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(±)-2-[4-(1-氧代-2异吲哚啉基)苯基]丁酸乙酯的合成
被引量:
2
1
作者
王松青
刘秀杰
郑连友
《沈阳药科大学学报》
CAS
CSCD
2001年第2期98-99,共2页
以 (± ) 2 [4 (1,3 二氧代 2异吲哚啉基 )苯基 ]丁酸为原料合成了 (± ) 2 [4 (1 氧代 2异吲哚啉基 )苯基 ]丁酸乙酯 ,收率为 77 4% 。
关键词
吲哚布芬
合成
酯化
(±)
-
2
[4
-
(1
-
氧
代
-
2
异吲哚啉基)苯基]丁酸乙酯
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职称材料
2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的合成
2
作者
王丽艳
孙雷
+4 位作者
秦红磊
佟白
张超
孟令威
陆强娜
《印染助剂》
CAS
北大核心
2014年第9期16-19,共4页
以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨...
以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶的较佳工艺条件为:氯仿为溶剂,反应温度0℃,反应时间4 h,n(2-氨基吡啶)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.5;合成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的较佳工艺条件为:乙腈为溶剂,反应温度75℃,反应时间12 h.利用1H-NMR和IR对中间体及目标产物结构进行了表征.
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关键词
2
-
氧
代
-
2
3
-
二氢
-
1
H
-
咪唑并[
1
2
-
a]
-
吡啶鎓氯化物
单因素试验
合成
表征
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职称材料
吉西他宾中间体的合成新工艺
被引量:
2
3
作者
周勇
孙爱丽
+1 位作者
李伟
韩凌
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第3期1-4,共4页
从D0甘露醇出发,经NaIO。氧化、Reformasty反应、脱去异丙叉基保护基团、自身成环合成了吉西他宾关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖。对二氟五元核糖糖环结构中二氟的引入和3-位羟基手性的控制关键反...
从D0甘露醇出发,经NaIO。氧化、Reformasty反应、脱去异丙叉基保护基团、自身成环合成了吉西他宾关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖。对二氟五元核糖糖环结构中二氟的引入和3-位羟基手性的控制关键反应条件进行了优化。结果表明,将未活化的锌粉加入三烷基氯硅烷、未经重结晶的2,3-O-异丙亚基-》甘油醛直接参与反应,反应温度45℃,顺反产物的选择性提高到1:13,关键中间体3R,3S-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-基)戊酸乙酯的合成时间从4d缩短到3~12h,目标产物质量总收率76.4%。产物结构经IR与1HNMR确证。
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关键词
吉西他宾
3
5
-
双
-
O
-
苯甲酰基
-
2
-
脱
氧
-
2
2
-
二氟
-
1
-
氧
代
D
-
呋喃核糖
D
-
甘露醇
合成
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职称材料
题名
(±)-2-[4-(1-氧代-2异吲哚啉基)苯基]丁酸乙酯的合成
被引量:
2
1
作者
王松青
刘秀杰
郑连友
机构
沈阳药科大学制药系
沈阳药科大学基础部
出处
《沈阳药科大学学报》
CAS
CSCD
2001年第2期98-99,共2页
文摘
以 (± ) 2 [4 (1,3 二氧代 2异吲哚啉基 )苯基 ]丁酸为原料合成了 (± ) 2 [4 (1 氧代 2异吲哚啉基 )苯基 ]丁酸乙酯 ,收率为 77 4% 。
关键词
吲哚布芬
合成
酯化
(±)
-
2
[4
-
(1
-
氧
代
-
2
异吲哚啉基)苯基]丁酸乙酯
Keywords
indobufen derivatives
synthesis
esterification
分类号
TQ463.54 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的合成
2
作者
王丽艳
孙雷
秦红磊
佟白
张超
孟令威
陆强娜
机构
齐齐哈尔大学化学与化学工程学院
出处
《印染助剂》
CAS
北大核心
2014年第9期16-19,共4页
基金
人力资源和社会保障部留学回国人员项目资助
齐齐哈尔大学研究生创新科研项目(YJSCX2013-ZD12)
文摘
以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶的较佳工艺条件为:氯仿为溶剂,反应温度0℃,反应时间4 h,n(2-氨基吡啶)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.5;合成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的较佳工艺条件为:乙腈为溶剂,反应温度75℃,反应时间12 h.利用1H-NMR和IR对中间体及目标产物结构进行了表征.
关键词
2
-
氧
代
-
2
3
-
二氢
-
1
H
-
咪唑并[
1
2
-
a]
-
吡啶鎓氯化物
单因素试验
合成
表征
Keywords
2
-
oxo
-
2
,3
-
dihydro
-
lH
-
imidazo[1,
2
-
a]
-
pyridinium chloride
single factor experiment
synthesis
characterization
分类号
TQ253.2 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
吉西他宾中间体的合成新工艺
被引量:
2
3
作者
周勇
孙爱丽
李伟
韩凌
机构
新乡学院化学与化工学院
河南师范大学化学与环境科学学院
出处
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第3期1-4,共4页
基金
河南省教育厅自然科学研究资助计划项目(2009C150004)
文摘
从D0甘露醇出发,经NaIO。氧化、Reformasty反应、脱去异丙叉基保护基团、自身成环合成了吉西他宾关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖。对二氟五元核糖糖环结构中二氟的引入和3-位羟基手性的控制关键反应条件进行了优化。结果表明,将未活化的锌粉加入三烷基氯硅烷、未经重结晶的2,3-O-异丙亚基-》甘油醛直接参与反应,反应温度45℃,顺反产物的选择性提高到1:13,关键中间体3R,3S-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-基)戊酸乙酯的合成时间从4d缩短到3~12h,目标产物质量总收率76.4%。产物结构经IR与1HNMR确证。
关键词
吉西他宾
3
5
-
双
-
O
-
苯甲酰基
-
2
-
脱
氧
-
2
2
-
二氟
-
1
-
氧
代
D
-
呋喃核糖
D
-
甘露醇
合成
Keywords
gemcitabine
3,5
-
di
-
O
-
benzoyl
-
2
-
deoxy
-
2
,
2
-
difluoro
-
l
-
oxo
-
ribofuranose
D
-
mannital
synthesize
分类号
TQ463.53 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
(±)-2-[4-(1-氧代-2异吲哚啉基)苯基]丁酸乙酯的合成
王松青
刘秀杰
郑连友
《沈阳药科大学学报》
CAS
CSCD
2001
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的合成
王丽艳
孙雷
秦红磊
佟白
张超
孟令威
陆强娜
《印染助剂》
CAS
北大核心
2014
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
吉西他宾中间体的合成新工艺
周勇
孙爱丽
李伟
韩凌
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
检索结果
已选文献
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