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双手性识别HPLC法拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-噁嗪磷-2-氧化物对映体
1
作者 李乃瑄 肖如亭 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期625-627,共3页
建立了拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-噁嗪磷-2-氧化物(异环磷酰胺)对映体的双手性识别HPLC方法。以三苯基氨基甲酸酯-纤维素(CTPC)为手性固定相,以添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸(BPC)为手性添加剂... 建立了拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-噁嗪磷-2-氧化物(异环磷酰胺)对映体的双手性识别HPLC方法。以三苯基氨基甲酸酯-纤维素(CTPC)为手性固定相,以添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸(BPC)为手性添加剂的正己烷、异丙醇为手性流动相,V(正己烷):V(异丙醇)=90:10,c(BPC)=0.4mmot/L,流动相流速为0.8mL/min,检测波长为254nm,异环磷酰胺对映体的分离选择性系数为1.12,分离度为1.91,质量浓度测定的线性范围为0.5~2.6mg/mL,相对标准偏差为0.21%~0.59%,最小检测限为0.86μg。 展开更多
关键词 3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1 3 2-噁嗪磷-2-氧化物 异环酰胺 拆分 对映体 HPLC 双手性识别
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2-硝基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的还原研究
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作者 崔金海 王宫南 +1 位作者 尹志刚 占桂荣 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期891-894,共4页
2-nitro-10-hydroxy-5,10-dihydrophenophosphazine-10-oxide can be reduced easily with hydrous hydrazine by Fe/MgO catalyst.The reduced compound was detected by IR and HNMR.It showed that the reduction yield is 94%.The c... 2-nitro-10-hydroxy-5,10-dihydrophenophosphazine-10-oxide can be reduced easily with hydrous hydrazine by Fe/MgO catalyst.The reduced compound was detected by IR and HNMR.It showed that the reduction yield is 94%.The catalyst can be used in reduction for three times.This reduction method has a lower cost,less pollution to environment and suit to the industrializing demand for dye intermediate production. 展开更多
关键词 2-硝基10-羟基-5 10-二氢杂吖-10-氧化物 铁镁滑石催化剂 水合肼
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3,6-二氨基-1,2,4,5-四嗪-1,4-二氧化物的合成与表征 被引量:8
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作者 阳世清 徐松林 《含能材料》 EI CAS CSCD 2005年第6期362-364,共3页
以3,6对(3,5二甲基吡唑)1,2,4,5四嗪(BT)为起始物,经取代反应合成了3,6二氨基1,2,4,5四嗪(DATZ),产率95.3%,再经过氧蚁酸氧化得到四嗪类高氮低感度炸药———3,6二氨基1,2,4,5四嗪1,4二氧化物(DATZO2),产率60.2%;利用IR、NMR、MS、元素... 以3,6对(3,5二甲基吡唑)1,2,4,5四嗪(BT)为起始物,经取代反应合成了3,6二氨基1,2,4,5四嗪(DATZ),产率95.3%,再经过氧蚁酸氧化得到四嗪类高氮低感度炸药———3,6二氨基1,2,4,5四嗪1,4二氧化物(DATZO2),产率60.2%;利用IR、NMR、MS、元素分析和DSC等对其结构进行了表征和确认,并对合成反应条件进行了初步探讨,认为最佳反应条件为DATZ1.12g(0.01mol),甲酸20ml,双氧水4ml,25℃反应1h。 展开更多
关键词 有机化学 3 6-二氨基-1 2 4 5--1 4-氧化物(DATZO2) 合成 表征 高氮含能化合物
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苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物的硝化工艺 被引量:1
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作者 魏文杰 郑春梅 +6 位作者 王天易 张涛 胥立文 夏成波 王风云 雷武 夏明珠 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期69-73,共5页
以苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(BTDO)为原料,合成了5-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(5-NBTDO)、7-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(7-NBTDO)。并在此基础上,分别以5-NBTDO或7-NBTDO为原料合成了5,7-二硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1... 以苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(BTDO)为原料,合成了5-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(5-NBTDO)、7-硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(7-NBTDO)。并在此基础上,分别以5-NBTDO或7-NBTDO为原料合成了5,7-二硝基苯并1,2,3,4-四嗪-1,3-二氧化物(DNBTDO)。用1H NMR,13C NMR,IR和MS表征了合成化合物的结构。考察了硝化体系、物料比(n(BTDO)∶n(NO-3))与反应温度对不同硝化产物产率的影响。理论预测了可能的硝化产物,并用高效液相色谱测定了产物收率。结果表明,确定合成3种物质的最佳工艺条件为:发烟硫酸/硝酸钾体系、n(BTDO)∶n(KNO3)=1∶2、反应温度为40℃,5-NBTDO产率为34.9%;硝硫混酸体系、n(BTDO)∶n(HNO3)=1∶3、温度为20℃,7-NBTDO产率为77.1%;发烟硫酸/硝酸体系、n(NBTDO)∶n(HNO3)=1∶8、温度95℃,DNBTDO产率可达90%。实验过程中BTDO作为原料一步法合成3种硝化产物的难易程度与理论预测结果相一致,7-NBTDO产率最高,5-NBTDO次之,DNBTDO最少。 展开更多
关键词 苯并1 2 3 4--1 3-氧化物(BTDO) 正交实验 硝化工艺
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3,4-二苯磺酰基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物的合成工艺改进 被引量:3
5
作者 许忻 王未东 +2 位作者 张奕华 彭司勋 杨群 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期548-549,共2页
bis(phenylsulfonyl)-1,2,5-oxadiazole-2-oxide,the NO donor,was synthesized by etherealization of thiophenol,oxidation,and then cyclization with an overall yield of 70%. This process is simpler and the yield of product ... bis(phenylsulfonyl)-1,2,5-oxadiazole-2-oxide,the NO donor,was synthesized by etherealization of thiophenol,oxidation,and then cyclization with an overall yield of 70%. This process is simpler and the yield of product is higher than that previously reported. 展开更多
关键词 3 4-二苯磺酰基-1 2 5-恶二唑-2-氧化物 氧化氮供体 合成
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5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的新法合成 被引量:1
6
作者 董岩 刘祖亮 袁成梁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期521-525,共5页
以2,6-二氯吡啶为起始原料,经肼基化、还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合4步反应得到5-氨基-6-硝基-[1,2,5]二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物。结合反应机理讨论了还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合反应的影响因素,获得了合成5-氨基-6-硝基... 以2,6-二氯吡啶为起始原料,经肼基化、还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合4步反应得到5-氨基-6-硝基-[1,2,5]二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物。结合反应机理讨论了还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合反应的影响因素,获得了合成5-氨基-6-硝基-[1,2,5]二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的最佳工艺条件,目标产物的总收率为59.2%。用1H NMR、MS和IR谱对5-氨基-6-硝基-[1,2,5]二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 二氯吡啶 氨基硝基-[1 2 5]噁二唑并[3 4-b]吡啶氧化物 盐酸羟胺 超酸硝化 Pd/C-H2还原 合成
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含有异噁唑的S-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪、咪唑[2,1-b]-1,3,4-噻二唑和咪唑[2,1-b]-1,3,4-噁二唑衍生物的合成 被引量:9
7
作者 刘方明 阿布拉江.克依木 +1 位作者 王厚勇 邵玲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1673-1675,共3页
Isoxazole derivatives were characterized by broad spectrum of biological activities, but the condensed heterocyclic compounds containing isoxazole were scarcely reported. In this paper, we studied the 1,3-dipolar cycl... Isoxazole derivatives were characterized by broad spectrum of biological activities, but the condensed heterocyclic compounds containing isoxazole were scarcely reported. In this paper, we studied the 1,3-dipolar cycloaddition of p-methoxybenzohydroxamoyl chloride with ethyl sodioacetoacetate to obtain a key intermediate 2. Through compound 2, fifteen novel S-triazolo-1,3,4-thiadiazines(5a-5e), imidazolo-1,3,4-thiadiazoles(9a-9e) and imidazolo-1,3,4-oxadiazoles(10a-10e) containing isoxazole, which have potentially useful biological activities, were synthesized. The structures of the products were confirmed by elemental analyses and spectral analysis. And the characteristic data of IR, 1H NMR and MS were explained reasonably. 展开更多
关键词 异噁唑 均三唑并噻二 咪唑[2 1-b]-1 3 4-噻二唑 咪唑[2 1-b]-1 3 4-噁二唑
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催化加氢合成6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮 被引量:4
8
作者 阳海 庞怀林 +3 位作者 廖文文 黄引 尹笃林 刘智凌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1142-1144,共3页
6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5... 6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5 h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力6 MPa,产品的收率95.2%,质量分数98.5%,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 6-氨基-7--2H-1 4-苯并噁嗪-3(4H)- 雷尼镍 催化加氢 7--6-硝基-2H-1 4-苯并噁嗪-3(4H)-
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光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成 被引量:3
9
作者 高伟 杨占坤 +1 位作者 彭强 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期559-562,共4页
The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The abso... The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃? 展开更多
关键词 光致变色化合物 1 3 3-三甲基-6'-(1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2 3’-[3H]吡啶[3 2-f][1 4]苯并恶] 合成
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4H-1,2-苯并噁嗪类衍生物的合成
10
作者 宋健 陈琳 +1 位作者 林永成 陈荣礼 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期890-894,共5页
本文探索并发现了4H-1,2-噁嗪类化合物合成的新方法,在中性环境下,以溴代丙酮酸肟与Zn/Cu(OAc)2体系作用产生亚硝基乙烯类化合物,再进一步与带有给电子基团的乙烯类化合物进行杂DA环加成反应来合成4H-1,2-噁嗪类化合物,突破了4H-1,2-噁... 本文探索并发现了4H-1,2-噁嗪类化合物合成的新方法,在中性环境下,以溴代丙酮酸肟与Zn/Cu(OAc)2体系作用产生亚硝基乙烯类化合物,再进一步与带有给电子基团的乙烯类化合物进行杂DA环加成反应来合成4H-1,2-噁嗪类化合物,突破了4H-1,2-噁嗪类化合物的合成必须使用碱性环境下这一传统限制条件。首次合成了乙基4,4a,5,6,8a-五氢-苯[e]-1,2-噁嗪-3-羧酸酯(4a),并通过了1HNMR,13C-NMR,IR和元素分析等光谱学的结构表证,另外研究发现乙基4,4a,5,6,7,8a-六氢-1,2-噁嗪吡喃-3-羧酸酯(4c)的合成,采用Zn/Cu(OAc)2体系作为缚酸剂收率(60%)高于使用无水Na2CO3的传统方法(收率50%)。 展开更多
关键词 4 H-1 2-噁 缚酸剂 合成
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微波法合成2,2′-二苯-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮及其结构表征 被引量:3
11
作者 魏文平 张丹枫 +2 位作者 赵平 袁荞龙 黄葆同 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1897-1899,共3页
Benzoxazinone usually exists in many kinds of plants.It is applied in prepharmacy synthesis,and bioactivity studies,and has been prepared from O-aminophenol and chrol-with alkine and solvent by refluxing for a long ti... Benzoxazinone usually exists in many kinds of plants.It is applied in prepharmacy synthesis,and bioactivity studies,and has been prepared from O-aminophenol and chrol-with alkine and solvent by refluxing for a long time.In this work,2,2’-diphenyl-1,4-benzoxazin-3(4H)-one was solvent-free synthesized under microwave irradiation.The configuration and conformation of the product were determined by 1H NMR,IR,MS,elementary analysis and X-ray crystal analysis.The results of X-ray crystal analysis show that the compound crystallizes in a triclinic system,space group %P%1,cell parameter %a%=0.840 7(1)nm,%b%=0.845 1(1)nm,%c%=2.254 1(3)nm,%α%=96.111(3)°,%β%=97.196(3)°,%γ%=90.229(3)°,%V%= 1^579 6(4)nm3,%Z%=4,%D%c =1.267 Mg/m3,%F%(000)= 632.0,%μ%= 0.08 mm-1.In the compound,oxazinone ring is shown chair conformation,two benzene rings is placed in two sides of oxazinone ring distortedly.In crystal state,a centrosymmetric dimmer is formed %via% hydrogen bonds generated from amides of two near molecules.The benzene rings in a same chemical environment are paralleled by a distance of 0.260 9 nm.It displays aromatic π-π stacking interactions. 展开更多
关键词 2 2-二苯-1 4-苯并噁嗪-3(4H)- 微波合成 晶体结构
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三氟化硼乙醚催化合成1-(氨基甲酰基甲基)-2-烃基-3,1-苯并噁嗪类化合物 被引量:2
12
作者 唐子龙 王恋 +2 位作者 谭经照 姚园 彭丽芬 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1190-1200,共11页
研究了三氟化硼乙醚(BF3·OEt2)催化2-(N-取代氨基甲酰基甲基氨基)苯甲醇与醛的反应,发展了合成取代3,1-苯并噁嗪类化合物的方法,通过该方法合成了一系列新型结构的1-(氨基甲酰基甲基)-2-烃基-3,1-苯并噁嗪类化合物。对于这类反应BF... 研究了三氟化硼乙醚(BF3·OEt2)催化2-(N-取代氨基甲酰基甲基氨基)苯甲醇与醛的反应,发展了合成取代3,1-苯并噁嗪类化合物的方法,通过该方法合成了一系列新型结构的1-(氨基甲酰基甲基)-2-烃基-3,1-苯并噁嗪类化合物。对于这类反应BF3·OEt2比三甲基氯硅烷(TMSCl)和四氯化锡(Sn Cl4)的普适性更广,它能有效催化这类反应,而后二者却不能。探讨了TMSCl和Sn Cl4不能催化2-(N-取代氨基甲酰甲基氨基)苯甲醇与醛反应的原因。 展开更多
关键词 氮杂环化合物 取代3 1-苯并噁嗪 合成 BF3·OEt2 催化剂
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由N-苯基[1,3]苯并噁嗪正离子与烯烃[4+2]反应合成喹啉并[1,2-c][1,3]苯并噁嗪-6-酮衍生物
13
作者 王俊蒲 张炜 黄利敏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1881-1884,共4页
以BF3.OEt2为催化剂,在室温下通过4-羟基-N-苯基[1,3]苯并噁嗪-2-酮的脱羟基产生N-苯基[1,3]苯并噁嗪正离子,然后与富电子烯烃发生Diels-Alder反应,合成出了一系列喹啉并[1,2-c1,3]苯并噁嗪-6-酮和喹啉并[1,2-c1,3]萘并噁嗪-6-酮衍生物.
关键词 喹啉并[1 2-c][1 3]苯并噁嗪-6- 4-羟基-N-苯基[1 3]苯并噁嗪-2- N-酰基亚铵离子
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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物
14
作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页
发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多
关键词 邻羟基苯基取代对亚甲基醌 酮亚胺 [4+2]环加成反应 二氢-1 3-苯并噁嗪化合物 非对映选择性翻转
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3'-(叔丁基二甲基硅氧)-苯并噁嗪利福霉素的合成 被引量:1
15
作者 蒋晓磊 王欣瑜 +4 位作者 崔玉彬 夏小冬 罗忠枚 马超 曹胜华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1476-1478,共3页
众所周知,结核病是一种常见的、多发的、古老而现代的慢性传染病,系世界三大传染病之一,严重危害人类的健康。利福霉素类抗生素,诸如利福平、利福喷丁及利福布汀等抗结核药物,在防痨抗痨中发挥着极为重要作用,但在结核病的治疗过程中却... 众所周知,结核病是一种常见的、多发的、古老而现代的慢性传染病,系世界三大传染病之一,严重危害人类的健康。利福霉素类抗生素,诸如利福平、利福喷丁及利福布汀等抗结核药物,在防痨抗痨中发挥着极为重要作用,但在结核病的治疗过程中却逐渐出现耐药性及交叉耐药性, 展开更多
关键词 3'-(叔丁基二甲基硅氧)-苯并噁嗪利福霉素 间苯二酚 2-氨基-3-叔丁基二甲基硅氧苯酚
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杂多酸催化合成1,3-二噁戊烷
16
作者 李贵贤 顾彦龙 +3 位作者 丁勇 张汉鹏 闫亮 索继栓 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期1698-1699,共2页
研究了Dawson型磷钼钒杂多酸和各种结构反应底物对1,3-二噁戊烷合成催化活性的影响.结果表明,H6P2Mo17VO62的催化效果最好,反应条件温和,环氧化物的转化率接近100%,1,3-二噁戊烷的选择性在90%以上.
关键词 H6P2Mo17VO62 1 3-二噁戊烷 氧化物
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氮磷阻燃剂的合成及其在环氧树脂中的阻燃应用
17
作者 张傲天 史俊杰 +1 位作者 陈前火 李红周 《应用化学》 北大核心 2025年第2期212-221,共10页
利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、2-氨基苯并噻唑(ABZ)和吲哚-3-甲醛(I3C)分两步成功合成了一种新型的多元素协同阻燃剂(DAI),采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)光谱验证了DAI的成功合成,然后使用热固法... 利用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、2-氨基苯并噻唑(ABZ)和吲哚-3-甲醛(I3C)分两步成功合成了一种新型的多元素协同阻燃剂(DAI),采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)光谱验证了DAI的成功合成,然后使用热固法将其与环氧树脂(EP)共混,制备了EP/DAI-3、EP/DAI-5和EP/DAI-7。研究了所制备EP复合材料的阻燃性能、燃烧后的残炭性能等。结果表明,制备的EP复合材料具有出色的抑烟和阻燃性能,特别是添加了质量分数7%DAI的EP,其热释放速率峰值(pHRR)、CO释放速率峰值(pCOPR)和CO_(2)释放速率峰值(pCO_(2)PR)分别显著降低了34.5%、32.3%和42.2%。与纯EP相比,EP/DAI-7的极限氧指数(LOI)值达到了32.6%,并在UL-94测试中达到V-0等级。残炭分析表明,制备的EP/DAI-7的残炭比纯EP更加致密更加坚固,ID/IG的数值达到2.03,其石墨化程度最高。 展开更多
关键词 环氧树脂 9 10-二氢-9-氧杂-10-杂菲-10-氧化物 2-氨基苯并噻唑 吲哚-3-甲醛 多元素协同阻燃
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Dawson型磷钼钒杂多酸催化合成1,3-二噁戊烷的研究 被引量:7
18
作者 李贵贤 顾颜龙 +3 位作者 王建明 丁勇 闫亮 索继栓 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期321-325,共5页
考察了Dawson型磷钼钒杂多酸和各种结构反应底物对1,3 二噁戊烷合成催化活性的影响.研究表明:H6P2Mo17VO62的催化效果最好,反应条件温和,环氧化物的转化率接近100%,1,3 二噁戊烷的选择性在90%以上.
关键词 H6P2Mo17VO62 1 3-二噁戊烷 氧化物
原文传递
新型侧基含磷共聚酯的合成、表征及性能 被引量:8
19
作者 黄年华 张强 李治华 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期200-205,共6页
以精制对苯二甲酸(TPA)、乙二醇(EG)和含磷反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-[2,3-二(2-羟基乙氧基)羰基丙基]-10-磷杂菲-10-氧化物为原料,利用熔融缩聚法合成了含磷量分别为0.35%、0.65%的阻燃聚酯。通过熔融纺丝法将聚酯制成纤维及织... 以精制对苯二甲酸(TPA)、乙二醇(EG)和含磷反应型阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-[2,3-二(2-羟基乙氧基)羰基丙基]-10-磷杂菲-10-氧化物为原料,利用熔融缩聚法合成了含磷量分别为0.35%、0.65%的阻燃聚酯。通过熔融纺丝法将聚酯制成纤维及织物,研究了纤维的染色性能,并通过极限氧指数法和垂直燃烧法研究了织物的阻燃性能。FT-IR和NMR研究结果表明:阻燃共聚酯含磷量为0.35%时,其氧指数(LOI)达31.5%,并无熔滴、烟雾产生,具有优异的阻燃性能和抗熔滴性能。DSC、TG和XPS的研究结果表明:侧基含磷单元的引入降低了聚酯的Tg和Tm,较低的Tm将有利于材料加工性能的改善;阻燃聚酯侧基上的P—C、P—O键易断裂并挥发至气相中,从而降低了聚酯热稳定性,阻燃聚酯可能以气相阻燃机理为主发挥阻燃作用。此外,含磷共聚酯纤维具有较优异的染色性能。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-[2 3-二(2-羟基乙氧基)羰基丙基]-10-杂菲-10-氧化物 聚对苯
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DOPO对苯并口恶嗪树脂的阻燃改性 被引量:5
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作者 凌鸿 叶小舟 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期86-89,共4页
采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷菲-10-氧化物(DOPO)与二苯甲烷二胺型苯并口恶嗪(BOZ-M)混合,制备了固化浇铸体。采用差示量热扫描(DSC)、动态机械分析(DMA)、垂直燃烧试验、热失重分析(TGA)及扫描电镜(SEM)对浇铸体性能进行了分析和研究。... 采用9,10-二氢-9-氧杂-10-磷菲-10-氧化物(DOPO)与二苯甲烷二胺型苯并口恶嗪(BOZ-M)混合,制备了固化浇铸体。采用差示量热扫描(DSC)、动态机械分析(DMA)、垂直燃烧试验、热失重分析(TGA)及扫描电镜(SEM)对浇铸体性能进行了分析和研究。结果表明,DOPO可以和苯并口恶嗪树脂发生开环加成反应,进而将DOPO分子结合到聚苯并口恶嗪树脂的网络结构中;当DOPO的含量大于5%,即可以使聚苯并口恶嗪树脂的阻燃性达到UL-94V0级;DOPO的加入,降低了聚苯并口恶嗪树脂的交联密度和玻璃化转变温度,但提高了它的高温残炭量。 展开更多
关键词 苯并口恶 9 10-二氢-9-氧杂-10-杂菲-10-氧化物 阻燃
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