2-氯-5-三氟甲基吡啶的绿色合成工艺优化研究

1

作者 徐祖明 易琳 《现代盐化工》 2025年第2期4-6,共3页

为实现2-氯-5-三氟甲基吡啶的绿色合成,从溶剂替代、催化体系优化和三废处理3方面对工艺进行优化。研究表明,以乙酸乙酯替代传统溶剂,在60℃条件下,采用硫酸与三氟甲磺酸1∶2配比的复合催化体系,产物收率可达78.9%,纯度达98.6%。所建立... 为实现2-氯-5-三氟甲基吡啶的绿色合成,从溶剂替代、催化体系优化和三废处理3方面对工艺进行优化。研究表明,以乙酸乙酯替代传统溶剂,在60℃条件下,采用硫酸与三氟甲磺酸1∶2配比的复合催化体系,产物收率可达78.9%,纯度达98.6%。所建立的“预处理+生化处理+深度处理”三级废水处理工艺实现了废水COD去除率96.7%,溶剂回收率92%,催化剂金属回收率92.5%。优化后的工艺具有反应条件温和、三废处理成本低、产品质量稳定等优势,为该化合物的工业化生产提供了可行方案。 展开更多

关键词 2-氯-5-三氟甲基吡啶 绿色合成 工艺优化

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含2-氯-5-亚甲基吡啶基团的硫脲化合物的合成及生物活性 被引量：6

2

作者 阎争亮 司宗兴 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第3期74-78,共5页

合成了 10个结构新颖的 2 -氯 - 5 -亚甲基吡啶的硫脲化合物 ,用 IR、1H NMR及元素分析对其结构进行了确证。植物生长调节活性的初步测定结果表明 :在 5 mg/ L时对水稻幼苗根的促生长率都大于 90 %。

关键词 2-氯-5-亚甲基吡啶硫脲 合成 植物生长调节活性 生物活性

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微通道连续流制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺研究

3

作者 王怡明 仲恩奎 +2 位作者 高秋敏 崔向勇 张巍伟 《石油化工应用》 CAS 2024年第10期96-100,共5页

利用微通道连续流技术制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺研究,在以固体光气为氯化剂,氯化剂与3-甲基吡啶氧化物混合摩尔比为1.2∶1.0,反应温度为20℃,成盐反应停留时间为15 s下得到成盐液,随后升温至30℃,通入氯化氢气体至体系压力为0.6 MPa,... 利用微通道连续流技术制备2-氯-5-甲基吡啶的工艺研究,在以固体光气为氯化剂,氯化剂与3-甲基吡啶氧化物混合摩尔比为1.2∶1.0,反应温度为20℃,成盐反应停留时间为15 s下得到成盐液,随后升温至30℃,通入氯化氢气体至体系压力为0.6 MPa,氯化反应停留时间为180 s,2-氯-5-甲基吡啶收率最高为93.6%,与釜式反应相比,3-甲基吡啶氧化物转化率提高了6.2%,2-氯-5-甲基吡啶的收率提高了8.8%,反应总时长缩短至195 s,体现了微通道连续流反应器优良的传质传热特点,缩短了反应时间,提高了反应效率。 展开更多

关键词 2-氯-5-甲基吡啶 微通道技术 工艺研究

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2-氯-5-氯甲基吡啶及吡虫啉的合成 被引量：20

4

作者 谭国洪 柴生勇 《化学世界》 CAS CSCD 2000年第4期205-208,共4页

叙述了重要的农药中间体 2 氯 5 氯甲基吡啶及杀虫剂吡虫啉的实验室合成以及制备方法的某些改进。

关键词 吡虫啉 杀虫剂 2-氯-5-氯甲基吡啶 合成

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5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究 被引量：2

5

作者 刘国权 王闪闪 +2 位作者 梁九娣 李秋武 韩建荣 《河北科技大学学报》 CAS 2014年第4期330-333,共4页

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表... 采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。 展开更多

关键词 2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶 5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸 正丁基锂

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5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的合成与表征 被引量：1

6

作者 白林山 周影 +3 位作者 李竹琴 俞婉霞 丁盛 宋瑞 《安徽工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第2期138-142,151,共6页

研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应... 研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。用IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射法对产物结构表征,表明:目标化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数β=96.54o,a=4.64(7)Å,b=28.23(4)Å,c=9.46(14)Å,Dc=1.30×10^(3)kg/m^(3),Z=4,V=1230(3)Å3,μ=0.09 mm^(-1),R_(1)=0.10,w R_(2)=0.18。 展开更多

关键词 5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚 2-羟基-4-甲氧基苯甲醛 2-氨基-3-甲基吡啶 合成 晶体结构

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高效液相色谱分析法测定2-氯-5-三氯甲基吡啶及其类似化合物 被引量：2

7

作者 苏莉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期793-795,共3页

采用高效液相色谱法对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)及相关化合物的分析条件进行了探讨和优化。使用Zorbax eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(30+70,体积比)为流动相,控制流速1 mL.min-1,采用紫外可变波长检测器,... 采用高效液相色谱法对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)及相关化合物的分析条件进行了探讨和优化。使用Zorbax eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(30+70,体积比)为流动相,控制流速1 mL.min-1,采用紫外可变波长检测器,检测波长为240 nm,方法的线性关系良好,相关系数为0.998 4,回收率为99.05%。在实样分析中同时测定了合成TCMP过程中的两个主要副产物2-氯-5-氯甲基吡啶和2-氯-3-三氯甲基吡啶。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 2-氯-5-三氯甲基吡啶 盖草能

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N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成

8

作者 吕兆萍 郭华 +1 位作者 李国华 杨红 《南京航空航天大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期388-392,共5页

研究了N-（5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,... 研究了N-（5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,制备了N-（6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺.缩合产物再经过硝化,合成N-（5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺,其熔点为143.1～143.8°C,收率为90.5%.用红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1HNMR）、气谱-质谱（GC-MS）解析以确定中间体和产物的结构;用高效液相色谱测定合成产物的含量.实验结果表明合成了具有较高含量和较高收率的产品. 展开更多

关键词 N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺 N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺 缩合反应 硝化反应

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2-氯-5-氯甲基吡啶的合成 被引量：2

9

作者 付涛 耿海波 《河北化工》 2008年第9期20-21,63,共3页

对环戊二烯-丙醛法合成2-氯-5-氯甲基吡啶进行了实验研究,并通过正交实验优化了其关键步骤的合成条件。

关键词 2-氯-5-氯甲基吡啶 中间体 环合反应

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5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的合成与表征

10

作者 白林山 李竹琴 +3 位作者 俞婉霞 周影 陈昱清 丁盛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期546-552,共7页

研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,... 研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。采用元素分析、UV-Vis、IR、1H NMR、X-射线单晶衍射等方法进行结构表征。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.1886(3)nm,b=0.65948(16)nm,c=1.6897(4)nm,β=108.505(3)°,V=1.2560(5)nm3,Dc=1.281 g·cm-3,Z=4,F(000)=512,μ=0.087 mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1342。通过π···π堆积和分子内氢键O2-H2···N1、C8-H8A···N2形成较稳定的晶体结构,并具有蓝色荧光。 展开更多

关键词 2-羟基-4-甲氧基苯甲醛 2-氨基-6-甲基吡啶 5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚 合成 表征

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2-氯-5-甲基吡啶结晶母液的分离

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作者 孙春霞 彭盘英 +1 位作者 崔世海 王玉萍 《南京师范大学学报（工程技术版）》 CAS 2003年第2期12-14,66,共4页

用萃取精馏法处理 2 氯 5 甲基吡啶结晶母液 ,得到 95 %以上含量的 2 氯 3 甲基吡啶与 2 氯 5 甲基吡啶 .萃取剂经循环使用分离效果没有下降 .同时讨论了影响萃取精馏分离效果的一些因素 .

关键词 萃取精馏 2-氯-3-甲基吡啶 2-氯-5-甲基吡啶 结晶母液

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制备型液相色谱法分离纯化3-甲基吡啶光氯化产物中的2-氯-5-三氯甲基吡啶

12

作者 苏莉 张勇 黄可明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期578-580,共3页

利用制备型高效液相色谱从3-甲基吡啶光氯化产物中分离纯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶,对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成及浓度、进样量等参数进行了优化。使用的制备柱为Zorbax-C18柱,以乙腈-水为流动相,采用速度梯度洗脱方式进行洗脱,... 利用制备型高效液相色谱从3-甲基吡啶光氯化产物中分离纯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶,对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成及浓度、进样量等参数进行了优化。使用的制备柱为Zorbax-C18柱,以乙腈-水为流动相,采用速度梯度洗脱方式进行洗脱,用二极管阵列检测器在240 nm波长下检测,进样体积为100μL。该方法的制备回收率为82.7%,相对标准偏差为4.0%(n=5),产品纯度为99.01%。 展开更多

关键词 制备型液相色谱 速度梯度洗脱 2-氯-5-三氯甲基吡啶 3-甲基吡啶 光氯化产物

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4,5-二(氯甲基)-3-羟基-2-甲基吡啶的合成 被引量：1

13

作者 程振国 《河北化工》 2008年第7期12-13,共2页

研究了合成4,5-二(氯甲基)-3-羟基-2-甲基吡啶时各种因素对产率的影响,发现氯化反应采用催化剂很关键,并确定了最佳工艺条件。

关键词 4 5-二(氯甲基)-3-羟基-2-甲基吡啶 盐酸吡硫醇 合成 工艺条件

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2-氯-5-氯甲基吡啶的合成研究 被引量：1

14

作者 杜友兴 孙天孜 何立 《精细石油化工进展》 CAS 2018年第3期54-57,共4页

以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2-氯-5-氯甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,... 以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2-氯-5-氯甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2 h,n(CCC)∶n(三光气)∶n(DMF)=1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于三氯氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。 展开更多

关键词 2-氯-5-氯甲基吡啶 三光气 中间体 合成 环合反应

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微波辐射下合成2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑

15

作者 柴兰琴 赵延龄 田晓燕 《兰州交通大学学报》 CAS 2005年第3期151-153,158,共4页

在三氯氧磷作用下,由芳氧基乙酸和氨基硫脲经脱水环合,微波辐射快速合成了一系列2氨基5芳氧亚甲基1,3,4噻二唑类化合物.目标产物的结构经红外光谱及熔点测定得到确证.该方法具有反应时间短、操作简便、副产物少、产率高、易纯化及环境... 在三氯氧磷作用下,由芳氧基乙酸和氨基硫脲经脱水环合,微波辐射快速合成了一系列2氨基5芳氧亚甲基1,3,4噻二唑类化合物.目标产物的结构经红外光谱及熔点测定得到确证.该方法具有反应时间短、操作简便、副产物少、产率高、易纯化及环境友好等优点. 展开更多

关键词 微波辐射 芳氧基乙酸 氨基硫脲 2-氨基-5-芳氧亚甲基-1 3 4-噻二唑

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氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯化合物的合成与抑菌活性

16

作者 刘长春 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期97-100,共4页

以芳香硝基化合物、2-氯-5-吡啶甲醇和一氧化碳为原料,在Pd-Fe/Ti O2催化下进行羰基化反应,合成了11个新型氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯化合物,其结构经1H NM R和M S表征。初步抑菌活性测定结果表明:在50 mg/L下,大多数目标化合物对4种供... 以芳香硝基化合物、2-氯-5-吡啶甲醇和一氧化碳为原料,在Pd-Fe/Ti O2催化下进行羰基化反应,合成了11个新型氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯化合物,其结构经1H NM R和M S表征。初步抑菌活性测定结果表明:在50 mg/L下,大多数目标化合物对4种供试病原菌具有一定的抑制活性,其中化合物3f(4-甲氧基苯基氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯、3h(2,4-二氯苯基氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯)和3j(3,4-二氯苯基氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯)对小麦赤霉病菌Gibberella zeae的抑制率达77.3%以上,3f对苹果轮纹病菌Physalospora piricola的抑制率达82.5%,与对照药多菌灵接近;所有化合物在50 mg/L下对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制活性均优于对照药多菌灵。 展开更多

关键词 氨基甲酸酯 2-氯-5-甲基吡啶 羰基化 抑菌活性

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6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯合成工艺的改进 被引量：5

17

作者 刘娥 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期82-84,共3页

以2-氯-3-硝基-5-溴吡啶为起始原料,经取代反应、水解反应、Suzuki偶联反应得到6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯。反应总收率为51%,中间体及目标产物结构由IR和1H-NMR表征。

关键词 2-氯-3-硝基-5-溴吡啶 6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯 合成

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3-甲基吡啶定位氯化工艺的研究

18

作者 杨亿 肖国民 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期271-273,共3页

研究了3-甲基吡啶和氯气在装有负载型催化剂固定床中的氯化反应.结果表明,以二氧化硅为载体,用等体积浸渍法制备的金属氯化物催化剂对3-甲基吡啶的定位氯化具有较好的催化活性.在以10%氯化锌为活性组分、反应温度350℃、3-甲基吡啶与氯... 研究了3-甲基吡啶和氯气在装有负载型催化剂固定床中的氯化反应.结果表明,以二氧化硅为载体,用等体积浸渍法制备的金属氯化物催化剂对3-甲基吡啶的定位氯化具有较好的催化活性.在以10%氯化锌为活性组分、反应温度350℃、3-甲基吡啶与氯气的摩尔比1:8、平均停留时间11.5 s时,2-氯-5-三氯甲基吡啶的单程收率最高为60.4%.2-氯-5-三氯甲基吡啶经减压蒸馏和重结晶后得到分离和提纯. 展开更多

关键词 2-氯-5-三氯甲基吡啶 3-甲基吡啶 固定床

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埃索美拉唑镁的合成工艺研究 被引量：1

19

作者 徐桂清 毛伸 +1 位作者 毛龙飞 申家轩 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第5期727-732,共6页

本文以2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑和2-(氯甲基)-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐为原料,依次经过缩合、不对称氧化、埃索美拉唑成钠盐、拆分和埃索美拉唑成镁盐这五步反应得到符合药典要求的埃索美拉唑镁,总收率达到73%。该路线操作简单,... 本文以2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑和2-(氯甲基)-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐为原料,依次经过缩合、不对称氧化、埃索美拉唑成钠盐、拆分和埃索美拉唑成镁盐这五步反应得到符合药典要求的埃索美拉唑镁,总收率达到73%。该路线操作简单,反应收率高,重复性好,适合工业化大生产。 展开更多

关键词 2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑 2-(氯甲基)-4-甲氧基-3 5-二甲基吡啶盐酸盐 埃索美拉唑镁

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磷酸特地唑胺的合成新方法 被引量：8

20

作者 朱益忠 张喜全 +1 位作者 刘飞 顾红梅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1240-1245,共6页

以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对... 以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对硼化反应和Suzuki反应的影响,确定了较佳的反应条件。特地唑胺与二苄基N,N-二异丙基亚磷酰胺反应得到二苄基保护的磷酸特地唑胺,随后经Pd/C脱苄得到磷酸特地唑胺,总收率66.2%。 展开更多

关键词 (5R)-(溴氟苯基)羟甲基噁唑烷酮硼化物 溴-(甲基-2H-四唑基)吡啶 二苄基N N-二异丙基亚磷酰胺 磷酸特地唑胺

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