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2-氨基-6-溴吡啶的合成研究 被引量：2
1
作者 方永勤 孙德鑫 +1 位作者 许亮 吕新宇 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期346-348,共3页
2-氨基-6-溴吡啶及其衍生物是重要的药物中间体,以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经重氮化、溴代、氧化、氯化、氨解、霍夫曼降解合成2-氨基-6-溴吡啶。重点考察了氯化、氨解及霍夫曼降解反应条件对收率的影响,总收率34.6%,产品结构经红外、... 2-氨基-6-溴吡啶及其衍生物是重要的药物中间体,以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经重氮化、溴代、氧化、氯化、氨解、霍夫曼降解合成2-氨基-6-溴吡啶。重点考察了氯化、氨解及霍夫曼降解反应条件对收率的影响,总收率34.6%,产品结构经红外、核磁得到确认。 展开更多
关键词 2-氨基-6-甲基吡啶 2-氨基-6-溴吡啶 中间体
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Sandmeyer法合成2-溴-6-氯甲苯
2
作者 王博闻 南沛然 +3 位作者 李世云 文彬 陈兴权 鲍晓军 《精细石油化工》 2025年第1期23-26,共4页
采用Sandmeyer法以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸钠为重氮化试剂,在低温、酸性环境下得到重氮盐,再利用铜基催化剂、不同温度的条件下分解,得到2-氯-6-溴甲苯。适宜合成条件为:以30%硫酸溶解胺,以亚硝酸钠的硫酸溶液成盐,以氢溴酸为溴... 采用Sandmeyer法以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸钠为重氮化试剂,在低温、酸性环境下得到重氮盐,再利用铜基催化剂、不同温度的条件下分解,得到2-氯-6-溴甲苯。适宜合成条件为:以30%硫酸溶解胺,以亚硝酸钠的硫酸溶液成盐,以氢溴酸为溴源、铜粉为催化剂、在0℃分解。其中,酸用量为原料的5倍,n(3-氯-2-甲基苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(铜粉)∶n(工业氢溴酸)=1∶1.2∶0.1∶1.2,2-溴-6-氯甲苯的收率可达95%。 展开更多
关键词 Sandmeyer反应 重氮盐 亚硝酸钠 2-溴-6-氯甲苯 3-氯-2-甲基苯胺
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多功能电解液添加剂2,6-吡啶二甲腈稳定高电压钴酸锂
3
作者 廖兴群 杨睿 +4 位作者 于立娟 胡大林 肖峰 胡菁 卢周广 《储能科学与技术》 北大核心 2025年第4期1331-1339,共9页
针对高电压下钴酸锂(LCO)中晶体结构的快速破坏和界面副反应的加剧导致高压LCO性能快速衰减的问题,本研究创新性地引入一种可调控电极/电解液界面稳定性的多功能电解液添加剂——2,6-吡啶二甲腈(DCPY)来克服这一挑战。借助扫描电子显微... 针对高电压下钴酸锂(LCO)中晶体结构的快速破坏和界面副反应的加剧导致高压LCO性能快速衰减的问题,本研究创新性地引入一种可调控电极/电解液界面稳定性的多功能电解液添加剂——2,6-吡啶二甲腈(DCPY)来克服这一挑战。借助扫描电子显微技术(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和电化学技术等表征测试手段,对比分析引入和未引入DCPY添加剂电池电极界面、电解液物性和电化学性能,并结合理论计算分析DCPY添加剂的作用机制。结果发现,DCPY作为多功能电解液添加剂,能够同时在正、负极表面构建一层高度稳定的界面膜,从而有效遏制电极/电解液界面副反应及过渡金属的溶解和沉积。此外,DCPY的吡啶基官能团能够与电解液中的五氟化磷(PF_(5))作用,显著降低了氢氟酸(HF)对正负极界面的腐蚀,从而有效改善商用钴酸锂软包电池的高电压稳定性。得益于上述优势,在基础电解液(Base)中添加0.5%DCPY后,商用软包全电池(Base+DCPY)的循环性能达到最优,在25℃下循环800次后,容量保持率从80%提高到90%;45℃下循环600次,容量保持率由80%提升到85%。与此同时,DCPY的存在还能明显改善电池高温下的产气现象。此外,当工作电压提升至4.55 V时,LCO//Gr(石墨)软包全电池依然展现出良好的高温循环稳定性。这项工作为高能量密度的高压储能电池提供了一种实用的策略。 展开更多
关键词 锂离子电池 钴酸锂 高电压 电解液添加剂 2 6-吡啶二甲腈
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2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量：17
4
作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-三氨基-2 4 6-三硝基苯(TATB) 合成 性能
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量：4
5
作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制 被引量：5
6
作者 周心龙 刘祖亮 +3 位作者 成健 苏强 郝尧刚 胡炳成 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期423-428,共6页
研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定... 研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定性和撞击感度。结果表明,精制中间体2,6-二乙酰氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物采用DMF作溶剂重结晶,氨气作胺化剂,50℃条件下所得ANPyO产物总收率为90.5%,纯度为99.5%,样品的粒度、微观结构和安全性能较理想。新精制工艺所得产物pH为6.3,熔点355℃,真空安定性0.01 mL·g-1,撞击感度257 cm,摩擦感度2%,性能显著优于三氟乙酸精制所得ANPyO产物。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 精制 性能 酸度 粒径分布 熔点 真空安定性 撞击感度 摩擦感度
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显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与镍显色反应的研究 被引量：6
7
作者 张小玲 刘根起 +1 位作者 樊学忠 甘瑾 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期603-604,608,共3页
探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5～ 10 .0范围内 ,镍与试... 探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5～ 10 .0范围内 ,镍与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 6 5 3nm ,表观摩尔吸光系数εNi=1.0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍的浓度在 0～ 5 μg/ 10ml范围内遵守比耳定律。方法用于合金中镍的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 显色剂 显色反应 光度法 1-羟基-2(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-萘二磺酸 镍 合金 分析
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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ) 被引量：4
8
作者 杨晓慧 杨龙虎 +3 位作者 霍燕燕 马盛杰 翟云会 韩权 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期107-110,共4页
以2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-PADMA）为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu（Ⅱ）的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的... 以2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-PADMA）为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu（Ⅱ）的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为：pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%（n=10）,富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu（Ⅱ）的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。 展开更多
关键词 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 Cu(Ⅱ) TRITON X-114 浊点萃取 石墨炉原子吸收光谱法
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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定痕量铑的研究 被引量：5
9
作者 韩权 霍燕燕 +3 位作者 孙丽娟 杨晓慧 翟云会 郝甜甜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期988-992,共5页
基于铑(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)的高灵敏显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定痕量铑的新方法。实验表明,在pH 3.6～6.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Rh(Ⅲ)与5-Br-PADMA显色形成紫红色铑络合物;继续以1.2 mol/L ... 基于铑(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)的高灵敏显色反应,建立了激光热透镜光谱法测定痕量铑的新方法。实验表明,在pH 3.6～6.0的HAc-NaAc缓冲介质中,Rh(Ⅲ)与5-Br-PADMA显色形成紫红色铑络合物;继续以1.2 mol/L HClO4酸化后,可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化型体,其最大吸收波长位于612 nm处,与所用He-Ne激光器的输出激光波长(632.8 nm)能较好匹配。铑的质量浓度在5～140μg/L范围内与热透镜信号强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.1μg/L。该方法灵敏度高、选择性好,用于铑炭催化剂中痕量铑的测定,结果满意。 展开更多
关键词 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 激光热透镜光谱法 铑
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物晶体形貌的MD模拟 被引量：5
10
作者 石文艳 王风云 +1 位作者 夏明珠 雷武 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期19-26,共8页
为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的... 为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的相互作用及其本质,进而通过修正的AE模型预测其在DMF中的晶体形貌。结果表明:ANPyO在真空中的晶体形状接近椭圆,主要生长晶面为(110)、(100)、(11-2)及(10-1)面。溶剂与晶面间存在较强相互作用,径向分布函数分析表明相互作用能主要包括范德华作用,库仑作用和氢键。在溶剂DMF中,晶面的修正附着能绝对值顺序为(110)<(11-2)<(10-1)<(100),ANPyO晶体形貌接近片状,与已有实验结果一致。此外,DMF分子在ANPyO晶面的扩散系数研究结果表明,扩散系数与修正附着能绝对值成线性关系,晶体生长形貌亦受溶剂扩散能力的影响。 展开更多
关键词 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物ANPyO 晶体形貌 分子动力学(MD)模拟 扩散系数 修正的附着能(AE)模型
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铱(Ⅲ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的显色反应及其应用 被引量：4
11
作者 孙家娟 刘彬 +1 位作者 王晓玲 杨连利 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期51-53,共3页
研究了试剂2_(5_溴_2_吡啶偶氮 )_5_二甲氨基苯胺 (5_Br_PADMA)与铱 (Ⅲ )的显色反应 ;在 pH4.75～6.00的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,铱 (Ⅲ )与5_Br_PADMA形成摩尔比为1∶2型稳定的红色络合物 ,在0.6mol/LH2SO4溶液中 ,其最大吸收波长为558n... 研究了试剂2_(5_溴_2_吡啶偶氮 )_5_二甲氨基苯胺 (5_Br_PADMA)与铱 (Ⅲ )的显色反应 ;在 pH4.75～6.00的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,铱 (Ⅲ )与5_Br_PADMA形成摩尔比为1∶2型稳定的红色络合物 ,在0.6mol/LH2SO4溶液中 ,其最大吸收波长为558nm ,表观摩尔吸光系数为5.1×104L/(mol·cm) ,铱 (Ⅲ )含量在0～0.8mg/L范围内符合比尔定律 ,采用加入适量EDTA的方法消除了Fe3 + 、Co2 + 、Ni2 + 等干扰离子 ,建立了在二元络合物体系中测定微量铱 (Ⅲ )的灵敏度高、选择性好、简便。 展开更多
关键词 铱(Ⅲ) 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 显色反应 应用 分光光度法 铱催化剂 分析
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物为基的耐热混合炸药性能 被引量：11
12
作者 何志伟 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期97-101,共5页
分别制备了以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)为基,加入氟橡胶F2311、氟橡胶F2603及其两种混合物黏结剂和增塑剂组成的三种耐热混合炸药,进行了耐热性、感度、成型性、爆炸能量和破甲威力性能测试。结果表明,三种以ANPyO为... 分别制备了以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)为基,加入氟橡胶F2311、氟橡胶F2603及其两种混合物黏结剂和增塑剂组成的三种耐热混合炸药,进行了耐热性、感度、成型性、爆炸能量和破甲威力性能测试。结果表明,三种以ANPyO为基耐热炸药有良好的耐热性能,可以在200～250℃温度条件下使用;成型性能良好;机械感度比较接近,均低于单质ANPyO,撞击和摩擦感度最小值分别为10%和24%;爆速和破甲性能均高于以PYX基的混合炸药,爆速提高约400m.s-1,破甲深度提高约30mm。 展开更多
关键词 应用化学 耐热炸药 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 感度 爆炸能量
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3,6-二氯-2-氨基吡啶合成新方法 被引量：3
13
作者 杨维清 马梦林 张园园 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1161-1165,共5页
本文报道了3,6-二氯-2-氨基吡啶的两种新合成方法。第一种方法:以3,6-二氯-2-吡啶甲酸为原料,经过酰氯、酰胺中间体,再霍夫曼降解得到3,6-二氯-2-氨基吡啶;第二种方法:以戊二酰亚胺为原料,采用三氯氧磷进行氯化反应,合成中间体2,3,6-三... 本文报道了3,6-二氯-2-氨基吡啶的两种新合成方法。第一种方法:以3,6-二氯-2-吡啶甲酸为原料,经过酰氯、酰胺中间体,再霍夫曼降解得到3,6-二氯-2-氨基吡啶;第二种方法:以戊二酰亚胺为原料,采用三氯氧磷进行氯化反应,合成中间体2,3,6-三氯吡啶,经过氨化反应得到3,6-二氯-2-氨基吡啶。并对两种合成方法进行了简单对比。最后以合成的3,6-二氯-2-氨基吡啶为原料进一步合成了3,6-二氯-2-氟吡啶。 展开更多
关键词 3 6-二氯-2-氨基吡啶 2 3 6-三氯吡啶 3 6-二氯-2-吡啶甲酸 3 6-二氯-2-氟吡啶
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7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物合成及性能 被引量：2
14
作者 马丛明 王永彬 +1 位作者 刘祖亮 姚其正 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期572-575,共4页
设计了一种新化合物(7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物)的合成方法。以2-氯-4-氨基吡啶为起始原料,经硝化、叠氮化、热解环化得到目标化合物,总收率为42%,并采用核磁共振、红外、质谱、元素分析对其进行结构表征。利... 设计了一种新化合物(7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物)的合成方法。以2-氯-4-氨基吡啶为起始原料,经硝化、叠氮化、热解环化得到目标化合物,总收率为42%,并采用核磁共振、红外、质谱、元素分析对其进行结构表征。利用差示扫描量热法研究了目标化合物的热性能,其分解温度为215.93℃,按GJB772A-1997方法实测摩擦感度和撞击感度都为0,表明7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物是一种钝感含能化合物。 展开更多
关键词 有机化学 合成 热分解 含能化合物 感度 7-氨基-6-硝基-[1 2 5]噁二唑并[3 4-b]吡啶-1-氧化物
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农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究 被引量：5
15
作者 方永勤 蒋彬峰 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第11期4861-4863,共3页
[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧... [目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化"一锅法"制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物(Ⅰ)、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物(Ⅱ)和2-溴4-氨基吡啶(Ⅲ)合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。 展开更多
关键词 2-溴吡啶氮氧化物 2-溴-4-硝基氮氧化物 2-溴-4-氨基吡啶 氧化
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物和RDX基PBX的制备与表征 被引量：3
16
作者 何志伟 刘祖亮 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期21-25,共5页
采用溶液-水悬浮-蒸馏法,分别以丁腈橡胶(NBR-26)、氟橡胶2311和2603为黏结剂,2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)和RDX为主体炸药制备了3种高聚物黏结炸药(PBX)。用激光粒径分析、扫描电镜、差示扫描量热法、热重分析法、机械... 采用溶液-水悬浮-蒸馏法,分别以丁腈橡胶(NBR-26)、氟橡胶2311和2603为黏结剂,2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)和RDX为主体炸药制备了3种高聚物黏结炸药(PBX)。用激光粒径分析、扫描电镜、差示扫描量热法、热重分析法、机械感度等对3种PBX的结构和性能进行了表征。结果表明,PBX的平均粒径比较接近,约为50μm,比表面积在0.5m2/g左右;熔融吸热峰位于206.5℃附近,分解放热峰在231～235℃之间;撞击感度和摩擦感度分别为44%和32%。3种PBX的热稳定性低于ANPyO,机械感度低于RDX。 展开更多
关键词 有机化学 高聚物黏结炸药 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物 机械感度
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2-氨基-5-溴吡啶的合成 被引量：3
17
作者 方永勤 孙德鑫 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期4-6,共3页
实验以2-氨基吡啶为原料,经N-酰化、溴代及酰基水解一锅法合成了2-氨基-5-溴吡啶。N-酰化在回流条件下进行,n(醋酐):n(2-氨基吡啶)=1.6:1;溴代温度为50℃,n(液溴):n(2-氨基吡啶)=1.1:1;水解在室温下进行,氢氧化钠浓度为40%,总收率66.5%... 实验以2-氨基吡啶为原料,经N-酰化、溴代及酰基水解一锅法合成了2-氨基-5-溴吡啶。N-酰化在回流条件下进行,n(醋酐):n(2-氨基吡啶)=1.6:1;溴代温度为50℃,n(液溴):n(2-氨基吡啶)=1.1:1;水解在室温下进行,氢氧化钠浓度为40%,总收率66.5%。产物结构经红外光谱及核磁共振氢谱进行了确证。 展开更多
关键词 2-氨基吡啶 一锅法 2-氨基-5-溴吡啶
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2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯的合成 被引量：2
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作者 余申义 李正名 《农药学学报》 CAS CSCD 2002年第3期79-82,共4页
以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)... 以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)均经元素分析和 1H NMR确证 。 展开更多
关键词 合成 生物活性 杀虫活性 2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯
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1-羟基-2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究 被引量：3
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作者 王晓玲 孙家娟 刘彬 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2004年第6期34-36,共3页
研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42～8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε64... 研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42～8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε640=3.12×104L·moL-1·cm-1,铜(II)浓度在0～12.5μg/10mL的范围内符合比耳定律。将方法用于铝合金样和标准水样中微量铜的测定,结果满意。 展开更多
关键词 铜 1-羟基-2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-萘二磺酸 分光光度法
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5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的新法合成 被引量：1
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作者 董岩 刘祖亮 袁成梁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期521-525,共5页
以2,6-二氯吡啶为起始原料,经肼基化、还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合4步反应得到5-氨基-6-硝基-[1,2,5]二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物。结合反应机理讨论了还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合反应的影响因素,获得了合成5-氨基-6-硝基... 以2,6-二氯吡啶为起始原料,经肼基化、还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合4步反应得到5-氨基-6-硝基-[1,2,5]二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物。结合反应机理讨论了还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合反应的影响因素,获得了合成5-氨基-6-硝基-[1,2,5]二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的最佳工艺条件,目标产物的总收率为59.2%。用1H NMR、MS和IR谱对5-氨基-6-硝基-[1,2,5]二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 二氯吡啶 氨基硝基-[1 2 5]噁二唑并[3 4-b]吡啶氧化物 盐酸羟胺 超酸硝化 Pd/C-H2还原 合成
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