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钯催化的三元级联反应合成3-烯基-2-氨基喹啉及其衍生物
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作者 刘英 曹康平 +1 位作者 詹维 孙建 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期247-254,共8页
研究了一种三元级联反应合成3-烯基-2-氨基喹啉及其衍生物的方法。以二溴代苯胺、叔丁基异氰酸酯和丙烯酸酯为起始原料,在钯催化下,130℃下反应8~12h,合成3-烯基-2-氨基喹啉及其衍生物,均获得较好的收率。并对合成的目标化合物通过NMR... 研究了一种三元级联反应合成3-烯基-2-氨基喹啉及其衍生物的方法。以二溴代苯胺、叔丁基异氰酸酯和丙烯酸酯为起始原料,在钯催化下,130℃下反应8~12h,合成3-烯基-2-氨基喹啉及其衍生物,均获得较好的收率。并对合成的目标化合物通过NMR谱学进行结构表征。 展开更多
关键词 级联反应 钯催化 3-烯基-2-氨基喹啉
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2-氨基喹啉衍生物的合成及抗肿瘤药物VU-WS113的制备 被引量:3
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作者 张曙光 王义成 +2 位作者 冯成亮 杨婷婷 吉民 《东南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期129-132,共4页
为了找到适合大规模生产2-氨基喹啉类化合物的合成方法,以对硝基苄溴和相应的仲胺为原料,经过取代、还原、酰胺化、关环、溴代、叠氮化、还原等反应制备了5个2-氨基喹啉类化合物,并以IR,1HNMR,13CNMR和MS对所制备的化合物结构进行了表征... 为了找到适合大规模生产2-氨基喹啉类化合物的合成方法,以对硝基苄溴和相应的仲胺为原料,经过取代、还原、酰胺化、关环、溴代、叠氮化、还原等反应制备了5个2-氨基喹啉类化合物,并以IR,1HNMR,13CNMR和MS对所制备的化合物结构进行了表征.以6-(吗啉甲基)-2-氨基喹啉和2,5-二甲基-1-苯基-1H-吡咯-3-羧酸为原料,合成了抗肿瘤药物VU-WS113.分别考察了加料顺序、催化剂、反应时间等多个因素对反应的影响.实验结果表明,该方法具有操作简单、反应条件温和以及产率较高等特点,具有大规模制备的前景. 展开更多
关键词 2-氨基喹啉 抗肿瘤 合成
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2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定痕量钯 被引量:7
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作者 解润芳 黄锋 +3 位作者 韦群艳 杨项军 黄章杰 胡秋芬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期444-446,449,共4页
根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI—GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0.2~3.0mol·L^-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与... 根据2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯(QADAB)与钯的显色反应及MCI—GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0.2~3.0mol·L^-1高氯酸介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,QADAB与钯反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被MCI—GEL反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600nm,表观摩尔吸光率为9.63×10^4L·mol^-1·cm^-1。钯质量浓度在0.01~1.5mg·L^-1内符合比耳定律,方法用于几种实样中痕量钯的测定,测得回收率在86%~96%间。 展开更多
关键词 光度法 2-(2-喹啉偶氮)-1 5-氨基 固相萃取
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5-(2-苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹啉作为镍的光度分析试剂及应用研究 被引量:13
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作者 赵书林 查丹明 蒋毅民 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期17-18,20,共3页
研究了新试剂 5- (2 -苯并噻唑偶氮 ) - 8-氨基喹啉与镍的显色反应。在弱碱性介质中 ,阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,试剂与镍形成 3∶ 1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 61 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 .2 6× ... 研究了新试剂 5- (2 -苯并噻唑偶氮 ) - 8-氨基喹啉与镍的显色反应。在弱碱性介质中 ,阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵存在下 ,试剂与镍形成 3∶ 1的蓝色配合物 ,其最大吸收波长位于 61 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 .2 6× 1 0 5L· mol-1· cm-1,镍的浓度在 0~ 8.0μg/2 5ml范围内 ,符合比耳定律。应用于铝合金中微量镍的测定 ,获得了满意的结果。 展开更多
关键词 吸光光度法 5-(2-苯并噻唑偶氮)-8-氨基喹啉 铝合金 微量分析 光度分析试剂
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2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定钴 被引量:2
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作者 崔永春 翟平 +3 位作者 张小曼 胡秋芬 尹家元 杨光宇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期712-714,730,共4页
合成了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 1,5 二氨基苯(QADAB),研究了其与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,在pH3.5磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上... 合成了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 1,5 二氨基苯(QADAB),研究了其与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,在pH3.5磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定,λmax=590nm,ε=8.36×104L·mol-1·cm-1。钴含量在0.01~0.80mg·L-1内符合比耳定律,方法用于环境样品中钴含量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 光度法 2-(2-喹啉偶氮)-1 5-氨基 固相萃取法
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2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚光度法测定铀的研究 被引量:4
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作者 李碧玉 阮琼 +2 位作者 胡秋芬 尹家元 杨光宇 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期233-234,共2页
A new chromogenic reagent 2-(2-quinolylazo)-5-Dimthylaminophenol(QADMAP)was synthesized,and its structure was verified by elemental analysis,infrared spectrum,()1H nuclear magnetric resonance spectrum,and mass s... A new chromogenic reagent 2-(2-quinolylazo)-5-Dimthylaminophenol(QADMAP)was synthesized,and its structure was verified by elemental analysis,infrared spectrum,()1H nuclear magnetric resonance spectrum,and mass spectrum.The color reaction of QADMAP with uranium was studied.In the presence of pH=7.8 buffer solution,when fluorin ion and TritonX-100 medium existed,QADMAP can react with uranium and fluorin to form a stable 1∶1∶1 purple complex(F∶QADMAP∶U(VI)).The molar absorptivity is 1.12×105L·mol-1·cm-1 at 590 nm.Beer’s law is obeyed in range of 0~50 μg/25ml.This method was applied to the determination of uranium in ore with good results. 展开更多
关键词 2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚 光度法
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2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯与铜的显色反应
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作者 李德良 黄齐林 +3 位作者 郭红 尹家元 胡秋芬 杨光宇 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期849-850,共2页
2-(2-quinolinylazo)-1,3-diaminobenzene(QADAB)was synthesized,and its color reaction with copper(Ⅱ)was studied.In the medium of CTMAB and presence of pH=4.0 buffer solution.QADAB could react with copper(Ⅱ)to ... 2-(2-quinolinylazo)-1,3-diaminobenzene(QADAB)was synthesized,and its color reaction with copper(Ⅱ)was studied.In the medium of CTMAB and presence of pH=4.0 buffer solution.QADAB could react with copper(Ⅱ)to form a violet stable 2∶1 complex.The molar absorptivity of the complex is 8.11×104L·mol-1·cm-1 at 555 nm.Beer’s law was obeyed in range of 0~20 μg/25mL.This method may be applied to the determination of copper in environmental samples with good results. 展开更多
关键词 2-(2-喹啉偶氮)-1 3-氨基 光度法
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2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定铜 被引量:3
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作者 冯慧芳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期508-509,共2页
研究了 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (QADMAA)试剂与铜的显色反应 ,在pH 4 .5的HOAc NaOAc缓冲介质中 ,吐温 80存在下 ,QADMAA与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 60nm ,ε =1.32× 10 5L·mol- 1·cm- 1。... 研究了 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (QADMAA)试剂与铜的显色反应 ,在pH 4 .5的HOAc NaOAc缓冲介质中 ,吐温 80存在下 ,QADMAA与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 60nm ,ε =1.32× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铜含量在 0~ 8μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于铝合金中铜含量的测定 。 展开更多
关键词 光度法 2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸 铝合金 显色反应 测定 显色剂
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2-甲基-8-氨基喹啉合成工艺研究及其在颜料黄138制备中的应用
9
作者 倪伟 《石化技术》 CAS 2021年第4期41-42,共2页
2-甲基-8-氨基喹啉是合成颜料黄138的重要中间体,由2-甲基-8-硝基喹啉经还原制得。通过对2-甲基-8-氨基喹啉合成工艺研究表明,加氢还原法产品质量好、收率高、产废少,可为合成颜料黄138提供优质的中间体;以熔融态苯甲酸为溶剂合成颜料黄... 2-甲基-8-氨基喹啉是合成颜料黄138的重要中间体,由2-甲基-8-硝基喹啉经还原制得。通过对2-甲基-8-氨基喹啉合成工艺研究表明,加氢还原法产品质量好、收率高、产废少,可为合成颜料黄138提供优质的中间体;以熔融态苯甲酸为溶剂合成颜料黄138粗品收率高,且可在分离产物后通过中和、酸析回收苯甲酸和未反应的四氯邻苯二甲酸;通过成盐、酸析的方法进行颜料化所得的产品质量好,且能耗低、产废少。 展开更多
关键词 2-甲基-8-氨基喹啉 2-甲基-8-硝基喹啉 颜料黄138 颜料化
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氰化渣中痕量钯的微波消化-固相萃取光度法的研究 被引量:3
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作者 董学畅 吴方评 +3 位作者 杨光宇 胡秋芬 张甜 胡兆益 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期629-632,共4页
合成了新试剂2-(2'-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB),试验了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应及C18固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取.钯(Ⅱ)在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下与QADEAB生成1:2... 合成了新试剂2-(2'-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB),试验了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应及C18固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取.钯(Ⅱ)在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下与QADEAB生成1:2稳定配合物.该配合物可被C18小柱萃取富集,富集的配合物用乙醇洗脱;富集倍数达50倍,洗脱液经定容后用光度法测定.最大吸收波长为635 nm,ε=1.53×105L·mol-1·cm-1,钯(Ⅱ)含量在0.01~1.5 mg·L-1内符合比耳定律.该方法用于氰化渣中钯含量的测定,结果满意. 展开更多
关键词 固相萃取光度法 2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB) 氰化渣 钯(Ⅱ) 微波消化
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微柱高效液相色谱法测定烟草样品中铁钴镍铜锌锰 被引量:23
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作者 胡群 邱晔 +2 位作者 马静 杨光宇 刘吉开 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期235-237,共3页
研究了用2(2喹啉偶氮)5二甲氨基酚(QADMAP)为柱前衍生试剂,以Waters XterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,72%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱法分离,二极管矩阵检测器检测测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方... 研究了用2(2喹啉偶氮)5二甲氨基酚(QADMAP)为柱前衍生试剂,以Waters XterraTMRP18(1.0mm×50mm,2.5μm)微柱为固定相,72%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱法分离,二极管矩阵检测器检测测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:铁3μg·L-1、钴和铜4μg·L-1、镍2μg·L-1、锌5μg·L-1、锰8μg·L-1,方法用于烟草中痕量铁、钴、镍、铜、锌和锰的测定,相对标准偏差在1.6%~3.8%之间,回收率在93%~107%之间,结果满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基 烟草
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