期刊文献+
共找到10篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
2-吗啉基-5-二氟甲基苯硼酸频哪醇酯的合成 被引量:2
1
作者 李琴 李飞 +3 位作者 季春 赵春深 周志旭 黄筑艳 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1756-1759,共4页
含二氟甲基苯硼酸酯化合物是一类重要的医药中间体,本文以3-溴-4-氟苯甲醛原料,经氟化、取代、传统有机锂法首次合成了目标化合物,总产率43.4%。其结构经MS、~1H NMR、IR和^(13)C NMR确证。该法具有工艺原料易得、操作简单、反应时间短... 含二氟甲基苯硼酸酯化合物是一类重要的医药中间体,本文以3-溴-4-氟苯甲醛原料,经氟化、取代、传统有机锂法首次合成了目标化合物,总产率43.4%。其结构经MS、~1H NMR、IR和^(13)C NMR确证。该法具有工艺原料易得、操作简单、反应时间短且收率较高。 展开更多
关键词 3--4-甲醛 传统有机锂法 2-吗啉基-5-二氟甲基苯硼 合成
在线阅读 下载PDF
2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸的合成新方法 被引量:2
2
作者 李贝贝 邱飞 王立强 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第8期504-507,共4页
2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸是合成奥拉帕尼的关键中间体。以邻羧基苯甲醛为原料,与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,再与2-氟-5-甲酰基苯甲酸进行WittigHorner反应、环合反应得到目标化合物,并对各步反应条件进... 2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸是合成奥拉帕尼的关键中间体。以邻羧基苯甲醛为原料,与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,再与2-氟-5-甲酰基苯甲酸进行WittigHorner反应、环合反应得到目标化合物,并对各步反应条件进行了优化,三步反应总收率70.9%。目标化合物经(1 H NMR)和(MS)确证结构。 展开更多
关键词 2--5-[(4-氧代-3 4-氮杂萘-1-)甲基]甲酸 奥拉帕尼 合成
在线阅读 下载PDF
药物中间体2-氟-5-[(4-氧代-3H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸的合成工艺改进 被引量:4
3
作者 宋柳节 李江 +3 位作者 王亚欣 邹良静 蔡东 贾云宏 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第2期65-69,共5页
以邻羧基苯甲醛为初始原料,经Wittig-Horner反应,环合,水解,酸化得到奥拉帕尼重要中间体2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸,总收率为75.3%,较文献[8-13]提高12%。各步关键中间体及目标物结构经MS和~1H NMR确证。改进后的... 以邻羧基苯甲醛为初始原料,经Wittig-Horner反应,环合,水解,酸化得到奥拉帕尼重要中间体2-氟-5-[(4-氧代-3 H-2,3-二氮杂萘基)甲基]苯甲酸,总收率为75.3%,较文献[8-13]提高12%。各步关键中间体及目标物结构经MS和~1H NMR确证。改进后的工艺操作简便,成本降低,工业化生产的市场竞争优势更大。 展开更多
关键词 奥拉帕尼 2--5-[(4-氧代-3 H-2 3-氮杂萘)甲基]甲酸 合成
在线阅读 下载PDF
由ET反应制备5(6)-羟基-2-烷基-1,4-二甲氧基苯
4
作者 赵宇 李薇 +1 位作者 赵成学 陈庆云 《上海交通大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期591-594,共4页
通过单电子转移 (ET)反应间接制备了 5(6) -羟基 - 2 -烷基 - 1 ,4-二甲氧基苯 .通过 2 -烷基 -1 ,4-二甲氧基苯 (1 )与过氧化二对硝基苯甲酰 (2 )的电子转移反应 ,在苯环上引入芳酰氧基 ;然后在温和条件下水解 ,可得到互为位置异构体... 通过单电子转移 (ET)反应间接制备了 5(6) -羟基 - 2 -烷基 - 1 ,4-二甲氧基苯 .通过 2 -烷基 -1 ,4-二甲氧基苯 (1 )与过氧化二对硝基苯甲酰 (2 )的电子转移反应 ,在苯环上引入芳酰氧基 ;然后在温和条件下水解 ,可得到互为位置异构体的两种稀有酚 3和 4.用 1H NMR、IR、MS分别表征了化合物的结构 .反应机理研究发现 ,反应物 2在 1存在条件下 ,其分解速度急剧加快 ;用顺磁共振技术检测到了反应过程中产生的阳离子基信号 ,证明反应物 1和 2的反应是单电子转移反应 .该反应条件温和 ,产率较高 ,产物易于分离纯化 。 展开更多
关键词 单电子转移 阳离子自由 5(6)--2--1 4-甲基 ET反应
在线阅读 下载PDF
2-溴-3,3,3-三氟丙烯的合成与应用 被引量:2
5
作者 徐卫国 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期27-28,31,共3页
介绍了2溴3,3,3三氟丙烯的用途及合成方法。
关键词 2--3 3 3-丙烯 合成方法 乙炔化合物 5-甲基氢尿嘧啶 烯丙醇化合物
在线阅读 下载PDF
UPLC-MS/MS法测定利奈唑胺原料和葡萄糖注射液中的叠氮类遗传毒性杂质
6
作者 彭诗雁 陈华 尹婕 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期705-709,共5页
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定利奈唑胺原料及其葡萄糖注射液中的遗传毒性杂质(R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,... 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定利奈唑胺原料及其葡萄糖注射液中的遗传毒性杂质(R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(60∶40)为流动相,流速为0.3 mL/min进行等度洗脱;采用电喷雾离子化,在正离子模式下多反应监测模式进行监测。结果表明,该遗传毒性杂质在质量浓度4~12 ng/mL内线性关系良好,定量限为0.073 ng/mL,低、中、高浓度(80%、100%、120%限度浓度)加样溶液平均回收率分别为101.14%、100.59%和101.47%(RSD分别为0.73%、1.10%、0.91%)。同时,该遗传毒性杂质供试品溶液在6 d内稳定,3批制剂及2批原料中均未检出(R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 利奈唑胺 遗传毒性杂质 (R)-5-(叠氮甲基)-3-[3--4-(4-吗啉)]-2-唑烷酮 含量测定
在线阅读 下载PDF
新型胺类毒品分子的结构、光谱和热力学性质研究 被引量:2
7
作者 徐友辉 廖先碧 陈自然 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期547-552,共6页
采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷(a)、2-甲胺-1-苯基丙烷(b)、7-甲氧基-a-甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺(c)、2,5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺(d)四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、... 采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷(a)、2-甲胺-1-苯基丙烷(b)、7-甲氧基-a-甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺(c)、2,5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺(d)四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、自由能等气态热力学性质计算,获得它们的红外光谱、电子光谱和分子轨道图,模拟出标准摩尔热容Cpm、标准摩尔熵Sm、标准摩尔焓Hm等气态热力学性质与温度之间的函数关系式. 展开更多
关键词 2-丙烷 2-甲胺-1-丙烷 7-甲氧-a-甲基-1 3-氧杂环戊烯- 5-乙胺 2 5-甲氧-a-甲基乙酰胺 光谱 热力学性质
在线阅读 下载PDF
Isodihydroauroglaucin诱导的细胞凋亡可能与其诱导DNA损伤有关 被引量:1
8
作者 赵静 姜■■■ +3 位作者 张新 金东奎 孙秉华 游松 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期162-166,共5页
目的对化合物2-(3E,5E-庚二烯基)-3,6-二羟基-5-(3-甲基-2-丁烯基)苯甲醛(isodihydroau-roglaucin)的抗癌活性进行研究。方法利用细胞毒实验测定isodihydroauroglaucin对人宫颈癌细胞(HeLa)的生长抑制作用;通过DNA含量分析和Annexin V-F... 目的对化合物2-(3E,5E-庚二烯基)-3,6-二羟基-5-(3-甲基-2-丁烯基)苯甲醛(isodihydroau-roglaucin)的抗癌活性进行研究。方法利用细胞毒实验测定isodihydroauroglaucin对人宫颈癌细胞(HeLa)的生长抑制作用;通过DNA含量分析和Annexin V-FITC/PI双染实验检测isodihydroauro-glaucin诱导的HeLa细胞死亡;利用单细胞凝胶电泳方法检测isodihydroauroglaucin对DNA的损伤作用。结果 Isodihydroauroglaucin对HeLa细胞的生长具有抑制作用,其IC50值为170μmol.L-1;DNA含量分析和Annexin V-FITC/PI双染实验表明isodihydroauroglaucin诱导HeLa细胞凋亡;isodi-hydroauroglaucin对DNA有损伤作用。结论 Isodihydroauroglaucin可能通过诱导DNA损伤诱导He-La细胞凋亡。 展开更多
关键词 2-(3E 5E-)-3 6--5-(3-甲基-2-丁烯)甲醛(isodihydroauroglau—cin) 细胞凋亡 DNA损伤 抗癌活性
在线阅读 下载PDF
阿托伐他汀钙中间体的合成工艺研究
9
作者 王福东 胥骞 +4 位作者 李捷 宋金顺 易志恒 潘琳 彭东明 《化学世界》 CAS 2021年第9期569-573,共5页
(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(1)是合成阿托伐他汀钙的关键中间体,以(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9)... (4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(1)是合成阿托伐他汀钙的关键中间体,以(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9)的三甲基乙酸盐和4-氟-α-(2-甲基-1-氧代丙基)-γ-氧代-N,β-二苯基苯丁酰胺为原料合成高纯度的化合物1。并利用核磁共振谱、质谱对产物进行了表征。考察了酸、碱、反应溶剂和催化剂对化合物1收率的影响。在优化的合成条件下,化合物1收率为81.27%。该合成工艺具有反应条件温和、产率高并且环保。 展开更多
关键词 (4R-cis)-6-氨乙-2 2-甲基-1 3-氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9) (4R-cis)-6-[2-[2-(4-)-5-(1-异丙)-3--4-[(胺)羰]-1H-吡咯-1-]乙]-2 2-甲基-1 3-氧六环-4-乙酸叔丁酯(1) 工艺优化
在线阅读 下载PDF
磷酸特地唑胺的合成新方法 被引量:8
10
作者 朱益忠 张喜全 +1 位作者 刘飞 顾红梅 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1240-1245,共6页
以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对... 以(5R)-3-(4-溴-3-氟苯基)-5-羟甲基噁唑烷-2-酮为起始原料,在[Pd Cl2(dppf)]·CH2Cl2催化下与联硼酸频那醇酯反应得到硼化物,继而与5-溴-2-(2-甲基-2H-四唑-5-基)吡啶进行Suzuki反应得到特地唑胺,收率82.9%。分别考察了催化体系对硼化反应和Suzuki反应的影响,确定了较佳的反应条件。特地唑胺与二苄基N,N-二异丙基亚磷酰胺反应得到二苄基保护的磷酸特地唑胺,随后经Pd/C脱苄得到磷酸特地唑胺,总收率66.2%。 展开更多
关键词 (5R)-(溴)羟甲基噁唑烷酮化物 -(甲基-2H-四唑)吡啶 N N-异丙亚磷酰胺 磷酸特地唑胺
在线阅读 下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部