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N-(苯并噻唑-2-基)亚胺与4-硝基-1-苯基丁-1-酮的aza-Henry/半缩酮胺化串联反应
1
作者 杜大明 郑瑶 《北京理工大学学报》 北大核心 2025年第2期205-212,共8页
通过对近些年来文献的研究,发现对于使用N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子的研究较少,因此探索以N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子生成一系列杂环衍生物的新方法具有重要价值.成功设计通过aza-Henry/半缩酮胺化串联反应合成了一系... 通过对近些年来文献的研究,发现对于使用N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子的研究较少,因此探索以N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子生成一系列杂环衍生物的新方法具有重要价值.成功设计通过aza-Henry/半缩酮胺化串联反应合成了一系列含有苯并噻唑骨架的N-(杂)芳基哌啶分子.即通过N-(苯并噻唑-2-基)亚胺与4-硝基-1-苯基丁-1-酮作为反应底物,在室温下以二氯甲烷为溶剂、三水合磷酸钾(10%mol)为催化剂,构建了一种合成N-(杂)芳基哌啶分子的有效方法,可以高收率和中等的立体选择性得到了一系列预期的产物.该串联反应在克级规模下仍然保持了良好的产率和立体选择性. 展开更多
关键词 有机合成 串联反应 苯并噻唑 亚胺 4-硝基-1-苯基丁-1-酮 哌啶
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红树林来源链霉菌中2-羟基苯基噻唑啉衍生物及其生物合成基因簇分析
2
作者 刘思妮 白猛 +5 位作者 朱义广 罗小卫 高程海 刘永宏 徐新亚 蒋晓东 《热带海洋学报》 北大核心 2025年第2期64-72,共9页
文章探讨和分析了海南红树林沉积物来源链霉菌Streptomyces ardesiacus GXIMD 03502的次级代谢产物及相应生物合成基因簇。通过比对16S rDNA序列信息对菌株进行初步鉴定。综合运用多种色谱分离技术分离其次级代谢产物,结合波谱数据分析... 文章探讨和分析了海南红树林沉积物来源链霉菌Streptomyces ardesiacus GXIMD 03502的次级代谢产物及相应生物合成基因簇。通过比对16S rDNA序列信息对菌株进行初步鉴定。综合运用多种色谱分离技术分离其次级代谢产物,结合波谱数据分析与文献数据比对确定化合物的结构。从该链霉菌中获得5个2-羟基苯基噻唑啉衍生物,经鉴定分别为(+)-(S)-pulicatin G (1)、pulicatin A (2)、aerugine (3)、pulicatin F (4)和(+)-(S)-dihydraeruginoic acid (5)。采用Illumina novaseq 6000技术对菌株进行基因组测序,利用生物信息学技术分析、定位及注释负责合成相应化合物的基因簇,并推导其生物合成途径。该菌株基因组分析结果表明其包含31个次级代谢生物合成基因簇,其中基因簇11可能参与2-羟基苯基噻唑啉衍生物的生物合成,并推导了该衍生物的合成途径。 展开更多
关键词 红树林放线菌 链霉菌 2-羟基苯基噻唑啉 生物合成基因簇
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液相色谱-串联质谱法测定纺织品中的2-巯基苯并噻唑和2-氨基苯并噻唑
3
作者 胡贝贞 王栋 +4 位作者 陈瑶 孙红 刘鸿鹏 余作龙 韩超 《分析科学学报》 北大核心 2025年第2期199-204,共6页
建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定纺织品中2-巯基苯并噻唑(2-MBT)和2-氨基苯并噻唑(2-ABT)的定性及定量分析方法。以甲醇作为提取溶剂对样品进行超声提取,提取液经弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱净化,利用LC-MS/MS进行测试分析... 建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定纺织品中2-巯基苯并噻唑(2-MBT)和2-氨基苯并噻唑(2-ABT)的定性及定量分析方法。以甲醇作为提取溶剂对样品进行超声提取,提取液经弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱净化,利用LC-MS/MS进行测试分析,采用多反应监测模式,用外标法进行定量。结果表明:2-MBT和2-ABT分别在10~500ng/mL和2~200ng/mL质量浓度范围内呈现出良好的线性关系,2-MBT和2-ABT定量限分别为0.25mg/kg和0.05mg/kg,回收率为80.3%~91.7%,相对标准偏差为4.3%~8.6%,该方法操作简单、灵敏度高,可精准地检测纺织品中2-MBT和2-ABT的残留。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 纺织品 2-巯基苯并噻唑 2-氨基苯并噻唑
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N-(取代苯氧乙酰基)-N'-(4-苯基噻唑-2-基)硫脲的合成 被引量：7
4
作者 曾振芳 韦友欢 +1 位作者 陈婉薇 黄秋婵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期895-899,共5页
以取代苯酚和氯乙酸为原料,合成取代苯氧乙酸,然后经过酰氯化,酯化得到取代苯氧乙酰基异硫氰酸酯,再和2-氨基-4-苯基噻唑反应得到4种N-(取代苯氧乙酰基)-N'-(4-苯基噻唑-2-基)硫脲类化合物,其中3种化合物为首次报道。化合物结构经1H... 以取代苯酚和氯乙酸为原料,合成取代苯氧乙酸,然后经过酰氯化,酯化得到取代苯氧乙酰基异硫氰酸酯,再和2-氨基-4-苯基噻唑反应得到4种N-(取代苯氧乙酰基)-N'-(4-苯基噻唑-2-基)硫脲类化合物,其中3种化合物为首次报道。化合物结构经1H NMR、IR和元素分析得到确证。初步室内生测结果表明该类化合物具有一定的抑菌活性。 展开更多
关键词 合成 硫脲 2-氨基-4-苯基噻唑 取代苯氧乙酸
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醋酸锰(Ⅲ)催化2-(4-氨基苯基)苯并噻唑衍生物的合成研究 被引量：1
5
作者 雷英杰 毕野 +1 位作者 欧阳杰 丁玫 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1596-1599,共4页
以取代的邻氨基硫酚为原料,三价醋酸锰催化条件下,与(取代)对硝基苯甲醛发生缩合反应,生成硝基苯并噻唑中间体,该合成工艺具有反应条件温和、操作简单等优点。在此基础上,利用钯碳催化还原反应,制备得到2-(4-氨基苯基)苯并噻唑化合物,... 以取代的邻氨基硫酚为原料,三价醋酸锰催化条件下,与(取代)对硝基苯甲醛发生缩合反应,生成硝基苯并噻唑中间体,该合成工艺具有反应条件温和、操作简单等优点。在此基础上,利用钯碳催化还原反应,制备得到2-(4-氨基苯基)苯并噻唑化合物,总收率达到63-79%,利用IR、1HNMR和元素分析对目标化合物结构进行了表征。 展开更多
关键词 三价醋酸锰 2-(4-氨基苯基)苯并噻唑 催化
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1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯的合成
6
作者 郭茂峰 龙跃 焦凤云 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2003年第1期112-113,共2页
目的:合成三氮烯类新试剂。方法:通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论:元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(2-氨基苯骈噻唑基)-三氮烯 氮偶联反应 化学合成 重氮盐
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药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测 被引量：2
7
作者 程佳美 贾菲菲 +2 位作者 李颖 赵霞 杨会英 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第5期712-716,共5页
目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 ... 目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20~501.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.20~502.95μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.22~547.53μg·mL^(-1)(r=0.9998),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^(-1);精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%~104.8%、99.0%~100.6%和103.0%~107.7%;迁移回收率分别为97.0%~101.8%、98.7%~110.3%和89.3%~94.0%。结论该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑含量的测定。 展开更多
关键词 药用卤化丁基橡胶塞 可提取硫 4-叔辛基苯酚 2-巯基苯并噻唑 含量测定
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离子液体中4-苯基-2-芳基氨基噻唑化合物的简便合成
8
作者 刘长春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期891-894,916,共5页
研究了以α-溴代苯乙酮与芳胺为原料在离子液体[bmim]SCN中一锅法合成4-苯基-2-芳基氨基噻唑的绿色化学方法。在离子液体[bmim]SCN中,硫氰酸根取代α-溴代苯乙酮中的溴生成α-硫氰酸根苯乙酮,然后在乙酸催化下与芳胺发生加成环化,以81.6... 研究了以α-溴代苯乙酮与芳胺为原料在离子液体[bmim]SCN中一锅法合成4-苯基-2-芳基氨基噻唑的绿色化学方法。在离子液体[bmim]SCN中,硫氰酸根取代α-溴代苯乙酮中的溴生成α-硫氰酸根苯乙酮,然后在乙酸催化下与芳胺发生加成环化,以81.6%~95.2%的收率得到4-苯基-2-芳基氨基噻唑,得到的最佳反应条件为：α-溴代苯乙酮10 mmol,芳胺11 mmol,[bmim]SCN 10 m L,乙酸10 mmol,室温取代反应2 h,100℃环化反应3h。离子液体[bmim]SCN重复使用10次目标产物收率无明显降低。 展开更多
关键词 4-苯基-2-芳基氨基噻唑 离子液体 [bmim]SCN 医药与日化原料
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
9
作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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4-(4-乙酰氧基苯基)-2-丁酮在实蝇防控中的研究与应用进展
10
作者 刘旭祥 季清娥 《昆虫学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期850-871,共22页
实蝇分布范围广泛,寄主种类多样,危害十分严重,经济损失巨大,对其防治的时间紧迫性与经济重要性与日俱增。检验检疫及农业、物理、化学和生物防治都是常见的实蝇害虫防治方法。能够刺激实蝇行为反应的引诱剂作为一种高效环保的害虫防治... 实蝇分布范围广泛,寄主种类多样,危害十分严重,经济损失巨大,对其防治的时间紧迫性与经济重要性与日俱增。检验检疫及农业、物理、化学和生物防治都是常见的实蝇害虫防治方法。能够刺激实蝇行为反应的引诱剂作为一种高效环保的害虫防治策略在实蝇防治体系中占有重要地位。按照不同分类标准,实蝇引诱剂既可以分为性诱剂、食诱剂和植物源诱剂;又可以分为雄性实蝇引诱剂和雌(双)性实蝇引诱剂。其中,雄性实蝇引诱剂特异性强、效果显著。1960年首次报道雄性实蝇引诱剂4-(4-乙酰氧基苯基)-2-丁酮(诱蝇酮)对实蝇的显著吸引效果以来,它一直被用于监测和诱捕靶标实蝇。应用于调查监测时,诱蝇酮可以与多种类型的诱芯与诱捕器一起使用,实现效能最大化。诱蝇酮不仅可以单独使用引诱实蝇,而且可以与其他诱剂与菌液等混配使用。而且,诱蝇酮在发挥其基础引诱功能的同时,还会影响靶标实蝇的行为和生理以及非靶标昆虫的生存。因此,本文重点从调查监测、引诱灭杀、吸引取食、对非靶标昆虫影响等方面对诱蝇酮在实蝇害虫防治中的研究和应用进展进行综述,并对实蝇害虫诱饵站引诱防治与害虫自动测报的发展,诱捕的影响因素与引诱剂在害虫综合防治中的作用等做出合理展望,以期为实蝇害虫引诱技术的研究提供理论基础。 展开更多
关键词 实蝇 防治 雄性引诱剂 4-(4-乙酰氧基苯基)-2-丁酮 诱蝇酮
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4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯对MCF-7细胞增殖和分化的影响及其机制研究 被引量：10
11
作者 汪楠 陈飞虎 +3 位作者 葛金芳 潘春晓 彭晓清 居靖 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期767-772,共6页
目的研究4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(4-ami-no-2-trifluoromethyl-phenyl retinate,ATPR)对人乳腺癌MCF-7细胞增殖和分化的作用及其可能机制。方法不同浓度的ATPR作用MCF-7细胞后,绘制细胞生长曲线,分析细胞增殖情况;瑞氏-吉姆萨染... 目的研究4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(4-ami-no-2-trifluoromethyl-phenyl retinate,ATPR)对人乳腺癌MCF-7细胞增殖和分化的作用及其可能机制。方法不同浓度的ATPR作用MCF-7细胞后,绘制细胞生长曲线,分析细胞增殖情况;瑞氏-吉姆萨染色法观察细胞形态学改变;酶联免疫法(ELISA法)检测粘蛋白(mucin 1,MUC-1)活性;RT-PCR法检测维甲酸受体(RARα、RARβ、RARγ)、维甲酸受体诱导基因1(RRIG1)、雌激素受体(ERα、ERβ)mRNA的表达;Western blot法检测RARα、RARβ、RARγ蛋白的表达。结果 ATPR明显抑制MCF-7细胞增殖,且随浓度和时间增加而逐渐增强;镜下观察ATPR作用72 h后MCF-7细胞形态趋向正常细胞分化;ELISA结果显示ATPR明显降低MCF-7细胞培养上清MUC-1浓度(P<0.05);ATPR作用MCF-7细胞72 h后,RARβ、RRIG1、ERβ表达增强(P<0.05),RARγ表达下调(P<0.05),RARα和ERα表达则无明显变化。结论 ATPR可明显抑制MCF-7细胞增殖并诱导其分化程度增高,其机制可能与调节维甲酸受体和雌激素受体平衡,并上调RRIG1表达有关。 展开更多
关键词 4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯 乳腺癌 细胞增殖 细胞分化 MCF-7细胞 维甲酸衍生物
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2-[4-(对氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-3-烃氧基丙烯腈的合成及杀菌活性 被引量：6
12
作者 翁建全 刘会君 +2 位作者 刘幸海 谭成侠 沈德隆 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期463-467,共5页
为了寻找生物活性良好的噻唑基丙烯腈类化合物,利用2-氰甲基-4-(对氟苯基)噻唑(3)与取代氯甲酸酯(4)在碱存在下反应,合成了15个未见文献报道的2-[4-(对氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-3-烃氧基丙烯腈化合物(5),其结构经核磁共振氢谱、质谱和... 为了寻找生物活性良好的噻唑基丙烯腈类化合物,利用2-氰甲基-4-(对氟苯基)噻唑(3)与取代氯甲酸酯(4)在碱存在下反应,合成了15个未见文献报道的2-[4-(对氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-3-烃氧基丙烯腈化合物(5),其结构经核磁共振氢谱、质谱和元素分析表征。初步杀菌活性测试结果表明:所有化合物在试验浓度下均具有一定的抑菌活性,尤其对炭疽病菌Colletotrichumgossypii表现出较好的抑制活性,在质量浓度25mg/L下,所有化合物的抑制率均在50%以上,其中化合物5a、5e、5g、5k、5n和5o的抑制率在80%以上。 展开更多
关键词 噻唑丙烯腈 2-氰甲基-4-(对氟苯基)噻唑 合成 杀菌活性
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4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯通过PTEN/PI3K/Akt抑制YAC-1细胞增殖和诱导其分化 被引量：6
13
作者 彭晓清 陈飞虎 +3 位作者 葛金芳 汪楠 潘春晓 雷静 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期60-65,共6页
目的研究新型维甲酸衍生物4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯（4-amino-2-trifluoromethyl—phenylretinate，ATPR）对鼠淋巴瘤YAC-1细胞增殖和分化的作用及其可能机制。方法不同浓度的ATPR作用鼠淋巴瘤YAC-1细胞后，MTT检测细胞生长抑制率... 目的研究新型维甲酸衍生物4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯（4-amino-2-trifluoromethyl—phenylretinate，ATPR）对鼠淋巴瘤YAC-1细胞增殖和分化的作用及其可能机制。方法不同浓度的ATPR作用鼠淋巴瘤YAC-1细胞后，MTT检测细胞生长抑制率；LDH法检测细胞毒性；瑞氏-吉姆萨染色法检测细胞形态；NBT检测细胞分化阳性率；RT—PCR和Westernblot法检测维甲酸受体mRNA和蛋白表达变化；Westernblot法检测FFEN／P13K／Akt和cyclinD的蛋白表达。结果ATPR（10^-5、10^-6、10^-7、10^-8、10^-9mol·L^-1）用药后72h明显抑制YAC-1细胞增殖，其抑制作用随浓度和时间增加而逐渐增强；随着药物浓度升高，ATPR对YAC-1细胞毒性增强；ATPR（10^-5～10^-9mol·L^-1）作用72h后可诱导YAC-1细胞形态呈现高分化趋势，且NBT阳性率升高；ATPR（10^-5mol·L^-1）体外用药72h可诱导RARα的mR—NA和蛋白表达升高，但RARβ和RARγ表达无明显变化；而且可诱导PTEN表达升高并下调p-Akt和cyclinD的蛋白表达。结论ATPR可明显抑制YAC-1细胞增殖并诱导其分化，其机制可能是与RARα结合后参与调节PTEN／P13K／Akt信号通路，从而抑制cyclinD的过表达。 展开更多
关键词 4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯 淋巴瘤 细胞增 殖 细胞分化 YAC-1细胞 维甲酸衍生物 PTEN P13K AKT
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5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐的合成、表征及抗肿瘤活性 被引量：7
14
作者 彭俊梅 李婉 +3 位作者 申坤 霍素芳 叶姣 胡艾希 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1646-1652,共7页
以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50... 以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50值分别为0.016,0.019,0.019和0.026μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇(IC50值为0.022μmol/mL)相当;化合物A5,A7,A13,A14和A19对肝癌细胞Bel7402的IC50值分别为0.021,0.021,0.026,0.014和0.029μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇的IC50值(0.030μmol/mL)相近.利用倒置显微镜和Hoechst33342-PI双染色法观察了细胞经化合物处理后的形态变化. 展开更多
关键词 5-苄基4-叔丁基-2-芳氨基噻唑 合成 抗肿瘤活性
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4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量：8
15
作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多
关键词 4-(7-甲氧基-2 2-二甲基-2 3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构
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有机配体Schiff碱4-(2-羟基苯基)-亚氨基-戊-2-酮的从头算研究 被引量：4
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作者 杨海峰 王惠 +3 位作者 段锦霞 冉新权 史启祯 文振翼 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第2期215-221,共7页
本文通过从头算HF／6-31G（d）方法，对Schiff碱4-(2-羟基苯基）- 亚氨基- 戊- 2 - 酮进行了理论研究，提供了该化合物两种互变异构体的几何构型参数、电子结构、IR光谱性质、偶极矩数据，并借助热、动力学手段，分析了两种互变异构体... 本文通过从头算HF／6-31G（d）方法，对Schiff碱4-(2-羟基苯基）- 亚氨基- 戊- 2 - 酮进行了理论研究，提供了该化合物两种互变异构体的几何构型参数、电子结构、IR光谱性质、偶极矩数据，并借助热、动力学手段，分析了两种互变异构体的异构平衡过程。计算结果表明：（1）从几何构型、电子结构和相对能量的角度考虑，由于较强的分子内氢键作用和较大的共轭体系，亚胺烯醇式更力稳定。（2）从分子极性的角度考虑，烯胺酮式具有较大的偶极矩，其较强的分子间作用力有利于形成晶体，因而烯胺酮式以晶体的形式存在。（3）由烯胺酮式向亚胺烯醇式转化的互变异构反应是热力学自发反应，但受到较大活化能的控制，是一个动力学稳定体系。分析了极性溶剂存在将有利于反应发生且标题化合物以亚胺烯醇式存在于极性溶剂中的原因。以上结论均与实验研究结果相符。 展开更多
关键词 4-(2-羟基苯基)-亚氨基-戊-2-酮 西佛碱 结构 从头算 有机配体 互变异构热力学 动力学
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5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑的合成及其对环氧合酶-2的抑制活性 被引量：4
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作者 胡艾希 董敏宇 +5 位作者 林焕冰 徐江平 马颖绮 曹高 夏林 叶姣 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期70-74,共5页
5-苄基-4-叔丁基-2-氨基噻唑与芳香醛缩合制备了1 1种5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑.结构经1H NMR和元素分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰc的晶体结构.化合物Ⅰc晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=1.43753(11)nm,b... 5-苄基-4-叔丁基-2-氨基噻唑与芳香醛缩合制备了1 1种5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑.结构经1H NMR和元素分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰc的晶体结构.化合物Ⅰc晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=1.43753(11)nm,b=0.98665(8)nm,c=1.46565(12)nm,β=114.2560(10)°;Z=4,V=1.8953(3)nm3,Dc=1.349 g/cm3,F(000)=808,R1=0.0507,wR2=0.1163,S=1.03.体外筛选结果表明,化合物Ⅰb,Ⅰk在10μmol/L浓度下对COX-2的抑制率超过50%. 展开更多
关键词 5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑 合成 晶体结构 环氧合酶-2 抑制剂
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5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑的合成与表征 被引量：5
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作者 胡艾希 曹高 +2 位作者 徐娟娟 夏林 何道航 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期78-81,共4页
溴化铜在乙醇中溴化4，4-二甲基-1-芳基-3-戊酮，得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2一氨基噻唑类新化合物，收率21．9％～92．9％．目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构．用单晶X-射线衍射测定了... 溴化铜在乙醇中溴化4，4-二甲基-1-芳基-3-戊酮，得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2一氨基噻唑类新化合物，收率21．9％～92．9％．目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构．用单晶X-射线衍射测定了化合物1g．HBr的晶体结构．化合物1g．HBr晶体属单斜晶系，空间群为P2（1）／c，晶胞参数为：a=0．96713（5）nm，b=1．55825（8）nm，C=1．30687（7）nm，Z=4，V=1．66534（15）nm^3，Dc=1．577g／cm^3，F（000）=800，R1=0．0313，ωR2=0．0757，S=1．024． 展开更多
关键词 合成 晶体结构 5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑
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4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银 被引量：8
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作者 吴献花 林洪 +2 位作者 朱利亚 胡秋芬 杨光宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期352-354,共3页
研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物... 研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0．01 mol．L-1pH为11．0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1．39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0．01～2．0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2．2％～2．8％,回收率在96％～104%。 展开更多
关键词 银 固相萃取 分光光度法 4 5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯
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4-芳基-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑类化合物的合成与杀菌活性 被引量：6
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作者 何道航 马颖绮 +2 位作者 胡艾希 夏林 欧晓明 《华南理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期60-63,共4页
以α-溴芳基酮与硫脲反应环合得4-芳基-2-氨基噻唑,4-芳基-2-氨基噻唑与水杨醛反应制备了9种4-芳基-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑类化合物.新化合物结构经1HNMR确证.初步的杀菌活性测定结果表明:在500mg/L的试验浓度下,化合物(E)-4-(3-三氟甲基... 以α-溴芳基酮与硫脲反应环合得4-芳基-2-氨基噻唑,4-芳基-2-氨基噻唑与水杨醛反应制备了9种4-芳基-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑类化合物.新化合物结构经1HNMR确证.初步的杀菌活性测定结果表明:在500mg/L的试验浓度下,化合物(E)-4-(3-三氟甲基苯)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑对水稻纹枯病菌的抑制率为60.0%,化合物(E)-4-(2-氯-4-(4-氯苄基)苯)-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑和(E)-4-(3-氯苯)-2-(2-羟苄亚氨基)-5-甲基噻唑对油菜菌核病菌的抑制率分别为65.4%和56.1%. 展开更多
关键词 4-芳基-2-(2-羟苄亚氨基)噻唑 合成 杀菌活性
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