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2,3-二氯苯甲酸的合成新方法 被引量:6
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作者 林原斌 谭丹 +1 位作者 李丽 葛雅莉 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期57-59,110,共4页
探索了一条合成抗癫痫药拉莫三嗪(Lamotrig-ine)的关键中间体2,3-二氯苯甲酸的新路线.以邻氯苯胺为原料,与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应先制得邻氯基(N-肟基乙酰)苯胺,用浓硫酸关环生成3-氯靛红.再用过氧化氢氧化,制得2-氨基-3-氯苯甲酸... 探索了一条合成抗癫痫药拉莫三嗪(Lamotrig-ine)的关键中间体2,3-二氯苯甲酸的新路线.以邻氯苯胺为原料,与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应先制得邻氯基(N-肟基乙酰)苯胺,用浓硫酸关环生成3-氯靛红.再用过氧化氢氧化,制得2-氨基-3-氯苯甲酸;然后再经过酯化、重氮化、Sandmeyer氯代和水解,得到了目标产物2,3-二氯苯甲酸,反应总收率为49%.其结构经1H NMR、13C NMR和IR表征. 展开更多
关键词 2 3-苯甲酸 2-氨基-3-氯苯甲酸 苯胺 合成
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液相色谱-质谱法测定淡水鲈鱼中3-氨基-2-唑酮的不确定度评定
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作者 黄海霞 廖子祎 +3 位作者 王海波 李锐 陆柔 杨尚超 《化学分析计量》 2025年第1期129-134,共6页
利用液相色谱-质谱法测定淡水鲈鱼中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑酮(AOZ),并对测定结果的不确定度进行评定,分析影响测定结果准确性的因素,从而提高检测结果准确性。按照GB 31656.13—2021《食品安全国家标准水产品中硝基呋喃类代谢物多... 利用液相色谱-质谱法测定淡水鲈鱼中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑酮(AOZ),并对测定结果的不确定度进行评定,分析影响测定结果准确性的因素,从而提高检测结果准确性。按照GB 31656.13—2021《食品安全国家标准水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定液相色谱-串联质谱法》测定淡水鲈鱼中的AOZ,建立数学模型,对影响测定结果的不确定度来源如标准物质纯度、溶液配制、样品称量、样品溶液制备、标准曲线拟合、测量复性等因素进行分析和评定。液相色谱-质谱法测定淡水鲈鱼中AOZ的结果为(10.09±1.10)μg/kg,k=2。标准物质纯度、溶液配制、标准曲线拟合以及样品测量重复性是测量不确定度的主要来源,在检测过程中应加以控制。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱法 淡水鲈鱼 3-氨基-2-唑酮 呋喃唑酮代谢物 不确定度
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新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒的研究 被引量:10
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作者 葛昌华 潘富友 梁华定 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期54-56,共3页
研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩... 研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4.0 6× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,V( )在 0~ 0 .8mg/L范围内遵守比耳定律。方法可不经分离直接测定铝合金样品中的钒 。 展开更多
关键词 显色剂 2-(5-羟基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 分光光度法 测定 显色反应
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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ) 被引量:6
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作者 陈素清 葛昌华 +2 位作者 梁华定 潘富友 黄莉莉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期491-494,共4页
本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488nm,催化反应的表观活化能Ea=... 本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488nm,催化反应的表观活化能Ea=42.10kJ/mol,速率常数k=8.57×10-4 s-1,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.01~0.20mg/L范围内符合比耳定律,检出限为6.62×10-10 g/mL。方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,相对标准偏差为1.88%~2.84%(n=6),加标回收率为96.4%~104.4%。 展开更多
关键词 铁(Ⅲ) 2-(1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 过氧化氢 催化动力学光度法
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显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)的显色反应研究 被引量:2
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作者 朱仙弟 葛昌华 +2 位作者 梁华定 潘富友 姜荣华 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第2期230-232,共3页
研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pd(Ⅱ)与CTZDBA生成稳定的1:2的紫红色配合物,其最大吸收波长为548nm,配合物的表观摩尔吸光系数为9.32×10^4L... 研究了显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,Pd(Ⅱ)与CTZDBA生成稳定的1:2的紫红色配合物,其最大吸收波长为548nm,配合物的表观摩尔吸光系数为9.32×10^4L·mol^-1·cm^-1,Pd(Ⅱ)质量浓度在0.08~0.8mg/L范围内符合比耳定律。该方法可不经分离直接测定钯碳催化剂和钯纳米碳催化剂中的微量钯,测定结果与原子吸收法(AAS)基本相符。 展开更多
关键词 2-(5-羧基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 分光光度法
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2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒 被引量:2
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作者 梁华定 葛昌华 潘富友 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期680-681,共2页
The conditions of colour reaction of 2-(1,3,4-Triazolylazo)-5-Diethylamino-benzoic acid(TZDBA)with vanadium(V) are presented.The results show that the colour reagent reacts with vanadium,and forms a stable purple red ... The conditions of colour reaction of 2-(1,3,4-Triazolylazo)-5-Diethylamino-benzoic acid(TZDBA)with vanadium(V) are presented.The results show that the colour reagent reacts with vanadium,and forms a stable purple red complex in the medium of HCl with pH 2.0. The apparent molar absorptivity is 3 17×10 4L·mol -1 ·cm -1 ,and the maximum absorption wavelength is at 571 nm.Beer’s law is obeyed in the range of 0~20 μ g/25ml for V(V).The method has been used for the direct determination of vanadium in a aluminium alloy sample and a synthetic water sample with satisfactory results. 展开更多
关键词 测定 2-(1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 分光光度法 显色剂
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新显色剂2-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铜的显色反应研究及应用 被引量:2
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作者 叶巧云 蒋华江 韩德满 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期236-237,239,共3页
合成了 2 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB) ,并研究了试剂与铜的显色反应。结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1H3PO4 介质中 ,试剂与铜形成紫红色配合物 ,配合物至少稳定2 4h ,最大吸收波长位于 5 75nm处 ,表观摩尔吸收... 合成了 2 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 二甲氨基苯甲酸 (TZAMB) ,并研究了试剂与铜的显色反应。结果表明 ,在 0 .1mol·L- 1H3PO4 介质中 ,试剂与铜形成紫红色配合物 ,配合物至少稳定2 4h ,最大吸收波长位于 5 75nm处 ,表观摩尔吸收系数为 4 .2 3× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,配合物的组成为 ηCu∶ηTZAMB=1∶2 ,铜浓度在 0~ 1.2mg·L- 1范围内服从比耳定律 ,所拟方法已用于镁合金和铝合金中微量铜的测定 ,试验结果与标准值相符 ,RSD为 0 .0 75 %~ 0 .5 1%。 展开更多
关键词 显色剂 吸光光度法 2-[2 3 5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸 合成 镁合金 铝合金
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2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的合成 被引量:3
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作者 李雯 尤启冬 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2004年第3期29-32,共4页
2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基... 2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸.以2-三氟甲基苯胺计,2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的总收率为53.6%.所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实.该合成方法操作简便,收率较高,该方法所有合成步骤均为水相反应,易于工业化. 展开更多
关键词 2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸 合成 水合 药物合成中间体 红外光谱
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3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成 被引量:1
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作者 赵昊昱 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期491-493,共3页
提出了一种以2,6-二氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成方法。其中Sandmeyer反应中氯代一步的最佳反应条件为:n(2,6二氯苯胺)∶n(氯化亚铜)=1∶0.55,氯代反应温度为70~90℃,氯代保温... 提出了一种以2,6-二氟苯胺为原料,经Sandmeyer反应、溴化和格氏反应三步得到3-氯-2,4-二氟苯甲酸的合成方法。其中Sandmeyer反应中氯代一步的最佳反应条件为:n(2,6二氯苯胺)∶n(氯化亚铜)=1∶0.55,氯代反应温度为70~90℃,氯代保温时间为2.5 h。三步总摩尔产率约28%,纯度99.26%(HPLC)。产物的结构通过MS及1H NMR验证。 展开更多
关键词 3--2 4-二氟苯甲酸 Sandmeyer反应 溴化反应 格氏反应 合成
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Sandmeyer法合成2-溴-6-氯甲苯
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作者 王博闻 南沛然 +3 位作者 李世云 文彬 陈兴权 鲍晓军 《精细石油化工》 2025年第1期23-26,共4页
采用Sandmeyer法以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸钠为重氮化试剂,在低温、酸性环境下得到重氮盐,再利用铜基催化剂、不同温度的条件下分解,得到2-氯-6-溴甲苯。适宜合成条件为:以30%硫酸溶解胺,以亚硝酸钠的硫酸溶液成盐,以氢溴酸为溴... 采用Sandmeyer法以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸钠为重氮化试剂,在低温、酸性环境下得到重氮盐,再利用铜基催化剂、不同温度的条件下分解,得到2-氯-6-溴甲苯。适宜合成条件为:以30%硫酸溶解胺,以亚硝酸钠的硫酸溶液成盐,以氢溴酸为溴源、铜粉为催化剂、在0℃分解。其中,酸用量为原料的5倍,n(3-氯-2-甲基苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(铜粉)∶n(工业氢溴酸)=1∶1.2∶0.1∶1.2,2-溴-6-氯甲苯的收率可达95%。 展开更多
关键词 Sandmeyer反应 重氮盐 亚硝酸钠 2--6-甲苯 3--2-甲基苯胺
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基于衍生化3-氨基-2-恶唑烷酮的夹心酶联免疫分析
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作者 张世伟 吴会玲 +6 位作者 周迎春 王炳志 杨星星 杜业刚 汤璐 冯荣虎 郭继平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期271-276,共6页
建立一种3-氨基-2-恶唑烷酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)夹心免疫检测方法。通过1,6-己二醇连接2-硝基-4-羧基苯甲醛和生物素合成针对AOZ的新型衍生试剂。在样品前处理时加入衍生试剂可对AOZ进行衍生,衍生产率为89%。在酶标板上包被抗... 建立一种3-氨基-2-恶唑烷酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)夹心免疫检测方法。通过1,6-己二醇连接2-硝基-4-羧基苯甲醛和生物素合成针对AOZ的新型衍生试剂。在样品前处理时加入衍生试剂可对AOZ进行衍生,衍生产率为89%。在酶标板上包被抗AOZ单克隆抗体并以辣根过氧化物酶标记的亲和素或抗生物素抗体作为第二结合物可实现AOZ的夹心酶联免疫吸附检测(enzyme-linked immunosorbnent assay,ELISA)。从实际应用的角度,得到双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下两个表位的极限距离,分别为12Å和13Å,理想距离分别为16Å和17Å。在双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下的检出限分别达到1.8 pg/mL和0.8 pg/mL(以AOZ质量浓度计),相对于竞争ELISA,其灵敏度最高提高了25倍。平均回收率为73%~85%,平均相对标准偏差为9.0%。 展开更多
关键词 3-氨基-2-恶唑烷酮 夹心酶联免疫分析 表位间隔距离 辣根过氧化物酶标记亲和素
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新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴 被引量:14
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作者 沈含熙 李建军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第10期1077-1079,共3页
近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响,因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。 实验表明,在非离子表面活性剂存在下,钴与TAEB... 近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响,因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。 实验表明,在非离子表面活性剂存在下,钴与TAEB配合物的吸收峰位于673nm. 展开更多
关键词 钴的测定 分光光度法 2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸
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新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究 被引量:4
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作者 葛昌华 梁华定 +1 位作者 潘富友 赵静 《分析科学学报》 CAS CSCD 2006年第5期573-575,共3页
研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与Ni(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA可与Ni(Ⅱ)形成一种配合比为2:1的稳定红色配合物,其最大吸收波长位于580nm处,而试剂的最大吸收... 研究了新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)与Ni(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,IZDBA可与Ni(Ⅱ)形成一种配合比为2:1的稳定红色配合物,其最大吸收波长位于580nm处,而试剂的最大吸收波长为390nm,对比度为190nm。配合物的表观摩尔吸光系数为2.95×10^4L·mol^-1·cm;Ni(Ⅱ)量在0~0.8mg/L范围内遵守比耳定律。在硫脲和氟化铵存在下,方法可直接用于测定镍催化剂和铸造铝合金中的微量镍。本法与原子吸收光谱法相对照,结果基本一致。 展开更多
关键词 2-(2咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸 分光光度法
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微波辅助合成3,4-二氨基苯甲酸 被引量:3
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作者 张精安 郑盛润 苏成勇 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期6-9,共4页
以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67.6%(未用微波辐射时为40.7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的... 以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67.6%(未用微波辐射时为40.7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93.8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85.3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93.1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90.8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ~Ⅳ进行了表征。 展开更多
关键词 3 4-氨基苯甲酸 3-硝基-4-乙酰胺基苯甲酸 3-硝基-4-氨基苯甲酸 微波辐射
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气相色谱法测定用重氮甲烷预处理的2-甲基-3-硝基苯甲酸 被引量:4
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作者 薛科社 南志祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期456-458,共3页
建立了一种采用气相色谱测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化... 建立了一种采用气相色谱测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化法定量。平均回收率为 99 81 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 0 8% ,最低检出限为 3× 1 0 - 1 1 g。方法简便实用 ,稳定可靠 ,实现了用气相色谱法对这种高沸点、高纯度物质的定量分析 ,可用于该类物质的纯度检验 ,也可用于新产品开发及生产。 展开更多
关键词 气相色谱法 测定 重氮甲烷 预处理 2-甲基-3-硝基苯甲酸 酯化 定量分析
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纳米稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-2% Nd_2O_3催化合成对羟基苯甲酸正丁酯 被引量:2
16
作者 冯纪南 邓斌 +1 位作者 杨佳 黄海英 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期253-257,共5页
采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为... 采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:采用过量的正丁醇作共沸带水剂,回流反应时间为3.0h,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的3.5%,正丁醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3.0∶1.0,在此条件下酯化率可达97.5%。产品经熔点测定、元素分析、液相色谱和红外光谱表征为高纯度的对羟基苯甲酸正丁酯。自制催化剂具有良好的催化活性,并可多次重复再生使用。 展开更多
关键词 纳米稀土复合固体超强酸 SO4^2- ZrO2-2%Nd2O3 酯化反应 对羟基苯甲酸正丁酯
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2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯的合成 被引量:2
17
作者 张小林 张贞发 +1 位作者 翁惠萍 朱礼良 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期235-236,195,共3页
以邻香兰素为主要原料,五氧化二钒和双氧水为氧化酯化催化剂,一锅氧化酯化合成阿利苯多中间体2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯。通过改进工艺条件,考察反应温度、时间等因素对反应产率的影响。在25℃下,与甲醇搅拌反应2 h,产率达到58%。
关键词 邻香兰素 氧化酯化 2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯 阿利苯多
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新显色剂2-(四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钴的研究 被引量:3
18
作者 潘富友 梁华定 葛昌华 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期636-637,652,共3页
研究了新显色剂 2 - (四氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸 (简称 TTZDBA)与钴的显色反应 ,试剂与钴在 p H3 .5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中形成稳定的紫红色配合物 ,其组成比为 Co2 + :TZDBA=1∶ 2 ,λmax=6 2 0 nm;试剂的 λmax为 5 0 0 nm... 研究了新显色剂 2 - (四氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸 (简称 TTZDBA)与钴的显色反应 ,试剂与钴在 p H3 .5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中形成稳定的紫红色配合物 ,其组成比为 Co2 + :TZDBA=1∶ 2 ,λmax=6 2 0 nm;试剂的 λmax为 5 0 0 nm,对比度 Δλ为 1 2 0 nm,配合物表观摩尔吸光系数为 ε=9.1 1× 1 0 4。Co2 +浓度在 0~ 0 .5 mg/L范围内符合比尔定律。配合物形成后在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量金属离子的干扰 ,有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素 B12 和工业废水中的微量钴 。 展开更多
关键词 显色剂 分光光度法 2-(四唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 维生素B12 工业废水
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2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的合成研究 被引量:2
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作者 姜建辉 王咏梅 陈新萍 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第33期18636-18637,共2页
[目的]探讨合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的新方法。[方法]选用对甲苯胺为起始原料,采用硝化、重氮化、甲基化、氧化、选择性还原的方法来合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸,并对中间产物和终产物的^1H NMR、^13C NMR、IR和MS进行鉴定。[结果]试... [目的]探讨合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的新方法。[方法]选用对甲苯胺为起始原料,采用硝化、重氮化、甲基化、氧化、选择性还原的方法来合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸,并对中间产物和终产物的^1H NMR、^13C NMR、IR和MS进行鉴定。[结果]试验得到6.12 g白色粉末状终产物,熔点176178℃,产率为61%,经^1H NMR、^13C NMR、IR和MS鉴定为2-氨基-4-甲氧基苯甲酸。[结论]该合成方法具有合成路线短、原料易得和总生产成本低的优点。 展开更多
关键词 2-氨基-4-甲氧基苯甲酸 合成 鉴定
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钴(Ⅱ)与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸体系盐酸羟胺催化吸附波的研究 被引量:2
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作者 卢翠英 张小玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期96-99,共4页
Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7~1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电... Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7~1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电化学方法证明该波为络合催化吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响。所拟方法已用于维生素B12 中钴的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 络合物 催化吸附波 2-[2-(6-甲基苯并噻哗偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸 极谱法
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