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细胞膜色谱初步测定2-取代噻唑烷-4-羧酸活性 被引量:2
1
作者 张洁 代斌 +2 位作者 闫豫君 赛洁 徐应光 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期70-73,共4页
测定合成的2-取代噻唑烷-4-甲酸的初步生理活性.将由动物心脏制备的心肌细胞膜与硅胶结合制备成心肌细胞膜硅胶混悬液,湿法填充色谱柱(50mm×2mm I.D.)得到细胞膜色谱固定相,同时将硅胶填充至同样色谱柱得到阴性对照硅胶固定相.以... 测定合成的2-取代噻唑烷-4-甲酸的初步生理活性.将由动物心脏制备的心肌细胞膜与硅胶结合制备成心肌细胞膜硅胶混悬液,湿法填充色谱柱(50mm×2mm I.D.)得到细胞膜色谱固定相,同时将硅胶填充至同样色谱柱得到阴性对照硅胶固定相.以卡托普利为阳性对照药物,磷酸盐缓冲液(pH7.4)为流动相,在37℃,流速0.5mL/min,不同波长下检测.结果显示2-(4-羟基苯基)-噻唑烷-4-甲酸(HT)、2-丙基-噻唑烷-4-甲酸(PT)、2-(4-羟基13-甲氧基苯基)-噻唑烷-4-甲酸(HMT)及卡托普利在细胞膜色谱柱上均有吸附,而在硅胶柱上无特异性吸附.表明化合物能与细胞膜产生特异性结合,初步判断HT,PT,HMT具有生理活性.细胞膜色谱用于定性测定化合物活性简便、快捷、准确. 展开更多
关键词 细胞膜色谱 高效液相色谱 2-取代噻唑烷-4甲酸 活性
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2,2′-联噻唑-4,4′-二甲酸对聚丁二酸丁二醇酯共聚改性及其性能
2
作者 罗昱嵩 王瑞 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1565-1571,共7页
以1,4-丁二酸(SA)、1,4-丁二醇(BDO)和2,2′-联噻唑-4,4′-二甲酸二乙酯(BTDC-Et)为原材料,采用熔融缩聚法合成了一系列不同BTDC-Et摩尔分数的聚丁二酸/2,2-联噻唑(E)-4,4-二甲酸(B)-丁二醇酯(S)(PBEBS)。通过核磁共振(NMR)、差示扫描量... 以1,4-丁二酸(SA)、1,4-丁二醇(BDO)和2,2′-联噻唑-4,4′-二甲酸二乙酯(BTDC-Et)为原材料,采用熔融缩聚法合成了一系列不同BTDC-Et摩尔分数的聚丁二酸/2,2-联噻唑(E)-4,4-二甲酸(B)-丁二醇酯(S)(PBEBS)。通过核磁共振(NMR)、差示扫描量热(DSC)、凝胶透色谱(GPC)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)以及采用压差法气体渗透等技术手段表征了材料的结构和性能。结果表明,当SA、BDO和BTDC-Et的投料摩尔比为1∶2.5∶0.1时,PBEBS的数均相对分子质量(M_n)达到4.1×10^(4),材料由脆性塑料转变为韧性塑料;同时,与PBS相比,阻隔性能提升了80倍。此外,PBEBS共聚酯的热稳定性随BTDC-Et摩尔分数的增大而升高,分解温度T_(d,5%)由295℃升高至346℃。 展开更多
关键词 2 2-噻唑-4 4-甲酸 聚丁二酸丁二醇酯 阻隔性能
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3-取代苯甲酰氨基-2-硫代-2,4-噻唑烷二酮类衍生物的新合成法 被引量:1
3
作者 褚长虎 许鹏飞 +3 位作者 惠新平 张自义 廖仁安 李之春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期768-770,共3页
通过简便的路线合成了 8个 3 -取代苯甲酰氨基 -2 -硫代 -2 ,4 -噻唑烷二酮衍生物 ,并对其反应机理进行了讨论 .所有化合物的结构均经元素分析、1H NMR、 IR和 MS谱确认 .初步的生物活性测试结果表明 。
关键词 3-取代苯甲酰氨基-2-硫代-2 4-噻唑二酮 衍生物 生物活性 抗菌活性 植物生长调节活性 合成
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三有机锡(4R)-3-[[(2S)-5-氧-2-吡咯烷基]羰基]-4-噻唑烷甲酸酯的合成、结构和体外抗癌活性 被引量:1
4
作者 田来进 王晓龙 +2 位作者 郑晓亮 董云赛 刘志坤 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第9期2087-2092,共6页
利用三有机锡氢氧化物和手性配体(4R)-3-[[(2S)-5-氧-2-吡咯烷基]羰基]-4-噻唑烷甲酸(HL)反应合成了3个三有机锡(4R)-3-[[(2S)-5-氧-2-吡咯烷基]羰基]-4-噻唑烷甲酸酯R3SnL[1,R=c-C6H11(a),C6H5(b),C6H5C(CH3)2CH2(c)],通过元素分析、IR... 利用三有机锡氢氧化物和手性配体(4R)-3-[[(2S)-5-氧-2-吡咯烷基]羰基]-4-噻唑烷甲酸(HL)反应合成了3个三有机锡(4R)-3-[[(2S)-5-氧-2-吡咯烷基]羰基]-4-噻唑烷甲酸酯R3SnL[1,R=c-C6H11(a),C6H5(b),C6H5C(CH3)2CH2(c)],通过元素分析、IR、1H NMR和X-射线单晶衍射表征了其结构。化合物1a属正交晶系,P212121空间群;化合物1b属单斜晶系,P21空间群。二者均为由羧基氧和内酰胺羰基氧桥联配位形成的右螺旋链状有机锡配位聚合物,锡原子具有五配位[SnC3O2]畸变三角双锥构型。化合物1a和1b对体外2种人癌细胞Colo205和Bcap37增殖均有强的抑制作用,其活性为1b>1a。 展开更多
关键词 有机锡羧酸酯 匹多莫德 (R)-4-噻唑甲酸 晶体结构 抗癌活性
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2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯的合成、表征及生物活性 被引量:11
5
作者 胡艾希 贺丽敏 +2 位作者 董敏宇 张建宇 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期739-744,共6页
以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证,并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构.生物活性实验结果表明,化合... 以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证,并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构.生物活性实验结果表明,化合物5c(500mg/L)对小麦白粉病菌抑制率达到95%;化合物5e对辣椒疫霉病菌(25mg/L)的抑制率为61.9%,对油菜菌核病菌(500mg/L)抑制率高达97.2%;化合物5k(25mg/L)对小麦赤霉病菌抑制率为55.1%. 展开更多
关键词 2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯 生物活性 晶体结构
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微波辐射法合成2-(4-取代苯乙烯基)苯并噻唑 被引量:5
6
作者 叶楚平 王念贵 +1 位作者 贾慧琴 许想姣 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1008-1010,共3页
苯并噻唑及其衍生物具有很强的分子可极化率,对外场响应灵敏,光谱响应范围可以大幅度移向长波区,是一类重要的功能化合物。它在非线性光学[1]、电致发光[2,3]和光致变色材料[4]等方面已得到重要应用。
关键词 微波辐射法 合成 2-(4-取代苯乙烯基)苯并噻唑 2-甲基苯并噻唑 4-取代苯甲醛
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N-(取代苯氧乙酰基)-N'-(4-苯基噻唑-2-基)硫脲的合成 被引量:7
7
作者 曾振芳 韦友欢 +1 位作者 陈婉薇 黄秋婵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期895-899,共5页
以取代苯酚和氯乙酸为原料,合成取代苯氧乙酸,然后经过酰氯化,酯化得到取代苯氧乙酰基异硫氰酸酯,再和2-氨基-4-苯基噻唑反应得到4种N-(取代苯氧乙酰基)-N'-(4-苯基噻唑-2-基)硫脲类化合物,其中3种化合物为首次报道。化合物结构经1H... 以取代苯酚和氯乙酸为原料,合成取代苯氧乙酸,然后经过酰氯化,酯化得到取代苯氧乙酰基异硫氰酸酯,再和2-氨基-4-苯基噻唑反应得到4种N-(取代苯氧乙酰基)-N'-(4-苯基噻唑-2-基)硫脲类化合物,其中3种化合物为首次报道。化合物结构经1H NMR、IR和元素分析得到确证。初步室内生测结果表明该类化合物具有一定的抑菌活性。 展开更多
关键词 合成 硫脲 2-氨基-4-苯基噻唑 取代苯氧乙酸
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基于(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酸盐的手性离子液体的合成及性质 被引量:1
8
作者 王斌 罗海燕 +2 位作者 张永红 孙亚栋 刘晨江 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1530-1534,共5页
在室温下将(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酸与氢氧化N-烷基吡啶或氢氧化1,3-二烷基苯并咪唑反应,合成了6种新型手性离子液体;其结构经核磁共振波谱(1H NMR,13C NMR)、红外光谱(IR)和电喷雾质谱(ESI-MS)表征;测定了其旋光度和p H值,并对其溶... 在室温下将(R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酸与氢氧化N-烷基吡啶或氢氧化1,3-二烷基苯并咪唑反应,合成了6种新型手性离子液体;其结构经核磁共振波谱(1H NMR,13C NMR)、红外光谱(IR)和电喷雾质谱(ESI-MS)表征;测定了其旋光度和p H值,并对其溶解性、电导率及热稳定性进行了研究.结果表明,合成的6种离子液体均为弱酸性,室温下可溶解于极性较强的有机溶剂;当其水溶液浓度为1×10-3mol/L时,电导率随着温度的升高而增大;在150和250℃有2个失重阶段,可能是阴、阳离子分别失重的过程,热稳定性较好. 展开更多
关键词 (R)-四氢噻唑-2-硫酮-4-甲酸 离子液体 溶解性 电导率 热稳定性
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卤代-2-(3-甲基-5-取代-4H-1,2,4-三唑-4-基)-苯甲酸的合成
9
作者 罗铁军 李正名 +2 位作者 王素华 廖仁安 李之春 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期594-596,共3页
The halogen substituted anthranilic acid(1) was condensed with acetic anhydride to give halogen substituted 3 methyl 1H 2,4 benoxazin 1 one(2), which was further condensed with hydrazide (3) to give twelve novel halog... The halogen substituted anthranilic acid(1) was condensed with acetic anhydride to give halogen substituted 3 methyl 1H 2,4 benoxazin 1 one(2), which was further condensed with hydrazide (3) to give twelve novel halogen substituted 2 (3 methyl 5 substitued 4H 1,2,4 triazol 4 yl) benzoic acid. All compounds synthesized were identified by 1H NMR and elemental analyses. 展开更多
关键词 合成 卤代-2-(3-甲基-5-取代-4H-1 2 4-三唑-4-基)-甲酸 邻氨基苯甲酸 三唑 缩合反应
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5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物的合成及体外抗肿瘤活性探索 被引量:2
10
作者 谭锐 赵瀛兰 +4 位作者 邢秀梅 敬玲玲 刘婷 罗有福 李子成 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期200-205,共6页
将N-取代吲哚-3-甲醛和2,4-噻唑烷二酮通过亚甲基键合,再对噻唑烷二酮氮取代,合成了一系列5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物(e1-e9).采用IR,1H NMR和HRMS对其结构进行了表征;采用MTT法对目标物抑制5种癌细胞增殖活性进行了测试... 将N-取代吲哚-3-甲醛和2,4-噻唑烷二酮通过亚甲基键合,再对噻唑烷二酮氮取代,合成了一系列5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物(e1-e9).采用IR,1H NMR和HRMS对其结构进行了表征;采用MTT法对目标物抑制5种癌细胞增殖活性进行了测试.结果表明,所有目标物对A549、HCT116和PC-9表现出抑制活性,其中吲哚氮被苄基取代的化合物e1和e3对测定的癌细胞增殖抑制活性与5-氟尿嘧啶(5-FU)相近,并且对A549和HCT116表现出中等的抑制活性(IC50<30μM)。 展开更多
关键词 5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑-2 4-二酮衍生物 2 4-噻唑二酮 1-取代吲哚 抗肿瘤活性
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反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成 被引量:1
11
作者 钱鹏程 陈均志 陈帆 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期300-302,共3页
报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经... 报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。 展开更多
关键词 赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐 反式-5-(4-氯苯基)4-甲基-2-氧代噻唑 噻螨酮关键中间体
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由2-甲基-4-噻唑甲酸构筑的过渡金属配合物的合成、晶体结构及与DNA作用(英文) 被引量:1
12
作者 张敏芝 武大令 +1 位作者 沈伟 赵国良 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2227-2237,共11页
以2-甲基-4-噻唑甲酸(HMTZA,C5H5NO2S)为配体合成了3种新型过渡金属配合物[Co(MTZA)2(H2O)2]·3H2O (1),[Cu(MTZA)2(H2O)]·2H2O (2)和[Zn(MTZA)2(H2O)2]·3H2O (3)。对配合物进行了元素分析、红外光谱和热重分析表征,用单... 以2-甲基-4-噻唑甲酸(HMTZA,C5H5NO2S)为配体合成了3种新型过渡金属配合物[Co(MTZA)2(H2O)2]·3H2O (1),[Cu(MTZA)2(H2O)]·2H2O (2)和[Zn(MTZA)2(H2O)2]·3H2O (3)。对配合物进行了元素分析、红外光谱和热重分析表征,用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。结果表明,配合物1属于单斜晶系,空间群为P21/n,中心金属Co(Ⅱ)离子的配位数为6,配位构型为略为变形的八面体;配合物2属于三斜晶系,空间群为P1,Cu(Ⅱ)离子的配位构型是一个畸变的四方锥;配合物3属单斜晶系,空间群为P21/n,中心金属Zn(Ⅱ)离子的配位构型为畸变的八面体。用溴化乙锭荧光探针法测定了配体和配合物与DNA作用的荧光光谱,结果显示无论配体还是配合物均能使EB-DNA复合体系发生不同程度的荧光猝灭,且配合物的作用强度远大于配体。 展开更多
关键词 2-甲基-4-噻唑甲酸 过渡金属配合物 晶体结构 DNA作用
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新型的3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4-羧酸酯类血管紧张素转化酶抑制剂的合成
13
作者 武磊芳 谢建伟 +4 位作者 代斌 张洁 马晓伟 应雪 焦艳丽 《石河子大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第3期365-369,共5页
以牛磺酸、半胱氨酸甲酯(乙酯)盐酸盐、4-取代肉桂酸等为原料,经过7步反应,合成了7个新型的3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4-羧酸酯类衍生物,结构经~1H NMR、^(13)C NMR、MS和IR表征确证。7个目标化合物均未见文献报道,这类化合物可... 以牛磺酸、半胱氨酸甲酯(乙酯)盐酸盐、4-取代肉桂酸等为原料,经过7步反应,合成了7个新型的3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4-羧酸酯类衍生物,结构经~1H NMR、^(13)C NMR、MS和IR表征确证。7个目标化合物均未见文献报道,这类化合物可作为潜在的血管紧张素转化酶抑制剂(ACEIs)。实验采用的合成方法简单易行,可作为一系列3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑烷-4羧酸酯类ACE抑制剂的合成通法。 展开更多
关键词 血管紧张素转化酶 高血压 抑制剂 合成 3-(2-肉桂酰胺基乙磺酰基)噻唑-4-羧酸酯
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基于CdTe量子点荧光探针对CS_(2)生物标记物2-硫代噻唑烷-4-羧酸的快速检测 被引量:1
14
作者 何文涛 包军伟 +3 位作者 常瑞佰 赵文浩 王蓉蓉 尚可霞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期497-502,共6页
2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)是CS_(2)在人体内与谷胱甘肽反应形成的一种杂环化合物,通过对尿液中TTCA浓度的检测,可以评估其接触有毒化工原料CS_(2)的情况。我们以合成的碲化镉量子点(CdTe QDs)作为荧光探针,并基于TTCA对CdTe QDs的荧光... 2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)是CS_(2)在人体内与谷胱甘肽反应形成的一种杂环化合物,通过对尿液中TTCA浓度的检测,可以评估其接触有毒化工原料CS_(2)的情况。我们以合成的碲化镉量子点(CdTe QDs)作为荧光探针,并基于TTCA对CdTe QDs的荧光猝灭效应,建立了CS_(2)生物标记物TTCA的快速定量检测新方法。在优化的实验条件下,CdTe QDs猝灭强度与TTCA浓度在0.04975~1.5254 mmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R 2=0.9980,检出限为0.045 mmol/L。采用标准加入法对尿液进行检测,加标回收率为96.9%~122.8%。该研究有望用于接触CS_(2)相关人员尿液中TTCA的现场快速检测。 展开更多
关键词 荧光探针 2-硫代噻唑-4-羧酸 生物标记物
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铽(Ⅲ)金属有机骨架材料对模拟尿液中二硫化碳生物标志物2-硫代噻唑烷-4-羧酸的荧光识别 被引量:1
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作者 何文涛 秦红燕 尚可霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期153-159,共7页
以3-(3′,5′-二羧基苯氧基)邻苯二甲酸(H4L)作配体,通过水热法合成一种铽(Ⅲ)金属有机骨架材料(Tb-MOF),采用傅里叶红外光谱法、热重分析法和X射线粉末衍射法对其结构与性能进行表征,并通过荧光分光光度法在激发波长335 nm,发射波长546... 以3-(3′,5′-二羧基苯氧基)邻苯二甲酸(H4L)作配体,通过水热法合成一种铽(Ⅲ)金属有机骨架材料(Tb-MOF),采用傅里叶红外光谱法、热重分析法和X射线粉末衍射法对其结构与性能进行表征,并通过荧光分光光度法在激发波长335 nm,发射波长546 nm处分析Tb-MOF的荧光性能并用于识别模拟尿液中的2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)。结果显示:水热法合成了Tb-MOF,其产率为37%,该材料在400℃内热稳定性良好,在12 h内水稳定性良好。TTCA能有效猝灭Tb-MOF的绿色荧光,相对荧光强度(相对于Tb-MOF)约20%,推测荧光猝灭机理为配体H4L和TTCA的竞争性吸收导致从配体转移到铽(Ⅲ)的能量变少,从而使Tb-MOF荧光强度下降。加入等体积的0.01 mol·L^(-1)的氯化铵、氯化钾、肌酸、肌酐、氯化钠、硫酸钠、葡萄糖、尿素等模拟尿液组分后,2 mL 1 g·L^(-1)的Tb-MOF分散悬浮液的相对荧光强度均在88%以上,对TTCA检测干扰不大;加入等体积的0.01 mol·L^(-1)的尿酸后,2 mL 1 g·L^(-1)的Tb-MOF分散悬浮液的相对荧光强度约60%,对TTCA检测有一定的干扰。在TTCA浓度为25~196μmol·L^(-1)时,TTCA对Tb-MOF的猝灭过程符合斯顿-伏尔莫方程,检出限为3.84×10^(-2)μmol·L^(-1)。 展开更多
关键词 铽(Ⅲ)金属有机骨架材料 二硫化碳生物标志物 2-硫代噻唑-4-羧酸(TTCA) 荧光识别
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2-芳亚胺基噻唑烷类化合物的晶体结构研究 被引量:2
16
作者 韩嘉祥 普敏莉 +1 位作者 袁德凯 姚心侃 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期72-74,共3页
A series of 2-phenyliminothiazolidines has been successfully synthesized; and 2-(2-methylphenyl)iminothiazolidine(Ⅰa) and 2-(4-methylphenyl) iminothiazolidine(Ⅰb) have been selected to determine their crystal struct... A series of 2-phenyliminothiazolidines has been successfully synthesized; and 2-(2-methylphenyl)iminothiazolidine(Ⅰa) and 2-(4-methylphenyl) iminothiazolidine(Ⅰb) have been selected to determine their crystal structures by X-ray diffraction technique, from their molecular graph of it is shown that double bond at 2-carbon atom of the heterocycle is all extro-cyclic at the crystal state, and there are two main plaines in Ⅰa and Ⅰb . But in Ⅰa , the angle between the planes is 61.4° and in Ⅰb the angle is about 41.4°. And so there is a strong conjugative effect in Ⅰb than in Ⅰa. So it is thought that the difference in fungicidal activies between 2-substitutedphenyl compounds(Ⅰa) and 4-substitutedphenyl compounds(Ⅰb) is due to their space factors. 展开更多
关键词 2-取代苯亚胺基噻唑类化合物 晶体结构 生物活性 共轭效应 杀菌活性
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2-[(2-乙基-5-氟苯并呋喃-3-基)甲基]-4-甲基-5-噻唑甲酸合成路线的改进
17
作者 谢珺 崔杏 +1 位作者 王建塔 汤磊 《化学与生物工程》 CAS 2023年第7期30-33,共4页
在课题组前期2-[(2-乙基-5-氟苯并呋喃-3-基)甲基]-4-甲基-5-噻唑甲酸合成路线的基础上进行改进,以5-氟水杨醛为起始原料,经环合、还原、亲电取代、硫代、环合、水解反应得到目标化合物,化合物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS确证。与... 在课题组前期2-[(2-乙基-5-氟苯并呋喃-3-基)甲基]-4-甲基-5-噻唑甲酸合成路线的基础上进行改进,以5-氟水杨醛为起始原料,经环合、还原、亲电取代、硫代、环合、水解反应得到目标化合物,化合物结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS确证。与原合成路线相比,该路线减少了合成步骤,目标化合物总收率由0.3%提高到5.0%。 展开更多
关键词 黄嘌呤氧化酶 2-[(2-乙基-5-氟苯并呋喃-3-基)甲基]-4-甲基-5-噻唑甲酸 合成 改进
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肉香型香料4-甲基-5-噻唑乙醇的合成 被引量:3
18
作者 李树安 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期521-523,共3页
以2-乙酰-γ-丁内酯和二硫代氨基甲酸铵为主要原料,通过氯化、脱羧、环合和氧化反应合成了4-甲基-5-噻唑乙醇.44 g氯气在30~35 ℃时于3~4 h内通入到含有71 g 2-乙酰-γ-丁内酯的碳酸氢钠水溶液,得到3-氯-2-乙酰-γ-丁内酯81 g,将它溶... 以2-乙酰-γ-丁内酯和二硫代氨基甲酸铵为主要原料,通过氯化、脱羧、环合和氧化反应合成了4-甲基-5-噻唑乙醇.44 g氯气在30~35 ℃时于3~4 h内通入到含有71 g 2-乙酰-γ-丁内酯的碳酸氢钠水溶液,得到3-氯-2-乙酰-γ-丁内酯81 g,将它溶于w(HCl)=1%盐酸水溶液中,加热脱羧生成3-氯-5-羟基戊酮50 g,接着与60 g的二硫代氨基甲酸铵在40 ℃和pH=2的水溶液中反应,生成2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙醇58 g,用w(H2O2)=30%的过氧化氢130 g氧化,萃取、蒸馏得到4-甲基-5-噻唑乙醇40.3 g,质量分数98.8%,总收率50.2%.该合成工艺已经在50 t/a的生产装置上中试放大,总收率为46.7%. 展开更多
关键词 4-甲基-5-噻唑乙醇 二硫代氨基甲酸 2-乙酰-y-丁内酯 香料
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一种高效氧化3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲基酯的方法 被引量:1
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作者 耿秀梅 刘武军 +1 位作者 赵永德 赵宗保 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期205-208,共4页
以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经水解、氨基和羧基保护,制得3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅰ),产率48%;并在乙腈中用2-碘酰基苯甲酸实现羟基选择性氧化,产物3-甲酰基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅱ),收率达... 以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经水解、氨基和羧基保护,制得3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅰ),产率48%;并在乙腈中用2-碘酰基苯甲酸实现羟基选择性氧化,产物3-甲酰基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅱ),收率达94%。 展开更多
关键词 3-羟甲基--苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲基酯 7-氨基头孢 2-碘酰基苯甲酸 氧化 精细化工中间体
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温度对“半胱氨酸-木糖”模型体系初始美拉德中间体及挥发性风味物质形成的影响 被引量:5
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作者 曹长春 石景艳 +1 位作者 谢建春 孙宝国 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期64-69,共6页
采用"半胱氨酸-木糖"模型反应,在p H 5.5、温度分别为120、130、140、150、160℃的条件下,考察初始美拉德中间体2-木糖基噻唑烷-4-羧酸、半胱氨酸-Amadori及原料半胱氨酸的含量随反应时间的变化,发现2-木糖基噻唑烷-4-羧酸、... 采用"半胱氨酸-木糖"模型反应,在p H 5.5、温度分别为120、130、140、150、160℃的条件下,考察初始美拉德中间体2-木糖基噻唑烷-4-羧酸、半胱氨酸-Amadori及原料半胱氨酸的含量随反应时间的变化,发现2-木糖基噻唑烷-4-羧酸、半胱氨酸的含量在各个温度下均呈下降趋势,温度越高下降越快;但半胱氨酸Amadori的含量在120、130、140℃时呈钟形曲线变化,150、160℃则一直呈陡峭的下降趋势。比较半胱氨酸利用率、反应产物的颜色、气味特征和检测到的挥发性化合物总量,尤其含硫化合物的量,得出采用140℃反应60 min为模型反应较佳条件。采用双柱定性、保留指数比对、标准谱库检索,从140℃反应60 min的产物中检测出含硫化合物40种,含氮杂环化合物5种,含氧杂环化合物8种,含量较高的为2-甲基-3-呋喃硫醇、2-糠硫醇、2-噻吩硫醇、2-甲基噻吩并[2,3-b]噻吩、2,5-噻吩二甲醛等。 展开更多
关键词 半胱氨酸 木糖 美拉德反应 2-木糖基噻唑-4-羧酸 肉香味
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