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硝化抑制剂2-氯-6-三氯甲基吡啶在农业中应用研究进展及其影响因素 被引量：12
1
作者 张忠庆 高强 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期249-258,共10页
硝化抑制剂2-氯-6-三氯甲基吡啶(CP)是稳定性肥料Ⅱ型的重要技术核心之一,其良好的农学效应和环境效益为实现农业节本增效提供了重要途径。对国内外CP的研发历程和作用机理进行了系统综述,全面评述了CP的生态环境效应,阐述了CP硝化抑制... 硝化抑制剂2-氯-6-三氯甲基吡啶(CP)是稳定性肥料Ⅱ型的重要技术核心之一,其良好的农学效应和环境效益为实现农业节本增效提供了重要途径。对国内外CP的研发历程和作用机理进行了系统综述,全面评述了CP的生态环境效应,阐述了CP硝化抑制潜力的影响因素,展望了未来研究的发展方向,为今后如何发挥CP潜力、降低氮肥用量和提高氮肥利用效率提供一定的参考价值。 展开更多
关键词 硝化抑制剂 2-氯-6-三氯甲基吡啶 土壤氮素 稳定性肥料
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2-氯-6-三氯甲基吡啶在花椰菜上的施用效果 被引量：1
2
作者 张锋 陈余平 +1 位作者 胡铁军 周飞 《浙江农业科学》 2017年第5期782-783,907,共3页
对花椰菜进行铵态氮肥中加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的施用效果试验,结果表明,在铵态氮肥中加入一定量的2-氯-6-三氯甲基吡啶,有助于提升花椰菜的生物性状,起到增产作用。其中以全量铵态氮肥做基肥并加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的处理最佳,可... 对花椰菜进行铵态氮肥中加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的施用效果试验,结果表明,在铵态氮肥中加入一定量的2-氯-6-三氯甲基吡啶,有助于提升花椰菜的生物性状,起到增产作用。其中以全量铵态氮肥做基肥并加入2-氯-6-三氯甲基吡啶的处理最佳,可增产37.7%。 展开更多
关键词 硝化抑制剂 2-氯-6-三氯甲基吡啶 铵态氮肥 花椰菜 产量
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盐分胁迫下2-氯-6-(三氯甲基)吡啶浸种对棉种发芽及其生理特性的影响 被引量：7
3
作者 陶瑞 刘涛 褚贵新 《棉花学报》 CSCD 北大核心 2013年第5期426-431,共6页
通过设置0、80、120mmol·L^-1 3种NaCI浓度，研究了3种盐分水平下2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种对棉种发芽的影响．分析了棉种萌发过程中可溶性蛋白、可溶性糖、抗氧化物酶及丙二醛含量对2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种的生理响应。... 通过设置0、80、120mmol·L^-1 3种NaCI浓度，研究了3种盐分水平下2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种对棉种发芽的影响．分析了棉种萌发过程中可溶性蛋白、可溶性糖、抗氧化物酶及丙二醛含量对2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种的生理响应。结果表明，盐分胁迫显著抑制了棉种的萌发，而2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种能明显减轻盐分胁迫对种子发芽的抑制。在3个盐分水平（0、80、120mmol·L^-1）下，2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种处理的发芽率、发芽势及种子活力指数均比清水浸种有显著提高，其增幅分别为11．5％～58.4％、16．8％～65．0％和42．9％-82．5％；同时，2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种可显著提高棉种SOD、POD、CAT的活性，分别比清水浸种增加了57．2％～282．7％、8．3％～139-3％和6．4％～15．1％，且显著降低了电解质外渗率与MDA含量。在盐分胁迫下，利用4．1×10^-3mmol·LL^-1的2-氯-6-（三氯甲基）吡啶浸种可提高棉种抗氧化物酶活性，促进其萌发过程中可溶性有机物的转化，显著提高棉种发芽率和发芽势。 展开更多
关键词 2-氯-6-(三氯甲基)吡啶 盐分胁迫 棉种 发芽率 酶活性
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3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶在Ag电极上的电还原行为 被引量：3
4
作者 马淳安 胡义娇 徐颖华 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期253-257,共5页
应用循环伏安法研究了在乙腈和水的混合溶液中3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶于银电极上的电化学行为及其脱氯反应.实验表明:3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶在银电极上的电化学还原是扩散控制的不可逆过程,并有伴随后续化学反应的特征;温度... 应用循环伏安法研究了在乙腈和水的混合溶液中3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶于银电极上的电化学行为及其脱氯反应.实验表明:3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶在银电极上的电化学还原是扩散控制的不可逆过程,并有伴随后续化学反应的特征;温度对反应有促进作用.求得3,4,5,6-四氯-2-三氯甲基吡啶在乙腈和水的混合溶液(体积比5∶1)中的扩散系数D=3.0×10-5cm2/s. 展开更多
关键词 3 4 5 6-四氯-2-三氯甲基吡啶 银电极 电还原
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不同降解菌对甲基毒死蜱及3,5,6-三氯-2-吡啶酚的降解能力比较 被引量：2
5
作者 李晓楼 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2017年第5期84-89,共6页
为掌握微生物降解甲基毒死蜱的特性与机制,首先从土壤中分离不同的甲基毒死蜱降解菌,然后对其降解效率、降解过程中中间产物3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCP)的质量浓度变化、对TCP与其他6种有机磷农药的降解能力以及磷酸酯酶活性进行了测试分... 为掌握微生物降解甲基毒死蜱的特性与机制,首先从土壤中分离不同的甲基毒死蜱降解菌,然后对其降解效率、降解过程中中间产物3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCP)的质量浓度变化、对TCP与其他6种有机磷农药的降解能力以及磷酸酯酶活性进行了测试分析。结果表明,分离到2株能高效降解甲基毒死蜱的菌株,经鉴定命名为地衣芽孢杆菌ZL-7与荧光假单胞菌ZHLXL-2,其降解甲基毒死蜱的5 d降解率分别为90.6%和99.4%;在菌株ZL-7降解甲基毒死蜱的过程中检出了TCP,而在菌株ZHLXL-2的降解过程中未检出。菌株ZHLXL-2能降解TCP,48 h降解率可达91.0%,而菌株ZL-7不能降解TCP。两菌株都能降解6种供试的有机磷农药,但菌株ZL-7降解率更高,其10 d降解率在92.1%~99.8%,菌株ZHLXL-2的10 d降解率为89.2%~93.4%;同时菌株ZL-7的磷酸酯酶活性显著高于菌株ZHLXL-2。分析表明,这2种菌株的磷酸酯酶活性与其降解有机磷农药的能力呈正相关性,而菌株ZHLXL-2因可有效降解中间物TCP,从而能更快地降解甲基毒死蜱。 展开更多
关键词 地衣芽孢杆菌 荧光假单胞菌 有机磷农药 甲基毒死蜱 3 5 6-三氯-2-吡啶酚 降解
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超声萃取-高效液相色谱分析法测定土壤中2-氯-6-(三氯甲基)吡啶 被引量：3
6
作者 苏红鸽 张忠庆 +4 位作者 刘金华 李亓 李佳昊 周蒙蒙 杨靖民 《吉林大学学报（理学版）》 CAS 北大核心 2020年第3期718-724,共7页
用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,在优化流动相最佳体积比和流速的条件下,用超声萃取-高效液相色谱法测定不同类型土壤中硝化抑制剂--2-氯-6-(三氯甲基)吡啶(nitrapyrin,CP)的质量浓度.结果表明:土壤样品经3次乙醇... 用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,在优化流动相最佳体积比和流速的条件下,用超声萃取-高效液相色谱法测定不同类型土壤中硝化抑制剂--2-氯-6-(三氯甲基)吡啶(nitrapyrin,CP)的质量浓度.结果表明:土壤样品经3次乙醇溶剂超声萃取后,通过有机滤膜净化,以V(乙腈)∶V(水)=4为流动相,在0.8 mL/min流速下10 min内完成色谱柱(Agilent SB-C18)的分离,提取效果较好;在0~75 mg/L内,CP的质量浓度与峰面积呈显著的线性关系(R^2=0.9998,p<0.01);空白土壤中CP的检出限为0.42 mg/L;不同质量浓度和剂型的CP溶液在草甸黑土、黑钙土和风沙土中添加24 h后的回收率为82.44%~91.66%,标准偏差为1.34~5.04,变异系数为0.02~0.06. 展开更多
关键词 土壤 硝化抑制剂 2-氯-6-(三氯甲基)吡啶 超声萃取 高效液相色谱法
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2-氯-5-三氯甲基吡啶的波谱学数据与结构分析 被引量：3
7
作者 苏莉 王晓川 +2 位作者 宋宏涛 关槐 余 《安全与环境学报》 CAS CSCD 2005年第6期59-61,共3页
2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体。以3-甲基吡啶为原料通过光氯化反应合成2-氯-5-三氯甲基吡啶,经分离后得到纯度为99.5%的产品。利用红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等实验技术研究了其波谱学特征,详细讨论了该化... 2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体。以3-甲基吡啶为原料通过光氯化反应合成2-氯-5-三氯甲基吡啶,经分离后得到纯度为99.5%的产品。利用红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等实验技术研究了其波谱学特征,详细讨论了该化合物的1HNMR1、3CNMR谱,并对所有1HNMR、13CNMR谱的信号进行了归属。讨论了红外吸收特征峰对应官能团的振动形式,样品的官能团与目标化合物一致。该方法为此类化合物的结构解析提供了有益的分析依据。 展开更多
关键词 波谱分析 2-氯-5-三氯甲基吡啶 农药 红外 紫外 质谱 核磁共振
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硝化抑制剂2-氯-6（三氯甲基）吡啶微胶囊对玉米产量的影响 被引量：2
8
作者 姜亮 杨靖民 《农业科技与信息》 2016年第9期73-74,共2页
研究不同浓度硝化抑制剂2-氧-6（三氨甲基）吡啶微胶囊对黑土玉米产量的影响，从而筛选出适宜黑土施用的最佳浓度，为进一步的生产实践提供理论支持。采用田间试验的试验方法，测定0．5％、1％新型硝化抑制剂对黑土玉米产量的变化情况... 研究不同浓度硝化抑制剂2-氧-6（三氨甲基）吡啶微胶囊对黑土玉米产量的影响，从而筛选出适宜黑土施用的最佳浓度，为进一步的生产实践提供理论支持。采用田间试验的试验方法，测定0．5％、1％新型硝化抑制剂对黑土玉米产量的变化情况。结果表明，与单施尿素处理相比，施用硝化抑制剂处理显著提高了玉米产量，其中1％硝化抑制剂处理增产率达到20．85％，0．5％硝化抑制剂处理增产率达到17．01％，但不同浓度硝化抑制剂处理间未达到差异显著水平。综合考虑，2-氧-6-（三氧甲基）吡啶微胶囊的最佳施用量为0．5％。 展开更多
关键词 2-氯-6-(三氯甲基)吡啶微胶囊 玉米产量 影响
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农药中间体3,5,6一三氯吡啶-2-醇钠的合成 被引量：2
9
作者 王同涛 张瑞生 +2 位作者 刘自友 齐慧芹 李少华 《农药科学与管理》 CAS 2009年第7期31-34,共4页
本文介绍了3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法,以三氯乙酰氯为起始原料,经过加成、环化、芳构化制备,产品含量可达93.8%,总收率为71.2%(以三氯乙酰氯计)。
关键词 3 5 6一三氯吡啶-2-醇钠 三氯乙酰氯 丙烯腈 合成
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2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯的合成 被引量：2
10
作者 余申义 李正名 《农药学学报》 CAS CSCD 2002年第3期79-82,共4页
以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)... 以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)均经元素分析和 1H NMR确证 。 展开更多
关键词 合成 生物活性 杀虫活性 2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯
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高效液相色谱分析法测定2-氯-5-三氯甲基吡啶及其类似化合物 被引量：2
11
作者 苏莉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期793-795,共3页
采用高效液相色谱法对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)及相关化合物的分析条件进行了探讨和优化。使用Zorbax eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(30+70,体积比)为流动相,控制流速1 mL.min-1,采用紫外可变波长检测器,... 采用高效液相色谱法对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)及相关化合物的分析条件进行了探讨和优化。使用Zorbax eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(30+70,体积比)为流动相,控制流速1 mL.min-1,采用紫外可变波长检测器,检测波长为240 nm,方法的线性关系良好,相关系数为0.998 4,回收率为99.05%。在实样分析中同时测定了合成TCMP过程中的两个主要副产物2-氯-5-氯甲基吡啶和2-氯-3-三氯甲基吡啶。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 2-氯-5-三氯甲基吡啶 盖草能
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制备型液相色谱法分离纯化3-甲基吡啶光氯化产物中的2-氯-5-三氯甲基吡啶
12
作者 苏莉 张勇 黄可明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期578-580,共3页
利用制备型高效液相色谱从3-甲基吡啶光氯化产物中分离纯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶,对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成及浓度、进样量等参数进行了优化。使用的制备柱为Zorbax-C18柱,以乙腈-水为流动相,采用速度梯度洗脱方式进行洗脱,... 利用制备型高效液相色谱从3-甲基吡啶光氯化产物中分离纯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶,对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成及浓度、进样量等参数进行了优化。使用的制备柱为Zorbax-C18柱,以乙腈-水为流动相,采用速度梯度洗脱方式进行洗脱,用二极管阵列检测器在240 nm波长下检测,进样体积为100μL。该方法的制备回收率为82.7%,相对标准偏差为4.0%(n=5),产品纯度为99.01%。 展开更多
关键词 制备型液相色谱 速度梯度洗脱 2-氯-5-三氯甲基吡啶 3-甲基吡啶 光氯化产物
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3,5,6-三氯-2-羟基吡啶的合成新工艺 被引量：2
13
作者 周健 刘尚远 +2 位作者 赵增国 郑淑玲 张明华 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第1期12-13,共2页
以2,6-二氯吡啶为原料,经亲核和亲电两步反应,采用FeC l3/I2催化的新工艺合成了3,5,6-三氯-2-羟基吡啶,获得了89%的高产率.通过元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱对最终产物进行表征,从而证实了合成方法的可靠性.
关键词 2 6-二氯吡啶 6 氯-2-吡啶酮 3 5 6-三氯-2-羟基吡啶
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2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学氢化脱氯合成2-氯-5-甲基吡啶 被引量：1
14
作者 王一想 陈泽伟 +2 位作者 张雯 徐颖华 马淳安 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期1882-1891,共10页
2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)选择性氢化脱氯制备2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)或2-氯-5-甲基吡啶(CMP)在农药"吡虫啉"合成中具有重要应用价值。首先在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中研究了TCMP电化学脱氯合成CCMP或CMP的可行性;其... 2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)选择性氢化脱氯制备2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)或2-氯-5-甲基吡啶(CMP)在农药"吡虫啉"合成中具有重要应用价值。首先在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中研究了TCMP电化学脱氯合成CCMP或CMP的可行性;其次,研究了阴极材料和电解液组成对TCMP选择性脱氯反应的影响;最后,采用膜厚度极距的板框式电解槽分别研究了阴、阳极支持电解质对电解槽压和电流密度与底物浓度对脱氯反应效率的影响。实验结果表明,在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中,TCMP能在银网阴极上高选择性的氢化脱氯成CMP;CMP收率从高到低的阴极依次为:银>铜>锌>铅>钛>石墨>镍。阴阳极支持电解质从四丁基高氯酸铵分别换成乙酸锂和硫酸,电解槽压大幅度下降。降低电流密度和提高底物浓度有利于TCMP电化学氢化脱氯效率。在优化条件下(阴极液:含10%乙酸+5%水+0.2 mol·L^(-1)乙酸锂的甲醇溶液;阴极:银网;电流密度:333 A·m^(-2);温度:30℃),0.2 mol·L^(-1) TCMP能高效地转化为CMP(收率:91%),电流效率可达54%,电解槽压大约为3.0 V。 展开更多
关键词 2-氯-5-甲基吡啶 2-氯-5-氯甲基吡啶 银电极 电化学脱氯 板框式电解槽 优化
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2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征 被引量：6
15
作者 龙丽娟 秦舒浩 +3 位作者 张凯 何文涛 刘辉 于杰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-29,共4页
以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3... 以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 展开更多
关键词 2 2'-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯)酚 三氯氧磷 三乙胺 2 2’-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 反应 条件
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Cu^(2+)强化Fenton反应氧化降解2,4,6-三氯酚 被引量：10
16
作者 赵吉 杨晶晶 马军 《哈尔滨工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期22-25,共4页
为强化Fenton反应氧化降解水中2,4,6-三氯酚的效能,在Fenton体系中加入另一种过渡金属离子Cu2+.结果表明:在酸性条件下,二价铜离子本身不具有类似亚铁离子催化分解过氧化氢氧化有机物的能力;将铜离子引入Fenton反应体系后,能明显提高2,4... 为强化Fenton反应氧化降解水中2,4,6-三氯酚的效能,在Fenton体系中加入另一种过渡金属离子Cu2+.结果表明:在酸性条件下,二价铜离子本身不具有类似亚铁离子催化分解过氧化氢氧化有机物的能力;将铜离子引入Fenton反应体系后,能明显提高2,4,6-三氯酚的氧化降解速率,强化过氧化氢的分解,增加TOC的去除率以及氯离子的释放;较低投量的铜离子就能有明显的强化作用;自由基抑制剂甲醇、叔丁醇对反应的完全抑制说明羟基自由基仍然是铜离子参与的Fenton反应中的主要活性物种. 展开更多
关键词 FENTON反应 铜离子 2 4 6-三氯酚 氯离子 羟基自由基
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6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯与胺的反应研究 被引量：5
17
作者 高文涛 符鑫博 +3 位作者 李凯 王东方 赵雅楠 李阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1463-1470,共8页
以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂无水乙醇中与胺及胺的衍生物2a-p反应,以较好的收率(64.8-77.7%)得到7-氯-2,3-二氢-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物,其中与芳胺反应生成N-芳基取代的化合物3a-i,与氨水、甲胺、乙胺和... 以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂无水乙醇中与胺及胺的衍生物2a-p反应,以较好的收率(64.8-77.7%)得到7-氯-2,3-二氢-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物,其中与芳胺反应生成N-芳基取代的化合物3a-i,与氨水、甲胺、乙胺和苄胺反应生成N-烷基取代的化合物3j-m,与乙二胺、丙二胺及丁二胺反应生成具有对称结构的化合物3n-p.该反应具有操作简便、条件温和等特点.所有化合物均为新化合物,其结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS和HRMS得以证实. 展开更多
关键词 6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯 合成 取代反应 胺
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2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的合成 被引量：8
18
作者 徐宝财 张冬海 周智明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期67-69,共3页
2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲... 2,3,5 三甲基吡啶用双氧水/冰醋酸氧化制得2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;该氧化吡啶与发烟硝酸/浓硫酸反应得4 硝基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率80 4%;将其与甲醇钠反应得到4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物,收率91%;4 甲氧基 2,3,5 三甲基吡啶 N 氧化物与乙酸酐反应得到2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率66 6%;2 乙酰基氧甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶在碱性条件下水解得2 羟甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶,收率93%;再用氯化亚砜氯代制得2 氯甲基 4 甲氧基 3,5 二甲基吡啶盐酸盐,收率90 6%。通过TLC、IR、1HNMR对产物进行了表征。 展开更多
关键词 2 3 5-三甲基吡啶 2-氯甲基4-甲氧基-3 5-二甲基吡啶盐酸盐 医药中间体
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量：4
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作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多
关键词 2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯.5-三氟甲基吡啶 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 对苯二酚
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6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯的合成方法研究 被引量：3
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作者 高文涛 郑宏梅 +3 位作者 兰帅 邢学达 吕明月 李阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期161-167,共7页
以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原和氨基保护合成2-乙酰胺基苯甲醛(1)。应用环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,以N-卤代丁二酰亚胺为卤代试剂对化合物2-乙酰胺基苯甲醛(1)进行卤代,制备了5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)。在三甲基氯硅烷... 以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原和氨基保护合成2-乙酰胺基苯甲醛(1)。应用环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,以N-卤代丁二酰亚胺为卤代试剂对化合物2-乙酰胺基苯甲醛(1)进行卤代,制备了5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)。在三甲基氯硅烷(TMSCl)催化作用下,5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)与4-氯乙酰乙酸乙酯发生Friedlnder缩合反应,合成目标产物6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(3a,3b)。其中2a,2b,3a,3b的结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS得以确定。 展开更多
关键词 6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯 卤代 合成 Friedlander缩合反应 三甲基氯硅烷
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