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头孢地嗪钠中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成研究 被引量：3
1
作者 李爱军 周雪琴 +1 位作者 李巍 刘东志 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期399-400,419,共3页
对头孢地嗪钠的关键中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(1)的合成工艺进行了研究,对关键的氯化反应及环合反应进行了适合工业化生产的改进。将乙酰丙酸甲酯与硫酰氯在四氯化碳中于40℃反应6h,得到3-氯乙酰丙酸甲酯(4),收率84%;4与二硫氨基... 对头孢地嗪钠的关键中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(1)的合成工艺进行了研究,对关键的氯化反应及环合反应进行了适合工业化生产的改进。将乙酰丙酸甲酯与硫酰氯在四氯化碳中于40℃反应6h,得到3-氯乙酰丙酸甲酯(4),收率84%;4与二硫氨基甲酸铵在50%丙酮-水中于25℃环合反应4h,得到2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸甲酯(5),收率81.6%;5在30%氢氧化钠中于25℃水解2.5h,盐酸酸析,得到化合物1,收率94.1%。三步反应总收率64.5%,较文献收率52.7%有较大提高,产品含量≥99.5%(HPLC),生产成本大幅降低。此合成路线在中试生产中获得成功。 展开更多
关键词 2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸 中间体 头孢地嗪钠 合成
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药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测 被引量：2
2
作者 程佳美 贾菲菲 +2 位作者 李颖 赵霞 杨会英 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第5期712-716,共5页
目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 ... 目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20~501.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.20~502.95μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.22~547.53μg·mL^(-1)(r=0.9998),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^(-1);精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%~104.8%、99.0%~100.6%和103.0%~107.7%;迁移回收率分别为97.0%~101.8%、98.7%~110.3%和89.3%~94.0%。结论该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑含量的测定。 展开更多
关键词 药用卤化丁基橡胶塞 可提取硫 4-叔辛基苯酚 2-巯基苯并噻唑 含量测定
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
3
作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧基-苯巯基)-5 8-二甲氧基萘-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量：8
4
作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多
关键词 4-(7-甲氧基-2 2-二甲基-2 3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构
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5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑的合成与表征 被引量：5
5
作者 胡艾希 曹高 +2 位作者 徐娟娟 夏林 何道航 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期78-81,共4页
溴化铜在乙醇中溴化4，4-二甲基-1-芳基-3-戊酮，得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2一氨基噻唑类新化合物，收率21．9％～92．9％．目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构．用单晶X-射线衍射测定了... 溴化铜在乙醇中溴化4，4-二甲基-1-芳基-3-戊酮，得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2一氨基噻唑类新化合物，收率21．9％～92．9％．目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构．用单晶X-射线衍射测定了化合物1g．HBr的晶体结构．化合物1g．HBr晶体属单斜晶系，空间群为P2（1）／c，晶胞参数为：a=0．96713（5）nm，b=1．55825（8）nm，C=1．30687（7）nm，Z=4，V=1．66534（15）nm^3，Dc=1．577g／cm^3，F（000）=800，R1=0．0313，ωR2=0．0757，S=1．024． 展开更多
关键词 合成 晶体结构 5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑
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5-(1-苯基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-基)-4-芳基-1,2,4-三唑-3-硫基乙酸的合成和抗菌活性 被引量：3
6
作者 褚长虎 张艳 +3 位作者 惠新平 张自义 李之春 廖仁安 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期91-94,共4页
合成一系列新的 5- (1-苯基 - 5-甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -基 ) - 4 -芳基 - 1,2 ,4 -三唑 - 3-硫基乙酸 ,所有化合物均经元素分析和波谱数据予以鉴定 .对代表性化合物作了抗菌活性测试 ,结果表明它们都表现出不同程度的抗菌活性 .
关键词 抗菌活性 合成 元素分析 生物活性 5-(1-苯基-5-甲基-1 2 3-唑-4-基)-4-芳基-1 2 4-三唑-3-硫基乙酸
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5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及摩擦学性能研究 被引量：4
7
作者 钱建华 朱江丽 郑艳秋 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期65-68,共4页
以5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑(MMTD)和水杨酸为主要原料,合成一种新的噻二唑衍生物——水杨酸硫代-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)酯(TM)。利用红外光谱、元素分析、液相色谱、质谱等分析手段对产物进行结构表征,采用热重分析评价产物的热稳定... 以5-甲基-2-巯基-1,3,4-噻二唑(MMTD)和水杨酸为主要原料,合成一种新的噻二唑衍生物——水杨酸硫代-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)酯(TM)。利用红外光谱、元素分析、液相色谱、质谱等分析手段对产物进行结构表征,采用热重分析评价产物的热稳定性,利用四球摩擦磨损试验机考察TM在菜籽油中的抗磨减摩性能。结果表明:合成产品TM的热分解温度为225.6℃,具有较好的热稳定性;合成产品TM具有良好的抗磨减摩性能,可作为油品的抗磨减摩添加剂,当添加量(w)为0.6%时,其抗磨减摩效果最佳。 展开更多
关键词 5-甲基-2-巯基-1 3 4-噻二唑 水杨酸 菜籽油 热稳定性 摩擦学性能
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2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成 被引量：8
8
作者 关润伶 朱红 《北京交通大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期40-42,共3页
乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸... 乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构. 展开更多
关键词 2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐 溴代乙酰乙酸乙酯 硫脲
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一维配位聚合物2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻重氮锌钴的合成、结构与性能 被引量：1
9
作者 王磊 孙金绪 +2 位作者 董文钧 施展 冯守华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期19-22,共4页
于中温混合溶剂热体系中合成出2种同构的一维配位聚合物[Zn(MMTT)2]n和[Co(MMTT)2]n(MMTT=2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻重氮),并进行了单晶结构解析、红外、热重、荧光及磁性等表征.晶体同属单斜晶系,C2/c空间群.[Zn(MMTT)2]n的晶胞参数:a=1.... 于中温混合溶剂热体系中合成出2种同构的一维配位聚合物[Zn(MMTT)2]n和[Co(MMTT)2]n(MMTT=2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻重氮),并进行了单晶结构解析、红外、热重、荧光及磁性等表征.晶体同属单斜晶系,C2/c空间群.[Zn(MMTT)2]n的晶胞参数:a=1.40432(8)nm,b=1.13824(5)nm,c=0.72378(4)nm,β=101.425(3)°,V=1.13400(10)nm3;[Co(MMTT)2]n的晶胞参数:a=1.4001(9)nm,b=1.1142(9)nm,c=0.7403(3)nm,β=107.84(6)°,V=1.0994(12)nm3.化合物中金属原子采取四面体构型,与MMTT配体分子相互连接形成无限一维链;链与链之间通过配体间弱的C—H…S氢键连接而形成三维超分子网络结构. 展开更多
关键词 配位聚合物 2-巯基-5-甲基-1 3 4-噻重氮锌/钴 晶体结构 磁性 巯基配体
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2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和性质（英文） 被引量：1
10
作者 潘兆瑞 郑和根 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1678-1684,共7页
合成了2个锌配合物[Zn(mtyaa)2(H_2O)4]·4H_2O(1)和[Zn(bpe)(mtyaa)2(H_2O)2]n(2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;bpe=1,2-双(4-吡啶基)乙烷),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱... 合成了2个锌配合物[Zn(mtyaa)2(H_2O)4]·4H_2O(1)和[Zn(bpe)(mtyaa)2(H_2O)2]n(2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;bpe=1,2-双(4-吡啶基)乙烷),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X射线衍射等表征。配合物1和2的晶体分别属于三斜晶系和单斜晶系,空间群分别为P1和C2/c。π-π相互作用以及配位水和游离水分子与羧基氧之间的氢键作用将配合物1的单分子结构连成三维网状结构。配合物2中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将相邻链连接成二维平面结构。 展开更多
关键词 2-(5-甲基-1 3 4-噻二唑)-硫乙酸 晶体结构 Π-Π相互作用 氢键
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2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺研究 被引量：1
11
作者 周伟斌 刘宏亮 徐自奥 《安徽大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2007年第6期74-77,共4页
提供一条新的合成2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的工艺路线,以氰乙酸乙酯为原料,经过8步反应得到目标化合物,各步反应工艺简单,操作方便,原料易得,收率较高,成本较低,适合生产要求.
关键词 2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1 2 4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯 中间体 合成
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2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸的合成
12
作者 冯泽旺 孙成辉 赵信岐 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期604-607,635,共5页
对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制... 对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制得目标化合物1,反应总收率63.0%。该工艺操作简单,生产成本低,适合工业化生产。 展开更多
关键词 2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸 中间体 头孢布烯 合成
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5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物的合成及体外抗肿瘤活性探索 被引量：2
13
作者 谭锐 赵瀛兰 +4 位作者 邢秀梅 敬玲玲 刘婷 罗有福 李子成 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期200-205,共6页
将N-取代吲哚-3-甲醛和2,4-噻唑烷二酮通过亚甲基键合,再对噻唑烷二酮氮取代,合成了一系列5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物(e1-e9).采用IR,1H NMR和HRMS对其结构进行了表征;采用MTT法对目标物抑制5种癌细胞增殖活性进行了测试... 将N-取代吲哚-3-甲醛和2,4-噻唑烷二酮通过亚甲基键合,再对噻唑烷二酮氮取代,合成了一系列5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物(e1-e9).采用IR,1H NMR和HRMS对其结构进行了表征;采用MTT法对目标物抑制5种癌细胞增殖活性进行了测试.结果表明,所有目标物对A549、HCT116和PC-9表现出抑制活性,其中吲哚氮被苄基取代的化合物e1和e3对测定的癌细胞增殖抑制活性与5-氟尿嘧啶(5-FU)相近,并且对A549和HCT116表现出中等的抑制活性(IC50<30μM)。 展开更多
关键词 5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2 4-二酮衍生物 2 4-噻唑烷二酮 1-取代吲哚 抗肿瘤活性
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4-甲基-5-甲酰基噻唑的合成工艺研究 被引量：8
14
作者 钟为慧 郭宝铭 +2 位作者 赵永志 孙秀玲 苏为科 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期486-490,共5页
研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺。以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸... 研究了头孢托仑匹酯关键中间体4-甲基-5-噻唑甲醛(1)的合成新工艺。以乙酰乙酸甲酯(2)为起始原料,首先进行α-溴代反应、与硫脲缩合反应,制得2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(3),收率高达96%;其次用廉价的次亚磷酸钠(1.5当量)替代次亚磷酸,进行氨基重氮化还原反应,制得4-甲基-5-噻唑甲酸甲酯(4),收率为75%;最后用硼氢化钾/氯化锂体系(1.5当量)在回流的无水乙醇中进行酯还原反应,所得粗产物不经分离提纯,直接用次氯酸钠(2.0当量)氧化得到目标化合物,收率为62%,反应总收率在44%以上。该过程条件温和,操作简便,后处理简单,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 4-甲基-5-甲酰基噻唑 次亚磷酸钠 硼氢化钾 氯化锂 合成
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2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯的合成、表征及生物活性 被引量：11
15
作者 胡艾希 贺丽敏 +2 位作者 董敏宇 张建宇 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期739-744,共6页
以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证,并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构.生物活性实验结果表明,化合... 以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证,并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构.生物活性实验结果表明,化合物5c(500mg/L)对小麦白粉病菌抑制率达到95%;化合物5e对辣椒疫霉病菌(25mg/L)的抑制率为61.9%,对油菜菌核病菌(500mg/L)抑制率高达97.2%;化合物5k(25mg/L)对小麦赤霉病菌抑制率为55.1%. 展开更多
关键词 2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯 生物活性 晶体结构
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4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的制备 被引量：5
16
作者 王鹏 辛菲 +1 位作者 李海华 杜西莹 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期821-824,共4页
由α-乙酰-γ-丁内酯出发,经氯化,水解脱羧,合环,重氮化,还原5步反应,合成了4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑.采用硫酸代替盐酸避免了副产物2-氯-4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的生成,采用一锅法完成了目标物的制备,显著提高了重氮化还原过程中... 由α-乙酰-γ-丁内酯出发,经氯化,水解脱羧,合环,重氮化,还原5步反应,合成了4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑.采用硫酸代替盐酸避免了副产物2-氯-4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的生成,采用一锅法完成了目标物的制备,显著提高了重氮化还原过程中的收率,简化了工艺,总收率可达70%. 展开更多
关键词 4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑 重氮化 α-乙酰-γ-丁内酯 2-氨基-4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑 一锅法合成
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5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐的合成、表征及抗肿瘤活性 被引量：7
17
作者 彭俊梅 李婉 +3 位作者 申坤 霍素芳 叶姣 胡艾希 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1646-1652,共7页
以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50... 以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50值分别为0.016,0.019,0.019和0.026μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇(IC50值为0.022μmol/mL)相当;化合物A5,A7,A13,A14和A19对肝癌细胞Bel7402的IC50值分别为0.021,0.021,0.026,0.014和0.029μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇的IC50值(0.030μmol/mL)相近.利用倒置显微镜和Hoechst33342-PI双染色法观察了细胞经化合物处理后的形态变化. 展开更多
关键词 5-苄基4-叔丁基-2-芳氨基噻唑 合成 抗肿瘤活性
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5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑的合成及其对环氧合酶-2的抑制活性 被引量：4
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作者 胡艾希 董敏宇 +5 位作者 林焕冰 徐江平 马颖绮 曹高 夏林 叶姣 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期70-74,共5页
5-苄基-4-叔丁基-2-氨基噻唑与芳香醛缩合制备了1 1种5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑.结构经1H NMR和元素分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰc的晶体结构.化合物Ⅰc晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=1.43753(11)nm,b... 5-苄基-4-叔丁基-2-氨基噻唑与芳香醛缩合制备了1 1种5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑.结构经1H NMR和元素分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰc的晶体结构.化合物Ⅰc晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=1.43753(11)nm,b=0.98665(8)nm,c=1.46565(12)nm,β=114.2560(10)°;Z=4,V=1.8953(3)nm3,Dc=1.349 g/cm3,F(000)=808,R1=0.0507,wR2=0.1163,S=1.03.体外筛选结果表明,化合物Ⅰb,Ⅰk在10μmol/L浓度下对COX-2的抑制率超过50%. 展开更多
关键词 5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑 合成 晶体结构 环氧合酶-2 抑制剂
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4-甲基-2-肼基苯并噻唑合成工艺研究 被引量：4
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作者 丁成荣 贺孝啸 +2 位作者 张翼 谢思泽 来虎钦 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2010年第2期138-141,共4页
研究了4-甲基-2-肼基苯并噻唑改进合成工艺.邻甲基苯基硫脲(简称苯基硫脲)溶于二氯乙烷中,然后通入氯气,生成4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐(简称AMBT盐酸盐).然后以AMBT、AMBT盐酸盐和水合肼为原料,乙二醇为反应溶剂,通过取代反应合成4-... 研究了4-甲基-2-肼基苯并噻唑改进合成工艺.邻甲基苯基硫脲(简称苯基硫脲)溶于二氯乙烷中,然后通入氯气,生成4-甲基-2-氨基苯并噻唑盐酸盐(简称AMBT盐酸盐).然后以AMBT、AMBT盐酸盐和水合肼为原料,乙二醇为反应溶剂,通过取代反应合成4-甲基-2-肼基苯并噻唑.产品及重要中间体经红外光谱、核磁共振确定并经气相色谱测定产品纯度为98.2%,收率达到90.3%.综合考虑了影响反应的因素:成环反应试剂的选择、投料比、溶剂量、反应时间和反应温度.最佳反应条件:采用氯气来替代SOCl2或KBr,AMBT与水合肼的摩尔比为1∶6.5,乙二醇15 mL,取代反应时间为7 h,反应温度115℃.该路线工艺条件温合,操作简单,产品含量高,具有较好的社会效益和经济效益,适合工业化生产. 展开更多
关键词 4-甲基-2-氨基苯并噻唑 4-甲基-2-肼基苯并噻唑 水合肼
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2,5-二巯基-1,3,4噻二唑正极材料的合成及其电化学性能 被引量：3
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作者 吴保安 陈白珍 +2 位作者 肖立新 胡拥军 袁艳 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期305-310,共6页
以水合肼、二硫化碳为原料,三乙胺为催化剂,氢氧化钠为转换剂,硫酸为酸化剂,在85℃乳液聚合得到2,5-二巯基-1,3,4噻二唑(DMcT),用红外光谱鉴定产物的结构;采用交流阻抗法研究PAn,PMOT和CuC2O4对DMcT的电催化作用,测试PAn/DMcT复合正极... 以水合肼、二硫化碳为原料,三乙胺为催化剂,氢氧化钠为转换剂,硫酸为酸化剂,在85℃乳液聚合得到2,5-二巯基-1,3,4噻二唑(DMcT),用红外光谱鉴定产物的结构;采用交流阻抗法研究PAn,PMOT和CuC2O4对DMcT的电催化作用,测试PAn/DMcT复合正极材料的充放电性能。研究结果表明,最佳反应条件为:n(二硫化碳):n(氢氧化钠):n(水合肼)=3.5:1.5:1,酸化pH值控制在0.6～1.0,此时,产率达到92%;PAn对DMcT的电催化作用明显,使其阻抗从1.28kΩ减小至270Ω;PAn/DMcT复合正极材料首次放电比容量为225mA·h/g,与DMcT的135mA·h/g相比,放电比容量有明显提高。 展开更多
关键词 2 5-二巯基.1 3 4噻二唑 乳液聚合 交流阻抗 充放电性能
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