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5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮的超声合成 被引量:13
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作者 张学骜 龙永福 +1 位作者 谢凯 安立华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第10期638-640,共3页
利用超声振荡,以对硝基苯乙酮为原料,在原甲酸三乙酯和对甲苯磺酸的催化作用下和乙二醇醚化保护酮基,然后在氢氧化钠甲醇溶液的碱性条件下和苯乙腈环化加成,再用w(Pd)=5%的Pd-C催化加氢,最后在浓度为1mol/L的高氯酸的强酸作用下恢复酮基... 利用超声振荡,以对硝基苯乙酮为原料,在原甲酸三乙酯和对甲苯磺酸的催化作用下和乙二醇醚化保护酮基,然后在氢氧化钠甲醇溶液的碱性条件下和苯乙腈环化加成,再用w(Pd)=5%的Pd-C催化加氢,最后在浓度为1mol/L的高氯酸的强酸作用下恢复酮基,合成出5 乙酰基 2 氨基二苯甲酮,用IR和1HNMR对其结构进行了表征。与非超声合成方法比较,反应时间由44h缩短到32h,目标产物总收率由39 5%提高到69 6%。 展开更多
关键词 5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮 超声合成 表征
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5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮的合成 被引量:1
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作者 张学骜 龙永福 +2 位作者 许静 谢凯 安立华 《国防科技大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期31-35,共5页
用对硝基苯乙酮、乙二醇、苯乙腈、氢气、高氯酸为原料,经酮基保护,环化,催化加氢和消除反应,合成出较高产率的5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮。对反应机理作了初步探讨,并用元素分析、IR和1HNMR对其结构进行了表征。
关键词 5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮 合成 表征 元素分析 IR 1HNMR
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5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮的微波合成
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作者 吴双双 陆勇 +2 位作者 王文峰 胡燕飞 陈天云 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第B11期402-405,共4页
以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反... 以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反应条件对产品收率的影响,确定了环合的最佳反应条件为:反应温度100℃,n(2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮)∶n(乌洛托品)=1∶2.0,反应时间50min,36%乙酸2mL,无水乙醇25mL,最佳反应条件下,环合反应收率可达到89.6%,反应总收率为84.8%,实验重现性较好。利用熔点测定、红外光谱分析和核磁共振氢谱分析,对产品进行了物性和结构表征,表明合成物质确为目标产物。 展开更多
关键词 5-苯基-7--1 3-二氢-2H-1 4-苯并二氮杂草-2- 2-氨基-5氯-二苯甲酮 微波辐射 酰化 环合
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刚柔嵌段共聚物聚苯基喹啉-b-聚乙二醇的合成及荧光性质 被引量:1
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作者 龙永福 谢凯 +2 位作者 许静 张学骜 肖加余 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期105-108,共4页
以聚乙二醇单甲醚、丁二酸酐、4-氨基苯乙酮、5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮为原料合成了以聚苯基喹啉(PPQ)为刚性链、聚乙二醇(PEG)为柔性链的“刚棒-线团”两嵌段共聚物 PPQ-b-PEC。通过 IR、~1HNMR 对其结构进行了表征,并对 PPQ_(3000)-b-... 以聚乙二醇单甲醚、丁二酸酐、4-氨基苯乙酮、5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮为原料合成了以聚苯基喹啉(PPQ)为刚性链、聚乙二醇(PEG)为柔性链的“刚棒-线团”两嵌段共聚物 PPQ-b-PEC。通过 IR、~1HNMR 对其结构进行了表征,并对 PPQ_(3000)-b-PEG_(2000)在三氟乙酸/二氯甲烷稀溶液的荧光性质进行了初步研究。结果表明:1mg·ml^(-1)的PPQ_(3000)-b-PEG_(2000)(1:1氟乙酸/二氯甲烷,v/v)在459nm 作监控波长下测量的激发光谱,在430nm 处有最大发射波长,相对强度为509,PPQ_(3000)-b-PEG_(2000)可实现可见光的激发。它的最大发射波长随溶液浓度的增大发生红移,与混合溶剂的配比无关。 展开更多
关键词 荧光性质 聚苯基 5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮 喹啉 聚乙二醇(PEG) 聚乙二醇单甲醚 4-氨基苯乙酮 两嵌段共聚物 二氯甲烷 发射波长 丁二酸酐 原料合成 三氟乙酸 激发光谱 相对强度 溶液浓度 混合溶剂 刚性链 稀溶液 可见光
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刚柔嵌段共聚物聚苯基喹啉-b-聚苯乙烯的合成及荧光性质 被引量:1
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作者 龙永福 谢凯 +2 位作者 张学骜 许静 肖加余 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期18-21,共4页
利用原子转移自由基聚合合成了端羧基聚苯乙烯,然后与4氨基苯乙酮反应,生成末端为乙酰基的聚合物,以P2O5为催化剂,将功能化的聚合物与5乙酰基2氨基二苯甲酮共聚,合成出刚柔嵌段共聚物聚苯基喹啉b聚苯乙烯(PPQ-b-PS)。用IR、1HNMR对其结... 利用原子转移自由基聚合合成了端羧基聚苯乙烯,然后与4氨基苯乙酮反应,生成末端为乙酰基的聚合物,以P2O5为催化剂,将功能化的聚合物与5乙酰基2氨基二苯甲酮共聚,合成出刚柔嵌段共聚物聚苯基喹啉b聚苯乙烯(PPQ-b-PS)。用IR、1HNMR对其结构进行了表征,并对PPQ-b-PS在三氟乙酸/二氯甲烷稀溶液中的荧光性质进行了初步研究。结果表明:1mg·ml-1的PPQ-b-PS(1∶1氟乙酸/二氯甲烷,v/v)在459nm作监控波长下测量的激发光谱,430nm处有最大发射波长,相对强度为509,PPQbPS可实现可见光的激发。最大发射波长随着溶液浓度的升高而变大,即发生了红移,与混合溶剂的配比无关。 展开更多
关键词 嵌段共聚物 聚苯乙烯 荧光性质 聚苯基 5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮 喹啉 原子转移自由基 4-氨基苯乙酮 二氯甲烷 发射波长 1HNMR 聚合合成 P2O5 三氟乙酸 激发光谱 相对强度 溶液浓度 混合溶剂 聚合物 端羧基 催化剂 功能化
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酮洛芬合成方法研究进展 被引量:6
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作者 石开云 余清宝 邹晓川 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期841-848,共8页
酮洛芬是优良的2-芳基丙酸类非甾体抗炎药物。在系统总结近年来酮洛芬生产工艺研究、改进与开发取得的新进展基础上,根据药物合成工艺设计原理,重点对具有一定工业化潜质的典型工艺路线进行了系统总结、对比分析和科学评价,包括2-(或4-... 酮洛芬是优良的2-芳基丙酸类非甾体抗炎药物。在系统总结近年来酮洛芬生产工艺研究、改进与开发取得的新进展基础上,根据药物合成工艺设计原理,重点对具有一定工业化潜质的典型工艺路线进行了系统总结、对比分析和科学评价,包括2-(或4-)氨基二苯甲酮法、3-甲基-2-二氢吲哚酮法、2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈法、3-氰甲基苯甲酸法合成酮洛芬和S-(+)-酮洛芬的不对称合成及其酶法拆分等。其中,2-(或4-)氨基二苯甲酮法、3-甲基-2-二氢吲哚酮法和2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈法是实现规模化生产酮洛芬的可行方法,并指明了其工艺改进的主要研究方向,旨在为开发酮洛芬新工艺提供资鉴。 展开更多
关键词 酮洛芬 2-氨基二苯甲酮 3-甲基-2-二氢吲哚酮 2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈 不对称合成 综论
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