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2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯的合成 被引量：2
1
作者 余申义 李正名 《农药学学报》 CAS CSCD 2002年第3期79-82,共4页
以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)... 以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)均经元素分析和 1H NMR确证 。 展开更多
关键词 合成 生物活性 杀虫活性 2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯
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高效液相色谱分析法测定2-氯-5-三氯甲基吡啶及其类似化合物 被引量：2
2
作者 苏莉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期793-795,共3页
采用高效液相色谱法对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)及相关化合物的分析条件进行了探讨和优化。使用Zorbax eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(30+70,体积比)为流动相,控制流速1 mL.min-1,采用紫外可变波长检测器,... 采用高效液相色谱法对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)及相关化合物的分析条件进行了探讨和优化。使用Zorbax eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(30+70,体积比)为流动相,控制流速1 mL.min-1,采用紫外可变波长检测器,检测波长为240 nm,方法的线性关系良好,相关系数为0.998 4,回收率为99.05%。在实样分析中同时测定了合成TCMP过程中的两个主要副产物2-氯-5-氯甲基吡啶和2-氯-3-三氯甲基吡啶。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 2-氯-5-三氯甲基吡啶 盖草能
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制备型液相色谱法分离纯化3-甲基吡啶光氯化产物中的2-氯-5-三氯甲基吡啶
3
作者 苏莉 张勇 黄可明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期578-580,共3页
利用制备型高效液相色谱从3-甲基吡啶光氯化产物中分离纯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶,对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成及浓度、进样量等参数进行了优化。使用的制备柱为Zorbax-C18柱,以乙腈-水为流动相,采用速度梯度洗脱方式进行洗脱,... 利用制备型高效液相色谱从3-甲基吡啶光氯化产物中分离纯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶,对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成及浓度、进样量等参数进行了优化。使用的制备柱为Zorbax-C18柱,以乙腈-水为流动相,采用速度梯度洗脱方式进行洗脱,用二极管阵列检测器在240 nm波长下检测,进样体积为100μL。该方法的制备回收率为82.7%,相对标准偏差为4.0%(n=5),产品纯度为99.01%。 展开更多
关键词 制备型液相色谱 速度梯度洗脱 2-氯-5-三氯甲基吡啶 3-甲基吡啶 光氯化产物
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2-氯-6-三氯甲基吡啶在花椰菜上的施用效果 被引量：1
4
作者 张锋 陈余平 +1 位作者 胡铁军 周飞 《浙江农业科学》 2017年第5期782-783,907,共3页
对花椰菜进行铵态氮肥中加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的施用效果试验,结果表明,在铵态氮肥中加入一定量的2-氯-6-三氯甲基吡啶,有助于提升花椰菜的生物性状,起到增产作用。其中以全量铵态氮肥做基肥并加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的处理最佳,可... 对花椰菜进行铵态氮肥中加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的施用效果试验,结果表明,在铵态氮肥中加入一定量的2-氯-6-三氯甲基吡啶,有助于提升花椰菜的生物性状,起到增产作用。其中以全量铵态氮肥做基肥并加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的处理最佳,可增产37.7%。 展开更多
关键词 硝化抑制剂 2-氯-6-三氯甲基吡啶 铵态氮肥 花椰菜 产量
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衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢物残留 被引量：5
5
作者 孙灵慧 陈捷 +2 位作者 徐娟 李敏青 陈文锐 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期695-701,共7页
建立了粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢物6-氯吡啶甲酸的衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测方法。选取高粱、小麦、玉米及爆谷等典型的粮食作物,采用酸性乙腈提取,以浓硫酸作为三氯甲基吡啶代谢物的衍生化试剂,优化了衍生... 建立了粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢物6-氯吡啶甲酸的衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测方法。选取高粱、小麦、玉米及爆谷等典型的粮食作物,采用酸性乙腈提取,以浓硫酸作为三氯甲基吡啶代谢物的衍生化试剂,优化了衍生化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS分析,以内标法对三氯甲基吡啶及其代谢物进行定量检测。结果表明,在0.025~0.4 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,在3个不同添加水平下的平均回收率在80.4%~98.4%之间,相对标准偏差(RSD)在1.0%~10.1%之间。该方法操作简单、高效,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,能够满足粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢产物残留量的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 三氯甲基吡啶 6-氯吡啶甲酸 粮食作物
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6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯合成工艺的改进 被引量：5
6
作者 刘娥 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期82-84,共3页
以2-氯-3-硝基-5-溴吡啶为起始原料,经取代反应、水解反应、Suzuki偶联反应得到6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯。反应总收率为51%,中间体及目标产物结构由IR和1H-NMR表征。
关键词 2-氯-3-硝基-5-溴吡啶 6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯 合成
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3-甲基吡啶定位氯化工艺的研究
7
作者 杨亿 肖国民 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期271-273,共3页
研究了3-甲基吡啶和氯气在装有负载型催化剂固定床中的氯化反应.结果表明,以二氧化硅为载体,用等体积浸渍法制备的金属氯化物催化剂对3-甲基吡啶的定位氯化具有较好的催化活性.在以10%氯化锌为活性组分、反应温度350℃、3-甲基吡啶与氯... 研究了3-甲基吡啶和氯气在装有负载型催化剂固定床中的氯化反应.结果表明,以二氧化硅为载体,用等体积浸渍法制备的金属氯化物催化剂对3-甲基吡啶的定位氯化具有较好的催化活性.在以10%氯化锌为活性组分、反应温度350℃、3-甲基吡啶与氯气的摩尔比1:8、平均停留时间11.5 s时,2-氯-5-三氯甲基吡啶的单程收率最高为60.4%.2-氯-5-三氯甲基吡啶经减压蒸馏和重结晶后得到分离和提纯. 展开更多
关键词 2-氯-5-三氯甲基吡啶 3-甲基吡啶 固定床
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不同施氮措施对枸杞园土壤NH_(3)挥发和N_(2)O排放的影响 被引量：6
8
作者 卢九斤 聂易丰 +4 位作者 魏娇娇 盛海彦 华明秀 许米聪 王永亮 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期210-220,共11页
为明确适宜氮肥用量配施硝化抑制剂对柴达木枸杞园土壤NH_(3)挥发和N_(2)O排放的影响,在柴达木地区枸杞园开展研究,共设置9个处理:N667、N534、N400、N267、N133、N0处理分别表示施用纯氮667、534、400、267、133、0 kg·hm^(-2),N4... 为明确适宜氮肥用量配施硝化抑制剂对柴达木枸杞园土壤NH_(3)挥发和N_(2)O排放的影响,在柴达木地区枸杞园开展研究,共设置9个处理:N667、N534、N400、N267、N133、N0处理分别表示施用纯氮667、534、400、267、133、0 kg·hm^(-2),N400I2.00、N267I1.33、N133I0.67处理分别表示在N400、N267、N133处理基础上配施2-氯-6(三氯甲基)-吡啶(nitrapyrin)2.00、1.33、0.67 kg·hm^(-2),采用通气法和静态暗箱法采集NH_(3)和NO_(2),连续流动分析仪和气相色谱仪测定气体含量。结果表明:NH_(3)挥发速率与累积量均随施氮量的增加而增加,相同施氮量下配施硝化抑制剂对NH_(3)挥发无显著影响。N667处理2019年及2020年的NH_(3)挥发速率峰值分别为0.48 kg·hm^(-2)·d^(-1)和0.57 kg·hm^(-2)·d^(-1),NH_(3)挥发累积量分别为34.49 kg·hm^(-2)和35.11 kg·hm^(-2),显著高于其他处理。两年相同施氮量处理下配施与未配施硝化抑制剂处理的NH_(3)挥发累积量均无显著差异;N400I2.00、N267I1.33、N133I0.67处理较农民习惯施氮(N667)处理显著降低了N_(2)O排放。2019年和2020年N667处理的N_(2)O累积排放量较N400处理分别增加了43.10%、16.11%,N400I2.00、N267I1.33、N133I0.67处理的N_(2)O累积排放量较N400、N267、N133处理降低了28.52%~41.37%。2019年和2020年N400I2.00处理的产量较N667处理显著提高了9.26%及6.67%,且净收益提高了9.80%、7.10%。研究表明,与农民习惯施氮量相比,减施氮肥且配施硝化抑制剂可显著降低NH_(3)挥发和N_(2)O排放,同时可提高枸杞产量与经济效益。施氮量为400 kg·hm^(-2)且配施nitrapyrin 2.00 kg·hm^(-2)为柴达木高肥力枸杞园较优的施氮组合。 展开更多
关键词 枸杞 施氮量 2-氯-6(三氯甲基)-吡啶 NH_(3)挥发 N_(2)O排放 产量
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生化抑制剂组合与施肥模式对黄泥田稻季氨挥发的影响 被引量：14
9
作者 周旋 吴良欢 +1 位作者 戴锋 董春华 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期399-408,共10页
为探讨生化抑制剂组合与施肥模式对黄泥田稻季氨挥发的影响,采用二因素随机区组设计,研究生化抑制剂组合[N-丁基硫代磷酰三胺(NBPT)、N-丙基硫代磷酰三胺(NPPT)和2-氯-6-(三氯甲基)吡啶(CP)]与施肥模式(一次性和分次施肥)互作对黄泥田... 为探讨生化抑制剂组合与施肥模式对黄泥田稻季氨挥发的影响,采用二因素随机区组设计,研究生化抑制剂组合[N-丁基硫代磷酰三胺(NBPT)、N-丙基硫代磷酰三胺(NPPT)和2-氯-6-(三氯甲基)吡啶(CP)]与施肥模式(一次性和分次施肥)互作对黄泥田稻季氨(NH3)挥发动态变化的影响。结果表明:黄泥田稻季NH3挥发损失主要集中于施肥后1周,峰值发生在第1~3 d。生化抑制剂组合与施肥模式对黄泥田稻季NH3挥发损失量的效应显著。尿素分次施用处理稻季NH3挥发净损失率较一次性施用处理显著降低24.6%。不同施肥模式下,硝化抑制剂CP处理显著提高田面水NH+4-N峰值和NH3挥发速率峰值,增加稻田NH3挥发损失量;脲酶抑制剂NBPT/NPPT或配施CP处理明显延缓尿素水解,降低NH3挥发速率峰值,减少稻田NH3挥发损失量。新型脲酶抑制剂NPPT单独施用及与CP配施的稻田NH3挥发动态变化与NBPT相似。相关性分析表明,稻田NH3挥发速率与田面水NH+4-N浓度和pH值呈显著正相关,而与气温、土温和土壤相对湿度无显著相关性。总之,生化抑制剂组合与适宜的运筹相结合更能有效减少黄泥田稻季NH3挥发损失。 展开更多
关键词 脲酶抑制剂 硝化抑制剂 N-丁基硫代磷酰三胺(NBPT) N-丙基硫代磷酰三胺(NPPT) 2-氯-6-(三氯甲基)吡啶(cp) 黄泥田 氨挥发
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硝化抑制剂对稻田土壤氧化亚氮排放及硝化作用的影响 被引量：4
10
作者 张闻汉 陈照明 +6 位作者 张金萍 林海忠 何杰 张耿苗 赵钰杰 王强 马军伟 《浙江农林大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期820-827,共8页
【目的】为探究硝化抑制剂对土壤硝化作用及氧化亚氮(N_(2)O)排放的影响。选取稻田土为研究对象,采用微宇宙培养,研究尿素配施硝化抑制剂[3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)和2-氯-6-三氯甲基吡啶(CP)]对稻田土p H、无机氮、N_(2)O排放以及氨... 【目的】为探究硝化抑制剂对土壤硝化作用及氧化亚氮(N_(2)O)排放的影响。选取稻田土为研究对象,采用微宇宙培养,研究尿素配施硝化抑制剂[3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)和2-氯-6-三氯甲基吡啶(CP)]对稻田土p H、无机氮、N_(2)O排放以及氨氧化微生物的影响。【方法】设置不加尿素和硝化抑制剂(ck)、单施尿素[氮(N)200 mg·kg^(1),U]、尿素+DMPP(添加量为氮量的1%,DMPP)和尿素+CP(添加量为氮量的2%,CP)4个处理。【结果】添加硝化抑制剂可以显著提高土壤p H(P<0.05)。与ck相比,施用尿素显著增加了土壤铵态氮(NH_(4)^(+)-N)质量分数(P<0.05),而两者之间硝态氮(NO_(3)^(-)-N)质量分数无显著差异。DMPP和CP处理的NO_(3)^(-)-N质量分数处于较低水平,且2个处理的净硝化速率都显著低于ck和U处理(P<0.05),有明显的硝化抑制效果。与ck相比,施用尿素显著提高了土壤N_(2)O排放(P<0.05),而配施硝化抑制剂显著降低了N_(2)O的累积排放(P<0.05)。与单施尿素相比,添加硝化抑制剂可有效降低氨氧化细菌(AOB)amo A基因拷贝数,而对氨氧化古菌(AOA)amo A丰度没有显著影响。相关性分析显示:N_(2)O排放量与土壤p H、AOB丰度和NO_(3)^(-)-N质量分数呈显著相关(P<0.05),说明土壤p H、AOB丰度和NO_(3)^(-)-N质量分数是影响土壤N_(2)O排放的关键因素。【结论】在中性稻田土中,AOB主导了土壤N_(2)O的排放和硝化作用,DMPP和CP可通过有效降低AOB丰度来抑制硝化作用和减少N_(2)O排放。 展开更多
关键词 水稻土 3 4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP) 2-氯-6-三氯甲基吡啶(cp) 氧化亚氮 氨氧化微生物
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