硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 被引量：6

1

作者 李斌栋 吕春绪 郑永勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期142-144,共3页

以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸... 以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。 展开更多

关键词 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 二羟基 催化合成 反应温度 反应时间 二乙醇胺 硼酸酯 硫酸二甲酯 摩尔比 催化剂

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邻苯二甲酸二乙基己酯及代谢产物邻苯二酸-单-2-乙基己酯对雄性幼鼠生精细胞凋亡的影响 被引量：6

2

作者 杨俊杰 马洪 +4 位作者 李静 刘红 张伟同 周永正 赵鹏 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1758-1763,共6页

目的了解环境内分泌干扰因子邻苯二甲酸二乙基已酯(DEHP)及代谢产物邻苯二酸-单-2-乙基己酯(MEHP)对雄性幼鼠生精细胞凋亡有否影响。方法生后2周龄的Wistar雄性幼鼠98只,随机分为14组,7只/组。随机选择1组行生理盐水(0.9%NS 0.2 ml.kg-.... 目的了解环境内分泌干扰因子邻苯二甲酸二乙基已酯(DEHP)及代谢产物邻苯二酸-单-2-乙基己酯(MEHP)对雄性幼鼠生精细胞凋亡有否影响。方法生后2周龄的Wistar雄性幼鼠98只,随机分为14组,7只/组。随机选择1组行生理盐水(0.9%NS 0.2 ml.kg-.1d-1)灌胃喂养3周,作为正常对照组(NC组);再选1组行环磷酰胺(CTX 100 mg·kg-1·d-1)灌胃喂养1周,作为阳性对照组(PC组);余各组分别用DEHP、MEHP按低剂量(100 mg·kg-1·d-1)、中剂量(200 mg·kg-1·d-1)、高剂量(300 mg·kg-1·d-1)灌胃喂养1周;以及分别按低剂量(100 mg·kg-1·d-1)灌胃喂养1、2、3周分组,建立动物模型。观察不同时期、不同剂量下睾丸生精细胞的形态学变化,并应用TUNEL法检查睾丸生精细胞凋亡情况,放射免疫法检测血清性激素(卵泡刺激素FSH、黄体生成素LH以及睾酮T)水平。结果(1)睾丸生精细胞的变化:用药组生精细胞萎缩、发育落后、数量少,线粒体肿胀、空泡化等;在喂养1周的不同剂量组内,随剂量增加生精细胞损害加重,在低剂量不同喂养时间组内,随喂养时间的延长生精细胞损害亦加重;(2)睾丸组织中生精细胞凋亡:与NC组比较,用药组生精细胞凋亡显著增多(P<0.01);在喂养1周的不同剂量组内、以及低剂量不同喂养时间组内生精细胞凋亡间比较,差异均有统计学意义(P<0.05);(3)血清性激素水平:与NC组比较,用药组FSH、LH水平升高,T水平下降(P<0.05);在喂养1周的不同剂量组内、以及低剂量不同喂养时间组内性激素水平间比较,差异也有统计学意义(P<0.05)。结论 DEHP及代谢产物MEHP对幼鼠生精细胞凋亡有明显影响,且呈时间-量效依赖效应。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸二乙基已酯 邻苯二酸-单-2-乙基己酯 生精细胞

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邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和偏苯三酸三辛酯在临床不同药液中溶出量的比较(英文) 被引量：4

3

作者 张虹 杨凤敏 +2 位作者 沈刚 杨月阳 唐亚林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期522-529,共8页

聚氯乙烯（ PVC）材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性，目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM）。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液（紫杉醇注射液）、肠外营养... 聚氯乙烯（ PVC）材质的医疗器械产品中需要加入增塑剂以改善柔韧性，目前最常用的增塑剂是邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM）。本文考察了 PVC一次性使用输液器产品在脂溶性药液（紫杉醇注射液）、肠外营养液（脂肪乳）、酸性药液（左氧氟沙星，pH 3.0~5.0）和碱性药液（呋塞米，pH 8.0~9.0）中的DEHP和 TOTM溶出量，并进行对比分析。先建立了一种高效液相色谱-紫外检测（ HPLC-UV）方法测定增塑剂的溶出量，并利用该方法对增塑剂的溶出量进行了分析。实验结果表明，增塑剂在不同药液中均有一定的溶出情况，其中紫杉醇注射液对增塑剂的溶出量要高于脂肪乳，并远高于左氧氟沙星和呋塞米注射液。通过对比 DEHP 和TOTM的溶出量可以看出，在相同的浸提条件下，TOTM 的溶出量远低于 DEHP 的溶出量。利用紫杉醇注射液浸提24 h，PVC输液器产品 DEHP 的溶出量为21.14 mg，而 TOTM 的溶出量仅为0.078 mg。DEHP 的溶出量为TOTM溶出量的270倍。因此，TOTM具有的较好耐迁移性，是一种潜在的 DEHP替代增塑剂。 展开更多

关键词 高效液相色谱-紫外检测 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 偏苯三酸三辛酯 聚氯乙烯 溶出行为 药液

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废聚酯非酸催化合成对苯二甲酸二(2-乙基己)酯的研究 被引量：4

4

作者 席国喜 赵静 孙晨 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期49-52,共4页

介绍了以废聚酯瓶为原料,用醋酸锌与氧化镁复合催化剂合成对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DOTP)的方法.利用正交实验研究了醇解酯交换反应中的影响因素,并对产物进行了表征.当反应条件:n(2-EH)/n(PET)=4,m(催化剂)/m(PET)=1%,反应时间为8 h,... 介绍了以废聚酯瓶为原料,用醋酸锌与氧化镁复合催化剂合成对苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DOTP)的方法.利用正交实验研究了醇解酯交换反应中的影响因素,并对产物进行了表征.当反应条件:n(2-EH)/n(PET)=4,m(催化剂)/m(PET)=1%,反应时间为8 h,反应最高温度为200℃时,对苯二甲酸二(2-乙基己)酯的收率为82.3%,与其他酯化催化剂相比,醋酸锌与氧化镁复合的催化活性最好. 展开更多

关键词 废聚酯 对苯二甲酸二(2-乙基己)酯 催化剂 收率

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高效液相色谱法测定化妆品中二苯酮-2、二苯酮-3与甲氧基肉桂酸乙基己酯 被引量：11

5

作者 陈蓓 李莉 吉文亮 《环境监测管理与技术》 2010年第6期61-63,共3页

采用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定化妆品中二苯酮-2、二苯酮-3与甲氧基肉桂酸乙基己酯,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,335 nm为检测波长,以保留时间和紫外光谱特征定性,外标法定量。3种化合物在1.00 mg/L^150 mg/L范围内线性良好... 采用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定化妆品中二苯酮-2、二苯酮-3与甲氧基肉桂酸乙基己酯,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,335 nm为检测波长,以保留时间和紫外光谱特征定性,外标法定量。3种化合物在1.00 mg/L^150 mg/L范围内线性良好,最低检出质量分数均为0.015%,基质加标平均回收率为96.2%~117%,RSD为0.2%~1.0%。 展开更多

关键词 二苯酮-2 二苯酮-3 甲氧基肉桂酸乙基己酯 高效液相色谱法 化妆品

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2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究 被引量：2

6

作者 赵德明 王臣栋 +1 位作者 宋嘉彬 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第6期627-631,共5页

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸（2,6-DHTA）,再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸（β-单酯）和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸（α酯）.合成2,6-DHTA较佳实验条件：... 以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸（2,6-DHTA）,再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸（β-单酯）和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸（α酯）.合成2,6-DHTA较佳实验条件：在甲酸钾熔融状态下,m（3,5-二羟基苯甲酸）∶m（甲酸钾）=1∶ 5.46,反应温度180～190℃,反应时间4h,收率87.32％,质量分数为99.62％；β-单酯合成：以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75 h,收率76.94％,质量分数为98.76％；β-单酯的合成：以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯（二酯）为原料,n（NaOH）∶n（二酯）=4∶1,反应温度0～10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/IL,反应时间2h,收率86.14％,质量分数为98.99％.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认. 展开更多

关键词 2 6-二羟基对苯二甲酸 2 6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸 2 6-二羟基-1-甲酯基苯甲酸 酯化反应

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二价钐配合物和异氰酸苯酯的反应——[(CH_3C_5H_4)_2(THF)Sm]_2[μ-η~4-(PhN)OCCO(NPh)]·2THF的合成、晶体结构及其催化性能 被引量：4

7

作者 袁福根 沈琪 孙杰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第9期1501-1505,共5页

报道了二价配合物 ( CH3C5H4) 2 Sm( THF)和 Sm I2 ( THF) x 与异氰酸苯酯的反应 . ( CH3C5H4) 2 Sm( THF)和异氰酸苯酯反应生成配合物 [( CH3C5H4) 2 ( THF) Sm]2 [μ-η4-( Ph N) OCCO( NPh) ]· 2 THF( 1 ) ,而Sm I2 ( THF) x则... 报道了二价配合物 ( CH3C5H4) 2 Sm( THF)和 Sm I2 ( THF) x 与异氰酸苯酯的反应 . ( CH3C5H4) 2 Sm( THF)和异氰酸苯酯反应生成配合物 [( CH3C5H4) 2 ( THF) Sm]2 [μ-η4-( Ph N) OCCO( NPh) ]· 2 THF( 1 ) ,而Sm I2 ( THF) x则被异氰酸苯酯氧化为 [Sm I2 ( THF) 5][Sm I4( THF) 2 ]. ( CH3C5H4) 2 Sm( THF)和配合物 1都能催化异氰酸苯酯的齐聚反应 .( CH3C5H4) 2 Sm( THF)和异氰酸苯酯作用生成配合物 1的反应可以认为是( CH3C5H4) 2 Sm( THF)催化异氰酸苯酯齐聚的引发反应 ,而配合物 1是该齐聚反应的活性中间体 . X射线衍射分析表明 ,配合物 展开更多

关键词 催化 齐聚 异氰酸苯酯 二价钐配合物 合成 [(CH3C5H4)2(THF)Sm]2[μ-η^4(-PhN)OCCO(NPh)]·2THF

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9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯的合成与晶体结构

8

作者 屈凤波 孙敏青 +1 位作者 杨振强 杨瑞娜 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第6期62-65,共4页

以9,9-二辛基-2,7-二溴芴、硼酸三亚甲酯为原料一锅合成了9,9-二辛基芴-2,7-二硼酸二(1,3-丙二醇)酯,运用NMR、XRD、元素分析仪、质谱等对产物进行了表征.

关键词 9 9-二辛基芴-2 7-二硼酸二(1 3-丙二醇)酯 合成 晶体结构

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4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成工艺及生物活性研究

9

作者 陈邦 苟小峰 +1 位作者 刘源发 孙晓红 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第2期229-231,236,共4页

采用二步反应考察了4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成的最优反应条件,通过氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法,对合成产物进行杀菌毒力活性的测定。结果表... 采用二步反应考察了4-[2-(4,6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯合成的最优反应条件,通过氢谱(1H NMR)、红外光谱(IR)、元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法,对合成产物进行杀菌毒力活性的测定。结果表明,0.1 mol氯甲酸苯酯和0.2 mol硫氰酸钾,在乙酸乙酯中50℃反应2 h,滤去生成的氯化钾,加入4,6-二甲氧基嘧啶-2-胺0.08 mol,在60℃下反应4 h,产品总得率不低于75%。产品对植物病害菌有良好的抑制和杀灭作用。 展开更多

关键词 4-[2-(4 6-二甲氧基嘧啶基)]-3-硫代脲酸苯酯 合成工艺 活性研究

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2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索 被引量：3

10

作者 张青龙 金宁人 +2 位作者 杨健 张清义 张建庭 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期744-748,757,共6页

以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2... 以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1 h后加入3.52 g多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。 展开更多

关键词 2-羟基-4-(5 6-二硝基-1H-苯并2 3-d咪唑-2-基)苯甲酸甲酯 4 5-二硝基邻苯二胺 羟基改性PBI纤维 聚合 合成 纯化 methyl 2-hydrox yl-4-(5 6-dinitro-1H-benzo[2 3-d]imidazole-2-yl)benzoate(MHDIB)

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苯并芘和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯复合暴露对稀有鮈鲫的内分泌干扰效应研究 被引量：3

11

作者 付娟娟 郭勇勇 +4 位作者 韩建 杨丽华 周炳升 李云峰 倪朝辉 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期93-103,共11页

为评价典型有机污染物共存情况下对长江上游三峡库区特有珍稀鱼类的环境风险,以稀有鮈鲫(Gobiocypris rarus)为对象,研究了多环芳烃和酞酸酯的代表物苯并芘(BaP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)单独及复合暴露而引起的内分泌干扰效... 为评价典型有机污染物共存情况下对长江上游三峡库区特有珍稀鱼类的环境风险,以稀有鮈鲫(Gobiocypris rarus)为对象,研究了多环芳烃和酞酸酯的代表物苯并芘(BaP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)单独及复合暴露而引起的内分泌干扰效应。将成年稀有鮈鲫暴露于不同浓度的BaP(0.1、1μg·L-1)、DEHP(10、100μg·L-1)和BaP+DEHP((0.1+10)、(1+100)μg·L-1)中28 d后,测定了体质系数、性激素含量、下丘脑-垂体-性腺(HPG)轴和肝脏中与生殖相关基因的表达。结果表明:在雌鱼中,单独BaP或DEHP暴露对鱼体性激素含量、基因表达量无显著影响;BaP和DEHP复合暴露时,高浓度组睾酮(T)含量升高但雌二醇(E2)含量下降,fsh、vtg、 cyp17和17β-hsd基因表达量上调,cyp19a则下调,表现出协同毒性。因而雌鱼中性激素水平的改变可能与类固醇合成相关基因表达量的改变有关。而无论在单独暴露或是复合暴露情况下,对雄鱼体内性激素无显著影响。以上检测到的激素或基因表达量的改变主要发生在高剂量的复合暴露组中,而长江上游三峡库区水体中多环芳烃和酞酸酯含量低于暴露的最低浓度,因此推测,库区存在的多环芳烃和酞酸酯同时作用时不会对三峡库区上游水体中的鱼类产生生殖内分泌干扰效应。 展开更多

关键词 苯并芘 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 稀有鮈鲫 内分泌干扰效应 风险评估

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磷酸二苯酯催化的2-吲哚甲烷胺衍生物的合成 被引量：1

12

作者 张首琪 曹阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1940-1944,共5页

以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类化合物)∶n(亚胺化合物)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0... 以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类化合物)∶n(亚胺化合物)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0.1,其中,当以0.0025 mmol磷酸二苯酯为催化剂,1 mL无水二氯甲烷为溶剂,室温下反应30min时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物(85%~90%)。产物经^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS进行了结构确定,并推测了反应机理。 展开更多

关键词 3-甲基吲哚 亚胺 磷酸二苯酯 2-吲哚基甲烷胺 FRIEDEL-CRAFTS反应 精细化工中间体

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利用废聚酯合成对苯二甲酸二(2-乙基)己酯 被引量：3

13

作者 石晓永 蒋平平 +2 位作者 卢云 胡俊 王恒秀 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期143-146,共4页

研究了以废聚酯(PET)为原料,钛酸四正丁酯(TBT)为催化剂,在非质子极性溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中制备对苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOTP)。探索了反应时间、物料摩尔比、溶剂种类和用量对醇解产物收率的影响。结果表明,反应初始阶段为... 研究了以废聚酯(PET)为原料,钛酸四正丁酯(TBT)为催化剂,在非质子极性溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中制备对苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOTP)。探索了反应时间、物料摩尔比、溶剂种类和用量对醇解产物收率的影响。结果表明,反应初始阶段为非均相阶段,固-液间传质系数是影响反应速率的主要因素,加入NMP可以加速PET的溶解,促使醇解反应快速进入均相阶段。在n(2-EH)/n(PET)=4,m(TBT)/m(PET)=0.5%,V(2-EH)/V(NMP)=4的条件下,反应2 h,产物DOTP的收率为78.10%。 展开更多

关键词 废聚酯 对苯二甲酸二(2-乙基)己酯 增塑剂 N-甲基-2-吡咯烷酮 解聚

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低挥发环保增塑剂对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯的应用研究 被引量：3

14

作者 冯珊 蒋平平 +3 位作者 张萍波 张哲铭 张凯 顾倩 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期135-141,共7页

以对苯二甲酸和2-丙基庚醇为原料,在钛酸异丙酯为催化剂的条件下制备对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯(DPHTP),并将DPHTP作为增塑剂用于制备聚氯乙烯(PVC)柔性薄膜,与市售DOP和DOTP进行应用性能的比较。通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱... 以对苯二甲酸和2-丙基庚醇为原料,在钛酸异丙酯为催化剂的条件下制备对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯(DPHTP),并将DPHTP作为增塑剂用于制备聚氯乙烯(PVC)柔性薄膜,与市售DOP和DOTP进行应用性能的比较。通过傅里叶变换红外光谱和核磁共振氢谱对产物进行结构分析;通过热失重分析、拉伸测试、耐迁移测试和耐挥发性测试等比较DPHTP、DOP以及DOTP增塑的PVC薄膜在力学性能等方面的差异。结果表明,相比DOP和DOTP,DPHTP具有更低的挥发性,其增塑的薄膜有着更优异的热稳定性以及更高的体积电阻率;其中,DPHTP的加热减量为0.03190%,DPHTP增塑的薄膜的热失重5%的温度为272℃,体积电阻率为6.5×10^(9)Ω·m;DPHTP具有更低的挥发性且可以赋予PVC材料优异的电绝缘性能,在包装材料和电线电缆行业具有广阔的开发前景。 展开更多

关键词 对苯二甲酸二(2-丙基庚)酯 聚氯乙烯 环保增塑剂 塑料助剂

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2-丁炔-1,4-二苯合成工艺研究

15

作者 吕早生 武燕娟 +3 位作者 张路平 帅清昱 陶康 任肖丽 《化学与生物工程》 CAS 2014年第5期37-39,共3页

以2-丁炔-1,4-二(对甲苯磺酸酯)为起始原料,在AlCl3催化下和苯发生傅-克烷基化反应,合成2-丁炔-1,4-二苯。考察了AlCl3和磺酸酯的物质的量比、溶剂种类和用量、反应时间、反应温度对产物收率的影响,确定适宜的反应条件如下:n(AlCl3)∶n... 以2-丁炔-1,4-二(对甲苯磺酸酯)为起始原料,在AlCl3催化下和苯发生傅-克烷基化反应,合成2-丁炔-1,4-二苯。考察了AlCl3和磺酸酯的物质的量比、溶剂种类和用量、反应时间、反应温度对产物收率的影响,确定适宜的反应条件如下:n(AlCl3)∶n(磺酸酯)∶n(苯)为2.6∶1∶2.8、反应时间为2h、反应温度为40℃,在此条件下,2-丁炔-1,4-二苯收率为60.1%。产物经元素分析、IR和1HNMR确证。 展开更多

关键词 2-丁炔-1 4-二(对甲苯磺酸酯) 2-丁炔-1 4-二苯 催化 合成

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(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成

16

作者 付雪姣 袁慎峰 +1 位作者 陈志荣 尹红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1233-1235,共3页

考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n... 考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n〔2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯〕∶n(LDA)∶n(ZnCl2)=1∶2∶1.7,-78℃反应4 h,(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率89.0%。中间体和目标产物用GC/MS、1 HNMR等方法分析,确认了其结构。 展开更多

关键词 (S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯 2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯 异丁基硼酸 (+)-蒎 烷二醇 精细化工中间体

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气相色谱-串联质谱法测定食用油中两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：14

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作者 侯靖 刘梦婷 +3 位作者 李首道 陈丹 管卓龙 卢跃鹏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1368-1372,共5页

建立了气相色谱-串联质谱同时测定食用油中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。样品采用乙腈提取,于-20℃冷冻除脂净化,用气相色谱-串联质谱选择反应监测模式测定。两种化合物... 建立了气相色谱-串联质谱同时测定食用油中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯两种非邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。样品采用乙腈提取,于-20℃冷冻除脂净化,用气相色谱-串联质谱选择反应监测模式测定。两种化合物的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,线性范围为0.1~10 mg/kg。3个添加水平(0.1、0.3和1.0 mg/kg)下的回收率为81.04%~108.31%,相对标准偏差为0.70%~9.91%。该方法简便、准确,适用于食用油中对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯的检测。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱 对苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯 食用油

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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量：3

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作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页

研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸（α酯）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNC）和4-（6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基）-2,6-苯甲酸甲酯（2,6-DH-MNB）及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-（5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基）-2,6-二羟基苯甲酸甲酯（2,6-DH-MAB）,并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明：对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸（PPA）为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w（2,6-DH-MNC）∶w（PPA）=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,w（5%Pd/C）∶w（2,6-DH-MNB）=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多

关键词 4-[(2 4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量：5

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作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页

系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸ABA AB型PBO新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸甲酯 聚对亚苯基苯并二[口][恶]唑

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5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成

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作者 杨晴 康必显 +1 位作者 王临才 金晶 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期704-707,720,共5页

以1-溴萘为原料,合成了5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴,总产率为63.1%。其中,对中间体2-(1-萘基)苯甲醛、7-甲基-7H-苯并[C]芴和7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成工艺进行了优化。优化反应条件为:2-(1-萘基)苯甲醛合成中,催化剂Pd(dppf)Cl... 以1-溴萘为原料,合成了5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴,总产率为63.1%。其中,对中间体2-(1-萘基)苯甲醛、7-甲基-7H-苯并[C]芴和7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴的合成工艺进行了优化。优化反应条件为:2-(1-萘基)苯甲醛合成中,催化剂Pd(dppf)Cl2质量分数3.0%,反应温度40℃,反应时间2 h,产率96.8%;7-甲基-7H-苯并[C]芴合成中,催化剂Amberlyst 15型离子交换树脂的质量分数0.6%,反应温度110℃,反应时间4 h,产率95.4%;7,7-二甲基-7H-苯并[C]芴合成中,n(对甲苯磺酸甲酯)∶n(7-甲基-7H-苯并[C]芴)=2.5∶1,反应温度40℃,产率91.0%。产品结构通过1HNMR和ESI-MS进行了表征。 展开更多

关键词 1-溴萘 5-溴-7 7-二甲基-7H-苯并[C]芴 Pd(dppf)Cl2 AMBERLYST 15型离子交换树脂 对甲苯磺酸甲酯 精细化工中间体

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