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S-2-氯丙酸乙酯的合成 被引量:3
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作者 丁盼 高中良 王慧荣 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期40-42,共3页
实验以D-乳酸为起始原料,经乙醇酯化合成R-2-羟基丙酸乙酯,再与二氯亚砜反应制备S-2-氯丙酸乙酯,产率由72%提高到93.5%,纯度为97.8%。讨论了反应原料摩尔比、反应温度与时间等因素对合成的影响。产物结构进行了IR和1H NMR表征。该工艺... 实验以D-乳酸为起始原料,经乙醇酯化合成R-2-羟基丙酸乙酯,再与二氯亚砜反应制备S-2-氯丙酸乙酯,产率由72%提高到93.5%,纯度为97.8%。讨论了反应原料摩尔比、反应温度与时间等因素对合成的影响。产物结构进行了IR和1H NMR表征。该工艺原料易得,操作简单,收率高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 酯化 化S-2-氯丙酸乙酯 合成
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柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度 被引量:1
2
作者 赵接红 李东 +2 位作者 王未鲜 陈玉波 熊金龙 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1034-1036,1039,共4页
提出了柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度。在无水硫酸镁存在下,相同体积的2-氯丙酸与二氯亚砜在冰浴中进行衍生反应30 min,所得2-氯丙酸衍生物2-氯丙酸甲酯消旋体经CYCLOSIL-B手性气相色谱柱分离,柱温为65℃。R-(+)-2-氯丙酸... 提出了柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度。在无水硫酸镁存在下,相同体积的2-氯丙酸与二氯亚砜在冰浴中进行衍生反应30 min,所得2-氯丙酸衍生物2-氯丙酸甲酯消旋体经CYCLOSIL-B手性气相色谱柱分离,柱温为65℃。R-(+)-2-氯丙酸甲酯和S-(-)-2-氯丙酸甲酯的分离度大于2.0。方法用于2-氯丙酸光学纯度的测定,所得测定值与理论值基本一致。 展开更多
关键词 气相色谱法 柱前衍生 2-氯丙酸 光学纯度
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L-2-氯丙酸的合成工艺研究
3
作者 潘万贵 张海江 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期40-42,共3页
以L-2-氨基丙酸为起始原料,经过重氮化、氧化、萃取、减压精馏步骤制得手性2-氯丙酸,并考察了原料配比、反应温度、酸浓度对反应的影响。最佳工艺条件为:n(L-丙氨酸):n(亚硝酸钠)为1:1.6,以(碳酸钠):n(L-丙氨酸)为1.2... 以L-2-氨基丙酸为起始原料,经过重氮化、氧化、萃取、减压精馏步骤制得手性2-氯丙酸,并考察了原料配比、反应温度、酸浓度对反应的影响。最佳工艺条件为:n(L-丙氨酸):n(亚硝酸钠)为1:1.6,以(碳酸钠):n(L-丙氨酸)为1.2:1,盐酸浓度为25%,反应温度为5℃,反应时间为8h,在该条件下产品收率达72.0%,e.e.%值为97.6%~98.3%,比旋先度-14.6°。 展开更多
关键词 L-2-氯丙酸 重氮化
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酸性咪唑类离子液体催化合成2-氯丙酸乙酯 被引量:2
4
作者 周贤思 柳加兵 +2 位作者 罗文锋 张义文 宋航 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期867-871,共5页
研究了酸性咪唑类离子液体中2-氯丙酸乙酯的合成。制备了4种咪唑类离子液体作为催化剂用于酯化反应,通过Hammett方法测定其酸度,讨论了酸度-催化活性之间的关系。实验发现[Hmim]HSO4拥有比其它几种离子液体更好的催化效果。考察了离子... 研究了酸性咪唑类离子液体中2-氯丙酸乙酯的合成。制备了4种咪唑类离子液体作为催化剂用于酯化反应,通过Hammett方法测定其酸度,讨论了酸度-催化活性之间的关系。实验发现[Hmim]HSO4拥有比其它几种离子液体更好的催化效果。考察了离子液体用量、反应物配比、反应时间和反应温度对反应结果的影响。得到较佳的反应条件:n(离子液体)∶n(2-氯丙酸)∶n(乙醇)=1∶1∶2,反应时间2 h,反应温度90℃。产品收率85.5%,GC纯度99%。该离子液体具有良好的重复使用性能,重复使用5次催化活性基本保持不变。 展开更多
关键词 2-氯丙酸乙酯 离子液体 催化剂 酯化反应
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2-氯丙酸异丙酯的合成
5
作者 李勇 田青松 +1 位作者 张文静 王玉东 《河北化工》 2012年第9期45-46,49,共3页
以固体超强酸树脂为催化剂合成2-氯丙酸异丙酯,研究了催化剂的用量、反应起始原料物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量对酯化反应的影响,确定了合成2-氯丙酸异丙酯的最佳反应条件为:n(异丙醇)∶n(环己烷)∶n(催化剂)∶n(2-氯丙酸)=5... 以固体超强酸树脂为催化剂合成2-氯丙酸异丙酯,研究了催化剂的用量、反应起始原料物质的量比、反应时间、带水剂种类及用量对酯化反应的影响,确定了合成2-氯丙酸异丙酯的最佳反应条件为:n(异丙醇)∶n(环己烷)∶n(催化剂)∶n(2-氯丙酸)=5∶6.5∶0.3∶1,反应时间为2h,在此条件下,2-氯丙酸异丙酯的收率可达到95%,纯度达到99%以上。 展开更多
关键词 2-氯丙酸 2-氯丙酸异丙酯 合成
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2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸合成的研究 被引量:2
6
作者 杨玉峰 王志玲 李永 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期77-80,共4页
以2-氯丙酸和对甲氧基苯酚为原料,在氢氧化钠和还原剂存在下,经Williamson反应合成2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸。考察了中和温度、还原剂、反应物的摩尔比、反应温度、反应时间诸因素对实验结果的影响。结果表明,较佳的实验条件为:中和温度0... 以2-氯丙酸和对甲氧基苯酚为原料,在氢氧化钠和还原剂存在下,经Williamson反应合成2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸。考察了中和温度、还原剂、反应物的摩尔比、反应温度、反应时间诸因素对实验结果的影响。结果表明,较佳的实验条件为:中和温度0℃;还原剂w(连二亚硫酸钠)为1%;n(2-氯丙酸钠)∶n(对甲氧基苯酚钠)为1.6;反应温度135℃;反应时间4h。在此条件下,可得白色晶体状产物,纯度达99%以上,收率85%以上。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸 2-氯丙酸 对甲氧基苯酚 Williamson反应
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气相色谱-负化学源质谱法对水中2-甲-4-氯和2,4-滴的测定 被引量:17
7
作者 匡科 赵建亮 +3 位作者 应光国 袁永钦 杨小兵 李忠军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期816-819,824,共5页
建立了气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI MS)测定水中2-甲-4-氯(MCPA)和2,4-滴(2,4-D)2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后,进行五氟苄基溴(PFBBr)衍生化,用2,4-二氯苯乙酸(2,4-DCPA)作内标进行定量分... 建立了气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI MS)测定水中2-甲-4-氯(MCPA)和2,4-滴(2,4-D)2种酸性除草剂的分析方法。水样经过Oasis HLB柱萃取后,进行五氟苄基溴(PFBBr)衍生化,用2,4-二氯苯乙酸(2,4-DCPA)作内标进行定量分析,并以2-甲4-氯丙酸(mecoprop)作回收率指示物对整个分析过程进行监控,以保证分析结果的准确性。mecoprop、MCPA和2,4-D在5、100、200ng/L3个不同添加水平下的回收率在82%~135%范围内,RSD在1.3%~9.3%范围内,在1~200μg/L线性范围内,相关系数r大于0.997,MCPA、2,4-D的方法检出限分别为0.60、0.45ng/L。2007年11月采用GC-NCI MS方法对南方地区某河流中的MCPA和2,4-D含量进行调查,其质量浓度分别不大于19.4ng/L和6.2ng/L,监测结果表明,该河流水质没有受到MCPA和2,4-D酸性除草剂的污染。 展开更多
关键词 气相色谱-负化学源质谱法 2-甲4- 2 4- 五氟苄基溴 2 4-苯乙酸 2-甲4-丙酸
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N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯合成工艺的改进
8
作者 王健 杨咏梅 +2 位作者 刘伟波 肖从军 徐松浩 《精细石油化工进展》 CAS 2001年第11期13-15,共3页
以2,6-二甲基苯胺和2-氯丙酸甲酯在AM为溶剂下反应合成N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯。改进后的工艺大大缩短了反应时间,降低了反应温度,减少了副反应的发生,降低了2-氯丙酸甲酯消耗,从而降低了原料成本,提高了产品的纯度。确定了最佳合... 以2,6-二甲基苯胺和2-氯丙酸甲酯在AM为溶剂下反应合成N-(2,6-二甲苯基)丙氨酸甲酯。改进后的工艺大大缩短了反应时间,降低了反应温度,减少了副反应的发生,降低了2-氯丙酸甲酯消耗,从而降低了原料成本,提高了产品的纯度。确定了最佳合成工艺条件:m(2,6-二甲基苯胺):m(2-氯丙酸甲酯):m(碳酸氢钠):m(AM)=1:1.32:0.83:2.48,反应温度90℃,反应时间8 h,产品收率可达82%。 展开更多
关键词 2 6-二甲基苯胺 2-氯丙酸甲酯 合成 工艺 杀菌剂 甲霜灵 农药 中间体
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嗜热古细菌Sulfolobus tokodaii脱卤酶在D-乳酸生产中的应用 被引量:4
9
作者 解桂秋 潘东 +2 位作者 何文龙 高贵 高仁钧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期698-703,共6页
将来源于嗜热古菌Sulfolobus tokodaii的脱卤酶(L-HADST)基因克隆到载体p ET28b,转化大肠杆菌BL21(DE3)进行表达,在蛋白的N末端带有6个组氨酸融合标签,纯化后经聚丙烯酰胺凝胶电泳显示融合蛋白的分子量约为25000.融合蛋白催化2-氯丙酸(2... 将来源于嗜热古菌Sulfolobus tokodaii的脱卤酶(L-HADST)基因克隆到载体p ET28b,转化大肠杆菌BL21(DE3)进行表达,在蛋白的N末端带有6个组氨酸融合标签,纯化后经聚丙烯酰胺凝胶电泳显示融合蛋白的分子量约为25000.融合蛋白催化2-氯丙酸(2-CPA)的最适反应温度为70℃,最适p H值为9.5.以外消旋2-CPA为底物生产D-乳酸,利用HPLC检测反应液中2-CPA及乳酸的变化,发现L-HADST只催化L-2-CPA脱氯反应.对酶催化反应条件进行了优化,结果表明,在p H值为9.5,温度为60℃的条件下,当反应体系中缓冲液浓度为3 mol/L,底物浓度为0.5 mol/L,酶浓度为3×104U/L时有较高的底物转化率及乳酸生成量.依据条件优化结果可知,影响反应速度的因素有底物浓度、缓冲液浓度以及酶浓度,其中底物浓度变化对转换率的影响最明显. 展开更多
关键词 L-2-卤代酸脱卤酶 2-氯丙酸 乳酸
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