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2-氨基-7-羟基四氢萘水合物的合成
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作者 郑纯智 张国华 +1 位作者 张春勇 文颖频 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期292-294,306,共4页
以7-甲氧基-2-萘满酮为原料合成了2-氨基-7-羟基四氢萘水合物。以苄胺与7-甲氧基-2-萘满酮反应,然后以硼氢化钠还原、盐酸酸化得到苄基保护的胺的盐酸盐,再以Pd/C催化氢解得到2-氨基-7-甲氧基四氢萘盐酸盐。将盐以碱处理得到2-氨基-7-... 以7-甲氧基-2-萘满酮为原料合成了2-氨基-7-羟基四氢萘水合物。以苄胺与7-甲氧基-2-萘满酮反应,然后以硼氢化钠还原、盐酸酸化得到苄基保护的胺的盐酸盐,再以Pd/C催化氢解得到2-氨基-7-甲氧基四氢萘盐酸盐。将盐以碱处理得到2-氨基-7-甲氧基四氢萘,于无水乙醇中与扁桃酸反应分离手性异构体。分开的异构体先以NaOH中和,然后分别在48%的氢溴酸存在下水解得到2-氨基-7-羟基四氢萘的溴酸盐,再分别以氨水中和后得到2-氨基-7-羟基四氢萘两手性异构体的水合物。两异构体总收率均达到30%以上。 展开更多
关键词 7-甲氧基-2-满酮 2-氨基-7-羟基四氢萘水合物 苄胺 扁桃酸
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4-羟基-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶-2(1H)-酮的合成研究 被引量:1
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作者 毛龙飞 许彩云 +2 位作者 高原 毛伸 蒋涛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期985-988,共4页
本文以Boc-4-哌啶酮为原料,经过取代、还原、酰化、成环、脱保护等步骤得到医药关键中间体化合物4-羟基-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶-2(1H)-酮,总收率达到43%,并经过~1H NMR,^(13)C NMR和ESI-MS确定了所得化合物的结构。该合成方法具有操作简... 本文以Boc-4-哌啶酮为原料,经过取代、还原、酰化、成环、脱保护等步骤得到医药关键中间体化合物4-羟基-5,6,7,8-四氢-1,6-萘啶-2(1H)-酮,总收率达到43%,并经过~1H NMR,^(13)C NMR和ESI-MS确定了所得化合物的结构。该合成方法具有操作简便,收率较高,纯度好,重复性好等优点,全过程无需经柱层析分离提纯,适合工业化大生产。 展开更多
关键词 Boc-4-哌啶酮 4-羟基-5 6 7 8--1 6--2(1H)- 工业化生产
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以1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与β-环糊精的包合物为荧光探针测定牛血清白蛋白
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作者 刘毓芳 李建晴 董川 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期444-446,共3页
基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662mg·L-1范围内呈线性关系... 基于一种分子内电荷转移(ICT)化合物,1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)与β环糊精(β-CD)所生成的包合物和牛血清白蛋白(BSA)形成三元超分子体系产生的荧光,且其荧光强度与BSA的质量浓度在3.31~662mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.6mg·L-1,提出了以KDTN与β-CD包合物为新的荧光探针的荧光光谱法测定BSA含量。该反应体系的荧光发射峰位于540nm,测定在pH 9.18的B-R缓冲介质中进行。用标准加入法进行回收试验,测得平均回收率为99.4%,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.2%。 展开更多
关键词 分子内电荷转移 荧光探针 1--2-(对二甲氨基苯亚甲基)- β-环糊精 牛血清白蛋白 荧光光谱法
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5-羟基-7-癸烯酸内酯的合成研究进展
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作者 余芳芳 吕星鑫 吕耀宏 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第2期121-128,共8页
5-羟基-7癸烯酸内酯主要被用作茉莉花香型日用香精的主香剂,具有阙值低、香气圆润等特点。重点介绍了5-羟基-7-癸烯酸内酯的各种合成方法,展望了工业化生产5-羟基-7-癸烯酸内酯的发展前景。
关键词 5-羟基-7-癸烯酸内酯 茉莉内酯 Z--6-(2-戊烯基)-2H-吡喃-2- 合成 光学活性
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β-环糊精-分子内电荷转移荧光探针-牛血清白蛋白三元超分子体系的荧光光谱研究
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作者 刘毓芳 李建晴 +1 位作者 卫艳丽 董川 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期95-97,共3页
采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)及羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)的包合作用,求得了二者的包合常数和包合比。进一步研究了CDs、KDTN及牛血清白蛋白(BSA)的超分... 采用荧光光谱法研究了β-环糊精(β-CD)及羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)与分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)的包合作用,求得了二者的包合常数和包合比。进一步研究了CDs、KDTN及牛血清白蛋白(BSA)的超分子体系,计算了结合常数和结合比。结果表明:β-CDs-KDTN-BSA能形成1∶1∶1的三元配合物,环糊精与KDTN的包合有利于与BSA作用,其结合常数大于KDTN与BAS的结合常数。 展开更多
关键词 1--2-(对二甲氨基苯亚甲基)-探针 牛血清白蛋白 Β-环糊精
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金属离子对一种分子内电荷转移荧光探针与牛血清白蛋白相互作用的影响 被引量:1
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作者 刘毓芳 李建晴 董川 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期693-695,共3页
采用荧光光谱法研究了Fe3+、Cu2+、Pb2+三种离子对1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与牛血清白蛋白相互作用的影响。三种金属离子分别存在时能增强1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘对牛血清白蛋白的猝灭作用及二者的结合作用,使... 采用荧光光谱法研究了Fe3+、Cu2+、Pb2+三种离子对1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与牛血清白蛋白相互作用的影响。三种金属离子分别存在时能增强1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘对牛血清白蛋白的猝灭作用及二者的结合作用,使体系的猝灭常数及结合常数增大,且影响顺序为Fe3+>Cu2+>Pb2+。实验表明金属离子对蛋白质在物质的贮存、运转、代谢等方面有重要意义。 展开更多
关键词 金属离子 1--2-(对二甲氨基苯亚甲基)- 牛血清白蛋白
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六味补气胶囊对肺气虚慢性阻塞性肺疾病大鼠模型肺组织代谢物及代谢特征标志物影响代谢组学随机平行对照研究 被引量:8
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作者 刘志刚 李泽庚 +4 位作者 徐彬 季红燕 童佳兵 杨程 章天寿 《实用中医内科杂志》 2015年第9期134-139,共6页
[目的]观察六味补气胶囊对肺气虚慢性阻塞性肺疾病大鼠模型肺组织代谢物影响及代谢特征标志物。[方法]使用随机平行对照方法,将56只雄性大鼠喂养40d,称重后使用随机数字表分为三组,空白对照组(24只),模型组(24只),干预组(8只)。参照&quo... [目的]观察六味补气胶囊对肺气虚慢性阻塞性肺疾病大鼠模型肺组织代谢物影响及代谢特征标志物。[方法]使用随机平行对照方法,将56只雄性大鼠喂养40d,称重后使用随机数字表分为三组,空白对照组(24只),模型组(24只),干预组(8只)。参照"COPD肺气虚证动物模型"造模法,并复合木瓜蛋白酶雾化吸人法对模型组大鼠造模,造模期60d。灌胃干预。干预组六味补气胶囊(炙黄芪15g,人参、玉竹各10g,益智仁、陈皮各6g,肉桂3g),煎浓汁加水,配制成55%浓度,含生药量1.2g/m L,按1m L/100g体重,灌服2次/d,连续干预30d。观测大鼠肺功能。HPLC-MS/MS检测大鼠肺组织代谢物。[结果]模型检测:造模15d,肺功能、FVC、FEV0.3两组间无明显差异(P>0.05),FEV0.3/FVC模型组低于对照组(P<0.01);造模60d,模型组低于对照组(P<0.01)。肺功能检测:FVC、FEV0.3、FEV0.3/FVC模型组低于对照组(P<0.01),干预组高于模型组(P<0.01)。[结论]组胺、17-羟基亚麻酸、四氢叶酸酰-L-谷氨酰、前列腺素E2、乙烯乙酰氨基乙酸可能肺气虚型COPD大鼠模型疾病标志物-代谢特征。 展开更多
关键词 慢性阻塞性肺疾病 肺气虚 大鼠模型 代谢组学 六味补气胶囊 代谢特征标志物 组胺 17-羟基亚麻酸 叶酸酰-L-谷氨酰 前列腺素E2 乙烯乙酰氨基乙酸 随机平行对照研究
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一种新型的分子内电荷转移荧光探针测定人血清白蛋白
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作者 蔡雪梅 李建晴 +1 位作者 卫艳丽 董川 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1158-1159,1162,共3页
由于人血清白蛋白(HSA)与一种分子内电荷转移(ICT)化合物1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)的结合反应,引起KDTN荧光的增强,其荧光强度的增强与HSA的浓度在13.6~272.0 mg.L-1范围内呈线性关系。据此提出了以KDTN为探针... 由于人血清白蛋白(HSA)与一种分子内电荷转移(ICT)化合物1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)的结合反应,引起KDTN荧光的增强,其荧光强度的增强与HSA的浓度在13.6~272.0 mg.L-1范围内呈线性关系。据此提出了以KDTN为探针测定人血清白蛋白的荧光方法。方法的检出限(3S/N)为0.136 mg.L-1,用标准加入法对方法的回收率作了试验,测得平均回收率为104.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为4.1%。 展开更多
关键词 分子内电荷转移 荧光光度法 荧光探针 人血清白蛋白 1--2-(对二甲氨基苯亚甲基)-
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一种新的分子内电荷转移荧光探针测定牛血清白蛋白
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作者 刘毓芳 李建晴 董川 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期261-263,共3页
摘要:基于-种新的分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(简称KDTN)与牛血清白蛋白的结合反应,提出了测定牛血清白蛋白的荧光分光光度法。在激发波长(λex)为430nm,最大发射波长λem)为530nm及选定的试... 摘要:基于-种新的分子内电荷转移荧光探针1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(简称KDTN)与牛血清白蛋白的结合反应,提出了测定牛血清白蛋白的荧光分光光度法。在激发波长(λex)为430nm,最大发射波长λem)为530nm及选定的试验条件下,测定牛血清白蛋白的线性范围为6.8-204.0mg·L-1,线性回归方程△F=0.5836ρ-1.7917,相关系数为0.9991,方法的检出限(3S/N)为0.4mg·L-1,样品的加标回收率为99.9%~102.O%。 展开更多
关键词 分子内电荷转移 荧光探针 1--2-(对二甲氨基苯亚甲基)- 牛血清白蛋白
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