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氟两相体系中2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成
被引量：
1
1
作者
陶锋
易文斌
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第8期809-812,共4页
2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑是合成替米沙坦药物的重要中间体。在氟两相体系中,在不用乙酸的条件下,3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯以高产率转化为2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑。考察了催化剂种类及用量、全氟溶剂...
2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑是合成替米沙坦药物的重要中间体。在氟两相体系中,在不用乙酸的条件下,3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯以高产率转化为2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑。考察了催化剂种类及用量、全氟溶剂、反应温度和氟相循环使用对缩合反应的影响。结果表明,全氟辛基磺酸镱〔Yb(OPf)3〕和全氟萘烷(C10F18)分别是最好的催化剂和氟溶剂。在x〔Yb(OPf)3〕=0.3%,反应温度80℃,反应时间2 h的条件下,2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑产率为94%。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用。19FNMR、GC-MS和UV-Vis检测结果显示没有催化剂或氟溶剂的损失。含有催化剂的氟相的UV-Vis光谱图分析说明,Yb(OPf)3在使用前后活性没有变化。原子发射光谱(ICP)显示,催化剂被完全(99.9%)回收,氟相重复使用10次,缩合产率从94%降至90%。
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关键词
2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑
替米沙坦
氟两相体系
全氟溶剂
全氟辛基磺酸镱
药物中间体
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职称材料
6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成及与牛血清白蛋白的相互作用
被引量：
1
2
作者
谢嘉霖
彭化南
叶红德
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第7期1285-1289,共5页
合成并表征了6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,利用荧光光谱法和紫外光谱法研究了该化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,化合物对BSA内源荧光的猝灭为静态猝灭;化合物与BSA的结合常数(Ka)和结合位...
合成并表征了6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,利用荧光光谱法和紫外光谱法研究了该化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,化合物对BSA内源荧光的猝灭为静态猝灭;化合物与BSA的结合常数(Ka)和结合位点数(n)在298 K时分别是7.043 7×102L/mol和0.970 3,化合物与BSA以接近1∶1(物质的量比)的比例生成基态复合物;热力学数据表明化合物与BSA主要以疏水作用力相结合(ΔH>0,ΔS>0,ΔG<0);结合距离(r)为3.49 nm,表明化合物与BSA分子之间发生了非辐射能量转移。
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关键词
6
-
甲基
-
4
-
(
4
-
甲
氧
酰基苯基)
-
5
-
甲
氧
羰基
-
3
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-
二氢嘧啶
-
2
-
酮
合成
牛血清白蛋白
相互作用
荧光猝灭
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职称材料
强酸性离子交换膜催化合成二氢嘧啶酮药物中间体
被引量：
1
3
作者
李治
倪淑晶
施婷婷
《应用化工》
CAS
CSCD
2004年第5期36-37,50,共3页
在HF 101强酸性离子交换膜的存在下,由对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲一步合成了5 甲氧羰基 4 (4 甲氧苯基) 6 甲基 3,4 二氢嘧啶 2(1H) 酮。当对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲的摩尔比为1∶2∶5,乙醇作溶剂,3g离子交换膜,回流2h,产物...
在HF 101强酸性离子交换膜的存在下,由对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲一步合成了5 甲氧羰基 4 (4 甲氧苯基) 6 甲基 3,4 二氢嘧啶 2(1H) 酮。当对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲的摩尔比为1∶2∶5,乙醇作溶剂,3g离子交换膜,回流2h,产物收率达95.4%。同时研究了离子交换膜作为催化剂的重复使用情况。
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关键词
强酸型离子交换膜
催化
药物中间体
5
-
甲
氧
羰基
-
4
-
(
4
.
甲
氧
苯基)
-
6
-
甲基
-
3
4
-
二氢嘧啶
-
2
(1H)
-
酮
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职称材料
题名
氟两相体系中2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成
被引量：
1
1
作者
陶锋
易文斌
机构
亚邦医药研究所有限公司
南京理工大学化工学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第8期809-812,共4页
基金
中国博士后科学基金(20060400942)~~
文摘
2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑是合成替米沙坦药物的重要中间体。在氟两相体系中,在不用乙酸的条件下,3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯以高产率转化为2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑。考察了催化剂种类及用量、全氟溶剂、反应温度和氟相循环使用对缩合反应的影响。结果表明,全氟辛基磺酸镱〔Yb(OPf)3〕和全氟萘烷(C10F18)分别是最好的催化剂和氟溶剂。在x〔Yb(OPf)3〕=0.3%,反应温度80℃,反应时间2 h的条件下,2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑产率为94%。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用。19FNMR、GC-MS和UV-Vis检测结果显示没有催化剂或氟溶剂的损失。含有催化剂的氟相的UV-Vis光谱图分析说明,Yb(OPf)3在使用前后活性没有变化。原子发射光谱(ICP)显示,催化剂被完全(99.9%)回收,氟相重复使用10次,缩合产率从94%降至90%。
关键词
2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑
替米沙坦
氟两相体系
全氟溶剂
全氟辛基磺酸镱
药物中间体
Keywords
2
-
（ n
-
propyl ）
-
4
-
methyl
-
6
-
methoxycarbonylbenzimidazole
telmisartan
fluorous biphasic system
perfluorocarbon
ytterbium perfluorooctanesulfonate
drug intermediates
分类号
TQ203 [化学工程—有机化工]
O614.33 [理学—无机化学]
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职称材料
题名
6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成及与牛血清白蛋白的相互作用
被引量：
1
2
作者
谢嘉霖
彭化南
叶红德
机构
上饶师范学院化学化工学院
江西省普通高校应用有机化学重点实验室
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第7期1285-1289,共5页
基金
江西省普通高校重点实验室科技计划项目(GJJ12703)
文摘
合成并表征了6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,利用荧光光谱法和紫外光谱法研究了该化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,化合物对BSA内源荧光的猝灭为静态猝灭;化合物与BSA的结合常数(Ka)和结合位点数(n)在298 K时分别是7.043 7×102L/mol和0.970 3,化合物与BSA以接近1∶1(物质的量比)的比例生成基态复合物;热力学数据表明化合物与BSA主要以疏水作用力相结合(ΔH>0,ΔS>0,ΔG<0);结合距离(r)为3.49 nm,表明化合物与BSA分子之间发生了非辐射能量转移。
关键词
6
-
甲基
-
4
-
(
4
-
甲
氧
酰基苯基)
-
5
-
甲
氧
羰基
-
3
4
-
二氢嘧啶
-
2
-
酮
合成
牛血清白蛋白
相互作用
荧光猝灭
Keywords
6
-
methyl
-
3
4
-
dihydropyrimidin
-
2
（1H）
-
ones
synthesis
bovine serum albumin
interaction
fluorescence quenching
分类号
TQ463 [化学工程—制药化工]
O657.39 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
强酸性离子交换膜催化合成二氢嘧啶酮药物中间体
被引量：
1
3
作者
李治
倪淑晶
施婷婷
机构
华东理工大学化学与制药学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2004年第5期36-37,50,共3页
文摘
在HF 101强酸性离子交换膜的存在下,由对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲一步合成了5 甲氧羰基 4 (4 甲氧苯基) 6 甲基 3,4 二氢嘧啶 2(1H) 酮。当对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲的摩尔比为1∶2∶5,乙醇作溶剂,3g离子交换膜,回流2h,产物收率达95.4%。同时研究了离子交换膜作为催化剂的重复使用情况。
关键词
强酸型离子交换膜
催化
药物中间体
5
-
甲
氧
羰基
-
4
-
(
4
.
甲
氧
苯基)
-
6
-
甲基
-
3
4
-
二氢嘧啶
-
2
(1H)
-
酮
Keywords
strong acidic ion
-
exchange membrane
catalysis
pharmaceutical intermediate
5
-
methoxycarbonyl
-
4
-
(
4
-
methoxyphenyl)
-
6
-
methyl
-
3,
4
-
dihydropyrimidine
-
2
(1H)
-
one
分类号
TQ254.1 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
氟两相体系中2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成
陶锋
易文斌
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007
1
在线阅读
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职称材料
2
6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成及与牛血清白蛋白的相互作用
谢嘉霖
彭化南
叶红德
《应用化工》
CAS
CSCD
北大核心
2015
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
强酸性离子交换膜催化合成二氢嘧啶酮药物中间体
李治
倪淑晶
施婷婷
《应用化工》
CAS
CSCD
2004
1
在线阅读
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职称材料
已选择
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