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2-氨基-5-溴-3-吗啉-4-基吡嗪的合成
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作者 陈晨 涂许煌 +2 位作者 徐孟泽 郑鹏武 朱五福 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期988-990,1028,共4页
以2-氨基吡嗪(Ⅰ)为原料,经溴代、吗啉取代,合成得到目标化合物2-氨基-5-溴-3-吗啉-4-基吡嗪(Ⅲ),合成路线总收率为45.9%(以2-氨基吡嗪计),目标化合物结构经1HNMR确证。该文对反应投料比、温度、反应时间等因素进行了考察并优化,最优反... 以2-氨基吡嗪(Ⅰ)为原料,经溴代、吗啉取代,合成得到目标化合物2-氨基-5-溴-3-吗啉-4-基吡嗪(Ⅲ),合成路线总收率为45.9%(以2-氨基吡嗪计),目标化合物结构经1HNMR确证。该文对反应投料比、温度、反应时间等因素进行了考察并优化,最优反应条件为:n(2-氨基吡嗪)∶n(溴素)∶n(吡啶)=1∶2.1∶2.1,避光,40℃下反应30 min;每克3,5-二溴-2-氨基吡嗪加入4 mL吗啉,80℃下反应1 h。优化后的合成路线反应条件温和、操作简单、成本低廉,适合较大规模制备。 展开更多
关键词 2-氨基吡嗪 2-氨基-5-溴-3-吗啉-4-基吡嗪 工艺优化 医药与日化原料
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
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作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
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作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧-苯巯)-5 8-二甲氧-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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3,5-二(2-吡嗪基)-4-氨基-1,2,4-三唑的水热合成及晶体结构 被引量:1
4
作者 彭梦侠 陈梓云 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期203-206,共4页
3,5-di(2-pyrazinyl)-4-amino-1,2,4-triazole(II) was synthesized through hydrothermal reaction,and the crystal structure was determined by X-ray crystallography.Crystalline was assigned into triclinic system with space ... 3,5-di(2-pyrazinyl)-4-amino-1,2,4-triazole(II) was synthesized through hydrothermal reaction,and the crystal structure was determined by X-ray crystallography.Crystalline was assigned into triclinic system with space group P-1,lattice parameters a=0.62527(2) nm,b=0.6807(2) nm,c=1.2792(4) nm,α=85.833(5)o,β=80.517(5)o,γ=72.405(5)°,V=0.5118(3) nm3,and Z=2.Intermolecular hydrogen bonds extend the molecules of compound(II) into a 2D supramolecular layer.CCDC:666956. 展开更多
关键词 3 5-二(2-吡嗪)-4-氨基-1 2 4-三唑 水热合成 晶体结构 二维层结构
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3-己基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮在黄铜矿表面的吸附动力学与热力学 被引量:9
5
作者 曲肖彦 刘广义 +2 位作者 刘胜 钟宏 肖静晶 《中国有色金属学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期2006-2014,共9页
合成了一种新型的三唑硫酮类表面活性剂—3-己基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮(HATT),通过红外光谱和核磁共振氢谱及磁谱对其结构进行了表征,研究其在黄铜矿表面的吸附动力学和热力学。结果表明:黄铜矿吸附HATT优选的p H值为4~8,吸附量... 合成了一种新型的三唑硫酮类表面活性剂—3-己基-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫酮(HATT),通过红外光谱和核磁共振氢谱及磁谱对其结构进行了表征,研究其在黄铜矿表面的吸附动力学和热力学。结果表明:黄铜矿吸附HATT优选的p H值为4~8,吸附量随着温度的升高而增大;吸附过程符合准二级动力学方程,吸附活化能为13.06 k J/mol;HATT在黄铜矿表面的吸附等温线符合Langmuir模型,吸附焓变ΔH为71.52 k J/mol,熵变ΔS为348.7 J/(mol·K),吸附自由能变ΔG为-28.95 k J/mol(298K)。HATT可能以单分子层化学吸附于黄铜矿表面,吸附为自发的吸热过程。FTIR光谱分析进一步证实HATT以化学方式吸附在黄铜矿的表面。浮选试验结果也表明,HATT是黄铜矿的优良捕收剂。 展开更多
关键词 3--4-氨基-1 2 4-三唑-5-硫酮 黄铜矿 热力学 动力学 吸附
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成 被引量:9
6
作者 赵晓锋 刘祖亮 +2 位作者 姚其正 成健 董岩 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期15-17,共3页
以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾... 以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾向发烟硫酸和2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物混合物中加料的工艺路线,总产率为35%。用1 H NMR,IR,MS对DAPO和LLM-105的结构进行了表征,推测了DAPO环化反应历程。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基-3 5-二硝吡嗪-1-氧化物 氨基二乙腈 含能材料
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2-氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性 被引量:31
7
作者 车超 毛淑芬 覃兆海 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期795-797,共3页
By combining 2 chloropyridine, 1,3,4 thiadiazole and acylamide, three toxophoric moieties seven 2 [ N (1 methoxycarbonyl)ethyl N acyl]amino 5 [(2 chloropyrid) 4 yl] 1,3,4 thiadiazoles(8) were synthesized in seven step... By combining 2 chloropyridine, 1,3,4 thiadiazole and acylamide, three toxophoric moieties seven 2 [ N (1 methoxycarbonyl)ethyl N acyl]amino 5 [(2 chloropyrid) 4 yl] 1,3,4 thiadiazoles(8) were synthesized in seven steps. The preliminary biological activity tests show that the title compounds reveal a certain plant growth regulating effect as well as fungicidal activity. 展开更多
关键词 2-氨基-5-(2-氯吡啶-4-)-1 3 4-噻二唑 衍生物 合成 生物活性
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3位氨基或硝基取代5-硝基-1,2,4三唑衍生物的合成与表征 被引量:5
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作者 张海昊 贾思媛 +2 位作者 王伯周 熊存良 王锡杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期29-33,共5页
以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251~252℃,15... 以3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑(ANTA)、3,5-二硝基-1,2,4三唑的铵盐(ADNT)及2,4,6-三硝基氯苯为原料,设计、合成了1-苦基-3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑,4-苦基-3,5-二硝基-1,2,4三唑2种未见文献报道的硝基三唑衍生物,其熔点分别为251~252℃,156~157℃,同时改进了2,4,6-三(3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑)-1,3,5-均三嗪合成方法,并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等对目标化合物进行了结构表征。探讨了3-氨基-5-硝基-1,2,4三唑与2,4,6-三硝基氯苯缩合反应机理,并研究了反应介质、催化剂等关键因素对缩合反应的影响。确定适宜的反应条件为:DMF作为介质,温度70℃,时间8h。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-5--1 2 4三唑(ANTA) 3 5-二硝-1 2 4三唑 合成 表征
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量:7
9
作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-氨基-5-氨基-2 4 6-三硝
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4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量:8
10
作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多
关键词 4-(7-甲氧-2 2-二甲-2 3-二氢苯并呋喃-5-)-2-氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构
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N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷的合成与表征 被引量:6
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作者 张叶高 王伯周 +5 位作者 胡艳华 李文杰 周彦水 周诚 关弘扬 张学林 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期5-9,共5页
以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、... 以二氨基呋咱(DAF)为起始原料,经Caros acid氧化、锌粉还原、环化、缩合和硝化五步反应得到N,N′-二硝基-N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MNOTO),总收率为32.7%(以DAF计)。用元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征。用浓硝酸和醋酐作为硝化体系硝化N,N′-二(3-([1,2,3]-三唑并[4,5-c]呋咱-4,5-内盐-5-基)呋咱-4-基)二氨基甲烷(MAOTO),考察了反应温度、反应时间以及浓硝酸与醋酐摩尔比对反应收率的影响,硝化体系中硝酸和醋酐的最佳摩尔比为1.5∶1,反应温度15~20℃,反应时间为5h。 展开更多
关键词 有机化学 N N′-二硝-N N′-二(3-([1 2 3]-三唑并[4 5-c]呋咱-4 5-内盐-5-)呋咱-4-)二氨基甲烷 硝化反应 MNOTO MAOTO
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5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐的合成、表征及抗肿瘤活性 被引量:7
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作者 彭俊梅 李婉 +3 位作者 申坤 霍素芳 叶姣 胡艾希 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1646-1652,共7页
以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50... 以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50值分别为0.016,0.019,0.019和0.026μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇(IC50值为0.022μmol/mL)相当;化合物A5,A7,A13,A14和A19对肝癌细胞Bel7402的IC50值分别为0.021,0.021,0.026,0.014和0.029μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇的IC50值(0.030μmol/mL)相近.利用倒置显微镜和Hoechst33342-PI双染色法观察了细胞经化合物处理后的形态变化. 展开更多
关键词 5-4-叔丁-2-氨基噻唑 合成 抗肿瘤活性
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1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑的合成及晶体结构 被引量:2
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作者 贾思媛 王伯周 +3 位作者 郝成刚 张海昊 周群 王锡杰 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期23-26,32,共5页
以3,5-二硝基-1,2,4三唑铵盐为原料,经还原、氨化合成出1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(BANT),总收率为64%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。培养了BANT单晶,四圆衍射分析表明,BANT晶体属于单斜晶系,晶... 以3,5-二硝基-1,2,4三唑铵盐为原料,经还原、氨化合成出1,5-二氨基-3-硝基-1,2,4-三唑(BANT),总收率为64%,采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等进行了结构表征。培养了BANT单晶,四圆衍射分析表明,BANT晶体属于单斜晶系,晶体空间群为C2/c,晶包参数为:a=11.672(4)nm,b=3.7395(13)nm,β=1.463°,c=13.365(5)nm,V=564.5(3)nm3,Dc=1.696g/cm3。 展开更多
关键词 有机化学 3 5-二硝-1 2 4-三唑铵盐 氨化反应 1 5-氨基-3--1 2 4-三唑
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(R)-3-(3-氟-4-吗啉苯基)-2-氧-5-噁唑烷基甲醇的合成 被引量:3
14
作者 庞华 张君仁 +2 位作者 王子兰 冉祥凯 杜金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期70-71,75,共3页
以3,4 二氟硝基苯为原料,与吗啉在二异丙基乙胺中反应4h得到3 氟 4 吗啉硝基苯(Ⅰ),在w(Pd)=10%催化下,Ⅰ与甲酸铵在V(THF)∶V(甲醇)=1∶4中反应6h,得3 氟 4 吗啉苯胺(Ⅱ),Ⅱ与光气在通入干燥HCl气体下反应得3 氟 4 吗啉异氰酸苯酯(Ⅲ)... 以3,4 二氟硝基苯为原料,与吗啉在二异丙基乙胺中反应4h得到3 氟 4 吗啉硝基苯(Ⅰ),在w(Pd)=10%催化下,Ⅰ与甲酸铵在V(THF)∶V(甲醇)=1∶4中反应6h,得3 氟 4 吗啉苯胺(Ⅱ),Ⅱ与光气在通入干燥HCl气体下反应得3 氟 4 吗啉异氰酸苯酯(Ⅲ),最后在无水LiBr和n Bu3PO催化下,Ⅲ与(R) 丁酸缩水甘油酯在二甲苯中反应2h,所得产物在甲醇钠催化下,与甲醇反应3h,合成了(R) 3 (3 氟 4 吗啉苯基) 2 氧 5 口恶唑烷基甲醇(Ⅳ),总收率35 8%。 展开更多
关键词 (R)-3-(3--4-吗啉)-2--5-噁唑烷甲醇 利奈唑酮 噁唑烷
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3,5-二氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐的比热容、热力学性质及爆速爆压的估算 被引量:2
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作者 任莹辉 张超 +5 位作者 张鲜波 赵凤起 马海霞 徐抗震 宋纪蓉 胡荣祖 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期56-59,共4页
目的研究三唑类含能离子化合物3,5-二氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐(C8N8H8O7,简称DAT.PA)的比热容,热力学性质及爆速、爆压。方法比热容测定采用Micro-DSCⅢ微热量仪中的连续比热容测定模式;运用Gaussian 03W程序的DFT-RB3LYP/6-31g*方法对D... 目的研究三唑类含能离子化合物3,5-二氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐(C8N8H8O7,简称DAT.PA)的比热容,热力学性质及爆速、爆压。方法比热容测定采用Micro-DSCⅢ微热量仪中的连续比热容测定模式;运用Gaussian 03W程序的DFT-RB3LYP/6-31g*方法对DAT·PA在283~353K的温度范围内进行了比热容理论计算;根据热力学基本方程计算以298.15 K为基础DAT.PA的热力学函数;采用氮平衡方程研究化合物的爆速和爆压。结果得到DAT.PA比热容方程为Cp(J/g·K)=-0.233 7+6.005 6×10-3T-5.396 9×10-6T2(283K<T<353K),298.15K下,标准摩尔比热容为353.285J/mol·K。计算得到化合物的爆速爆压值分别为982.48 m/s和36.07GPa。结论化合物基本物化参数及性能参数的测量及估算,为其在含能材料领域的应用提供必要的基础数据。 展开更多
关键词 3 5-氨基-1 2 4-三唑苦味酸盐 比热容 热力学函数 爆速爆压
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2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩类分散染料研究 被引量:3
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作者 简卫 程侣柏 尚明 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期284-286,共3页
合成了一系列以2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩为重氮组分的分散染料,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段确证了所合成染料的结构.研究了染料的可见吸收光谱与染料结构之间的关系.测试了染料在涤纶上的牢度,该类染料水洗和摩擦牢度为... 合成了一系列以2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩为重氮组分的分散染料,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段确证了所合成染料的结构.研究了染料的可见吸收光谱与染料结构之间的关系.测试了染料在涤纶上的牢度,该类染料水洗和摩擦牢度为4~5级,升华牢度在2~5级. 展开更多
关键词 2-氨基-3--4--5-噻吩 分散染料 结构表征 重氮组分 牢度 蒽醌染料
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2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成 被引量:8
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作者 关润伶 朱红 《北京交通大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期40-42,共3页
乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸... 乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构. 展开更多
关键词 2-氨基-4--5-甲酰乙氧噻唑氢酸盐 代乙酰乙酸乙酯 硫脲
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3-苄基-4-氨基-5-芳胺基-1,2,4-三唑的合成与表征 被引量:2
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作者 张力学 张安将 +2 位作者 熊静 刘妙昌 张自义 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期103-105,共3页
Starting from the basic stock,ethyl phenylacetate and aryl amines,1benzylformy14ary1 thiosemicarbazides were prepared through multistep reactions.The ringclosure of 1benzylformy14ary1 thiosemicarbazides ... Starting from the basic stock,ethyl phenylacetate and aryl amines,1benzylformy14ary1 thiosemicarbazides were prepared through multistep reactions.The ringclosure of 1benzylformy14ary1 thiosemicarbazides at the presence of hydrazine hydrate afforded the title compounds,3benzy14amino5arylamino1,2,4triazoles,with structures confirmed by elemental analysis,IR,1H and13C NMR spectra. 展开更多
关键词 3--4-氨基-5-芳胺-1 2 4-三唑 合成 波谱表征
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微波辐射合成5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮 被引量:3
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作者 薛峰 渠桂荣 韩素辉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期407-410,共4页
以硫脲和氯乙酸为原料,在无溶剂和350 W微波辐射4 m in条件下,缩合生成中间体2,4-噻唑烷二酮(Ⅰ)产率91.5%;随后在无溶剂和400 W微波辐射5 m in条件下,通过V ilsm e ier甲酰化反应,生成中间体4-氯-5-甲酰基噻唑-2(3H)-酮(Ⅱ),产率86.7%... 以硫脲和氯乙酸为原料,在无溶剂和350 W微波辐射4 m in条件下,缩合生成中间体2,4-噻唑烷二酮(Ⅰ)产率91.5%;随后在无溶剂和400 W微波辐射5 m in条件下,通过V ilsm e ier甲酰化反应,生成中间体4-氯-5-甲酰基噻唑-2(3H)-酮(Ⅱ),产率86.7%;最后以正丙醇为溶剂,450 W微波辐射7 m in条件下,成环得到5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮(Ⅲ),产率80.5%。反应总产率为63.9%。合成产物与中间体的结构经1HNMR,MS和元素分析确认。 展开更多
关键词 5-氨基-噻唑[4 5-d]嘧啶-2(3H)- 4--5-甲酰噻唑-2(3n)- 微波辐射
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3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪的百克量合成、晶体结构和热行为 被引量:1
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作者 周诚 王伯周 +4 位作者 王友兵 潘清 苏鹏飞 康冰 田宏远 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期13-17,共5页
以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪为原料,合成了3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪(DATz),产率为98.7%,合成量为500g/批。采用核磁、红外光谱、质谱和元素分析等对产物的结构进行了表征。在N-甲基吡咯烷酮和水的混合溶剂中培养了DATz的单晶... 以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2,4,5-四嗪为原料,合成了3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪(DATz),产率为98.7%,合成量为500g/批。采用核磁、红外光谱、质谱和元素分析等对产物的结构进行了表征。在N-甲基吡咯烷酮和水的混合溶剂中培养了DATz的单晶,用X-射线单晶衍射仪测定了晶体结构。采用DSC、TG-DTG和固体原位反应池/FT-IR联用等分析方法研究了DATz的热分解行为。结果表明,该晶体为正交晶系,属Cmcm空间群,晶体学参数为:a=0.9431(4)nm,b=0.7850(3)nm,c=0.6267(3)nm,V=0.464(3)nm3,Z=8,Dc=1.605g/cm3,μ=0.123mm-1,F(000)=232,R1=0.0407,wR2=0.1278。DATz的放热分解峰温度为342.17℃,热稳定性较好,可能的热分解机理为先发生四嗪环的开环反应,后进行取代基氨基的分解反应。 展开更多
关键词 物理化学 富氮化合物 3 6-氨基-1 2 4 5-四嗪 合成 晶体结构 热行为
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