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P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进合成4,4′-二氟二苯甲酮
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作者 付效禹 徐泽锋 朱锦桃 《应用化工》 北大核心 2025年第3期639-642,650,共5页
以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并... 以对氨基苯甲酸为原料,在P_(2)O_(5)-CF_(3)SO_(3)H的促进下与氟苯发生Fridel-Crafts酰基化反应,得到4-氨基-4′-氟二苯甲酮;后者在无水氟化氢中与NaNO_(2)发生桑德迈尔反应得到4,4′-二氟二苯甲酮。对该路线各反应条件进行筛选优化,并通过IR、1H NMR、LC-MS测试手段对各产物的结构进行表征。研究结果表明,发生酰基化反应的较优条件为:当物料比为n(对氨基苯甲酸)∶n(氟苯)∶n(CF_(3)SO_(3)H)∶n(P_(2)O_(5))=1∶1.1∶10∶1.25、反应温度20~25℃时,选择性(对位产物/邻位产物)达到98/2,收率92.2%;发生桑德迈尔反应的较优条件为:当物料比为n(4-氨基-4′-氟二苯甲酮)∶n(HF)∶n(NaNO_(2))=1∶7.5∶1.1,选用无水HF作为氟化试剂、加入固体亚硝酸钠发生桑德迈尔反应时,收率86.7%,HPLC纯度99.9%。 展开更多
关键词 氨基苯甲酸 P_(2)O_(5)/CF_(3)SO_(3)H促进 4 4-二氟二苯甲 合成
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量:12
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作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页
系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸 AB型PBO新单体 聚对亚苯基苯并二噁唑
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新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒的研究 被引量:10
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作者 葛昌华 潘富友 梁华定 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期54-56,共3页
研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩... 研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4.0 6× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,V( )在 0~ 0 .8mg/L范围内遵守比耳定律。方法可不经分离直接测定铝合金样品中的钒 。 展开更多
关键词 显色剂 2-(5-羟基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 分光光度法 测定 显色反应
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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ) 被引量:6
4
作者 陈素清 葛昌华 +2 位作者 梁华定 潘富友 黄莉莉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期491-494,共4页
本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488nm,催化反应的表观活化能Ea=... 本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488nm,催化反应的表观活化能Ea=42.10kJ/mol,速率常数k=8.57×10-4 s-1,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.01~0.20mg/L范围内符合比耳定律,检出限为6.62×10-10 g/mL。方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,相对标准偏差为1.88%~2.84%(n=6),加标回收率为96.4%~104.4%。 展开更多
关键词 铁(Ⅲ) 2-(1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 过氧化氢 催化动力学光度法
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量:5
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作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页
系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸ABA AB型PBO新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸甲酯 聚对亚苯基苯并二[口][恶]唑
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2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸的合成 被引量:2
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作者 韩英锋 杨定乔 +2 位作者 王辉 董建霞 刘二畅 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第4期85-87,共3页
以3,4-二甲氧基苯甲醛(1)为原料,经硝化、氧化、还原3步反应合成2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸(4),并对其目标物进行了结构鉴定和表征.
关键词 2-氨基-4 5-二氧基苯甲酸 合成 表征
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显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)的显色反应研究 被引量:2
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作者 朱仙弟 葛昌华 +2 位作者 梁华定 潘富友 姜荣华 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第2期230-232,共3页
研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pd(Ⅱ)与CTZDBA生成稳定的1:2的紫红色配合物,其最大吸收波长为548nm,配合物的表观摩尔吸光系数为9.32×10^4L... 研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pd(Ⅱ)与CTZDBA生成稳定的1:2的紫红色配合物,其最大吸收波长为548nm,配合物的表观摩尔吸光系数为9.32×10^4L·mol^-1·cm^-1,Pd(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8mg/L范围内符合比耳定律。该方法可不经分离直接测定钯碳催化剂和钯纳米碳催化剂中的微量钯,测定结果与原子吸收法(AAS)基本相符。 展开更多
关键词 2-(5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 分光光度法
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4-氨基-1,2,4-三唑-3,5-二硝基苯甲酸盐的晶体结构、比热容及热力学性质 被引量:1
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作者 张超 任莹辉 +6 位作者 赵凤起 仪建华 徐抗震 严彪 马海霞 宋纪蓉 胡荣祖 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期6-11,共6页
用4-氨基-1,2,4-三唑的甲醇溶液与3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液合成了4-氨基-1,2,4-三唑-3,5-二硝基苯甲酸盐。室温下培养出单晶,通过X射线衍射测定晶体结构,晶体属于单斜系,空间群为C2/c,晶胞参数为:a=1.816 0(2)nm,b=0.481 8(5)nm,c=2.... 用4-氨基-1,2,4-三唑的甲醇溶液与3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液合成了4-氨基-1,2,4-三唑-3,5-二硝基苯甲酸盐。室温下培养出单晶,通过X射线衍射测定晶体结构,晶体属于单斜系,空间群为C2/c,晶胞参数为:a=1.816 0(2)nm,b=0.481 8(5)nm,c=2.616 0(3)nm,α=γ=90°,β=101.764(16)°,V=2.241(4)nm3,Dc=1.756 g/cm3,Z=8,F(000)=1 216,R1=0.060 5,wR2=0.190 4。运用Micro-DSCⅢ微热仪测定化合物的比热容,298.15 K下标准摩尔比热容为247.23 J.mol-1.K-1,比热容与温度的关系式为:Cp=1.227 780-3.754 315×10-3T+8.176 156×10-6T2。用NETZSCH TASC 414/3A热分析仪研究了化合物的热分解行为,结果显示,该化合物的热分解过程包括一个吸热熔化过程和两个放热分解过程。 展开更多
关键词 物理化学 4-氨基-1 2 4-三唑 3 5-二硝基苯甲酸 晶体结构 比热容
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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒 被引量:2
9
作者 梁华定 葛昌华 潘富友 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期680-681,共2页
The conditions of colour reaction of 2-(1,3,4-Triazolylazo)-5-Diethylamino-benzoic acid(TZDBA)with vanadium(V) are presented.The results show that the colour reagent reacts with vanadium,and forms a stable purple red ... The conditions of colour reaction of 2-(1,3,4-Triazolylazo)-5-Diethylamino-benzoic acid(TZDBA)with vanadium(V) are presented.The results show that the colour reagent reacts with vanadium,and forms a stable purple red complex in the medium of HCl with pH 2.0. The apparent molar absorptivity is 3 17×10 4L·mol -1 ·cm -1 ,and the maximum absorption wavelength is at 571 nm.Beer’s law is obeyed in the range of 0~20 μ g/25ml for V(V).The method has been used for the direct determination of vanadium in a aluminium alloy sample and a synthetic water sample with satisfactory results. 展开更多
关键词 测定 2-(1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 分光光度法 显色剂
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2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的合成研究 被引量:2
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作者 姜建辉 王咏梅 陈新萍 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第33期18636-18637,共2页
[目的]探讨合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的新方法。[方法]选用对甲苯胺为起始原料,采用硝化、重氮化、甲基化、氧化、选择性还原的方法来合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸,并对中间产物和终产物的^1H NMR、^13C NMR、IR和MS进行鉴定。[结果]试... [目的]探讨合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的新方法。[方法]选用对甲苯胺为起始原料,采用硝化、重氮化、甲基化、氧化、选择性还原的方法来合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸,并对中间产物和终产物的^1H NMR、^13C NMR、IR和MS进行鉴定。[结果]试验得到6.12 g白色粉末状终产物,熔点176178℃,产率为61%,经^1H NMR、^13C NMR、IR和MS鉴定为2-氨基-4-甲氧基苯甲酸。[结论]该合成方法具有合成路线短、原料易得和总生产成本低的优点。 展开更多
关键词 2-氨基-4-甲氧基苯甲酸 合成 鉴定
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新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与铁的显色反应 被引量:4
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作者 黄莉莉 葛昌华 +2 位作者 韩金明 胡辉辉 林秀丽 《科学技术与工程》 2007年第3期369-371,共3页
研究了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与铁的显色反应。结果表明,在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,CTZDBA与Fe(Ⅲ)形成稳定的络合比为2∶1的紫红色络合物,最大吸收波长为560nm,络合物的表观摩尔吸光系... 研究了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与铁的显色反应。结果表明,在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,CTZDBA与Fe(Ⅲ)形成稳定的络合比为2∶1的紫红色络合物,最大吸收波长为560nm,络合物的表观摩尔吸光系数为2.21×104L.mol-1.cm-1,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0~0.8)mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁,测定结果与认定值相符。 展开更多
关键词 2-(5-羧基-1 3 4-三氰唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 分光光度法
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2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与镍显色反应的研究 被引量:1
12
作者 朱仙弟 许雪婧 +2 位作者 梁华定 葛昌华 潘富友 《科学技术与工程》 2007年第8期1717-1719,共3页
研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与镍的显色反应。结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ni2+与CTZDBA形成组成比为1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为3.67... 研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与镍的显色反应。结果表明,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ni2+与CTZDBA形成组成比为1∶2的紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为3.67×104L.mol-1.cm-1。Ni2+质量浓度在(0~0.8)mg/L范围内符合比尔定律。该显色剂有良好的选择性,方法可以不经分离直接测定镍催化剂中镍的含量,加标回收率分别为在97.5%~104.8%之间,RSD(n=6)为1.26%。 展开更多
关键词 分光光度法 2-(5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸
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3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
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作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期8-11,共4页
为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NM... 为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。 展开更多
关键词 3--2-(2 3′--4 5′-二甲氧基苯甲基)-4 5-二甲氧基苯甲酸甲酯 PTP1B 酶抑制活性 合成 海洋系列化合物
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4-溴苯甲酸-2,3,4,5,6-五溴苯酯的合成(英文)
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作者 钱佐国 王燕君 孙明昆 《青岛海洋大学学报(自然科学版)》 CSCD 1992年第3期116-120,共5页
以苯酚和4—溴苯甲酸为原料,合成一种尚未见文献记载的新化合物——4—溴苯甲酸—2,3,4,5,6—五溴苯酯,用无水三氯化铝催化苯酚的全溴化。此产物可望在阻燃剂方面得到应用。
关键词 4-苯甲酸 苯酯
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4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸的合成工艺 被引量:4
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作者 何威威 金宁人 +1 位作者 陈汉庚 毛婷婷 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期1059-1066,共8页
以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃... 以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃各反应3h,获得收率为70.9%、纯度为97.28%的4-乙酰胺基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNBA);AHNBA在盐酸水溶液中,水解回流反应4h,制得关键中间体AHNA,其收率为79.5%、纯度99.21%;以水为溶剂,AHNA在Pd/C催化下水合肼回流还原30min合成出DAHBA,收率为55.3%、纯度98.84%。产物的分子结构经过FTIR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS等表征与确认,为提高聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的复合粘结、轴向抗压和耐光性能提供关键共聚单体的技术与来源。 展开更多
关键词 4 5-氨基-2-羟基苯甲酸 有机化合物 4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸 聚对苯撑苯并二噁唑 合成
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4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成工艺改进 被引量:1
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作者 焦家盛 樊珊珊 张勇 《河北科技大学学报》 CAS 2014年第3期255-260,共6页
以对氨基水杨酸为起始原料,经过甲基化、硫氰化、还原乙基化、氧化、水解得到4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。探讨了甲基化反应和硫乙基引入方法问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达55%,目标化合物和各中间体... 以对氨基水杨酸为起始原料,经过甲基化、硫氰化、还原乙基化、氧化、水解得到4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。探讨了甲基化反应和硫乙基引入方法问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达55%,目标化合物和各中间体经IR,1 H NMR和MS等确证结构。 展开更多
关键词 4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸 中间体 氨磺必利 医药原料
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Hβ沸石催化剂酸性及晶粒尺寸对2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环反应的影响 被引量:10
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作者 董香梅 刘民 +2 位作者 施金亮 宋春山 郭新闻 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期288-292,共5页
采用4种不同硅/铝比(n(SiO2)/n(Al2O3))β沸石经柠檬酸改性制备了4种催化剂。采用XRF、XRD、NH3-TPD和SEM等方法对催化剂进行了表征。并将它们用于2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成2-乙基蒽醌(2-EAQ)反应,考察其催化性能。... 采用4种不同硅/铝比(n(SiO2)/n(Al2O3))β沸石经柠檬酸改性制备了4种催化剂。采用XRF、XRD、NH3-TPD和SEM等方法对催化剂进行了表征。并将它们用于2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成2-乙基蒽醌(2-EAQ)反应,考察其催化性能。结果表明,在较低反应温度(230℃)下,4种催化剂样品的活性差别很大,n(SiO2)/n(Al2O3)=25的催化剂样品上反应物BEA的转化率为82.2%,而n(SiO2)/n(Al2O3)=38的催化剂样品上BEA的转化率仅为30.3%;在较高反应温度(258℃)下,4种催化剂样品的活性差别较小。结果还表明,β沸石的酸性质对催化剂的催化性能有一定影响,而催化剂晶粒尺寸对其催化性能影响较大,晶粒小,扩散容易,反应活性高;反之,活性较低。 展开更多
关键词 2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA) 2-乙基蒽醌(2-EAQ) HΒ沸石 晶粒尺寸
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2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸-铕配合物的合成、结构表征及荧光性能的研究 被引量:8
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作者 王娟 耿啸天 +5 位作者 李照业 赵莹 吴宏 颜剑波 王云友 孙波 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期156-160,共5页
以硝酸铕、2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸(HL)、1,10-菲咯啉(Phen)和三苯基氧膦(TPPO)合成了EuL3(H2O)6,EuL3Phen(H2O)4和EuL3(TPPO)(H2O)5三种固态配合物。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对配合物进行了组分确定和结... 以硝酸铕、2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸(HL)、1,10-菲咯啉(Phen)和三苯基氧膦(TPPO)合成了EuL3(H2O)6,EuL3Phen(H2O)4和EuL3(TPPO)(H2O)5三种固态配合物。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对配合物进行了组分确定和结构表征。IR表明,2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸与Eu^3+形成配合物后,位于1 692 cm^-1处羧基的νC O峰消失,2 500-3 200 cm^-1处羧基的νO—H峰也消失,出现了羧酸盐特有的反对称伸缩振动吸收峰(aνs(CO2^-))和对称伸缩振动吸收峰(sν(CO2-)),且Δν(aνs(CO2^-)-sν(CO2^-))与钠盐的Δν相近,说明羧酸根与Eu^3+以对称双齿桥式配位。在1H NMR中,形成配合物后第一配体苯环上的质子峰变为宽峰且移向高场,Phen和TPPO中质子化学位移移向低场。室温下测定了配合物的荧光激发光谱和发射光谱,激发光谱表明配合物EuL3(H2O)6,EuL3Phen(H2O)4和EuL3(TPPO)(H2O)5的最佳激发波长分别为353.0,355.0和357.0 nm;发射光谱均显示Eu^3+离子的特征发射光谱,且表明Phen对Eu3+离子的荧光发射有明显增强作用。 展开更多
关键词 2-(4-氟代苯甲酰基)苯甲酸 配合物 荧光光谱
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2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钯的研究 被引量:5
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作者 胡秋芬 朱利亚 +2 位作者 陈景 杨光宇 尹家元 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期117-120,共4页
研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01~1... 研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01~1.20mg/L内符合比尔定律。该方法已用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,5次平行测定的RSD<5%。 展开更多
关键词 分光光度法 2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸 显色反应
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2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸催化脱水闭环反应中Hβ沸石催化剂失活和再生的研究 被引量:5
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作者 董香梅 徐仁顺 +2 位作者 郭新闻 刘民 王桂茹 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期44-47,共4页
研究了柠檬酸改性的Hβ沸石催化剂在2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成2-乙基蒽醌(2-EAQ)工艺中的失活及再生性能。结果表明,催化剂经过多次重复使用,催化活性下降。通过乙醇洗涤催化剂再焙烧的方法,可以恢复催化剂活性。再... 研究了柠檬酸改性的Hβ沸石催化剂在2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成2-乙基蒽醌(2-EAQ)工艺中的失活及再生性能。结果表明,催化剂经过多次重复使用,催化活性下降。通过乙醇洗涤催化剂再焙烧的方法,可以恢复催化剂活性。再生后的催化剂重复使用4次后,BEA的转化率仍然高达99.5%,2-EAQ选择性也高达99.4%。采用TG-DTA对乙醇洗涤前后失活催化剂进行表征,并结合电喷雾质谱API-ES和1HNMR对催化剂上积炭物种的组成进行了定性分析。 展开更多
关键词 2-(4’-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA) 2-乙基蒽醌(2-EAQ) HΒ沸石 失活 再生
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