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氨基葡萄糖催化转化的5-羟甲基糠醛的稳定载药体的构建及对根结线虫的影响
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作者 胡路杰 王林松 +8 位作者 范兆乾 高堃 周潞潇 王中玮 张琦璘 宋亚东 邢荣娥 李鹏程 秦玉坤 《海洋科学》 北大核心 2025年第1期93-104,共12页
5-羟甲基糠醛(HMF)是一种具有广泛运用前景的平台化合物,并且此前被报道在离体条件下具有较好的杀线活性,但其在常温下的不稳定性极大地限制了其进一步的开发与应用。本研究首先使用甲壳素单体氨基葡萄糖制备获得了HMF(产率为42.1%),随... 5-羟甲基糠醛(HMF)是一种具有广泛运用前景的平台化合物,并且此前被报道在离体条件下具有较好的杀线活性,但其在常温下的不稳定性极大地限制了其进一步的开发与应用。本研究首先使用甲壳素单体氨基葡萄糖制备获得了HMF(产率为42.1%),随后使用层状黏土矿物膨润土作为载体负载HMF,使HMF的常温稳定性获得了有效提升,并在盆栽实验中验证了该载药体系对线虫的杀灭活性。最后,通过一系列结构表征手段,初步解释了HMF与膨润土结合获得稳定性的原因。本研究实现了HMF在常温下的长期稳定储存,并扩充了当前根结线虫防控的手段。 展开更多
关键词 5-甲基糠醛 氨基葡萄糖 生物质转化 膨润土 根结线虫
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TiO_(2)协同HPAs/MOF-5光催化5-羟甲基糠醛选择性氧化合成5-羟甲基-2-呋喃甲酸
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作者 张学翰 吕强 郭峰 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第9期22-29,共8页
设计合成了一种新型复合材料HPAs/MOF-5,利用SEM、XRD、FTIR、N2吸附-脱附等温线、BET等对其进行了表征;采用单因素实验考察了HPAs与MOF-5物质的量比、反应时间、TiO_(2)与HPAs/MOF-5质量比、TiO_(2)-HPAs/MOF-5用量对TiO_(2)协同HPAs/M... 设计合成了一种新型复合材料HPAs/MOF-5,利用SEM、XRD、FTIR、N2吸附-脱附等温线、BET等对其进行了表征;采用单因素实验考察了HPAs与MOF-5物质的量比、反应时间、TiO_(2)与HPAs/MOF-5质量比、TiO_(2)-HPAs/MOF-5用量对TiO_(2)协同HPAs/MOF-5光催化5-羟甲基糠醛(5-HMF)选择性氧化合成5-羟甲基-2-呋喃甲酸(HMFCA)的影响,并探究了可能的光催化机理。结果表明,TiO_(2)-HPAs/MOF-5结合了HPAs的催化活性、MOF-5的高孔隙率以及TiO_(2)的高结晶度和稳定性;在可见光照射下,当HPAs与MOF-5物质的量比为6∶1、反应时间为7h、TiO_(2)与HPAs/MOF-5质量比为1∶2、TiO_(2)-HPAs/MOF-5用量为0.2g的最佳条件下,HMFCA产率为37.15%;复合催化剂TiO_(2)-HPAs/MOF-5在重复使用5次后仍能保留94.5%的催化活性,HMFCA产率稳定在32.56%以上;可能的光催化机理为:TiO_(2)的光生载流子、HPAs的W^(6+)/W^(5+)氧化还原循环以及MOF-5的配位不饱和位点协同作用促使H2O优先氧化生成·OH,进而实现5-HMF中羟甲基的选择性氧化。不仅为5-HMF的高效转化提供了新的光催化体系,而且为设计开发新型多功能材料提供了有益参考,有助于推动光催化技术在生物质转化和环境保护等领域的应用。 展开更多
关键词 HPAs/MOF-5 5-甲基糠醛 5-甲基-2-呋喃甲酸 光催化
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生物质制备2,5-羟甲基糠醛(HMF)研究进展
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作者 吴志军 刘岳 +3 位作者 乔慧 冯永顺 潘炘 庄晓伟 《现代化工》 北大核心 2025年第7期45-50,共6页
总结了生物质转化为2,5-羟甲基糠醛(HMF)的研究成果。重点讨论了木本和草本生物质的转化机制、催化剂选择、预处理方法和反应条件的优化。研究表明,通过有效的预处理和催化转化,可以提高HMF产率。最后提出了未来研究方向,包括提升转化... 总结了生物质转化为2,5-羟甲基糠醛(HMF)的研究成果。重点讨论了木本和草本生物质的转化机制、催化剂选择、预处理方法和反应条件的优化。研究表明,通过有效的预处理和催化转化,可以提高HMF产率。最后提出了未来研究方向,包括提升转化效率、降低成本和开发可持续的生物质转化技术,以促进HMF的商业化生产。 展开更多
关键词 生物质转化 2 5-甲基糠醛(HMF) 催化剂 预处理
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5-羟甲基糠醛热催化定向氧化制备2,5-二甲酰基呋喃的研究进展
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作者 吕帅 钱恒力 鞠美庭 《洁净煤技术》 北大核心 2025年第9期109-121,共13页
5-羟甲基糠醛(HMF)作为典型的生物质平台化合物,其定向氧化产物2,5-二甲酰基呋喃(DFF)在生物基高分子、精细化工及功能材料领域具有重要的应用价值。相较于HMF完全氧化生成呋喃二甲酸(FDCA)的路径,DFF的合成需在选择性氧化羟甲基的同时... 5-羟甲基糠醛(HMF)作为典型的生物质平台化合物,其定向氧化产物2,5-二甲酰基呋喃(DFF)在生物基高分子、精细化工及功能材料领域具有重要的应用价值。相较于HMF完全氧化生成呋喃二甲酸(FDCA)的路径,DFF的合成需在选择性氧化羟甲基的同时抑制醛基过度氧化,反应路径更为复杂,对催化剂的活性与选择性调控的要求更高。系统综述了HMF热催化氧化制备DFF的研究进展,重点解析了反应中涉及的多种氧化路径机制,讨论了氧源种类、溶剂环境、活性氧物种及其与催化剂活性位点的协同作用。根据催化剂体系的构成与作用机制,归纳了贵金属催化剂、非贵金属氧化物催化剂以及碳基催化剂在结构调控、构效关系及性能优化方面的最新进展,比较了其在DFF选择性转化中的优势与不足。同时,还指出当前热催化体系在反应选择性控制、催化剂稳定性、机理解析及绿色工艺构建等方面面临的主要挑战,并为后续高效热催化剂的设计与应用提供了理论借鉴与研究基础。 展开更多
关键词 生物质基化学品 平台化合物 5-甲基糠醛 2 5-二甲酰基呋喃 催化氧化
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黑曲霉中5-羟甲基-2-呋喃甲酸检测方法的建立
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作者 艾仁丽 李静 李祝 《山地农业生物学报》 2025年第5期68-72,85,共6页
论文基于紫外分光光度计建立了一种黑曲霉(Aspergillus niger xj)发酵液中5-羟甲基-2-呋喃甲酸(5-hydroxymethyl-2-furancarboxylic acid, HMFCA)的检测方法。采用紫外分光光度计确定HMFCA的最佳吸收波长,建立该物质的工作曲线,并分析... 论文基于紫外分光光度计建立了一种黑曲霉(Aspergillus niger xj)发酵液中5-羟甲基-2-呋喃甲酸(5-hydroxymethyl-2-furancarboxylic acid, HMFCA)的检测方法。采用紫外分光光度计确定HMFCA的最佳吸收波长,建立该物质的工作曲线,并分析该检测方法的检出限、精密度、重复性、稳定性及准确度,定量A.niger xj发酵液中HMFCA。结果表明,HMFCA的紫外最佳吸收波长为229 nm,建立的工作曲线为Y=0.030 6x+0.099(R^(2)=0.995 6),该方法检出限为0.054μg/mL,精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(Relative Standard Deviation, RSD)分别为0.175%、0.737%和0.986%,加标回收率在92.342%~107.800%范围内,RSD在0.044%~2.415%范围内,检测到A.niger xj发酵液中HMFCA的含量为402.854μg/mL。本研究可丰富HMFCA的生物源类型,也为进一步定量分析A.niger其他次生代谢物提供理论基础和技术支持。 展开更多
关键词 黑曲霉 次级代谢产物 5-甲基-2-呋喃甲酸(HMFCA) 紫外分光光度计
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5-Aza-CdR通过抑制大鼠原代肾肌成纤维细胞Epo基因启动子高甲基化逆转PMT
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作者 袁玲 王蕾 +2 位作者 程鹏 江茜 崔晓雪 《中国比较医学杂志》 北大核心 2025年第1期79-85,共7页
目的观察去甲基化剂5-氮杂-2’脱氧胞苷(5-aza-2’-deoxycytidine,5-Aza-CdR)对大鼠原代肾肌成纤维细胞的周细胞肌成纤维细胞转化(pericyte-myofibroblast transition,PMT)的影响。方法取5-Aza-CdR 250 ng/mL处理大鼠原代肾肌成纤维细胞... 目的观察去甲基化剂5-氮杂-2’脱氧胞苷(5-aza-2’-deoxycytidine,5-Aza-CdR)对大鼠原代肾肌成纤维细胞的周细胞肌成纤维细胞转化(pericyte-myofibroblast transition,PMT)的影响。方法取5-Aza-CdR 250 ng/mL处理大鼠原代肾肌成纤维细胞72 h,采用焦磷酸测序方法检测促红细胞生成素(erythropoietin,EPO)基因启动子甲基化程度,采用免疫荧光与Western blot检测α-平滑肌肌动蛋白(alpha-smooth muscle actin,α-SMΑ)、血小板源性生长因子受体β(platelet-derived growth factor receptorβ,PDGFRβ)和DNA甲基转移酶3a(DNA methyltransferase 3a,Dnmt3a)的蛋白表达水平,并检测细胞上清液EPO水平。结果与对照组相比,5-Aza-CdR处理能显著降低Dnmt3a的表达和Epo启动子高甲基化水平,并随之降低了肌成纤维细胞中α-SMA的表达及α-SMA与PDGFRβ的表达比例,同时,5-Aza-CdR处理提高了细胞上清液中EPO的水平。结论5-Aza-CdR可通过抑制大鼠原代肾肌成纤维细胞Epo启动子高甲基化逆转PMT。 展开更多
关键词 周细胞-肌成纤维细胞转化 EPO DNA甲基 5-氮杂-2’脱氧胞苷 DNA甲基转移酶
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2-氨基-4氯-5-甲基苯磺酸的合成研究 被引量:2
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作者 苏砚溪 杨纪清 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期330-331,319,共3页
By taking 3 chloro 4 methyl aniline as raw material,two solvent mixtures of naphtha and petroleum ether in a certain proportion,and through sulfonation 2 amino 4 chloro 5 toluene sulfonic acid was synthesized.The yiel... By taking 3 chloro 4 methyl aniline as raw material,two solvent mixtures of naphtha and petroleum ether in a certain proportion,and through sulfonation 2 amino 4 chloro 5 toluene sulfonic acid was synthesized.The yield of product was about 90%,and the recovery of solvents was over 95%. 展开更多
关键词 合成 2-氨基-4--5-甲基苯磺酸 3--4-甲基苯胺 磺化
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镍钴锰硫化物电催化氧化5-羟甲基糠醛性能研究
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作者 殷啸天 包桂蓉 +4 位作者 罗嘉 于方正 潘浩伟 吉学武 谈诚 《燃料化学学报(中英文)》 北大核心 2025年第5期625-637,共13页
利用生物质衍生物5-羟甲基糠醛(HMF)电催化氧化制备2,5-呋喃甲酸(FDCA)是一种极具吸引力的可再生绿色发展策略,开发高性能、低成本的HMF电催化剂具有重要意义。本研究采用两步水热法,在泡沫镍(NF)基底上制备了硫化物NiCoMnx-Sy/NF电极材... 利用生物质衍生物5-羟甲基糠醛(HMF)电催化氧化制备2,5-呋喃甲酸(FDCA)是一种极具吸引力的可再生绿色发展策略,开发高性能、低成本的HMF电催化剂具有重要意义。本研究采用两步水热法,在泡沫镍(NF)基底上制备了硫化物NiCoMnx-Sy/NF电极材料,考察不同S2−浓度硫化对电催化HMF氧化性能的影响。得益于大的比表面积、较强的电荷转移能力和快的反应动力学,NiCoMn_(4)-S_(0.10)/NF在含有10 mmol/L HMF的1 mol/L KOH溶液中表现出优异的HMF氧化性能,在1.37 V时可以实现99.41%的HMF转化率、98.84%的FDCA产率和97.31%的法拉第效率(FE),并在重复使用10次后仍能保持较高的活性。 展开更多
关键词 5-甲基糠醛 电催化氧化 硫化物 S^(2−)浓度
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1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐与环氧树脂E-51的固化工艺
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作者 苏泽 白金虎 +2 位作者 吴琼 刘龙 张延强 《中国科学院大学学报(中英文)》 CSCD 北大核心 2024年第1期42-49,共8页
通过咪唑环上的季铵化反应,制备一种适用于环氧树脂的双氨基咪唑类离子液体固化剂1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐(DAIL)。以环氧树脂E-51作为基体树脂,深入研究DAIL作为固化剂的固化工艺条件和固化物的性能。结果表明,DAIL可作... 通过咪唑环上的季铵化反应,制备一种适用于环氧树脂的双氨基咪唑类离子液体固化剂1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐(DAIL)。以环氧树脂E-51作为基体树脂,深入研究DAIL作为固化剂的固化工艺条件和固化物的性能。结果表明,DAIL可作为环氧树脂E-51的中温固化剂使用,二者的最佳质量比为DAIL∶E-51=20∶100,最佳固化温度范围为74~105℃,后固化温度为162℃,固化后的浇注体样条抗拉强度为159 MPa,弹性模量为2281 MPa,断裂伸长率为12.8%,热分解温度为424.4℃。DMA分析表明DAIL/E-51浇注体最大损耗因子tanδ为0.56,玻璃转化温度θg为83℃,对应的贮存模量E为290 MPa,交联密度为30149 mol·m^(-3)。该结果为高力学性能中温环氧树脂固化剂的使用提供了重要实验依据。 展开更多
关键词 1 3-二(2-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐 环氧树脂 固化剂 固化原理 固化动力学
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P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进合成4,4′-二氟二苯甲酮
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作者 付效禹 徐泽锋 朱锦桃 《应用化工》 北大核心 2025年第3期639-642,650,共5页
以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并... 以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并通过IR、1H NMR、LC-MS测试手段对各产物的结构进行表征。研究结果表明,发生酰基化反应的较优条件为:当物料比为n(对氨基苯甲酸)∶n(氟苯)∶n(CF_(3)SO_(3)H)∶n(P_(2)O_(5))=1∶1.1∶10∶1.25、反应温度20~25℃时,选择性(对位产物/邻位产物)达到98/2,收率92.2%;发生桑德迈尔反应的较优条件为:当物料比为n(4-氨基-4′-氟二苯甲酮)∶n(HF)∶n(NaNO_(2))=1∶7.5∶1.1,选用无水HF作为氟化试剂、加入固体亚硝酸钠发生桑德迈尔反应时,收率86.7%,HPLC纯度99.9%。 展开更多
关键词 氨基苯甲酸 P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进 4 4′-二氟二苯甲酮 合成
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鹿皮胶中L-羟脯氨酸、L-脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、5-羟甲基糠醛含量测定方法的建立 被引量:1
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作者 林伟欣 李树奇 +2 位作者 张璐 杨莹莹 李娜 《农产品加工》 2025年第10期76-82,共7页
建立测定鹿皮胶中L-羟脯氨酸、L-脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、5-羟甲基糠醛的含量检测方法。L-羟脯氨酸、L-脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸HPLC法采用的色谱柱为岛津(上海)实验器材有限公司产品Cat.NO 5020-39203Serial NO.8K3706-11;检测条件:以... 建立测定鹿皮胶中L-羟脯氨酸、L-脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、5-羟甲基糠醛的含量检测方法。L-羟脯氨酸、L-脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸HPLC法采用的色谱柱为岛津(上海)实验器材有限公司产品Cat.NO 5020-39203Serial NO.8K3706-11;检测条件:以乙腈-0.1 mol/L醋酸钠溶液为流动相A,以乙腈-水(4∶1)为流动相B,检测波长为254 nm,梯度洗脱流速为1.0 m L/min。5-羟甲基糠醛HPLC法采用的色谱柱为Wonda Sil TM C_(18)Superb[5μm,4.6 mm×250 mm(W)]色谱柱;检测条件:流动相为水∶乙腈(95∶5),检测波长为284 nm,流速为1.0 m L/min。2种方法专属性好,精密度、稳定性、重复性、加样回收率均符合要求。研究建立了适用于鹿皮胶中L-羟脯氨酸、L-脯氨酸、丙氨酸、甘氨酸、5-羟甲基糠醛的含量测定HPLC方法,该方法准确可靠、专属性强,可实现定量检测。 展开更多
关键词 鹿皮胶 氨基 5-甲基糠醛 高效液相色谱法
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
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作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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5-氯-2-戊酮与环丙基甲基酮物性及汽液相平衡
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作者 徐丽君 李祥 +3 位作者 李辉 刘龙 张延强 姜仁政 《中国科学院大学学报(中英文)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期461-467,共7页
测定5-氯-2戊酮和环丙基甲基酮的物化性质:密度、黏度、摩尔体积、热膨胀系数和表面张力。测定5-氯-2-戊酮(1)+环丙基甲基酮(2)二元体系的汽液相平衡(VLE),并应用Aspen Plus V11中Van Laar方程、Wilson方程和NRTL方程对实验数据进行关联... 测定5-氯-2戊酮和环丙基甲基酮的物化性质:密度、黏度、摩尔体积、热膨胀系数和表面张力。测定5-氯-2-戊酮(1)+环丙基甲基酮(2)二元体系的汽液相平衡(VLE),并应用Aspen Plus V11中Van Laar方程、Wilson方程和NRTL方程对实验数据进行关联,回归得到二元交互参数。实验结果通过热力学一致性检查。该研究不仅补充了汽液相平衡数据库,也为5-氯-2-戊酮与环丙基甲基酮的分离提供热力学数据。 展开更多
关键词 5--2-戊酮 环丙基甲基 物性 汽液相平衡 Aspen模拟
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Z型异质结1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)的构建及可见光催化降解甲基橙 被引量:5
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作者 卜义夫 刘思乐 +3 位作者 闫海生 吴静 田川 陶洋 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期170-182,共13页
以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,... 以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,500 W氙灯作为可见光光源,研究1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料的光催化活性,同时通过活性物质捕捉实验和电子顺磁共振波谱(e1ectron spin resonance,ESR)表征研究体系的活性物质。结果表明:一维g-C_(3)N_(5)纳米棒和二维g-C_(3)N_(4)纳米片的无序堆叠增加了活性位点的数量,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)之间Z型异质结的形成,提高其对可见光的吸收强度和光谱范围,抑制了光电子-空穴的复合,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)相似的π-π^(*)共轭体系的相互叠加降低了电荷转移的传质阻力,提高了其光催化活性。可见光照射30 min,20 mg的1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对50 mL浓度为10 mg/L的MO溶液几乎降解完全,反应的表观速率常数为0.14836 min^(-1),循环使用5次后,1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对MO的光催化降解率为92.2%,这说明其具有良好的稳定性。活性物质捕捉实验和ESR表征表明:1D/2D g-C_(2)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料光催化降解MO体系的主要活性物质是·O_(2)^(-)和h^(+),且MO的光催化降解反应是一个复杂的断键和氧化过程。 展开更多
关键词 光催化降解 直接热聚合 1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4) 异质结 π-π^(*)共轭 甲基 Z型机制
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1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与银配合物的合成、表征及抗癌活性研究 被引量:10
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作者 朱巧军 戴荣斌 +4 位作者 李勤喜 曲建强 王流芳 吴集贵 崔景荣 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期911-916,共6页
In order to develop novel antitumor d rugs,1,5-bis(2-hydroxybenzylidene)-thiocarbohydrazide(HL)and its Ag ?Complex([Ag2L]·NO3)have been prepared and characterize d by elemental analysis,IR,UV,1 H NMR and molar co... In order to develop novel antitumor d rugs,1,5-bis(2-hydroxybenzylidene)-thiocarbohydrazide(HL)and its Ag ?Complex([Ag2L]·NO3)have been prepared and characterize d by elemental analysis,IR,UV,1 H NMR and molar conductance,respectively.The inhibitory effects of them on five tumor cell lines,including HL-60,Bel-7402,EJ,HCT-8and A431 have been measured by using MTT(Dimethoxyneotetrazolium)colorimetric assay and SRB(Sulforhodamine B)assay.The result indicated that the Ag Complex has str onger inhibitory effect on the five t umor cell lines than the ligand,especially showed very stro ng effect on HL-60cell and Bel-7402c ell.When the exposure concentration of the complex was 10-5mol·L-1,The inhibitory rate is over 96%. 展开更多
关键词 抗肿瘤药物 细胞系 抗肿瘤作用 银配合物 1 5-2(2-羟基苯亚甲基)-氨基硫脲 合成 表征
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2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ) 被引量:16
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作者 曹小安 陈永亨 林华敏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期474-476,共3页
研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光... 研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0~ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。 展开更多
关键词 分光光度法 2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 痕量 环境监测 金属元素
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4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量:8
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作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多
关键词 4-(7-甲氧基-2 2-甲基-2 3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构
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5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑的合成与表征 被引量:5
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作者 胡艾希 曹高 +2 位作者 徐娟娟 夏林 何道航 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期78-81,共4页
溴化铜在乙醇中溴化4,4-二甲基-1-芳基-3-戊酮,得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2一氨基噻唑类新化合物,收率21.9%~92.9%.目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构.用单晶X-射线衍射测定了... 溴化铜在乙醇中溴化4,4-二甲基-1-芳基-3-戊酮,得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2一氨基噻唑类新化合物,收率21.9%~92.9%.目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构.用单晶X-射线衍射测定了化合物1g.HBr的晶体结构.化合物1g.HBr晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=0.96713(5)nm,b=1.55825(8)nm,C=1.30687(7)nm,Z=4,V=1.66534(15)nm^3,Dc=1.577g/cm^3,F(000)=800,R1=0.0313,ωR2=0.0757,S=1.024. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 5-甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑
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邻甲基苯磺酸铜催化“一锅法”合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:9
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作者 宋志国 王敏 +1 位作者 宫红 姜恒 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1597-1600,共4页
3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free... 3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were synthesized in high yields by a one-pot cyclocondensation of aldehyde,1,3-dicarbonyl compound,and urea or thiourea using copper o-toluenesulfonate as a catalyst under solvent-free conditions at 90℃.Effects of molar ratio of reactants,amount of catalyst,and reaction temperature on the yields of 3,4-dihydropyrimidin-2-(1H)-ones were investigated.The results showed that at the condition of naldehyde∶n1,3-dicarbonyl compounds∶nurea(or thiourea)=1∶1.2∶1.5,1 mol% catalyst(molar percent of aldehyde),2.0 h at 90℃,the yields of products were 51-96%.After reaction,the catalyst could be reused for four times without distinct loss of catalytic activity. 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 3 4-二氢嘧啶-2(1H)- 甲基苯磺酸 一锅法
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2,8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其诱变性研究 被引量:6
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作者 尹志刚 靳焜 +2 位作者 赵德丰 彭勤纪 FreemanH.S. 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期1210-1215,共6页
在升温条件下 ,二苯胺和三氯化磷反应 ,产物经水解、氧化得次膦酸 :1 0 -羟基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率 4 5 % ) .经酰化后 ,与甲醇钠作用 ,生成相应的次膦酸甲酯 .次膦酸甲酯经 Na H处理后 ,在1 2 0℃下发生甲基迁移 ... 在升温条件下 ,二苯胺和三氯化磷反应 ,产物经水解、氧化得次膦酸 :1 0 -羟基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率 4 5 % ) .经酰化后 ,与甲醇钠作用 ,生成相应的次膦酸甲酯 .次膦酸甲酯经 Na H处理后 ,在1 2 0℃下发生甲基迁移 ,形成 5 -甲基次膦酸 (产率 6 2 % ) .用 4 5倍摩尔量的硝化剂将 5 -甲基次膦酸硝化 ,得到双硝基产物 (产率 5 9% ) .在 5 % Pd/C催化下 ,双硝基产物又被氢气还原 .考察催化剂用量对该还原反应的影响 ,并在最佳催化剂用量时得到 2 ,8-二氨基 -1 0 -羟基 -5 -甲基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率70 % ) .用 NMR,IR和质谱确定了所合成的 5个中间体结构 .对合成的氨基化合物进行 Salmonella/mam-malian microsome assay测试 ,结果表明 ,该氨基化合物表现为非诱变性 . 展开更多
关键词 2 8-氨基-10-羟基-5-甲基-5 10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物 合成 诱变性 结构
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