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4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的合成: 1; 作者巨修练乔恒 +1 位作者古双喜朱园园《武汉工程大学学报》 CAS 2015年第2期1-4,共4页; 4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅰ)是二芳基嘧啶类HIV-1逆转录酶抑制剂及其类似物的重要中间体.以2-硫脲嘧啶为原料,碘甲烷为甲基化试剂,氢氧化钠作碱,于室温下制备得到2-甲硫基-4-嘧啶酮(Ⅱ);经反应条件优化发现,2-硫脲嘧啶:碘甲烷:氢... 展开更多; 关键词 4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈 HIV-1抑制剂甲基化无溶剂反应氯代; 在线阅读下载PDF 职称材料

2-吗啉基-5-二氟甲基苯硼酸频哪醇酯的合成被引量：2: 2; 作者李琴李飞 +3 位作者季春赵春深周志旭黄筑艳《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1756-1759,共4页; 含二氟甲基苯硼酸酯化合物是一类重要的医药中间体,本文以3-溴-4-氟苯甲醛原料,经氟化、取代、传统有机锂法首次合成了目标化合物,总产率43.4%。其结构经MS、~1H NMR、IR和^(13)C NMR确证。该法具有工艺原料易得、操作简单、反应时间短... 展开更多; 关键词 3-溴-4-氟苯甲醛传统有机锂法 2-吗啉基-5-二氟甲基苯硼合成; 在线阅读下载PDF 职称材料

4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯的合成被引量：1: 3; 作者高嫒嫒赵群星 +2 位作者陈龙李涛闫晓亮《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期485-494,共10页; 丁烯类液晶具有黏度小、熔点低、清亮点高、低温稳定性良好的优点,对改进混晶的性能有着显著作用,是一类具有广阔前景的液晶单体。本文经过对接、酰化、酯化反应得到2-氟-4-溴-1-乙酸乙酯基联苯,与丙基苯硼酸偶联、还原、氯代得到4-氯甲... 展开更多; 关键词丁烯类液晶合成 4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1 1 ′ 4 ′1″]三联苯; 在线阅读下载PDF 职称材料

利匹韦林中间体4-[(4-羟基-2-嘧啶基)氨基]苯腈的合成被引量：1: 4; 作者刘彤陈钒 +2 位作者冷彬爽陈心慧肖艳华《武汉工程大学学报》 CAS 2022年第4期390-394,共5页; 为提高利匹韦林关键中间体4-[(4-羟基-2-嘧啶基)氨基]苯腈(1)的合成收率,设计了以S-甲基异硫脲硫酸盐(2)与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯(3)为原料,经缩合、水解、酸化、催化脱羧合成2-甲硫基-4-嘧啶酮,利用其进一步与对氨基苯腈反应合成目标... 展开更多; 关键词利匹韦林 4-[(4-羟基-2-嘧啶基)氨基]苯腈合成; 在线阅读下载PDF 职称材料

含吗啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能被引量：2: 5; 作者孙凤梅韩琼 +3 位作者赵潘祥王佳芮佳怡徐继明《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期524-531,共8页; 通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1... 展开更多; 关键词 3-氟-4-吗啉基苯胺席夫碱 1 1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基; 在线阅读下载PDF 职称材料

4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺合成方法的改进被引量：1: 6; 作者徐栋栋张超康从民《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期456-459,共4页; 2,6-二卤代苯腈(1a-b)和吗啉反应合成了2-卤代-6-(4-吗啉基)苯腈(2a-b),后者环合生成4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺(3)。探索了反应体系中碱的种类、反应溶剂、反应温度以及反应时间对反应的影响,结果表明,2-氟-6-(4-吗啉基)苯腈(2b)在乙酸... 展开更多; 关键词 4-(4-吗啉基)-m-吲唑-3-胺 2-氟各(4-吗啉基)苯腈乙酸钠 DMF; 在线阅读下载PDF 职称材料

UPLC-MS/MS法测定利奈唑胺原料和葡萄糖注射液中的叠氮类遗传毒性杂质: 7; 作者彭诗雁陈华尹婕《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期705-709,共5页; 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定利奈唑胺原料及其葡萄糖注射液中的遗传毒性杂质(R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,... 展开更多; 关键词超高效液相色谱-串联质谱法利奈唑胺遗传毒性杂质 (R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮含量测定; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的合成: 1; 作者巨修练乔恒古双喜朱园园; 机构武汉工程大学化工与制药学院绿色化工过程教育部重点实验室(武汉工程大学) 武汉工程大学化学与环境工程学院; 出处《武汉工程大学学报》 CAS 2015年第2期1-4,共4页; 基金国家自然科学基金项目(21402148) 湖北省教育厅科学技术研究计划青年人才项目(Q20141505); 文摘 4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅰ)是二芳基嘧啶类HIV-1逆转录酶抑制剂及其类似物的重要中间体.以2-硫脲嘧啶为原料,碘甲烷为甲基化试剂,氢氧化钠作碱,于室温下制备得到2-甲硫基-4-嘧啶酮(Ⅱ);经反应条件优化发现,2-硫脲嘧啶:碘甲烷:氢氧化钠的摩尔比为1.00∶1.25∶1.05时,Ⅱ的收率可达83.5%.Ⅱ无需重结晶等纯化操作即可直接与对氨基苯腈于180~190℃下发生无溶剂反应以71.9%的粗品收率得到4-[(4-氧-1,4-二氢-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅲ),Ⅲ不经进一步纯化直接在三氯氧磷作用以67.3%的纯品收率得到氯代产物4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅰ).三步反应累计总收率达到40.4%(以2-硫脲嘧啶计).Ⅰ经核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱表征(13C NMR),产品的核磁数据与Ⅰ的结构完全吻合;除产品的特征峰和核磁溶剂峰外,未出现任何其它杂质的化学位移.I的核磁共振氢谱和核磁共振碳谱数据未曾见文献报道.; 关键词 4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈 HIV-1抑制剂甲基化无溶剂反应氯代; Keywords 4-((4-chloropyrimidin-2-yl)amino)benzonitrile HIV-1 inhibitors methylation solvent-free reaction chlorination; 分类号 TQ246.7 [化学工程—有机化工]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名2-吗啉基-5-二氟甲基苯硼酸频哪醇酯的合成被引量：2: 2; 作者李琴李飞季春赵春深周志旭黄筑艳; 机构贵州大学药学院贵州大学药学院贵州大学酿酒与食品工程学院; 出处《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1756-1759,共4页; 基金贵州省科技厅社发公关项目(黔科合SY字[2014]3054)资助贵州省科技计划项目(黔科合[2017]1049)资助贵州省科技计划项目(黔科合LH字[2016]7442)和LH字[2015]7680)资助; 文摘含二氟甲基苯硼酸酯化合物是一类重要的医药中间体,本文以3-溴-4-氟苯甲醛原料,经氟化、取代、传统有机锂法首次合成了目标化合物,总产率43.4%。其结构经MS、~1H NMR、IR和^(13)C NMR确证。该法具有工艺原料易得、操作简单、反应时间短且收率较高。; 关键词 3-溴-4-氟苯甲醛传统有机锂法 2-吗啉基-5-二氟甲基苯硼合成; Keywords 3-bromo^l-fluorobenzaldehyde conventional organic lithium method 4-（4-（ difluoromethyl） -2-（4 , 4 , 5 , 5-tetramethyl- 1 ,3 ,2-dioxaborolan-2-yl） phenyl） morpholine synthesis; 分类号 O625.4 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯的合成被引量：1: 3; 作者高嫒嫒赵群星陈龙李涛闫晓亮; 机构西安彩晶光电科技股份有限公司; 出处《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期485-494,共10页; 基金 2012年国家工信部电子发展基金项目(No.〔2012〕407); 文摘丁烯类液晶具有黏度小、熔点低、清亮点高、低温稳定性良好的优点,对改进混晶的性能有着显著作用,是一类具有广阔前景的液晶单体。本文经过对接、酰化、酯化反应得到2-氟-4-溴-1-乙酸乙酯基联苯,与丙基苯硼酸偶联、还原、氯代得到4-氯甲基-2′-氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,再与3-氯丙烯的格氏试剂偶联,共7步反应得到目标产物4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯,总收率为21.7%。最后对化合物进行了IR、H1 NMR、GC-MS表征。; 关键词丁烯类液晶合成 4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1 1 ′ 4 ′1″]三联苯; Keywords Butene liquid crystal synthesis 4-（but-3-en-1-yl）-2′-fluoro-4″-propyl-1,1′4′,1″-terphenyl; 分类号 O621.25 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名利匹韦林中间体4-[(4-羟基-2-嘧啶基)氨基]苯腈的合成被引量：1: 4; 作者刘彤陈钒冷彬爽陈心慧肖艳华; 机构武汉工程大学化工与制药学院; 出处《武汉工程大学学报》 CAS 2022年第4期390-394,共5页; 基金国家自然科学基金(22004095) 武汉工程大学研究生教育创新基金(CX2020009) 武汉工程大学校长基金(XZJJ2020018)。; 文摘为提高利匹韦林关键中间体4-[(4-羟基-2-嘧啶基)氨基]苯腈(1)的合成收率,设计了以S-甲基异硫脲硫酸盐(2)与乙氧基甲叉丙二酸二乙酯(3)为原料,经缩合、水解、酸化、催化脱羧合成2-甲硫基-4-嘧啶酮,利用其进一步与对氨基苯腈反应合成目标产物1的新工艺,并对该工艺中的缩合反应和脱羧反应进行了优化。由正交实验得到的缩合反应最佳工艺条件为原料2、3和氢氧化钠物质的量之比为1.0∶1.2∶3.2、反应温度为20℃、混合溶剂中乙醇与水的体积比为1.2∶1;脱羧反应的高效催化剂为吡啶,最佳温度为215℃。优化后合成目标产物1的总收率达到61.52%。经核磁共振(1H NMR)鉴定,所有化合物的谱图数据均与文献一致。该路线原料廉价,条件简单,适用于工业化生产。; 关键词利匹韦林 4-[(4-羟基-2-嘧啶基)氨基]苯腈合成; Keywords ripiverin 4-[(4-hydroxy-2-pyrimidine)amino]benzonitrile synthesis; 分类号 R978.7 [医药卫生—药品]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名含吗啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能被引量：2: 5; 作者孙凤梅韩琼赵潘祥王佳芮佳怡徐继明; 机构淮阴师范学院化学化工学院; 出处《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期524-531,共8页; 基金江苏省大学生创新创业训练计划省级重点项目(201810323007Z)资助~~; 文摘通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的活性。结果表明,在0. 02～0. 10 g/L,所有化合物均表现出一定的淬灭DPPH自由基活性。其中,化合物Ⅰd和Ⅰf表现出较为优异的性能,化合物Ⅰd的活性在30%～55%,化合物Ⅰf的活性则大于50%。随着化合物Ⅰd、Ⅰh、Ⅰj和Ⅰn质量浓度的增大,其淬灭DPPH自由基的活性均呈现增强趋势。; 关键词 3-氟-4-吗啉基苯胺席夫碱 1 1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基; Keywords 3-fluoro-4-morpholinine Schiff base 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical; 分类号 O625 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺合成方法的改进被引量：1: 6; 作者徐栋栋张超康从民; 机构青岛科技大学化工学院; 出处《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期456-459,共4页; 基金国家自然科学基金项目(21272131)资助; 文摘 2,6-二卤代苯腈(1a-b)和吗啉反应合成了2-卤代-6-(4-吗啉基)苯腈(2a-b),后者环合生成4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺(3)。探索了反应体系中碱的种类、反应溶剂、反应温度以及反应时间对反应的影响,结果表明,2-氟-6-(4-吗啉基)苯腈(2b)在乙酸钠/DMF体系中70℃下反应14 h,化合物3的收率可以达到84.5%。; 关键词 4-(4-吗啉基)-m-吲唑-3-胺 2-氟各(4-吗啉基)苯腈乙酸钠 DMF; Keywords 4-(4-morpholinyl)-1好-indazole-3-amine 2-fluoro-6-(4-morpholinyl)benzonitrile sodium acetate DMF; 分类号 O626 [理学—有机化学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

题名UPLC-MS/MS法测定利奈唑胺原料和葡萄糖注射液中的叠氮类遗传毒性杂质: 7; 作者彭诗雁陈华尹婕; 机构中国药科大学药学院中国食品药品检定研究院; 出处《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期705-709,共5页; 基金国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室学科建设资助项目(No.1030050090124); 文摘建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定利奈唑胺原料及其葡萄糖注射液中的遗传毒性杂质(R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(60∶40)为流动相,流速为0.3 mL/min进行等度洗脱;采用电喷雾离子化,在正离子模式下多反应监测模式进行监测。结果表明,该遗传毒性杂质在质量浓度4~12 ng/mL内线性关系良好,定量限为0.073 ng/mL,低、中、高浓度(80%、100%、120%限度浓度)加样溶液平均回收率分别为101.14%、100.59%和101.47%(RSD分别为0.73%、1.10%、0.91%)。同时,该遗传毒性杂质供试品溶液在6 d内稳定,3批制剂及2批原料中均未检出(R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。; 关键词超高效液相色谱-串联质谱法利奈唑胺遗传毒性杂质 (R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮含量测定; Keywords UPLC-MS/MS linezolid genotoxic impurity (R)-5-(azidomethyl)-3-[3-fluoro-4-(4-morpholinyl)phenyl]-2-oxazolidinone assay; 分类号 R917 [医药卫生—药物分析学]; 在线阅读下载PDF 职称材料

	题名	作者	出处	发文年	被引量	操作
1	4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的合成	巨修练乔恒古双喜朱园园	《武汉工程大学学报》 CAS	2015	0	在线阅读下载PDF 职称材料
2	2-吗啉基-5-二氟甲基苯硼酸频哪醇酯的合成	李琴李飞季春赵春深周志旭黄筑艳	《化学研究与应用》 CSCD 北大核心	2017	2	在线阅读下载PDF 职称材料
3	4-(3-烯)正丁基-2′氟-4″丙基-[1,1′,4′1″]三联苯的合成	高嫒嫒赵群星陈龙李涛闫晓亮	《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心	2014	1	在线阅读下载PDF 职称材料
4	利匹韦林中间体4-[(4-羟基-2-嘧啶基)氨基]苯腈的合成	刘彤陈钒冷彬爽陈心慧肖艳华	《武汉工程大学学报》 CAS	2022	1	在线阅读下载PDF 职称材料
5	含吗啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能	孙凤梅韩琼赵潘祥王佳芮佳怡徐继明	《应用化学》 CAS CSCD 北大核心	2019	2	在线阅读下载PDF 职称材料
6	4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺合成方法的改进	徐栋栋张超康从民	《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心	2018	1	在线阅读下载PDF 职称材料
7	UPLC-MS/MS法测定利奈唑胺原料和葡萄糖注射液中的叠氮类遗传毒性杂质	彭诗雁陈华尹婕	《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心	2022	0	在线阅读下载PDF 职称材料