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(±)-2-[4-(1-氧代-2异吲哚啉基)苯基]丁酸乙酯的合成 被引量:2
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作者 王松青 刘秀杰 郑连友 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 2001年第2期98-99,共2页
以 (± ) 2 [4 (1,3 二氧代 2异吲哚啉基 )苯基 ]丁酸为原料合成了 (± ) 2 [4 (1 氧代 2异吲哚啉基 )苯基 ]丁酸乙酯 ,收率为 77 4% 。
关键词 吲哚布芬 合成 酯化 (±)-2[4-(1--2异吲哚啉基)苯基]丁酸乙酯
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2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的合成
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作者 王丽艳 孙雷 +4 位作者 秦红磊 佟白 张超 孟令威 陆强娜 《印染助剂》 CAS 北大核心 2014年第9期16-19,共4页
以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨... 以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶的较佳工艺条件为:氯仿为溶剂,反应温度0℃,反应时间4 h,n(2-氨基吡啶)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.5;合成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的较佳工艺条件为:乙腈为溶剂,反应温度75℃,反应时间12 h.利用1H-NMR和IR对中间体及目标产物结构进行了表征. 展开更多
关键词 2--2 3-二氢-1H-咪唑并[1 2-a]-吡啶鎓氯化物 单因素试验 合成 表征
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吉西他宾中间体的合成新工艺 被引量:2
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作者 周勇 孙爱丽 +1 位作者 李伟 韩凌 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期1-4,共4页
从D0甘露醇出发,经NaIO。氧化、Reformasty反应、脱去异丙叉基保护基团、自身成环合成了吉西他宾关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖。对二氟五元核糖糖环结构中二氟的引入和3-位羟基手性的控制关键反... 从D0甘露醇出发,经NaIO。氧化、Reformasty反应、脱去异丙叉基保护基团、自身成环合成了吉西他宾关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖。对二氟五元核糖糖环结构中二氟的引入和3-位羟基手性的控制关键反应条件进行了优化。结果表明,将未活化的锌粉加入三烷基氯硅烷、未经重结晶的2,3-O-异丙亚基-》甘油醛直接参与反应,反应温度45℃,顺反产物的选择性提高到1:13,关键中间体3R,3S-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-基)戊酸乙酯的合成时间从4d缩短到3~12h,目标产物质量总收率76.4%。产物结构经IR与1HNMR确证。 展开更多
关键词 吉西他宾 3 5--O-苯甲酰基-2--2 2-二氟-1-D-呋喃核糖 D-甘露醇 合成
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