化合成条件为:①加氢还原反应中,催化剂用量为6-硝基喹喔啉质量的5%,反应温度70℃,压力2 ... 以4-硝基邻苯二胺为起始原料,经环合、催化加氢还原和1,3-二溴-5,5-二甲基海因溴化得到6-氨基-5-溴喹喔啉,各步收率分别为95.1%、83.3%、97.6%。优化合成条件为:①加氢还原反应中,催化剂用量为6-硝基喹喔啉质量的5%,反应温度70℃,压力2 MPa下加氢3 h;②溴化反应中,反应温度20℃,以二氯甲烷为溶剂。在该优化条件下,5-溴-6-氨基喹喔啉的总收率达到77.3%。本体系最优溴化试剂为1,3-二溴-5,5-二甲基海因。 展开更多

关键词 5-溴-6-氨基喹喔啉 1 3-二溴-5 5-二甲基海因 催化加氢 青光眼药物 酒石酸溴莫尼定

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新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯与阳离子表面活性剂显色反应的研究 被引量：2

17

作者 王永秋 何晓玲 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期701-704,共4页

本文研究了新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应。结果表明,在NaOH碱性介质中,试剂BPTTBP分别与CPB和CTMAB形成紫色离子缔合物,... 本文研究了新试剂4,4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应。结果表明,在NaOH碱性介质中,试剂BPTTBP分别与CPB和CTMAB形成紫色离子缔合物,最大吸收波长为607nm。试剂BPTTBP与CPB和CTMAB的缔合比均为1∶1,其表观摩尔吸光系数分别为2.46×104L·mol-1·cm-1和1.82×104L·mol-1·cm-1,CPB和CTMAB含量在0～1.0×10-5mol·L-1范围内符合比耳定律。方法直接用于废水中微量CPB和CTMAB的测定,结果满意。 展开更多

关键词 4 4′-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯 溴化十六烷基吡啶 溴化十六烷基三甲基铵 分光光度法

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脱二氧乙酰甲喹及N4-脱一氧乙酰甲喹的合成及结构表征 被引量：4

18

作者 汤有志 远立国 沈祥广 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2012年第3期33-36,共4页

乙酰甲喹属于喹喔啉-N,N-二氧化物类兽药,有研究认定3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉是乙酰甲喹的残留标示物。N4-脱一氧乙酰甲喹则被认为是乙酰甲喹在大鼠、鸡及猪肝微粒体中的主要代谢产物。为给乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供理... 乙酰甲喹属于喹喔啉-N,N-二氧化物类兽药,有研究认定3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉是乙酰甲喹的残留标示物。N4-脱一氧乙酰甲喹则被认为是乙酰甲喹在大鼠、鸡及猪肝微粒体中的主要代谢产物。为给乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供理论依据,本研究采用Na2S2O4还原乙酰甲喹,合成3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉和N4-脱一氧乙酰甲喹,经质谱、红外及1 H核磁等光谱技术对二者的化学结构进行了确证,为乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供了理论依据。 展开更多

关键词 乙酰甲喹 3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉 N4-脱一氧乙酰甲喹 代谢产物

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薄层扫描法测定N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹含量

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作者 汤有志 柳洪芳 远立国 《现代农业科技》 2012年第6期23-24,共2页

采用薄层扫描法同时测定N4-脱一氧乙酰甲喹及3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉(脱二氧乙酰甲喹)的含量。试验采用甲醇为溶剂对N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹进行溶解,以石油醚-乙酸乙酯(6∶1)为展开剂上行展开;以瑞士卡玛IV型扫描仪,采用单... 采用薄层扫描法同时测定N4-脱一氧乙酰甲喹及3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉(脱二氧乙酰甲喹)的含量。试验采用甲醇为溶剂对N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹进行溶解,以石油醚-乙酸乙酯(6∶1)为展开剂上行展开;以瑞士卡玛IV型扫描仪,采用单波长吸收扫描法,λ=254 nm。结果表明:以扫描所得峰面积积分计算,N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹的线性范围均为0.092～0.736μg(r≥0.985)。该方法适用于大规模样品中N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹含量初筛。 展开更多

关键词 3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉 N4-脱一氧乙酰甲喹 薄层扫描法

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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量 被引量：10

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作者 刘正才 杨方 +2 位作者 余孔捷 林永辉 李立 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期210-214,共5页

建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinet... 建立动物源性食品中喹乙醇代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱串联质谱法。样品均质后,经Protease蛋白酶进行过夜酶解,加入盐酸酸化,离心,过滤后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品经Kinetex C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描。6种测定样品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸定量下限均为0.5μg/kg,鳗鱼、虾、鸡肉、猪肉、牛肉和猪肝在0.5、1.0、4.0μg/kg和10.0μg/kg四个添加水平的平均回收率在60.7%～107%之间,相对标准偏差(n=10)在4.59%～14.9%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留的确证检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 喹乙醇 3-甲基喹喔啉-2-羧酸 动物源性食品

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