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以2-氨基-5-硝基噻唑为基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱的有效基质分析DNA及蛋白质样品 被引量:1
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作者 周丽华 邓慧敏 +1 位作者 邓芹英 赵善楷 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2242-2246,共5页
采用碱性新基质 2 -氨基 -5 -硝基噻唑对 DNA和蛋白质样品进行了基质辅助激光解吸 /电离飞行时间质谱分析 .结果表明 ,2 -氨基 -5 -硝基噻唑能有效地解吸电离 DNA和蛋白质样品 .采用正离子检测模式 ,分析分子量小于 5 0 0 0的 pd( T) 1 ... 采用碱性新基质 2 -氨基 -5 -硝基噻唑对 DNA和蛋白质样品进行了基质辅助激光解吸 /电离飞行时间质谱分析 .结果表明 ,2 -氨基 -5 -硝基噻唑能有效地解吸电离 DNA和蛋白质样品 .采用正离子检测模式 ,分析分子量小于 5 0 0 0的 pd( T) 1 0 ,pd( C) 1 0 ,pd( A) 8,pd( G) 1 0 和 pd( 5′ATC GAT CGA T3′) DNA样品时 ,分辨率均可达到 1万以上 ;与分析 DNA样品的常用基质相比 ,2 -氨基 -5 -硝基噻唑解吸 /电离样品分子所需要的激光强度小 ,易于获得信噪比和分辨率高及重复性好的谱图 ;分析蛋白质胰岛素、细胞色素 C及牛血清白蛋白样品能达到与α-氰基 -4-羟基肉桂酸 ( HCCA)和 3 ,5 -二甲氧基 -4-羟基肉桂酸 ( SA)相同的效果 .采用负离子检测模式则能以较高的信噪比获得分子量达到 70 0 0的 DNA的分子离子峰信号 .此外 ,以 2 -氨基 -5 -硝基噻唑为基质的基质辅助激光解吸 /电离 ( MALDI) 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱 2-氨基-5-硝基噻唑 DNA 蛋白质
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外电场下5-溴-2-氟硝基苯分子的解离及激发特性
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作者 张敏 秦晨 《量子电子学报》 北大核心 2025年第3期304-312,共9页
本文采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP/6-311+G(d,p)方法,探究了强度范围为0~0.040 arb. units的外加电场对5-溴-2-氟硝基苯(5Br2FNB)分子的结构参数、自然键轨道电荷布局、电偶极矩、能隙及势能曲线等的影响。还利用含时密度泛函理论(TD... 本文采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP/6-311+G(d,p)方法,探究了强度范围为0~0.040 arb. units的外加电场对5-溴-2-氟硝基苯(5Br2FNB)分子的结构参数、自然键轨道电荷布局、电偶极矩、能隙及势能曲线等的影响。还利用含时密度泛函理论(TD-DFT)中的B3LYP/6-311+G(d,p)方法,对该分子在不同外电场下的激发能和空穴-电子进行了分析。研究结果表明,随着外电场强度的增加, 5Br2FNB分子中的C(5)-Br(10)键增长, Br(10)原子电负性增强,最高占据分子轨道(HOMO)的能量和最低未占据分子轨道(LUMO)的能量、能隙、激发能和势垒均呈现整体下降趋势,表明分子稳定性在逐渐减弱。并且当外电场强度超过0.030 arb. units时,各项分析均显示C(5)-Br(10)键已经发生解离。通过对5Br2FNB分子空穴-电子分析可知,当外电场强度范围为0~0.010 arb. units时,分子的S_(0)→S_(1)为局域激发;当外电场强度范围为0.020~0.030 arb. units时, S_(0)→S_(1)为电荷转移激发;当外电场强度为0.040 arb. units时, S_(0)→S_(1)又重新转变成局域激发,这意味着C(5)-Br(10)键断裂后分子的电荷开始重新分配,进一步证实了外电场强度达到0.030 arb. units时C(5)-Br(10)键已经开始解离。本研究对于深入了解5Br2FNB分子在外电场作用下的解离机理具有重要参考价值。 展开更多
关键词 光谱学 5--2-硝基 密度泛函理论 外电场 解离 空穴-电子分析
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碳化钼负载Ru基催化剂的5-硝基苯并噻唑加氢性能研究
3
作者 黄佳怡 任小敏 +2 位作者 马军 储伟 刘岳峰 《低碳化学与化工》 北大核心 2025年第1期87-94,共8页
使用负载型金属催化剂催化含硫底物加氢时,由于硫在金属表面的强吸附可导致催化剂活性变差甚至完全失活。采用过体积浸渍法制备了不同晶相碳化钼负载Ru基催化剂(Ru/α-Mo C和Ru/β-Mo_(2)C),并用于催化5-硝基苯并噻唑(5-NBT)加氢。利用... 使用负载型金属催化剂催化含硫底物加氢时,由于硫在金属表面的强吸附可导致催化剂活性变差甚至完全失活。采用过体积浸渍法制备了不同晶相碳化钼负载Ru基催化剂(Ru/α-Mo C和Ru/β-Mo_(2)C),并用于催化5-硝基苯并噻唑(5-NBT)加氢。利用SEM、XRD、HR-TEM和XPS等对催化剂进行了表征。结果表明,α-Mo C上负载的Ru为原子级分散,而β-Mo_(2)C上负载的Ru以纳米颗粒形式分散。在80°C、2.0 MPa H_(2)、3 m L乙醇、10 mg底物和10 mg催化剂的条件下,当5-NBT转化率低于30%时,Ru/α-Mo C的5-NBT加氢反应速率为9113μmol/(g·h);反应40 min时,Ru/α-Mo C的5-NBT转化率为100%。氢-氘交换实验结果证实α-Mo C对5-NBT硝基的活化(吸附活化)有重要作用,而Ru对H_(2)解离有促进作用,这两方面作用的协同效应使Ru/α-Mo C在5-NBT加氢中表现出相对更高的催化性能。 展开更多
关键词 催化加氢 Ru基催化剂 碳化钼 5-硝基苯并噻唑加氢
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液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的2-巯基苯并噻唑和2-氨基苯并噻唑
4
作者 胡贝贞 王栋 +4 位作者 陈瑶 孙红 刘鸿鹏 余作龙 韩超 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期199-204,共6页
建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定纺织品中2-巯基苯并噻唑(2-MBT)和2-氨基苯并噻唑(2-ABT)的定性及定量分析方法。以甲醇作为提取溶剂对样品进行超声提取,提取液经弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱净化,利用LC-MS/MS进行测试分析... 建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定纺织品中2-巯基苯并噻唑(2-MBT)和2-氨基苯并噻唑(2-ABT)的定性及定量分析方法。以甲醇作为提取溶剂对样品进行超声提取,提取液经弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱净化,利用LC-MS/MS进行测试分析,采用多反应监测模式,用外标法进行定量。结果表明:2-MBT和2-ABT分别在10~500ng/mL和2~200ng/mL质量浓度范围内呈现出良好的线性关系,2-MBT和2-ABT定量限分别为0.25mg/kg和0.05mg/kg,回收率为80.3%~91.7%,相对标准偏差为4.3%~8.6%,该方法操作简单、灵敏度高,可精准地检测纺织品中2-MBT和2-ABT的残留。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 纺织品 2-巯基苯并噻唑 2-氨基苯并噻唑
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P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进合成4,4′-二氟二苯甲酮
5
作者 付效禹 徐泽锋 朱锦桃 《应用化工》 北大核心 2025年第3期639-642,650,共5页
以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并... 以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并通过IR、1H NMR、LC-MS测试手段对各产物的结构进行表征。研究结果表明,发生酰基化反应的较优条件为:当物料比为n(对氨基苯甲酸)∶n(氟苯)∶n(CF_(3)SO_(3)H)∶n(P_(2)O_(5))=1∶1.1∶10∶1.25、反应温度20~25℃时,选择性(对位产物/邻位产物)达到98/2,收率92.2%;发生桑德迈尔反应的较优条件为:当物料比为n(4-氨基-4′-氟二苯甲酮)∶n(HF)∶n(NaNO_(2))=1∶7.5∶1.1,选用无水HF作为氟化试剂、加入固体亚硝酸钠发生桑德迈尔反应时,收率86.7%,HPLC纯度99.9%。 展开更多
关键词 氨基苯甲酸 P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进 4 4′-二氟二苯甲酮 合成
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
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作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量:17
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作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-氨基-2 4 6-硝基苯(TATB) 合成 性能
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1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应 被引量:40
8
作者 张春牛 杨明华 +1 位作者 郑云法 王智敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期405-406,共2页
In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution... In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution of Na2B4O7NaOH.The molar absorptivity is 256×105L·mol-1·cm-1.Beer’s law is obeyed in the concentration range of 0~12μg/25mL for Mercury(Ⅱ).The results are in agreement with those determined by the conventional method.This new method was used to determine trace mercury in wastewater. 展开更多
关键词 1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯 显色反应 分光光度法 环境监测 工业废水
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成 被引量:9
9
作者 赵晓锋 刘祖亮 +2 位作者 姚其正 成健 董岩 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期15-17,共3页
以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾... 以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾向发烟硫酸和2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物混合物中加料的工艺路线,总产率为35%。用1 H NMR,IR,MS对DAPO和LLM-105的结构进行了表征,推测了DAPO环化反应历程。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基-3 5-硝基吡嗪-1-氧化物 氨基二乙腈 含能材料
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3位氨基或硝基取代5-硝基-1,2,4三唑衍生物的合成与表征 被引量:5
10
作者 张海昊 贾思媛 +2 位作者 王伯周 熊存良 王锡杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期29-33,共5页
以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251~252℃,15... 以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251~252℃,156~157℃,同时改进了2,4,6-三(3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑)-1,3,5-均三嗪合成方法,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对目标化合物进行了结构表征。探讨了3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑与2,4,6-三硝基氯苯缩合反应机理,并研究了反应介质、催化剂等关键因素对缩合反应的影响。确定适宜的反应条件为:DMF作为介质,温度70℃,时间8h。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-5-硝基-1 2 4三唑(ANTA) 3 5-硝基-1 2 4三唑 合成 表征
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钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用 被引量:7
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作者 刘彬 孙家娟 +2 位作者 王晓玲 杨连利 赵群会 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期48-51,共4页
钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25~25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电... 钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25~25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12 展开更多
关键词 络合物 吸附波 5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2 4-氨基甲苯 示波极谱法 维生素B12 分析 合金
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1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与镍的显色反应及其分析应用 被引量:10
12
作者 王智敏 郑云法 +1 位作者 沈素眉 杨明华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期264-266,共3页
合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- ... 合成了新显色剂 1 - ( 2 -羟基 - 5 -硝基苯基 ) -重氮氨基偶氮苯 ( HNPDAAB) ,研究了该试剂与镍的显色反应条件。在 Triton X- 1 0 0存在下 ,镍与试剂生成 1∶ 1型深红色配合物 ,其表观摩尔吸光系数达 1 .5 8× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。 Ni2 + 的浓度在 0~9μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法已应用于合金中微量镍的测定 。 展开更多
关键词 l-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶苯 显色反应 分析 应用 分光光度法 合金
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2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定铜 被引量:8
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作者 李山 刘根起 +1 位作者 妙颖 黄龙飞 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期159-160,共2页
研究了2 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 NO2 PADMA)与铜的显色反应。结果表明,在pH4.5的HAc NaAc介质中,Cu与5 NO2 PADMA形成1∶2的紫红色配合物,λmax=550nm,ε=3.24×104L·mol-1·cm-1,Cu的含量在0~1.4mg/L内... 研究了2 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 5 二甲氨基苯胺(5 NO2 PADMA)与铜的显色反应。结果表明,在pH4.5的HAc NaAc介质中,Cu与5 NO2 PADMA形成1∶2的紫红色配合物,λmax=550nm,ε=3.24×104L·mol-1·cm-1,Cu的含量在0~1.4mg/L内符合比尔定律。方法经铝合金和矿样管理样品分析验证,结果与原结果相符,5次测定的RSD小于0.7%。 展开更多
关键词 2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 分光光度 显色反应
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4,6-双(5-氨基-3-硝基-1V,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP)合成工艺改进 被引量:7
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作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 张海昊 熊存良 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第3期251-253,共3页
以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对... 以5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(ANTA)与4,6-二氯-5-硝基嘧啶(DCNP)为原料,在乙醇介质中进行亲核取代反应合成了4,6-双-(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP),采用红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析等鉴定其结构;同时,对反应条件进行了优化(反应时间为6 h;CH3ONa:ANTA:DCNP的摩尔比为2.64:2.4:1,反应收率为68%;在体系中加入相转移催化剂18-冠-6-醚后,反应收率达到84%。 展开更多
关键词 有机化学 4 6-双(5-氨基-3-硝基-1 2 4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(DANTNP) 合成 18-冠石一醚
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量:7
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作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-氨基-5-氨基-2 4 6-硝基
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5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐的合成、表征及抗肿瘤活性 被引量:7
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作者 彭俊梅 李婉 +3 位作者 申坤 霍素芳 叶姣 胡艾希 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1646-1652,共7页
以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50... 以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50值分别为0.016,0.019,0.019和0.026μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇(IC50值为0.022μmol/mL)相当;化合物A5,A7,A13,A14和A19对肝癌细胞Bel7402的IC50值分别为0.021,0.021,0.026,0.014和0.029μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇的IC50值(0.030μmol/mL)相近.利用倒置显微镜和Hoechst33342-PI双染色法观察了细胞经化合物处理后的形态变化. 展开更多
关键词 5-苄基4-叔丁基-2-氨基噻唑 合成 抗肿瘤活性
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4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量:8
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作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多
关键词 4-(7-甲氧基-2 2-二甲基-2 3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构
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铑(Ⅲ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的极谱催化氢波研究 被引量:5
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作者 孙家娟 刘彬 +2 位作者 张君才 白育伟 高峰柱 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期336-338,共3页
本文研究了铑( )与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)配合物的极谱行为,发现在pH=5.00HAc-NaAc缓冲溶液中,配合物于-1.20V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波。基于此,建立了测定痕量铑的新方法。该催化氢波峰电流i′... 本文研究了铑( )与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)配合物的极谱行为,发现在pH=5.00HAc-NaAc缓冲溶液中,配合物于-1.20V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波。基于此,建立了测定痕量铑的新方法。该催化氢波峰电流i′p与铑( )浓度在2.0×10-3~1.8×10-2μg/mL范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-3μg/mL。研究了该催化氢波的性质及其反应机理。 展开更多
关键词 铑(Ⅲ) 5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2 4-氨基甲苯 极谱催化氢波 配合物 显色剂 光度分析
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5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑的合成及其对环氧合酶-2的抑制活性 被引量:4
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作者 胡艾希 董敏宇 +5 位作者 林焕冰 徐江平 马颖绮 曹高 夏林 叶姣 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期70-74,共5页
5-苄基-4-叔丁基-2-氨基噻唑与芳香醛缩合制备了1 1种5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑.结构经1H NMR和元素分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰc的晶体结构.化合物Ⅰc晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=1.43753(11)nm,b... 5-苄基-4-叔丁基-2-氨基噻唑与芳香醛缩合制备了1 1种5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑.结构经1H NMR和元素分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰc的晶体结构.化合物Ⅰc晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=1.43753(11)nm,b=0.98665(8)nm,c=1.46565(12)nm,β=114.2560(10)°;Z=4,V=1.8953(3)nm3,Dc=1.349 g/cm3,F(000)=808,R1=0.0507,wR2=0.1163,S=1.03.体外筛选结果表明,化合物Ⅰb,Ⅰk在10μmol/L浓度下对COX-2的抑制率超过50%. 展开更多
关键词 5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑 合成 晶体结构 环氧合酶-2 抑制剂
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5-(2-苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹啉作为镍的光度分析试剂及应用研究 被引量:13
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作者 赵书林 查丹明 蒋毅民 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期17-18,20,共3页
研究了新试剂 5- (2 -苯并噻唑偶氮 ) - 8-氨基喹啉与镍的显色反应。在弱碱性介质中 ,阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,试剂与镍形成 3∶ 1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 61 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 .2 6× ... 研究了新试剂 5- (2 -苯并噻唑偶氮 ) - 8-氨基喹啉与镍的显色反应。在弱碱性介质中 ,阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,试剂与镍形成 3∶ 1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 61 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 .2 6× 1 0 5L· mol-1· cm-1,镍的浓度在 0~ 8.0μg/2 5ml范围内 ,符合比耳定律。应用于铝合金中微量镍的测定 ,获得了满意的结果。 展开更多
关键词 吸光光度法 5-(2-苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹啉 铝合金 微量分析 光度分析试剂
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