含2-氯-5-亚甲基吡啶基团的硫脲化合物的合成及生物活性 被引量：6

1

作者 阎争亮 司宗兴 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第3期74-78,共5页

合成了 10个结构新颖的 2 -氯 - 5 -亚甲基吡啶的硫脲化合物 ,用 IR、1H NMR及元素分析对其结构进行了确证。植物生长调节活性的初步测定结果表明 :在 5 mg/ L时对水稻幼苗根的促生长率都大于 90 %。

关键词 2-氯-5-亚甲基吡啶硫脲 合成 植物生长调节活性 生物活性

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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量：4

2

作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页

以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多

关键词 2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯.5-三氟甲基吡啶 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 对苯二酚

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2-氯-5-三氯甲基吡啶的波谱学数据与结构分析 被引量：3

3

作者 苏莉 王晓川 +2 位作者 宋宏涛 关槐 余 《安全与环境学报》 CAS CSCD 2005年第6期59-61,共3页

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体。以3-甲基吡啶为原料通过光氯化反应合成2-氯-5-三氯甲基吡啶,经分离后得到纯度为99.5%的产品。利用红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等实验技术研究了其波谱学特征,详细讨论了该化... 2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的农药中间体。以3-甲基吡啶为原料通过光氯化反应合成2-氯-5-三氯甲基吡啶,经分离后得到纯度为99.5%的产品。利用红外(IR)、紫外(UV)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等实验技术研究了其波谱学特征,详细讨论了该化合物的1HNMR1、3CNMR谱,并对所有1HNMR、13CNMR谱的信号进行了归属。讨论了红外吸收特征峰对应官能团的振动形式,样品的官能团与目标化合物一致。该方法为此类化合物的结构解析提供了有益的分析依据。 展开更多

关键词 波谱分析 2-氯-5-三氯甲基吡啶 农药 红外 紫外 质谱 核磁共振

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2-氯-5-甲基吡啶合成的研究进展 被引量：6

4

作者 乔萍 闻建平 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期23-26,共4页

氯 5 甲基吡啶是生产吡虫啉、啶虫咪等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。评述了国内外有关 2 氯 5 甲基吡啶合成的不同工艺路线及其优缺点 ,将合成工艺分成七类 :3 甲基吡啶氧化法、苄胺环合法、重氮化法、熔融盐法、环化法、吡... 氯 5 甲基吡啶是生产吡虫啉、啶虫咪等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。评述了国内外有关 2 氯 5 甲基吡啶合成的不同工艺路线及其优缺点 ,将合成工艺分成七类 :3 甲基吡啶氧化法、苄胺环合法、重氮化法、熔融盐法、环化法、吡啶酮法、3 甲基吡啶一步氯化法。指出了目前 2 氯 5 甲基吡啶合成存在的问题和解决办法 ,并展望了 2 氯 5 展开更多

关键词 2-氯-5-甲基吡啶 中药中间体 合成 研究进展

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5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究 被引量：2

5

作者 刘国权 王闪闪 +2 位作者 梁九娣 李秋武 韩建荣 《河北科技大学学报》 CAS 2014年第4期330-333,共4页

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表... 采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。 展开更多

关键词 2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶 5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸 正丁基锂

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高效液相色谱分析法测定2-氯-5-三氯甲基吡啶及其类似化合物 被引量：2

6

作者 苏莉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期793-795,共3页

采用高效液相色谱法对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)及相关化合物的分析条件进行了探讨和优化。使用Zorbax eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(30+70,体积比)为流动相,控制流速1 mL.min-1,采用紫外可变波长检测器,... 采用高效液相色谱法对高效除草剂盖草能的中间体2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)及相关化合物的分析条件进行了探讨和优化。使用Zorbax eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(30+70,体积比)为流动相,控制流速1 mL.min-1,采用紫外可变波长检测器,检测波长为240 nm,方法的线性关系良好,相关系数为0.998 4,回收率为99.05%。在实样分析中同时测定了合成TCMP过程中的两个主要副产物2-氯-5-氯甲基吡啶和2-氯-3-三氯甲基吡啶。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 2-氯-5-三氯甲基吡啶 盖草能

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N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成

7

作者 吕兆萍 郭华 +1 位作者 李国华 杨红 《南京航空航天大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期388-392,共5页

研究了N-（5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,... 研究了N-（5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,制备了N-（6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺.缩合产物再经过硝化,合成N-（5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺,其熔点为143.1～143.8°C,收率为90.5%.用红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1HNMR）、气谱-质谱（GC-MS）解析以确定中间体和产物的结构;用高效液相色谱测定合成产物的含量.实验结果表明合成了具有较高含量和较高收率的产品. 展开更多

关键词 N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺 N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺 缩合反应 硝化反应

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5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的合成与表征

8

作者 白林山 李竹琴 +3 位作者 俞婉霞 周影 陈昱清 丁盛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期546-552,共7页

研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,... 研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。采用元素分析、UV-Vis、IR、1H NMR、X-射线单晶衍射等方法进行结构表征。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.1886(3)nm,b=0.65948(16)nm,c=1.6897(4)nm,β=108.505(3)°,V=1.2560(5)nm3,Dc=1.281 g·cm-3,Z=4,F(000)=512,μ=0.087 mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1342。通过π···π堆积和分子内氢键O2-H2···N1、C8-H8A···N2形成较稳定的晶体结构,并具有蓝色荧光。 展开更多

关键词 2-羟基-4-甲氧基苯甲醛 2-氨基-6-甲基吡啶 5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚 合成 表征

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2-氯-5-甲基吡啶的合成及其新的提纯方法

9

作者 宣日成 李祖光 吕亚萍 《浙江工业大学学报》 CAS 2003年第2期208-211,共4页

以 N-氧 -3 -甲基吡啶为原料 ,经过氯化 ,所得到的粗产物中含有 3 -甲基吡啶、2 -氯 -3 -甲基吡啶和 2 -氯 -5-甲基吡啶。通过采用形成氯化铜配合物的方法 ,先将 2 -氯 -5-甲基吡啶从混合物中以配合物的形式分离出来 ,再将配合物水解 ,... 以 N-氧 -3 -甲基吡啶为原料 ,经过氯化 ,所得到的粗产物中含有 3 -甲基吡啶、2 -氯 -3 -甲基吡啶和 2 -氯 -5-甲基吡啶。通过采用形成氯化铜配合物的方法 ,先将 2 -氯 -5-甲基吡啶从混合物中以配合物的形式分离出来 ,再将配合物水解 ,得到纯度为 99.1 %的 2 -氯 -5-甲基吡啶 ,这为从同分异构体混合物中提取单一组分提供了一种新方法。 展开更多

关键词 2-氯-5-甲基吡啶 合成 提纯方法 2-氯-5-甲基吡啶氯化铜配合物 分离

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制备型液相色谱法分离纯化3-甲基吡啶光氯化产物中的2-氯-5-三氯甲基吡啶

10

作者 苏莉 张勇 黄可明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期578-580,共3页

利用制备型高效液相色谱从3-甲基吡啶光氯化产物中分离纯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶,对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成及浓度、进样量等参数进行了优化。使用的制备柱为Zorbax-C18柱,以乙腈-水为流动相,采用速度梯度洗脱方式进行洗脱,... 利用制备型高效液相色谱从3-甲基吡啶光氯化产物中分离纯化得到2-氯-5-三氯甲基吡啶,对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成及浓度、进样量等参数进行了优化。使用的制备柱为Zorbax-C18柱,以乙腈-水为流动相,采用速度梯度洗脱方式进行洗脱,用二极管阵列检测器在240 nm波长下检测,进样体积为100μL。该方法的制备回收率为82.7%,相对标准偏差为4.0%(n=5),产品纯度为99.01%。 展开更多

关键词 制备型液相色谱 速度梯度洗脱 2-氯-5-三氯甲基吡啶 3-甲基吡啶 光氯化产物

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2-氯-5-氯甲基吡啶(PMC)的气相色谱分析

11

作者 吴重言 孙琴 张正凯 《农药科学与管理》 CAS 2000年第4期9-10,共2页

本文报道了杀虫剂吡虫啉最主要的中间体2 -氯 -5 -氯甲基吡啶(PMC)的气相色谱分析方法。用1.5m×3mm的玻璃色谱柱 ,内装5%OV -101/ChromosorbW -HP(80 -100目)固定相 ,邻苯二甲酸二乙酯作内标物测定PMC的含量 ,测得其变异系数为0.2... 本文报道了杀虫剂吡虫啉最主要的中间体2 -氯 -5 -氯甲基吡啶(PMC)的气相色谱分析方法。用1.5m×3mm的玻璃色谱柱 ,内装5%OV -101/ChromosorbW -HP(80 -100目)固定相 ,邻苯二甲酸二乙酯作内标物测定PMC的含量 ,测得其变异系数为0.26%,回收率为99.5%,线性相关系数0.9998。色谱柱能将PMC与杂质及内标物进行很好的分离 ,并进行定量测定。 展开更多

关键词 2-氯-5-氯甲基吡啶 气相色谱分析 杀虫剂

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2-氯-5-氯甲基吡啶合成

12

作者 龙胜佑 柳爱萍 +2 位作者 王宏青 陈伟 肖卫民 《化学与生物工程》 CAS 1998年第S1期101-102,共2页

主要研究了间甲基吡啶经氧化、环氯化和光氯化合成2—氯—5—氯甲基吡啶。采用GC跟踪氯化反应进程,取得了良好效果。

关键词 3-甲基吡啶 氧化 氯化 2-氯-5-氯甲基吡啶

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熔融结晶法提纯2-氯-5-三氟甲基吡啶 被引量：3

13

作者 胡猛 于万金 +3 位作者 董青青 林胜达 程党国 陈丰秋 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期65-67,69,共4页

对2-氯-5-三氟甲基吡啶使用熔融结晶的方法进行提纯,考察了结晶过程中的降温速率、结晶终温以及发汗过程中的升温速率、发汗终温等因素对产品收率和纯度的影响,并确定最佳工艺条件：降温结晶速率为0.071℃/min,结晶终温为16～19℃,发汗... 对2-氯-5-三氟甲基吡啶使用熔融结晶的方法进行提纯,考察了结晶过程中的降温速率、结晶终温以及发汗过程中的升温速率、发汗终温等因素对产品收率和纯度的影响,并确定最佳工艺条件：降温结晶速率为0.071℃/min,结晶终温为16～19℃,发汗升温速率为0.062～0.083℃/min,发汗终温为28～ 30℃.在此条件下,通过单次结晶可得到纯度为99％的2-氯-5-三氟甲基吡啶产品. 展开更多

关键词 2-氯-5-三氟甲基吡啶 熔融结晶 提纯

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2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学氢化脱氯合成2-氯-5-甲基吡啶 被引量：1

14

作者 王一想 陈泽伟 +2 位作者 张雯 徐颖华 马淳安 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期1882-1891,共10页

2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)选择性氢化脱氯制备2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)或2-氯-5-甲基吡啶(CMP)在农药"吡虫啉"合成中具有重要应用价值。首先在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中研究了TCMP电化学脱氯合成CCMP或CMP的可行性;其... 2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)选择性氢化脱氯制备2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)或2-氯-5-甲基吡啶(CMP)在农药"吡虫啉"合成中具有重要应用价值。首先在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中研究了TCMP电化学脱氯合成CCMP或CMP的可行性;其次,研究了阴极材料和电解液组成对TCMP选择性脱氯反应的影响;最后,采用膜厚度极距的板框式电解槽分别研究了阴、阳极支持电解质对电解槽压和电流密度与底物浓度对脱氯反应效率的影响。实验结果表明,在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中,TCMP能在银网阴极上高选择性的氢化脱氯成CMP;CMP收率从高到低的阴极依次为:银>铜>锌>铅>钛>石墨>镍。阴阳极支持电解质从四丁基高氯酸铵分别换成乙酸锂和硫酸,电解槽压大幅度下降。降低电流密度和提高底物浓度有利于TCMP电化学氢化脱氯效率。在优化条件下(阴极液:含10%乙酸+5%水+0.2 mol·L^(-1)乙酸锂的甲醇溶液;阴极:银网;电流密度:333 A·m^(-2);温度:30℃),0.2 mol·L^(-1) TCMP能高效地转化为CMP(收率:91%),电流效率可达54%,电解槽压大约为3.0 V。 展开更多

关键词 2-氯-5-甲基吡啶 2-氯-5-氯甲基吡啶 银电极 电化学脱氯 板框式电解槽 优化

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2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的制备

15

作者 董青青 于万金 +5 位作者 胡猛 林胜达 刘武灿 张建君 程党国 陈丰秋 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期4843-4849,共7页

研究了以3-甲基吡啶、氟化氢和氯气为原料在流化床反应器中一步法气相氯氟化反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的工艺,并对催化剂进行了筛选和考评,发现CrO-Al、Cr Cl-Al的活性较佳。以CrO-Al为催化剂,空速为288 h-1,温度为... 研究了以3-甲基吡啶、氟化氢和氯气为原料在流化床反应器中一步法气相氯氟化反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的工艺,并对催化剂进行了筛选和考评,发现CrO-Al、Cr Cl-Al的活性较佳。以CrO-Al为催化剂,空速为288 h-1,温度为300℃时,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率最高,为66.6%,且失活催化剂在350℃,氮气和空气的体积比为1:1的混合气体下再生后,其催化活性基本可以恢复,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率均保持在66%左右。根据实验结果提出了反应机理和结焦机理。对催化剂进行了BET、TG和NH3-TPD表征,发现催化剂失活的主要原因是积炭覆盖了催化剂表面以及孔道,使催化剂强酸中心大量减少所致。 展开更多

关键词 3-甲基吡啶 2-氯5-三氟甲基吡啶 3-三氟甲基吡啶 流化床 催化剂 活性 再生

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2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶 被引量：1

16

作者 郭利巧 韩方玉 +2 位作者 李斌 毛信表 徐颖华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1408-1414,共7页

对2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)采用电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP),考察了支持电解质、阴极材料及目数、反应温度和电流密度等工艺条件对上述反应的影响和TCMP及其脱氯中间产物的脱氯电位。结果表明:在乙酸锂、氯化锂、高氯酸锂... 对2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)采用电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP),考察了支持电解质、阴极材料及目数、反应温度和电流密度等工艺条件对上述反应的影响和TCMP及其脱氯中间产物的脱氯电位。结果表明:在乙酸锂、氯化锂、高氯酸锂、氯化铵、四丁基高氯酸铵中,乙酸锂为最佳支持电解质。各阴极材料上CCMP收率从高到低次序为:铜>铅>石墨>银>锌>镍。在优化条件下〔阴极液:含10%(体积分数)乙酸+5%(体积分数)水+0.2 mol/L乙酸锂+0.1 mol/L TCMP的甲醇溶液;阴极:80目铜网;反应温度:30℃;电流密度:前期电流密度为333 A/m^2,后期为166 A/m^2〕,0.1 mol/L TCMP能较高效地转化为CCMP,其收率可达56.9%。TCMP脱氯成2-氯-5-二氯甲基吡啶(DCMP)的电位明显正于DCMP脱氯成CCMP的脱氯电位,后者与CCMP进一步脱氯的电位则非常接近。 展开更多

关键词 2-氯-5-三氯甲基吡啶 2-氯-5-氯甲基吡啶 铜电极 电化学脱氯

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氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯化合物的合成与抑菌活性

17

作者 刘长春 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期97-100,共4页

以芳香硝基化合物、2-氯-5-吡啶甲醇和一氧化碳为原料,在Pd-Fe/Ti O2催化下进行羰基化反应,合成了11个新型氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯化合物,其结构经1H NM R和M S表征。初步抑菌活性测定结果表明:在50 mg/L下,大多数目标化合物对4种供... 以芳香硝基化合物、2-氯-5-吡啶甲醇和一氧化碳为原料,在Pd-Fe/Ti O2催化下进行羰基化反应,合成了11个新型氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯化合物,其结构经1H NM R和M S表征。初步抑菌活性测定结果表明:在50 mg/L下,大多数目标化合物对4种供试病原菌具有一定的抑制活性,其中化合物3f(4-甲氧基苯基氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯、3h(2,4-二氯苯基氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯)和3j(3,4-二氯苯基氨基甲酸-2-氯吡啶-5-甲酯)对小麦赤霉病菌Gibberella zeae的抑制率达77.3%以上,3f对苹果轮纹病菌Physalospora piricola的抑制率达82.5%,与对照药多菌灵接近;所有化合物在50 mg/L下对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制活性均优于对照药多菌灵。 展开更多

关键词 氨基甲酸酯 2-氯-5-甲基吡啶 羰基化 抑菌活性

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气相色谱法测定2-氯-5-氯甲基吡啶

18

作者 杜汉莉 覃柳琼 +1 位作者 潘晖 徐保明 《化学与生物工程》 CAS 1998年第S1期119-120,共2页

选用混合固定液(OV—225+有机皂土)、邻苯二甲酸二乙酯为内标物的气相色谱法测定2—氯—5—氯甲基吡啶的含量。该法简便易行,准确可靠且快速,其线性相关系数为0.9998,回收率达99％—100％。平行测定的标准偏差为0.11,变异系数为0.14％。

关键词 内标 2-氯-5-氯甲基吡啶

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6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯合成工艺的改进 被引量：5

19

作者 刘娥 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期82-84,共3页

以2-氯-3-硝基-5-溴吡啶为起始原料,经取代反应、水解反应、Suzuki偶联反应得到6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯。反应总收率为51%,中间体及目标产物结构由IR和1H-NMR表征。

关键词 2-氯-3-硝基-5-溴吡啶 6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯 合成

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3-甲基吡啶定位氯化工艺的研究

20

作者 杨亿 肖国民 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期271-273,共3页

研究了3-甲基吡啶和氯气在装有负载型催化剂固定床中的氯化反应.结果表明,以二氧化硅为载体,用等体积浸渍法制备的金属氯化物催化剂对3-甲基吡啶的定位氯化具有较好的催化活性.在以10%氯化锌为活性组分、反应温度350℃、3-甲基吡啶与氯... 研究了3-甲基吡啶和氯气在装有负载型催化剂固定床中的氯化反应.结果表明,以二氧化硅为载体,用等体积浸渍法制备的金属氯化物催化剂对3-甲基吡啶的定位氯化具有较好的催化活性.在以10%氯化锌为活性组分、反应温度350℃、3-甲基吡啶与氯气的摩尔比1:8、平均停留时间11.5 s时,2-氯-5-三氯甲基吡啶的单程收率最高为60.4%.2-氯-5-三氯甲基吡啶经减压蒸馏和重结晶后得到分离和提纯. 展开更多

关键词 2-氯-5-三氯甲基吡啶 3-甲基吡啶 固定床

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