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2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成
被引量:
8
1
作者
关润伶
朱红
《北京交通大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第3期40-42,共3页
乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸...
乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构.
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关键词
2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐
溴代乙酰乙酸乙酯
硫脲
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职称材料
4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性
被引量:
8
2
作者
罗先福
胡艾希
+3 位作者
王宇
叶姣
王晓光
欧晓明
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第12期2800-2805,共6页
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分...
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%.
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关键词
4
-
(7
-
甲
氧基
-
2
2
-
二
甲基
-
2
3
-
二
氢
苯并呋喃
-
5
-
基)
-
2
-
芳
氨基
噻唑
杀虫活性
晶体结构
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职称材料
题名
2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成
被引量:
8
1
作者
关润伶
朱红
机构
北京交通大学理学院
出处
《北京交通大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第3期40-42,共3页
文摘
乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构.
关键词
2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐
溴代乙酰乙酸乙酯
硫脲
Keywords
Ethyl
2
-
Amino
-
4
-
methylthiazole
-
5
-
carboxylate
Bromo acetacetic ester
Thiourea
分类号
TQ651.1 [化学工程—精细化工]
TQ463.5 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性
被引量:
8
2
作者
罗先福
胡艾希
王宇
叶姣
王晓光
欧晓明
机构
湖南大学化学化工学院
湖南化工研究院
出处
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第12期2800-2805,共6页
基金
国家科技支撑计划项目(批准号:2011BAE06B01)资助
文摘
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%.
关键词
4
-
(7
-
甲
氧基
-
2
2
-
二
甲基
-
2
3
-
二
氢
苯并呋喃
-
5
-
基)
-
2
-
芳
氨基
噻唑
杀虫活性
晶体结构
Keywords
4
-
(7
-
Methoxy
-
2
2
-
dimethyl
-
2
3
-
dihydrobenzofuran
-
5
-
yl)
-
N
-
(aryl)thiazol
-
2
-
amine
Insecticidal activity
Crystal structure
分类号
O626.2 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成
关润伶
朱红
《北京交通大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2006
8
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职称材料
2
4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性
罗先福
胡艾希
王宇
叶姣
王晓光
欧晓明
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011
8
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