2-氨基偶氮甲苯催化加氢合成2,5-二氨基甲苯 被引量：1

1

作者 王留成 张磊 +2 位作者 赵建宏 宋成盈 王建设 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 北大核心 2013年第2期21-24,共4页

研究以2-氨基偶氮甲苯为原料,活性镍为催化剂,甲醇水溶液为溶剂,催化加氢工艺合成2,5-二氨基甲苯.考察了反应时间、温度、氢气压力、催化剂用量、溶液pH值以及溶剂体积等因素对反应的影响.结果表明,使用30%的甲醇水溶液作为溶剂,在反应... 研究以2-氨基偶氮甲苯为原料,活性镍为催化剂,甲醇水溶液为溶剂,催化加氢工艺合成2,5-二氨基甲苯.考察了反应时间、温度、氢气压力、催化剂用量、溶液pH值以及溶剂体积等因素对反应的影响.结果表明,使用30%的甲醇水溶液作为溶剂,在反应时间为6 h、温度为80℃、压力为1.4 MPa、催化剂用量为7%,溶液的初始pH为8时,2,5-二氨基甲苯的收率达95%以上. 展开更多

关键词 2-氨基偶氮甲苯 催化加氢 2 5-二氨基甲苯 合成

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新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究及其应用 被引量：10

2

作者 霍燕燕 韩权 +2 位作者 杨晓慧 高美娟 田丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期162-166,共5页

合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0～5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与... 合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0～5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的紫红色络合物。该络合物在1.2mol·L-1高氯酸介质中转变为另一稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于580nm波长处,铑(Ⅲ)含量为0～0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.81×105L·moL-1·cm-1。该反应具有很高的灵敏度和良好的选择性,大量常见金属离子在一定范围内无干扰。所拟方法操作简单,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。 展开更多

关键词 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 铑 分光光度法

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钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用 被引量：7

3

作者 刘彬 孙家娟 +2 位作者 王晓玲 杨连利 赵群会 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期48-51,共4页

钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25～25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电... 钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25～25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12 展开更多

关键词 络合物 吸附波 5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 钴 示波极谱法 维生素B12 分析 合金

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新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯高选择性分光光度法测定微量Pd(Ⅱ) 被引量：6

4

作者 韩权 霍燕燕 +2 位作者 杨龙虎 任倩 杨晓慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期507-510,共4页

研究了新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与Pd(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在0.6～1.8mol/L高氯酸介质中,于室温下放置10min,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT可形成1∶1蓝紫色络合物,其最大吸收波长位于583nm,表观摩尔吸光系数... 研究了新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与Pd(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在0.6～1.8mol/L高氯酸介质中,于室温下放置10min,Pd(Ⅱ)与5-I-PADAT可形成1∶1蓝紫色络合物,其最大吸收波长位于583nm,表观摩尔吸光系数ε为7.2×104L·mol-1·cm-1,Pd(Ⅱ)的浓度在0～1.0μg·mL-1符合比耳定律。由于反应直接在强酸性介质中进行,而在此酸度下,其它金属离子几乎不能反应,因此具有极高的选择性。所拟方法操作简单、快速,可应用于合金、矿样和分子筛中微量钯的测定。 展开更多

关键词 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 钯 分光光度法

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铑(Ⅲ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的极谱催化氢波研究 被引量：5

5

作者 孙家娟 刘彬 +2 位作者 张君才 白育伟 高峰柱 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期336-338,共3页

本文研究了铑( )与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)配合物的极谱行为,发现在pH=5.00HAc-NaAc缓冲溶液中,配合物于-1.20V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波。基于此,建立了测定痕量铑的新方法。该催化氢波峰电流i′... 本文研究了铑( )与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)配合物的极谱行为,发现在pH=5.00HAc-NaAc缓冲溶液中,配合物于-1.20V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化氢波。基于此,建立了测定痕量铑的新方法。该催化氢波峰电流i′p与铑( )浓度在2.0×10-3～1.8×10-2μg/mL范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-3μg/mL。研究了该催化氢波的性质及其反应机理。 展开更多

关键词 铑(Ⅲ) 5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 极谱催化氢波 配合物 显色剂 光度分析

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5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯光度法同时测定钴和钯 被引量：3

6

作者 王晓玲 孙家娟 +2 位作者 杨连利 刘彬 杨秀洁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期581-583,共3页

在3.0mol·L-1H2SO4介质中,钯(Ⅱ)与试剂可形成稳定的配合物,而钴(Ⅱ)与试剂在pH 5.5的HOAc-NaOAc介质中才能定量配合,配合物形成后,用硫酸酸化至一定酸度时则转变为另一稳定的深色配合物。同时两者的吸光度于586nm波长处具有良好... 在3.0mol·L-1H2SO4介质中,钯(Ⅱ)与试剂可形成稳定的配合物,而钴(Ⅱ)与试剂在pH 5.5的HOAc-NaOAc介质中才能定量配合,配合物形成后,用硫酸酸化至一定酸度时则转变为另一稳定的深色配合物。同时两者的吸光度于586nm波长处具有良好的加和性。据此,建立了钴、钯同时测定的方法,已用于合成样中微量钴、钯的同时测定。 展开更多

关键词 光度法 5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 钴 钯 同时测定

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5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯吸光光度法测定微量镍的研究 被引量：8

7

作者 刘彬 孙家娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第10期456-458,共3页

在SDS存在下 ,于 pH 5 .5～ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm-... 在SDS存在下 ,于 pH 5 .5～ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,配合物中镍与试剂的组成比为 1∶2 ,镍浓度在 0～ 4 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。在硫脲、氟化铵和焦磷酸钠存在下 ,方法具有良好的选择性 ,用于镁合金、矿样和钢样中微量镍的测定 。 展开更多

关键词 吸光光度法 镍 5-(5-氯-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 测定 合金 矿样 微量分析

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铑(Ⅲ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯配合物催化氢波研究及其应用 被引量：3

8

作者 霍燕燕 韩权 杨晓慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期839-842,共4页

建立了催化极谱法测定超痕量铑(Ⅲ)的新方法,在0.1mol.L-1 HAc-NaAc底液(pH=4.8)中,铑(Ⅲ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)反应形成稳定配合物,并在适量HClO4底液中于-1.02V(vs.SCE)处产生灵敏极谱催化波。该催化波一... 建立了催化极谱法测定超痕量铑(Ⅲ)的新方法,在0.1mol.L-1 HAc-NaAc底液(pH=4.8)中,铑(Ⅲ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)反应形成稳定配合物,并在适量HClO4底液中于-1.02V(vs.SCE)处产生灵敏极谱催化波。该催化波一阶导数峰电流i′p与铑(Ⅲ)浓度在9.7×10-12～3.9×10-9 mol.L-1范围内成良好线性关系,检出限达3.0×10-12 mol.L-1。研究证明该波为铑(Ⅲ)-5-I-PADAT配合物的催化氢波,其电极过程为不可逆过程。方法用于铑炭催化剂中铑的测定,结果较好。 展开更多

关键词 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 铑 催化极谱波

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5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的研究 被引量：1

9

作者 韩权 郝甜甜 +1 位作者 霍燕燕 杨晓慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期210-214,共5页

以新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)为显色剂,研究并建立了分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的新方法。实验结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,5-CN-PADAT可与Co(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物,其在波长509 nm处有一最... 以新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT)为显色剂,研究并建立了分光光度法测定微量Co(Ⅱ)的新方法。实验结果表明,在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,5-CN-PADAT可与Co(Ⅱ)形成稳定的2∶1配合物,其在波长509 nm处有一最大吸收峰;当用强酸酸化,提高酸度至2.4 mol/L H_2SO_4后,由于质子化作用,该配合物转化为另一种双质子化型体,灵敏度和选择性均显著提高,并在540 nm和579 nm呈现两个吸收峰,最大吸收峰处的表观摩尔吸光系数ε_(579)=1.36×10~5 L/(mol·cm),是目前吡啶偶氮胺类试剂测定Co(Ⅱ)最灵敏的显色体系之一。遵守比尔定律的Co(Ⅱ)的浓度范围是0～0.8μg/mL。本法应用于测定矿样中的微量Co(Ⅱ),结果和火焰原子吸收光谱法(FAAS)相一致。 展开更多

关键词 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 Co(Ⅱ) 分光光度法 矿石

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催化加氢法合成2,5-二氨基甲苯

10

作者 贺凡 张伟 +1 位作者 鲁墨弘 李明时 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2020年第3期15-19,共5页

以2-氨基偶氮甲苯为原料,催化加氢合成2,5-二氨基甲苯。考察了催化剂类型、原料浓度、催化剂用量、反应温度和反应压力等对反应的影响。结果表明,介孔碳负载钯催化剂Pd/MC具有高活性和稳定性。经单因素实验考察,确定优化工艺条件为:采... 以2-氨基偶氮甲苯为原料,催化加氢合成2,5-二氨基甲苯。考察了催化剂类型、原料浓度、催化剂用量、反应温度和反应压力等对反应的影响。结果表明,介孔碳负载钯催化剂Pd/MC具有高活性和稳定性。经单因素实验考察,确定优化工艺条件为:采用甲醇-水(体积比3∶7)溶液作为溶剂,原料浓度为100~200 g/L,催化剂的添加量为原料的0.25%(质量分数),反应温度80℃,反应压力2.0 MPa,溶液初始pH值为8,反应时间3~4 h。在此条件下,2-氨基偶氮甲苯转化率接近100%,2,5-二氨基甲苯收率大于98%,催化剂可重复使用5次以上,具有工业化应用前景。 展开更多

关键词 2-氨基偶氮甲苯 2 5-二氨基甲苯 催化加氢 钯/介孔碳

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基于吡啶偶氮类显色剂鱼饵模式构置新型纳米钴电化学传感器 被引量：1

11

作者 何亚萍 陈雯婕 +3 位作者 韩权 武江艳 杨晓慧 霍燕燕 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期272-275,共4页

首先用显色剂5-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Br-PADAT)在pH=4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中"钓"Co2+,将生成的Co2+-5-Br-PADAT修饰在氧化铟锡(ITO)玻璃电极上,然后采用电沉积法将其还原制备成纳米钴/ITO修饰电极。基于此... 首先用显色剂5-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-Br-PADAT)在pH=4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中"钓"Co2+,将生成的Co2+-5-Br-PADAT修饰在氧化铟锡(ITO)玻璃电极上,然后采用电沉积法将其还原制备成纳米钴/ITO修饰电极。基于此,构置出一种准确性高、灵敏度好的测定水合肼的电化学传感器,并建立了测定肼的新分析方法。结果表明,制备的Co2+-5-Br-PADAT络合物可以稳定存在,运用电化学方法还原的纳米钴通过扫描电镜鉴定为球状颗粒,催化结果显示纳米钴对水合肼具有良好的催化作用,且加入显色剂构置的传感器的性能显著优于无显色剂的情况。将该传感器用于模拟水样中水合肼的测定,相对回收率达95%~105%,可以满足环境体系中微量组分的测定。 展开更多

关键词 电化学传感器 电沉积 5-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯 肼 钴

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基于配位调控机制的纳米钴电化学传感研究

12

作者 武江艳 何亚萍 +2 位作者 韩权 杨晓慧 霍燕燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1469-1474,共6页

以钴离子(Co2+)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)形成的配合物(Co2+-5-IPADAT)为支持电解质,采用循环伏安法,扫描电位范围-1. 5～0. 5 V,沉积50圈,制备获得Co NPs-5-I-PADAT修饰电极。采用扫描电子显微镜成像、X射线晶... 以钴离子(Co2+)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)形成的配合物(Co2+-5-IPADAT)为支持电解质,采用循环伏安法,扫描电位范围-1. 5～0. 5 V,沉积50圈,制备获得Co NPs-5-I-PADAT修饰电极。采用扫描电子显微镜成像、X射线晶体衍射对其形貌及组成进行分析,并研究其对肼的电催化氧化行为。结果表明:在p H 7. 0的磷酸缓冲溶液中,电压位于0. 55 V处呈现显著的肼氧化峰。据此,建立了肼的定量分析方法,其线性范围为0. 64～2 150μmol/L,相关系数为0. 998 0,检出限(S/N=3)为0. 28μmol/L,回收率为95. 3%～102%。Co NPs-5-I-PADAT/GCE修饰电极具有良好的稳定性和选择性,可满足环境样品中肼的检测需求。 展开更多

关键词 电化学 修饰电极 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2 4-二氨基甲苯(5-I-PADAT) 肼 纳米钴

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