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2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑合成研究
1
作者 丁浩 吴双双 +2 位作者 刘欣然 雷跃凡 陈天云 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第1期23-26,共4页
以乙酰乙酰苯胺和二氯化砜为原料,通过氯代反应生成α-氯代乙酰乙酰苯胺。以水为溶剂,在酸催化下α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲发生缩合反应制得2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑,缩合反应的较优合成工艺条件:α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲的质... 以乙酰乙酰苯胺和二氯化砜为原料,通过氯代反应生成α-氯代乙酰乙酰苯胺。以水为溶剂,在酸催化下α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲发生缩合反应制得2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑,缩合反应的较优合成工艺条件:α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲的质量比为1∶1.2、反应温度90℃、反应时间3h、浓盐酸0.5mL、H_2O 35mL。实验表明,α-氯代乙酰乙酰苯胺收率达到91.4%,2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑收率达到94.7%,总收率达到87%。经红外、高液相色谱、~1H NMR表征证明合成产物为目标化合物。该合成技术工艺过程简单、生产安全、反应条件温和、生产成本降低、环境友好、产品收率高。 展开更多
关键词 2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑 乙酰乙酰苯胺 α-氯代乙酰乙酰苯胺 氯代 缩合
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2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺合成方法改进 被引量：5
2
作者 孙斌 林雪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期599-603,共5页
从3-甲基氨茴酸出发,用氯化亚砜取代光气及其衍生物,通过2种不同的反应途径,高收率地合成了氰虫酰胺的关键中间体2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺(1)。考察了不同形态的甲胺、反应温度、溶剂以及不同的吡啶衍生物对反应的影响。
关键词 3-甲基氨茴酸 氯化亚砜 氰虫酰胺 2-氨基-5-氰基-N 3-二甲基苯甲酰胺 合成
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2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成 被引量：2
3
作者 孙斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1746-1750,共5页
本文报道一种未见文献报道的化合物2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成。从3-甲基氨茴酸出发,用两种不同方法得到2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺,随后在0-5℃条件下与硫氰酸钠与溴素的混合物反应,高收率地得到2-氨基-N,3-二甲基5-硫... 本文报道一种未见文献报道的化合物2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成。从3-甲基氨茴酸出发,用两种不同方法得到2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺,随后在0-5℃条件下与硫氰酸钠与溴素的混合物反应,高收率地得到2-氨基-N,3-二甲基5-硫氰基-苯甲酰胺。该化合物经核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱和高分辨质谱表征和确认。同时考察了硫氰酸钠与溴素的用量及比例对反应产物纯度和收率的影响,发现2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺、硫氰酸钠与溴素的摩尔比为1∶4∶2时,能以好的分离收率得到目标产物。 展开更多
关键词 2-氨基-N 3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺 合成 硫氰酸钠 溴素
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2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酰胺类化合物的合成及其应用
4
作者 王明慧 李秀国 许良忠 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2015年第2期132-135,140,共5页
利用2-甲基-4-三氟甲基-噻唑甲酰氯与苯胺类化合物进行酰胺化反应,合成了8种新的未见报道的2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酰胺类化合物,通过1 H NMR和元素分析等手段进行表征确定。测定了化合物的杀菌活性,所有目标化合物对黄瓜灰霉和花... 利用2-甲基-4-三氟甲基-噻唑甲酰氯与苯胺类化合物进行酰胺化反应,合成了8种新的未见报道的2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酰胺类化合物,通过1 H NMR和元素分析等手段进行表征确定。测定了化合物的杀菌活性,所有目标化合物对黄瓜灰霉和花生褐斑病菌抑菌效果良好,部分化合物对黄瓜灰霉的抑菌率达81%,远高于对照药剂噻呋酰胺。 展开更多
关键词 噻唑甲酰胺 2-甲基-4-三氟甲基-噻唑甲酰氯 酰胺化 杀菌活性
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2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究
5
作者 王雄 高中良 +4 位作者 毕可兴 高雪莉 杨莉 时颖 王聪颖 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期497-500,共4页
以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料,经酰氯化、甲胺化、FeO(OH)催化水合肼还原、双氧水/氢溴酸氧化溴化,得到目的产物2-氨基-5-溴-N,3-二甲基苯甲酰胺,目标产物及中间体经1 H NMR进行了结构确证,四步反应总收率为85%。
关键词 3-甲基-2-硝基苯甲酸 固体光气 水合肼 溴氰虫酰胺 2-氨基-5-溴-N 3-二甲基苯甲酰胺
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清除2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺上黏附的铜离子的方法
6
作者 焦冬磊 周洁 +2 位作者 陈小斌 刘会影 刘振东 《毛纺科技》 CAS 北大核心 2019年第3期36-40,共5页
使用络合剂法脱除2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺工业产品(染料和药物中间体,简称产品A)中黏附的少量铜离子,以便进一步合成为分散染料。首先通过单因素实验研究络合剂种类及用量、处理时间、温度、溶剂、加料方式等因素对除铜效果... 使用络合剂法脱除2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺工业产品(染料和药物中间体,简称产品A)中黏附的少量铜离子,以便进一步合成为分散染料。首先通过单因素实验研究络合剂种类及用量、处理时间、温度、溶剂、加料方式等因素对除铜效果的影响,再通过正交试验确定除铜的最优工艺条件。得出处理5 g样品A的最佳工艺为:以氨三乙酸(NTA)为络合剂,其用量n_(NTA)为3 mmol,溶剂(24 mL)体积比V_(甲醇)∶V_水为2∶1,温度40℃、时间1.5 h;采用等离子发射光谱法测定铜的去除率达到96%以上,并且该除铜方法对产品A造成的损失很小。 展开更多
关键词 2-氨基-5-氰基-N 3-二甲基苯甲酰胺 络合剂 铜离子 黏附 清除
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新型5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺类化合物的设计、合成及抗肿瘤活性
7
作者 王璐 尤启冬 姜正羽 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期16-22,共7页
为了寻找具有更好抗肿瘤活性的化合物,设计合成了一系列5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺衍生物。以2-氨基-2-氰基-乙酰胺为起始原料,合成了16个化合物DDO-5401~DDO-5416;目标化合物结构经IR、1H NMR和ESI-MS确证;采用MTT法对目标化合... 为了寻找具有更好抗肿瘤活性的化合物,设计合成了一系列5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺衍生物。以2-氨基-2-氰基-乙酰胺为起始原料,合成了16个化合物DDO-5401~DDO-5416;目标化合物结构经IR、1H NMR和ESI-MS确证;采用MTT法对目标化合物进行5株肿瘤细胞(HCT116、Hep G2、A549、MDA-MB-231、MCF-7)体外抗肿瘤活性测定。合成的化合物对肿瘤细胞尤其是A549细胞表现出了良好的抑制活性;构效关系研究表明,苯环上连有给电子基团的化合物抑制活性要好于连有吸电子基团的化合物。化合物DDO-5413的抑制活性最强,对乳腺癌细胞MDA-MB-231和MCF-7抑制活性好于阳性对照药达沙替尼,值得进一步研究。 展开更多
关键词 5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺类衍生物 合成 抗肿瘤活性
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4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺的合成
8
作者 张志达 冯柏成 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2009年第3期203-206,共4页
以4-硝基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-（2-羟乙基）砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件：4-硝基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺（质量,g）... 以4-硝基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺和氯磺酸为主要原料,经过加氢和酯化2步反应合成了4-氨基-N-[3-（2-羟乙基）砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺。实验表明,加氢反应的较佳条件：4-硝基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺（质量,g）与甲醇（体积,mL）比1∶18,Raney-Ni催化剂质量分数40%,氢气压0.4~0.6 MPa,反应温度60℃,反应时间80 min,收率86%。酯化反应的较佳条件：n（4-氨基-N-[3-（2-羟乙基）砜基]苯基苯甲酰胺）∶n（氯磺酸）=1∶1.05,反应温度40℃,反应时间8 h,收率92%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR表征,确定为目标产物。 展开更多
关键词 4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜硫酸酯]苯基苯甲酰胺 氯磺酸 4-氨基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺 合成
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2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成 被引量：8
9
作者 关润伶 朱红 《北京交通大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期40-42,共3页
乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸... 乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构. 展开更多
关键词 2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐 溴代乙酰乙酸乙酯 硫脲
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4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量：8
10
作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多
关键词 4-(7-甲氧基-2 2-二甲基-2 3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构
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4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银 被引量：8
11
作者 吴献花 林洪 +2 位作者 朱利亚 胡秋芬 杨光宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期352-354,共3页
研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物... 研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0．01 mol．L-1pH为11．0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1．39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0．01～2．0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2．2％～2．8％,回收率在96％～104%。 展开更多
关键词 银 固相萃取 分光光度法 4 5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯
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钴(Ⅱ)与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸体系盐酸羟胺催化吸附波的研究 被引量：2
12
作者 卢翠英 张小玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期96-99,共4页
Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7～1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电... Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7～1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电化学方法证明该波为络合催化吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响。所拟方法已用于维生素B12 中钴的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 络合物 催化吸附波 2-[2-(6-甲基苯并噻哗偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸 钴 极谱法
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
13
作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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Z型异质结1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)的构建及可见光催化降解甲基橙 被引量：2
14
作者 卜义夫 刘思乐 +3 位作者 闫海生 吴静 田川 陶洋 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期170-182,共13页
以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,... 以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,500 W氙灯作为可见光光源,研究1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料的光催化活性,同时通过活性物质捕捉实验和电子顺磁共振波谱(e1ectron spin resonance,ESR)表征研究体系的活性物质。结果表明:一维g-C_(3)N_(5)纳米棒和二维g-C_(3)N_(4)纳米片的无序堆叠增加了活性位点的数量,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)之间Z型异质结的形成,提高其对可见光的吸收强度和光谱范围,抑制了光电子-空穴的复合,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)相似的π-π^(*)共轭体系的相互叠加降低了电荷转移的传质阻力,提高了其光催化活性。可见光照射30 min,20 mg的1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对50 mL浓度为10 mg/L的MO溶液几乎降解完全,反应的表观速率常数为0.14836 min^(-1),循环使用5次后,1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对MO的光催化降解率为92.2%,这说明其具有良好的稳定性。活性物质捕捉实验和ESR表征表明:1D/2D g-C_(2)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料光催化降解MO体系的主要活性物质是·O_(2)^(-)和h^(+),且MO的光催化降解反应是一个复杂的断键和氧化过程。 展开更多
关键词 光催化降解 直接热聚合 1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4) 异质结 π-π^(*)共轭 甲基橙 Z型机制
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2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与铜的显色反应研究
15
作者 张教强 颜红侠 樊学忠 《西北工业大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期151-154,共4页
研究了显色剂2－[2-(5－甲基苯并噻唑）偶氮]－5－二乙氨基苯甲酸（5－Me-BTAEB）与Cu^2+的显色反应，试剂与Cu^2+在PH为3．0－5．5的醇－水溶液中形成蓝色稳定的1：1配合物，其最大吸收波长为650nm，表观摩尔吸光系数为7．33×10^4... 研究了显色剂2－[2-(5－甲基苯并噻唑）偶氮]－5－二乙氨基苯甲酸（5－Me-BTAEB）与Cu^2+的显色反应，试剂与Cu^2+在PH为3．0－5．5的醇－水溶液中形成蓝色稳定的1：1配合物，其最大吸收波长为650nm，表观摩尔吸光系数为7．33×10^4L.mol^-1.cm^-1。Cu^2+的浓度在50－800μg/l时服从比尔定律。 展开更多
关键词 2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸 5-Me-BTAEB 铜 分光光度分析 显色反应 噻唑偶氮化合物 显色剂
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2-[3-苯氧甲基-4-苯基-[1,2,4]三唑-5-硫基]乙酰胺的合成、晶体结构表征及生物活性 被引量：7
16
作者 魏太保 唐静 +2 位作者 林奇 刘洪 张有明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1080-1083,共4页
在微波辐射下,由苯氧乙酰肼出发,合成了一系列三唑类衍生物,利用单晶X射线衍射法测定了化合物5f的单晶结构.化合物5f通过分子间氢键及范德华力形成了三维网状结构的超分子.这些化合物对植物根的生长具有比较明显的促进活性.
关键词 三唑衍生物 晶体结构 生物活性 2-[3-苯氧甲基4-苯基-[1 2 4]三唑-5-硫基]乙酰胺
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5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐的合成、表征及抗肿瘤活性 被引量：7
17
作者 彭俊梅 李婉 +3 位作者 申坤 霍素芳 叶姣 胡艾希 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1646-1652,共7页
以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50... 以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50值分别为0.016,0.019,0.019和0.026μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇(IC50值为0.022μmol/mL)相当;化合物A5,A7,A13,A14和A19对肝癌细胞Bel7402的IC50值分别为0.021,0.021,0.026,0.014和0.029μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇的IC50值(0.030μmol/mL)相近.利用倒置显微镜和Hoechst33342-PI双染色法观察了细胞经化合物处理后的形态变化. 展开更多
关键词 5-苄基4-叔丁基-2-芳氨基噻唑 合成 抗肿瘤活性
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2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成 被引量：7
18
作者 张振学 薛明星 +1 位作者 赵勇 王绍杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期365-368,共4页
目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加... 目的优化非布司他关键中间体2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(4)的合成方法。方法采用"一勺烩"方法,以4-羟基苯甲腈为起始原料,首先与硫氢化钠和无水氯化镁在N,N-二甲基甲酰胺中反应,所得中间体不经分离,直接加入2-氯乙酰乙酸乙酯进行环合反应,得到2-(4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(2);然后通过六亚甲基四胺/三氟乙酸进行Duff反应,得到2-(3-甲酰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯(3);再经盐酸羟胺/甲酸/甲酸钠体系脱水得到目标化合物。结果经四步反应合成非布司他关键中间体4,总收率为22.6%,其结构经核磁共振氢谱、质谱确证。结论改进后的工艺终产品无需柱色谱纯化,适合工业化生产。 展开更多
关键词 非布司他 2-(3-氰基-4-羟基)苯基-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯 合成
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新荧光试剂双(2-苯并噻唑重氮氨基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的合成及其分析应用 被引量：11
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作者 廖雪明 冯锋 陈泽忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期863-866,共4页
将3，3′，5，5′-四甲基联苯胺和苯并噻唑类试剂结合，并引入杂环三氮烯结构，合成了新荧光试剂双（2-苯并噻唑重氮氨基）-3，3′，5，5′-四甲基联苯（BBTDTMB），其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实．研究结果表明，在碱性... 将3，3′，5，5′-四甲基联苯胺和苯并噻唑类试剂结合，并引入杂环三氮烯结构，合成了新荧光试剂双（2-苯并噻唑重氮氨基）-3，3′，5，5′-四甲基联苯（BBTDTMB），其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实．研究结果表明，在碱性介质中，该试剂在λex/λen=342nm／420nm处产生强荧光，并且Ag（Ⅰ）对其荧光有很好的猝灭作用，因而建立了BBTDTMB测定Ag（Ⅰ）的新荧光分析方法．该方法的线性范围为1．0～240μg／L，检测限为0．5μg／L，应用于人发、茶叶中的AS（Ⅰ）的测定，结果令人满意。 展开更多
关键词 双(2-苯并噻唑重氮氨基)-3 3′ 5 5′-四甲基联苯 荧光猝灭 银离子检测
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新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴 被引量：14
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作者 沈含熙 李建军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第10期1077-1079,共3页
近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响,因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。 实验表明,在非离子表面活性剂存在下,钴与TAEB... 近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响,因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。 实验表明,在非离子表面活性剂存在下,钴与TAEB配合物的吸收峰位于673nm. 展开更多
关键词 钴的测定 分光光度法 2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸
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