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药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测 被引量:2
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作者 程佳美 贾菲菲 +2 位作者 李颖 赵霞 杨会英 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第5期712-716,共5页
目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 ... 目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20~501.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.20~502.95μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.22~547.53μg·mL^(-1)(r=0.9998),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^(-1);精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%~104.8%、99.0%~100.6%和103.0%~107.7%;迁移回收率分别为97.0%~101.8%、98.7%~110.3%和89.3%~94.0%。结论该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑含量的测定。 展开更多
关键词 药用卤化橡胶塞 可提取硫 4-苯酚 2-苯并噻唑 含量测定
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微波萃取/催化紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 被引量:8
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作者 卢纯青 刘天才 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期597-599,共3页
采用微波萃取、催化技术 ,改进了喷气燃料中抗氧剂 2 ,6 二 (叔丁基 ) 4 甲基苯酚的测定方法。使整个试验时间由原来的 2h缩短到 2 0min左右 ,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点 ,实现了快速检测。在 0 .6~ 3.0mg·L- 1的... 采用微波萃取、催化技术 ,改进了喷气燃料中抗氧剂 2 ,6 二 (叔丁基 ) 4 甲基苯酚的测定方法。使整个试验时间由原来的 2h缩短到 2 0min左右 ,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点 ,实现了快速检测。在 0 .6~ 3.0mg·L- 1的测定范围内 ,相对标准偏差小于 3%,回收率在 94 .9%~ 99.9%,同时有利于降低能耗。 展开更多
关键词 催化-紫外光度法 快速测定 喷气燃料 2 6-二()-4-苯酚 微波萃取 BTH 微波催化 抗氧剂
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4-叔丁基-2,6-二(4-吗啉甲基)苯酚的合成 被引量:1
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作者 张逸伟 刘毓宏 +2 位作者 徐梦漪 陈蕾 林东恩 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期389-391,共3页
在碱催化条件下,以对叔丁基酚为底物,与甲醛和吗啉进行Mannich反应,制备了4 叔丁基2, 6 二(4 吗啉甲基)苯酚。最佳工艺条件为: 80℃回流反应8h,w(NaOH) =10%的水溶液进行催化,收率83 8%。并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物... 在碱催化条件下,以对叔丁基酚为底物,与甲醛和吗啉进行Mannich反应,制备了4 叔丁基2, 6 二(4 吗啉甲基)苯酚。最佳工艺条件为: 80℃回流反应8h,w(NaOH) =10%的水溶液进行催化,收率83 8%。并通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物进行了结构表征。 展开更多
关键词 MANNICH反应 苯酚 4--2 6-二(4-吗啉甲)苯酚
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杂多酸催化合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚 被引量:1
4
作者 张晓利 亢宇 +2 位作者 李文 赵思源 谢伦嘉 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第10期1783-1785,共3页
以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔... 以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,反应时间为90 min,反应温度为90℃,催化剂用量为1%[m(12-磷钨酸)∶m(4-叔丁基苯酚)],4-丁基苯酚转化率为95%,t-BAMBP收率为62.4%。 展开更多
关键词 4--2--)苯酚 杂多酸 12-磷钨酸 催化剂
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HY沸石催化合成2-叔丁基-5-甲基苯酚 被引量:8
5
作者 杨建国 程志林 +2 位作者 薛青松 于心玉 何鸣元 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第10期916-919,共4页
以HY沸石为催化剂,在固定床反应器中,进行间甲酚与叔丁醇的烷基化反应合成2-叔丁基-5-甲基苯酚的实验。考察了反应温度、液态空速、间甲酚与叔丁醇投料摩尔比对HY沸石催化性能的影响,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,HY沸石在相... 以HY沸石为催化剂,在固定床反应器中,进行间甲酚与叔丁醇的烷基化反应合成2-叔丁基-5-甲基苯酚的实验。考察了反应温度、液态空速、间甲酚与叔丁醇投料摩尔比对HY沸石催化性能的影响,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,HY沸石在相对低的反应温度下表现出高活性、高选择性及稳定性,有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 间甲酚 HY沸石 2--5-苯酚 选择性
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5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐的合成、表征及抗肿瘤活性 被引量:7
6
作者 彭俊梅 李婉 +3 位作者 申坤 霍素芳 叶姣 胡艾希 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1646-1652,共7页
以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50... 以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50值分别为0.016,0.019,0.019和0.026μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇(IC50值为0.022μmol/mL)相当;化合物A5,A7,A13,A14和A19对肝癌细胞Bel7402的IC50值分别为0.021,0.021,0.026,0.014和0.029μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇的IC50值(0.030μmol/mL)相近.利用倒置显微镜和Hoechst33342-PI双染色法观察了细胞经化合物处理后的形态变化. 展开更多
关键词 5-4--2-芳氨噻唑 合成 抗肿瘤活性
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5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑的合成及其对环氧合酶-2的抑制活性 被引量:4
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作者 胡艾希 董敏宇 +5 位作者 林焕冰 徐江平 马颖绮 曹高 夏林 叶姣 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期70-74,共5页
5-苄基-4-叔丁基-2-氨基噻唑与芳香醛缩合制备了1 1种5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑.结构经1H NMR和元素分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰc的晶体结构.化合物Ⅰc晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=1.43753(11)nm,b... 5-苄基-4-叔丁基-2-氨基噻唑与芳香醛缩合制备了1 1种5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑.结构经1H NMR和元素分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰc的晶体结构.化合物Ⅰc晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=1.43753(11)nm,b=0.98665(8)nm,c=1.46565(12)nm,β=114.2560(10)°;Z=4,V=1.8953(3)nm3,Dc=1.349 g/cm3,F(000)=808,R1=0.0507,wR2=0.1163,S=1.03.体外筛选结果表明,化合物Ⅰb,Ⅰk在10μmol/L浓度下对COX-2的抑制率超过50%. 展开更多
关键词 5--4--2-苄亚氨噻唑 合成 晶体结构 环氧合酶-2 抑制剂
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5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑的合成与表征 被引量:5
8
作者 胡艾希 曹高 +2 位作者 徐娟娟 夏林 何道航 《湖南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期78-81,共4页
溴化铜在乙醇中溴化4,4-二甲基-1-芳基-3-戊酮,得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2一氨基噻唑类新化合物,收率21.9%~92.9%.目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构.用单晶X-射线衍射测定了... 溴化铜在乙醇中溴化4,4-二甲基-1-芳基-3-戊酮,得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2一氨基噻唑类新化合物,收率21.9%~92.9%.目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构.用单晶X-射线衍射测定了化合物1g.HBr的晶体结构.化合物1g.HBr晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为:a=0.96713(5)nm,b=1.55825(8)nm,C=1.30687(7)nm,Z=4,V=1.66534(15)nm^3,Dc=1.577g/cm^3,F(000)=800,R1=0.0313,ωR2=0.0757,S=1.024. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 5-芳甲-4--2-噻唑
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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 被引量:1
9
作者 冯雷 吕九琢 徐亚贤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期370-373,共4页
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80... 介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 展开更多
关键词 酚类抗氧剂 3--6-苯酚 二(2-4--5-苯)硫醚 聚合物
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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究
10
作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页
A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多
关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-)苯-6-[(1R)-二甲硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成
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反相高效液相色谱法测定α-(2-氨基噻唑-4-基)-α-[(叔-丁氧基羰基)异丙氧亚胺基]-乙酸
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作者 王倩倩 朱智甲 张海泉 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期438-440,共3页
提出了制备头孢类抗生素的中间体α-(2-氨基噻唑-4-基)-α-[(叔-丁氧基羰基)异丙氧亚胺基]-乙酸(ATIA)的反相高效液相色谱测定方法,采用Spherigel^TM C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05g·L^-1四丁基溴化铵的甲... 提出了制备头孢类抗生素的中间体α-(2-氨基噻唑-4-基)-α-[(叔-丁氧基羰基)异丙氧亚胺基]-乙酸(ATIA)的反相高效液相色谱测定方法,采用Spherigel^TM C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05g·L^-1四丁基溴化铵的甲醇-水(6+4)溶液为流动相,流速为1mL·min^-1,柱温30℃,检测波长260nm,以外标法定量。在0.001~1.0mg范围内,ATIA的质量与峰面积呈线性关系,回归方程为A=31475.6m+1786.7,相关系数为0.9997,以质量为0.06mg ATIA按方法测定6次,算得其相对标准偏差为3.7%,检出限(3S)为0.6μg,回收率的试验结果在98.8%~104.0%之间。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 α-(2-噻唑-4-)-α-[(-)异丙氧亚胺]-乙酸 中间体化合物
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LC-MS/MS法测定饮用水中4-叔丁基苯酚的含量 被引量:3
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作者 丁可轩 王雪平 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期201-204,共4页
建立了液相色谱质谱法(LC-MS/MS)测定饮用水中4-叔丁基苯酚含量的方法。试样经HLB固相萃取柱富集,叔丁基醚萃取洗脱,丹酰氯衍生化后,采用BEH C18色谱柱分离,三重四级杆质谱仪测定,外标法定量。结果表明:4-叔丁基苯酚在0.5~50.0 ng/m L... 建立了液相色谱质谱法(LC-MS/MS)测定饮用水中4-叔丁基苯酚含量的方法。试样经HLB固相萃取柱富集,叔丁基醚萃取洗脱,丹酰氯衍生化后,采用BEH C18色谱柱分离,三重四级杆质谱仪测定,外标法定量。结果表明:4-叔丁基苯酚在0.5~50.0 ng/m L范围内,具有良好的线性关系,相关系数R2为0.999 8;方法检出限为0.1 ng/m L;加标回收率为85.3%~97.4%,相对标准偏差为0.9%~5.5%。该方法检出限低,准确度高,精密度好。 展开更多
关键词 4-苯酚 饮用水 LC-MS/MS 测定
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4-叔丁基苯酚的清洁生产工艺
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作者 施雪峰 冯凌竹 +2 位作者 叶李艺 尹应武 吐松 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期48-52,共5页
针对目前工业化生产4-叔丁基苯酚存在的不足,以苯酚和叔丁醇为原料,以Fe3+改性的活性黏土为催化剂,探索4-叔丁基苯酚的清洁生产工艺.考察了各种因素对该反应的影响,通过工艺条件优化,确定较佳的工艺条件为:FeCl3和活性黏土的质量比为3... 针对目前工业化生产4-叔丁基苯酚存在的不足,以苯酚和叔丁醇为原料,以Fe3+改性的活性黏土为催化剂,探索4-叔丁基苯酚的清洁生产工艺.考察了各种因素对该反应的影响,通过工艺条件优化,确定较佳的工艺条件为:FeCl3和活性黏土的质量比为3∶1,催化剂用量为原料的1.72%(质量分数),苯酚和叔丁醇的摩尔比为6∶1,反应温度为110℃,反应时间为90min.在此反应条件下,4-叔丁基苯酚的收率可达70%以上.催化剂重复套用5次后,依然保持原有的催化活性及对4-叔丁基苯酚的高选择性. 展开更多
关键词 4-苯酚 活性黏土 工艺优化 清洁生产
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Al-MCM-41介孔分子筛催化对甲酚叔丁基化反应的研究 被引量:4
14
作者 于心玉 刘彩华 +2 位作者 程文萍 杨建国 何鸣元 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期757-760,共4页
Mesoporous molecular sieves Al-MCM-41 with n(SiO2)/n(Al2O3) ratio being 20,50 and 100 were prepared.As proved by X-ray diffraction(XRD) patterns and the N2 physical sorption,the as-synthesized Al-MCM-41 exhibite... Mesoporous molecular sieves Al-MCM-41 with n(SiO2)/n(Al2O3) ratio being 20,50 and 100 were prepared.As proved by X-ray diffraction(XRD) patterns and the N2 physical sorption,the as-synthesized Al-MCM-41 exhibited typical hexagonal structure,large surface areas and narrow pore distribution.The performance of HAl-MCM-41 as catalyst for tert-butylation of p-cresol with methyl tert-butyl-ether(MTBE) was then investigated.The effects of temperature,weight hourly space velocity(WHSV) and the feed ratio n(MTBE)/n(p-cresol) on p-cresol conversion and product selectivity were examined.The results showed that mesoporous HAl-MCM-41 molecular sieves(n(SiO2)/n(Al2O3) = 20) is an efficient catalyst with high activity,selectivity and stability for the synthesis of 2-tert-butyl-p-cresol from p-cresol and MTBE by tert-butylation. 展开更多
关键词 HAl-MCM-4介孔分子筛 对甲酚 2-对甲酚 催化
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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成
15
作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多
关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯-6-[(1R)-二甲硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝苄酯 青霉烯 合成
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1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷和叔丁基对苯二酚对鹌鹑实验性动脉粥样硬化的影响
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作者 谷瑞芳 翁新楚 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期94-98,共5页
本实验以高脂饲料喂养鹌鹑造成动脉粥样硬化模型,观察1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷[1,1-di(2′,5-′dihydroxy-4-′butyl-phenyl)ethane DTBHQ]和叔丁基对苯二酚(TBHQ)对于实验性动脉粥样硬化鹌鹑的影响,以望探索其作用... 本实验以高脂饲料喂养鹌鹑造成动脉粥样硬化模型,观察1,1-二(2′,5′-二羟基-4′-叔丁基-苯基)乙烷[1,1-di(2′,5-′dihydroxy-4-′butyl-phenyl)ethane DTBHQ]和叔丁基对苯二酚(TBHQ)对于实验性动脉粥样硬化鹌鹑的影响,以望探索其作用机制.以高脂饲料喂养鹌鹑造模,同时给予DTBHQE、TBHQ和非诺贝特(Fenofibrate),给药时间为8周、14周.检测血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、总抗氧化能力(T-AOC)和肝脏丙二醛(MDA)含量;取肝脏、部分主动脉,辅以光镜和电镜对其组织形态进行观察.结果证明DTBHQE和TBHQ可降低血清TC、LDL-C、TC/HDL-C系数和肝脏MDA,升高血清HDL-C以及T-AOC水平,减轻高脂引起的肝脏和动脉病变,对于高脂高胆固醇鹌鹑动脉粥样硬化具有防治作用. 展开更多
关键词 鹌鹑 动脉粥样硬化 对苯二酚 1 1-二(2 5'-二羟-4’--)乙烷
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3'-(叔丁基二甲基硅氧)-苯并噁嗪利福霉素的合成 被引量:1
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作者 蒋晓磊 王欣瑜 +4 位作者 崔玉彬 夏小冬 罗忠枚 马超 曹胜华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1476-1478,共3页
众所周知,结核病是一种常见的、多发的、古老而现代的慢性传染病,系世界三大传染病之一,严重危害人类的健康。利福霉素类抗生素,诸如利福平、利福喷丁及利福布汀等抗结核药物,在防痨抗痨中发挥着极为重要作用,但在结核病的治疗过程中却... 众所周知,结核病是一种常见的、多发的、古老而现代的慢性传染病,系世界三大传染病之一,严重危害人类的健康。利福霉素类抗生素,诸如利福平、利福喷丁及利福布汀等抗结核药物,在防痨抗痨中发挥着极为重要作用,但在结核病的治疗过程中却逐渐出现耐药性及交叉耐药性, 展开更多
关键词 3'-(二甲硅氧)-苯并噁嗪利福霉素 间苯二酚 2--3-二甲硅氧苯酚
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Ir(p-tBu-ppy)_(3)的晶体结构及溶剂对光物理性能的影响 被引量:1
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作者 杨知微 姚默鎏昕 +2 位作者 黄光英 李天赐 晏彩芬 《贵金属》 北大核心 2025年第2期24-28,共5页
以2-(4-叔丁基苯基)吡啶(p-tBu-ppy)和三水合三氯化铱为原料,在乙二醇单乙醚溶剂中反应得到氯桥二聚体,然后在碱性条件下再与p-tBu-ppy成功合成了一种铱磷光配合物三(2-(4-叔丁基苯基)吡啶)合铱[fac-Ir(p-tBu-ppy)_(3)]。通过元素分析... 以2-(4-叔丁基苯基)吡啶(p-tBu-ppy)和三水合三氯化铱为原料,在乙二醇单乙醚溶剂中反应得到氯桥二聚体,然后在碱性条件下再与p-tBu-ppy成功合成了一种铱磷光配合物三(2-(4-叔丁基苯基)吡啶)合铱[fac-Ir(p-tBu-ppy)_(3)]。通过元素分析、核磁共振谱(^(1)H NMR、^(13)C NMR)、质谱、红外光谱和单晶X射线衍射等确定了分子结构。进一步采用紫外-可见吸收光谱、光致发光光谱对其光物理性质进行测试,考察不同溶剂对其光物理性能的影响。结果表明,fac-Ir(p-tBu-ppy)_(3)常温下在二氯甲烷溶剂中最大发射位于519 nm处,显示发射绿光,可适用于有机发光二极管器件。 展开更多
关键词 三(2-(4-)吡啶)合铱(Ir(p-tBu-ppy)3) 晶体 光物理性能
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一种潜在5-HT_(1A)脑受体显像剂^(99)Tc^m-Bicine/HYNIC-MPP2的制备及其生物性能 被引量:2
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作者 张现忠 庞燕 +2 位作者 范卫卫 张俊波 唐志刚 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期206-211,共6页
优化合成了含有1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)结构的配体2-(4-(2-甲氧基苯基)哌嗪基)乙胺-6-叔丁基氧羰基肼基吡啶-3-甲酸(HYNIC-MPP2)。在室温下以N,N-二(2-羟基乙基)氨基乙酸(Bicine)为共配体制备得到配合物99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2,其... 优化合成了含有1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)结构的配体2-(4-(2-甲氧基苯基)哌嗪基)乙胺-6-叔丁基氧羰基肼基吡啶-3-甲酸(HYNIC-MPP2)。在室温下以N,N-二(2-羟基乙基)氨基乙酸(Bicine)为共配体制备得到配合物99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2,其放射化学纯度大于95%,并且在6 h内保持稳定。脂水分配系数和电泳实验结果表明,该放射性标记配合物是水溶性和电中性的。正常小鼠体内生物分布实验结果表明,99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2有一定的脑摄取(注射后2 min时为0.31%ID/g)。脑区域分布及抑制实验显示,该配合物在5-HT1A受体含量丰富的海马组织有较高摄取(注射后2 min时为1.00%ID/g),而在受体含量低的小脑组织中摄取也低(注射后2 min时为0.63%ID/g)。抑制后,海马摄取降低较多(注射后2 min时为0.42%ID/g),而小脑摄取则无明显变化。抑制前后海马/小脑比值分别为1.59和0.89。由此可见该标记配合物与5-HT1A受体具有一定特异性结合,是一种新的潜在5-HT1A受体显像剂。 展开更多
关键词 5-HT1A受体 99Tcm 2-(4-(2-甲氧)哌嗪)乙胺-6-氧羰吡啶-3-甲酸(HYNIC-MPP2) 生物分布
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中试规模合成青霉烯和碳青霉烯类抗生素关键中间体4-AA 被引量:4
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作者 李永双 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1137-1141,共5页
该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5~6 h制得(... 该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5~6 h制得(2R,3R)-N-乙氧羰甲基-N-(4-甲氧基苯基)-2,3-环氧丁酰胺(中间体C),收率94.3%。中间体C在六甲基二硅氮烷、氨基锂作用下环合成(3S,4S)-3-[(1R)-1-羟乙基]-4-乙氧羰基-1-对甲氧苯基-2-氮杂环丁酮(中间体D),收率72.1%。最后中间体D经羟基保护、水解、氧化脱羧、臭氧化脱保护基制得4-AA{(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮}。总收率达到34.5%,4-AA液相色谱纯度达到99.34%。 展开更多
关键词 L-苏氨酸 (3R 4R)-3-[(1R)-二甲硅氧乙基]-4-乙酰氧-2-氮杂环 中试合成 精细化工中间体
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