2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯的合成研究

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作者 孙娜波 沈德隆 +1 位作者 谭成侠 翁建全 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期361-364,共4页

2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯是合成乙氰菊酯的重要中间体。设计了一条以苯乙醚为起始原料,经过Friedel-Crafts反应、WittigG反应合成2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯的新路线。在反应中考察了溶剂、投料比(摩尔比)对反应收率的影响,得到了较佳... 2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯是合成乙氰菊酯的重要中间体。设计了一条以苯乙醚为起始原料,经过Friedel-Crafts反应、WittigG反应合成2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯的新路线。在反应中考察了溶剂、投料比(摩尔比)对反应收率的影响,得到了较佳的反应条件。在Friedel-Crafts反应中,以二氯甲烷为溶剂,苯乙醚、三氯化铝、草酰氯单乙酯的投料比(摩尔比)为1:2.5:1.2,反应收率达76.5%,含量在92.0%以上;在WittigG反应中,以四氢呋喃为溶剂,甲基三苯基溴化膦与α-羰基-对乙氧基-苯乙酸乙酯的投料比(摩尔比)为1:1,反应收率达83.0%,含量为93.8%。两步反应总收率为63.8%。此合成路线简单,反应条件温和,原料价廉易得。中间产物和产品结构经1H-NMR、MS、IR表征。 展开更多

关键词 苯乙醚 α-羰基-对乙氧基-苯乙酸乙酯 2-对乙氧基苯基丙烯酸乙酯 合成

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心肌超声造影心动图联合斑点追踪成像评价2-氨基乙氧基二苯基硼酸酯对砷中毒大鼠心脏保护作用

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作者 冯佳 田芮萌 +1 位作者 芦桂林 秦文娟 《中国医学影像技术》 CSCD 北大核心 2024年第1期7-13,共7页

目的观察心肌超声造影心动图(MCE)联合斑点追踪成像(STI)评价2-氨基乙氧基二苯基硼酸酯(2-APB)对砷中毒大鼠心脏保护作用的价值。方法将40只大鼠随机分为三氧化二砷(ATO)中毒后低剂量2-APB干预组(2-APB_(L)组)、ATO中毒后高剂量2-APB干... 目的观察心肌超声造影心动图(MCE)联合斑点追踪成像(STI)评价2-氨基乙氧基二苯基硼酸酯(2-APB)对砷中毒大鼠心脏保护作用的价值。方法将40只大鼠随机分为三氧化二砷(ATO)中毒后低剂量2-APB干预组(2-APB_(L)组)、ATO中毒后高剂量2-APB干预组(2-APB H组)、单纯ATO中毒组(ATO组)、单纯2-APB干预组(2-APB组)及对照组,每组8只。对2-APB_(L)组、2-APB H组及ATO组均经腹腔注射ATO 5 mg/kg体质量,对2-APB组和对照组注射等量生理盐水;之后分别以2、4、4 mg/kg体质量对2-APB_(L)组、2-APB H组和2-APB组注射2-APB,对ATO组和对照组注射等量生理盐水;行MCE及STI检查,检测血清心肌损伤标志物及心肌肌浆网Ca^(2+)-ATP酶(SERCA);最后行心肌病理学检查。观察组间各参数差异,并行相关性分析。结果5组左心室短轴缩短率(LVFS)、左心室射血分数(LVEF)、曲线上升斜率(WIS)、峰值信号强度(PI)、WIS×PI、曲线下面积(AUC)、各层心肌整体圆周应变(GCS)及谷草转氨酶(GOT)、肌酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)、SERCA差异均有统计学意义(P均<0.05),且基本依ATO组、2-APB_(L)组、2-APB H组、2-APB组/对照组次序递增或递减(P均<0.05)。WIS、PI、WIS×PI、心内膜下心肌GCS、中层心肌GCS、心外膜下心肌GCS均与SERCA呈正相关(r=0.874、0.893、0.920、0.916、0.848、0.783,P均<0.05)。结论MCE联合STI、尤其WIS×PI和心内膜下心肌GCS可用于评估2-APB对砷中毒大鼠心脏的保护作用。 展开更多

关键词 大鼠 心脏 砷中毒 2-氨基乙氧基二苯基硼酸酯 超声心动描记术

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2-苯基-1-(4-(1-吡咯乙氧基)苯基)乙酮的合成 被引量：2

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作者 李高伟 王晓娟 +1 位作者 赵文献 郭保国 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期936-939,共4页

2-苯基-1-(4-(1-吡咯乙氧基)苯基)乙酮是合成抗骨质疏松药拉索昔芬重要的结构片段。以苯酚为原料经成醚,磺酰氯酯化得到磺酸酯,然后经亲核取代反应,傅-克酰基化反应高收率地合成了目标化合物,其结构通过NMR和HRMS进行了表征。

关键词 拉索昔芬 2-苯基-1-(4-(1-吡咯乙氧基)苯基)乙酮 合成

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[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究

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作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期467-470,495,共5页

为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13... 为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。 展开更多

关键词 [2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′ 4′-二甲氧基-苯基]-(2 3-二溴-4 5-二甲氧基-苯基)-甲酮 PTP1B酶抑制活性 傅克酰基化 医药原料

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荧光光谱法研究2-乙氧基-3-苯基喹唑啉-4-酮与牛血清白蛋白的相互作用机理

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作者 孙绍发 陈才旺 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期684-687,693,共5页

利用紫外可见光谱和荧光光谱法研究2-乙氧基-3-苯基喹唑啉-4-酮(EPQO)与牛血清白蛋白(BSA)在不同环境下的相互作用。结果表明:EPQO能强烈猝灭牛血清白蛋白的荧光强度,其荧光猝灭机理为动态猝灭。采用位点结合模型公式、热力学公式和F rs... 利用紫外可见光谱和荧光光谱法研究2-乙氧基-3-苯基喹唑啉-4-酮(EPQO)与牛血清白蛋白(BSA)在不同环境下的相互作用。结果表明:EPQO能强烈猝灭牛血清白蛋白的荧光强度,其荧光猝灭机理为动态猝灭。采用位点结合模型公式、热力学公式和F rster非辐射能量转移理论计算了结合常数、结合位点数作用力类型以及结合距离。 展开更多

关键词 荧光光谱 荧光猝灭 牛血清白蛋白 2-乙氧基-3-苯基喹唑啉-4-酮

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二乙氧基硅烷与三乙氧基硅烷共聚物的合成及表征 被引量：2

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作者 庞青涛 昝丽娜 +1 位作者 邵水源 王启强 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期180-182,185,共4页

利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产... 利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产率的影响,得出适宜的合成工艺条件为酸浓度为0.05mol/L、原料配比为1.5∶2.5∶6、温度为70℃、水量为0.1mol。采用红外光谱、核磁对最优配比产物结构进行了表征,表明树脂中具有可反应性基团,其主链为硅氧链。采用GPC分析,数均分子量为43040,分散系数为2.3,分布较宽。 展开更多

关键词 二甲基乙氧基硅烷 二苯基乙氧基硅烷 γ-(2 3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷

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4-硝基吲哚的合成研究 被引量：1

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作者 何光洪 《科学技术与工程》 2009年第2期295-298,305,共5页

对4-硝基吲哚的合成进行了研究。2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺)∶n(原甲酸三乙酯)=1∶1.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%。N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧... 对4-硝基吲哚的合成进行了研究。2-甲基-3-硝基苯胺与原甲酸三乙酯(n(2-甲基3-硝基苯胺)∶n(原甲酸三乙酯)=1∶1.2)在120℃及对甲苯磺酸催化下,反应3.0h生成N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺,收率82.58%。N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺与乙醇钾及草酸二乙酯(n(N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺)∶n(乙醇钾与草酸二乙酯)=1∶1.15)在35℃反应2.5h,生成4-硝基吲哚,粗产品收率98.8%。水-乙醇重结晶,重结晶收率55.1%,然后真空升华,得到浅黄色产品,升华收率63%。反应总收率30%以上,产品经红外确认。 展开更多

关键词 4-硝基吲哚 N-(2-甲基-3-硝基苯基)乙氧基甲亚胺 乙醇钾

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T罗拉匹坦关键中间体的合成 被引量：1

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作者 叶海伟 王志坚 +3 位作者 高立军 周丽萍 陈云华 成碟 《西北大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期56-62,共7页

合成一种罗拉匹坦关键中间体(S)-1-((R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯(1)。以N-Cbz-L-苯甘氨酸(2)与苯甲醛二甲缩醛(3)为原料,在三氟化硼乙醚体系中经缩合反应制得(2R,4S)-2,4-二苯基噁唑烷酮-3... 合成一种罗拉匹坦关键中间体(S)-1-((R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯(1)。以N-Cbz-L-苯甘氨酸(2)与苯甲醛二甲缩醛(3)为原料,在三氟化硼乙醚体系中经缩合反应制得(2R,4S)-2,4-二苯基噁唑烷酮-3-甲酸苄酯(4),收率为92%;4与(S)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙醇(5)经溴甲基化产物6在低温下发生取代反应,得到中间体7,收率为72%;7经四氢铝锂还原与碳酸氢钠水解,制得罗拉匹坦关键中间体1,两步收率为75%,反应总收率为50%。中间体及产物的结构经核磁共振和质谱确证。该法反应时间短,条件温和,操作简便,具有工业化应用前景。 展开更多

关键词 NK-1受体拮抗剂 罗拉匹坦 (S)-1-((R)-1-(3 5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯 合成

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含芴基水性聚氨酯的制备及其性能研究 被引量：1

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作者 赵艳娜 薛瑜瑜 +1 位作者 张婷 牛育华 《中国造纸》 CAS 北大核心 2022年第2期45-52,共8页

以聚己内酯二元醇(PCL2000)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,制备水性聚氨酯预聚体,分别选择双酚芴(BPFL)和自制9,9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴进行改性,得到改性水性聚氨酯(WPUS和GWPUS)乳液。对水... 以聚己内酯二元醇(PCL2000)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,制备水性聚氨酯预聚体,分别选择双酚芴(BPFL)和自制9,9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴进行改性,得到改性水性聚氨酯(WPUS和GWPUS)乳液。对水性聚氨酯胶膜进行了结构表征与性能测试。结果表明,与水性聚氨酯(WPU)相比,WPUS和GWPUS胶膜的最大拉伸强度分别为42.54 MPa、32.82 MPa,最大断裂伸长率分别为711.83%,586.95%;吸水率分别降低了32.58%、45.81%。当胶膜分解90%时,WPUS和GWPUS胶膜的分解温度比WPU胶膜分解温度分别提高了33.16%和54.38%。对纸张进行表面施胶,相对于WPU_(纸),未老化WPUS_(纸)和GWPUS_(纸)的耐折度分别提高了37次和41次,老化后分别提高了14次和19次;未老化WPUS_(纸)和GWPUS_(纸)的抗张强度分别提高了33.57%、40.82%,老化后WPUS_(纸)和GWPUS_(纸)的抗张强度分别提高了24.20%、33.24%。 展开更多

关键词 双酚芴 9 9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴 水性聚氨酯 耐热性能 力学性能

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盐酸羟嗪合成的研究新进展 被引量：1

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作者 钟敏 彭小海 +2 位作者 罗瑾 尤庆亮 喻宗沅 《化学与生物工程》 CAS 2011年第8期1-4,共4页

总结了第一代抗组胺药盐酸羟嗪及其重要中间体2-(2-氯乙氧基)乙醇和母环1-[(4-氯苯基)苯甲基]-哌嗪的各种合成路线,并对各路线进行了评述,选出了一条适合工业化的路线:由1-[(4-氯苯基)苯甲基]-哌嗪与2-(2-氯乙氧基)乙醇缩合,酸化,制得... 总结了第一代抗组胺药盐酸羟嗪及其重要中间体2-(2-氯乙氧基)乙醇和母环1-[(4-氯苯基)苯甲基]-哌嗪的各种合成路线,并对各路线进行了评述,选出了一条适合工业化的路线:由1-[(4-氯苯基)苯甲基]-哌嗪与2-(2-氯乙氧基)乙醇缩合,酸化,制得盐酸羟嗪。 展开更多

关键词 抗组胺 盐酸羟嗪 2-(2-氯乙氧基)乙醇 1-[(4-氯苯基)苯甲基]-哌嗪 合成

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侧链含芳基亚甲胺基均三唑硫酮的合成、晶体结构及生物活性研究 被引量：3

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作者 周三女 吴先辉 +1 位作者 田妍基 刘丽清 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1718-1725,共8页

用2H-4-氨基-5-邻乙氧基苯基-1,2,4-三唑-3(4H)-硫酮与芳醛反应,合成了一系列2H-4-芳基亚甲胺基-5-邻乙氧基苯基-1,2,4-三唑-3(4H)-硫酮类Schiff碱。用元素分析、IR、NMR、MS、X-射线晶体衍射等分析技术对结构进行了确认与表征,并对部... 用2H-4-氨基-5-邻乙氧基苯基-1,2,4-三唑-3(4H)-硫酮与芳醛反应,合成了一系列2H-4-芳基亚甲胺基-5-邻乙氧基苯基-1,2,4-三唑-3(4H)-硫酮类Schiff碱。用元素分析、IR、NMR、MS、X-射线晶体衍射等分析技术对结构进行了确认与表征,并对部分产物进行了初步的植物生长调节活性测试。测定表明,目标化合物对双子叶植物(萝卜)和单子叶植物(小麦)的生长均有显著的抑制作用。 展开更多

关键词 2H-4-芳基亚甲胺基-5-邻乙氧基苯基-1 2 4-三唑-3(4H)-硫酮 合成 晶体结构 生物活性

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