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一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸衍生物的合成研究
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作者 付迎波 胡一晗 黄学石 《化学与生物工程》 CAS 2012年第7期40-41,共2页
以4-二甲基氨基吡啶(DMAP)和碳化双(环己基亚胺)(DCC)催化酰化反应,合成了一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸和谷氨酸二甲酯的缩合物,并采用波谱学方法对反应产物进行了结构鉴定。
关键词 1 2--(2-氨基苯氧基)-乙烷-n N N′ N′-四乙酸(BAPTA) 衍生物 酰化 碳化(环己基亚胺)(DCC) 4-二甲基氨基吡啶(DMAP)
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以1,2-双(3-氨基苯氧基)乙烷为载体的PVC膜银离子选择电极的研究 被引量:4
2
作者 罗传军 张宇虹 +3 位作者 李朋珍 张茂林 樊耀亭 樊文星 《郑州大学学报(理学版)》 CAS 北大核心 2011年第2期88-92,共5页
制备了以1,2-双(3-氨基苯氧基)乙烷为载体的聚氯乙烯(PVC)膜银离子选择电极,研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(KTpCIPB)含量对电极性能的影响.结果表明:此电极对Ag+具有很好的能斯特响应性能,在10-6~10-3mol/... 制备了以1,2-双(3-氨基苯氧基)乙烷为载体的聚氯乙烯(PVC)膜银离子选择电极,研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(KTpCIPB)含量对电极性能的影响.结果表明:此电极对Ag+具有很好的能斯特响应性能,在10-6~10-3mol/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数为0.9991,检测下限为8.5×10^-7mol/L,响应斜率为59.9mV/decade.电极对Ag+具有很好的选择性,碱金属、碱土金属及常见过渡金属离子对Ag+的测定干扰很小.该电极可在体积分数不大于30%的乙醇水溶液中使用,能准确滴定自来水中Cl-的含量和维生紊B6药片中维生素B6的含量,并用于实际样品中Ag+含量的直接测定. 展开更多
关键词 1 2-(3-氨基苯氧基)乙烷 离子选择电极 银离子
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1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯及其无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量:12
3
作者 张丽娟 虞鑫海 +1 位作者 徐永芬 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第1期4-8,13,共6页
以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以... 以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以该二胺和芳香族二酐在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中,聚合得到聚酰胺酸溶液,热亚胺化得到无色透明聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明:含氟取代基及间位取代结构是制备无色透明聚酰亚胺的一条颇具前途的路线,且不会牺牲材料的耐热稳定性及力学性能。 展开更多
关键词 1 3-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯 1 3-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯 聚酰亚胺薄膜 制备 性能 透明性
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2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:4
4
作者 鲁云华 康文娟 +1 位作者 王永飞 胡知之 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第6期4-8,共5页
2-氯-5-硝基三氟甲苯与4,4’-二羟基二苯砜经亲核取代反应得到2,2-双[4-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅱ)。该二胺单体Ⅱ分别与均苯四甲... 2-氯-5-硝基三氟甲苯与4,4’-二羟基二苯砜经亲核取代反应得到2,2-双[4-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅱ)。该二胺单体Ⅱ分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3,’4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸,经热酰亚胺化制备出4种砜基取代含氟聚酰亚胺(PI)薄膜。结果表明,这些PI薄膜均具有良好的光学透明性和溶解性,其中ODPA基PI薄膜的光学透明性最好,450 nm处的透光率达到85.4%。 展开更多
关键词 2 2-[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜 聚酰亚胺 合成 性能
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2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷及其聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量:6
5
作者 张丽娟 李四新 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第6期23-27,共5页
以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N'-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙... 以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N'-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP-2TF)单体。以PMDA作为二酐单体,BAPP-2TF作为二胺单体,N,N'-二甲基乙酰胺为溶剂,聚合得到聚酰胺酸溶液,涂膜,热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明,制备的聚酰亚胺薄膜具有较低的吸水率和表面能,较好的热性能、光学性能和力学性能。 展开更多
关键词 2 2-[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷 2 2-[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷 聚酰亚胺薄膜 制备 性能
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2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘及其聚酰亚胺的合成与性能研究 被引量:2
6
作者 鲁云华 王永飞 +1 位作者 胡知之 房庆旭 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2011年第4期4-8,共5页
2-氯-5-硝基三氟甲苯与2,7-二羟基萘经亲核取代反应得到2,7-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)萘(I),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘(II)。该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’... 2-氯-5-硝基三氟甲苯与2,7-二羟基萘经亲核取代反应得到2,7-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)萘(I),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,7-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘(II)。该二胺单体分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸,经热酰亚胺化制备出4种萘基取代含氟聚酰亚胺(PI)薄膜。结果表明:PI薄膜均具有良好的光学透明性和溶解性,其中ODPA基PI薄膜的光学透明性最好,450 nm处的透光率达到60%,且可溶于四氢呋喃等弱极性溶剂。 展开更多
关键词 2 7-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)萘 含氟聚酰亚胺 合成 性能
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1,2-双(2'-甲氧基苯氧基)乙烷的制备与晶体结构 被引量:1
7
作者 张秀芹 徐达 +3 位作者 肖尖 王凯 庄韦 孙小强 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1160-1164,共5页
以邻羟基苯甲醚和1,2-二溴乙烷为原料,经取代反应合成了1,2-双(2'-甲氧基苯氧基)乙烷(1),并对其晶体结构进行了研究,它是合成开链聚醚类化合物的重要中间体。氢氧化钾与邻羟基苯甲醚反应形成酚钾盐,再与1,2-二溴乙烷发生取代反应,... 以邻羟基苯甲醚和1,2-二溴乙烷为原料,经取代反应合成了1,2-双(2'-甲氧基苯氧基)乙烷(1),并对其晶体结构进行了研究,它是合成开链聚醚类化合物的重要中间体。氢氧化钾与邻羟基苯甲醚反应形成酚钾盐,再与1,2-二溴乙烷发生取代反应,总收率92.2%。其结构经1H NMR、13C NMR、ESI-MS和IR表征。用单晶X射线衍射法测定了化合物1的晶体结构,晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=7.448(2),b=5.0320(16),c=18.693(6),β=92.575(8)°,V=699.9(4)3,Z=2,Dc=1.302 g/cm3,F(000)=292,μ=0.093 mm-1,R=0.0590,wR=0.1324(I>2σ(I)). 展开更多
关键词 开链聚醚 1 2-(2-氧基苯氧基)乙烷 合成 晶体结构
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
8
作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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2-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇和双-(2,4-二硝基苯氧基)乙烷的合成与分离
9
作者 徐若千 丁峰 +2 位作者 范红杰 郝虹 刘明 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期26-28,共3页
以2,4-二硝基氯苯为原料,在碱性条件下与乙二醇缩合,合成了2-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(DNE)和双(2,4-二硝基苯氧基)乙烷(BDNE)的混合物。最佳缩合条件为:Na2CO3作催化剂,反应温度85℃,n(DNCB)∶n(OH-)=1∶1.17。根据相似相溶原理和混合... 以2,4-二硝基氯苯为原料,在碱性条件下与乙二醇缩合,合成了2-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(DNE)和双(2,4-二硝基苯氧基)乙烷(BDNE)的混合物。最佳缩合条件为:Na2CO3作催化剂,反应温度85℃,n(DNCB)∶n(OH-)=1∶1.17。根据相似相溶原理和混合物中各化合物的极性不同,用乙醇对DNE和BDNE混合物进行了分离,并表征了DNE和BDNE的结构。 展开更多
关键词 有机化学 2 4-二硝基氯苯 分离纯化 含能增塑剂 2-(2 4-二硝基氧基)乙醇 -(2 4-二硝基苯氧基)乙烷
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2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯及其聚酰亚胺薄膜的合成与性能研究 被引量:3
10
作者 赵世图 鲁云华 +1 位作者 赵洪斌 胡知之 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2013年第3期56-59,共4页
用甲基氢醌和2-氯-5-硝基三氟甲苯通过亲核取代及还原反应合成出了一种二胺单体2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯(DATHQ-2TF),采用该二胺单体和1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)分别与1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA)反应... 用甲基氢醌和2-氯-5-硝基三氟甲苯通过亲核取代及还原反应合成出了一种二胺单体2,5-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯(DATHQ-2TF),采用该二胺单体和1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)分别与1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA)反应制得聚酰胺酸(PAA),再经过热酰亚胺化制备出了聚酰亚胺薄膜PI-1和PI-2,并对其结构和性能进行研究。结果表明:两种薄膜均具有非常好的综合性能,薄膜在450 nm处的透光率都在80%以上,5%热分解温度均超过430℃,且都具有良好的溶解性能。由于甲基的引入使得PI-1薄膜比PI-2薄膜具有更好的溶解性,但光学透明性和热性能稍有下降。 展开更多
关键词 2 5-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)甲苯 聚酰亚胺 透明 可溶 性能
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2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的合成与应用 被引量:1
11
作者 周超 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第5期24-27,共4页
介绍了2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷单体的合成路线,阐述了这种单体在制备聚酰亚胺薄膜、耐高温分散涂料、光刻胶等方面的应用状况。
关键词 2 2-[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷 聚酰亚胺 单体合成 应用
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银(Ⅰ)、锌(Ⅱ)与2,2′-(2-氨基-苯氧基)乙醚配合物的合成及晶体结构 被引量:3
12
作者 朱兴城 丁亚洲 +1 位作者 张奇龙 朱必学 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第5期926-930,共5页
The compound 2,2′-(2-amino-phenoxy)-ether [L] was synthesized from the reaction of diethylene glycol with tosyl chloride. AgClO4 and ZnCl2 each react with L to give two complexes [Ag2L2(H2O)(ClO4)2] (1) and [ZnLCl2]n... The compound 2,2′-(2-amino-phenoxy)-ether [L] was synthesized from the reaction of diethylene glycol with tosyl chloride. AgClO4 and ZnCl2 each react with L to give two complexes [Ag2L2(H2O)(ClO4)2] (1) and [ZnLCl2]n (2) respectively, and characterized by FTIR and single crystal X-ray diffraction. The results of structural analysis indicated that both complexes crystallize in the monoclinic system with space group P21/c. 1 is a dinuclear complex, and 2 forming 1D zigzag chain by Zn(Ⅱ) linking adjacent ligands in turn. When viewed from the top of the chain, the structure of 2 shows the unidimensional tube. 展开更多
关键词 2 2-(2-氨基-苯氧基)乙醚 配合物 晶体结构
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1,2-二(2-胺基苯氧基)乙烷银配合物的合成与晶体结构 被引量:1
13
作者 张奇龙 张云黔 朱必学 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期2187-2192,共6页
采用配体1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷(L)分别与AgX(X=PF6-,CF3SO3-,NO3-,SbF6-)进行配位反应,得到了4个Ag(Ⅰ)的配合物[Ag2(L)2(PF6)](1),[Ag2(L)2(CF3SO3)2](2),[Ag(L)NO3]n(3)和[Ag(L)2SbF6]n(4),并通过元素分析、FTIR、热分析及X射线... 采用配体1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷(L)分别与AgX(X=PF6-,CF3SO3-,NO3-,SbF6-)进行配位反应,得到了4个Ag(Ⅰ)的配合物[Ag2(L)2(PF6)](1),[Ag2(L)2(CF3SO3)2](2),[Ag(L)NO3]n(3)和[Ag(L)2SbF6]n(4),并通过元素分析、FTIR、热分析及X射线单晶衍射等手段对其结构、组成与性质进行了表征.X射线单晶衍射结果表明,双核配合物1具有穴状结构,双核配合物2为扭曲的非平面结构.配位聚合物3为一维(1D)"之"字链结构,配位聚合物4具有三维(3D)多孔的结构骨架.在4个配合物结构中,相应的抗衡阴离子均未参与Ag(Ⅰ)的配位作用. 展开更多
关键词 1 2-二(2-胺基苯氧基)乙烷 Ag(Ⅰ) 晶体结构
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1,3-双(2-(2,2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇及其银(Ⅰ)配合物的合成、晶体结构及其荧光性质(英文)
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作者 张奇龙 王焕宇 +1 位作者 胡鹏 朱必学 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第2期353-360,共8页
用1,3-双(2-甲酰基苯氧基)-2-丙醇和丙二腈进行反应得到1,3-双(2-(2,2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇配体L,然后将配体与Ag Sb F6进行配位反应,得到配合物[Ag LSb F6]n·n CHCl3(1),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结... 用1,3-双(2-甲酰基苯氧基)-2-丙醇和丙二腈进行反应得到1,3-双(2-(2,2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇配体L,然后将配体与Ag Sb F6进行配位反应,得到配合物[Ag LSb F6]n·n CHCl3(1),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配体L属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学参数:a=0.990 2(11)nm,b=2.181(2)nm,c=1.012 2(11)nm,β=109.374(10)°,V=2.062(4)nm3,Z=4,Dc=1.277 g·cm-3,Mr=396.40,μ=0.087 mm-1,F(000)=824,R1=0.064 2,w R2=0.117 4(I>2σ(I))。配合物1属于单斜晶系,空间群P21/n,晶体学参数:a=1.270 57(11)nm,b=1.456 44(13)nm,c=1.669 85(14)nm,β=105.643(3)°,V=2.975 6(4)nm 3,Z=4,Dc=1.918 g·cm-3,Mr=859.39,μ=1.907 mm-1,F(000)=1 664,R1=0.0417,w R2=0.1 032(I>2σ(I))。在配合物1中,配体L表现为四齿配体分别与4个银(Ⅰ)离子配位,同时,每一个银(Ⅰ)离子与4个相邻配体配位形成2D层状结构。同时,研究了配体和配合物的固体荧光性质。 展开更多
关键词 1 3-(2-(2 2-二氰乙烯基)苯氧基)-2-丙醇 晶体结构 Ag(Ⅰ)配合物 荧光性质
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设计改造羧酸还原酶合成医药中间体(S)-2-氨基丁醇 被引量:1
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作者 张晓辉 覃宗敏 +3 位作者 李聪聪 路福平 曲戈 孙周通 《生物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期6-13,93,共9页
(S)-2-氨基丁醇同时具有羟基及氨基官能团,是多种重要药物分子的关键手性中间体,生物合成(S)-2-氨基丁醇尚缺少有效的酶元件。以塞格尼氏菌(Segniliparus rugosus)来源的羧酸还原酶SrCAR为研究对象,通过对实验室已有SrCAR突变文库进行... (S)-2-氨基丁醇同时具有羟基及氨基官能团,是多种重要药物分子的关键手性中间体,生物合成(S)-2-氨基丁醇尚缺少有效的酶元件。以塞格尼氏菌(Segniliparus rugosus)来源的羧酸还原酶SrCAR为研究对象,通过对实验室已有SrCAR突变文库进行筛选测试,结合活性位点共进化分析,同时利用组合活性中心饱和突变策略(Combinatorial active-site saturation test,CAST)构建新的突变体文库,经测试最终获得优势突变体XH7(G430V/E533F/A627N)。该突变体催化底物N-Boc-(S)-2-氨基丁酸到醛产物的活性(kcat/Km)较野生型SrCAR提高2.1倍,热熔值(Tm)提升2.3℃。进一步通过引入荧光假单胞菌(Pseudomonas fluorescens)来源的醇脱氢酶PfADH,可还原N-Boc-(S)-2-氨基丁醛到醇产物。XH7和PfADH的双酶共表达体系反应5 h即可将20 mmol/L底物实现几乎完全转化,转化率达到99%,并经脱Boc保护与分离纯化获得终产物(S)-2-氨基丁醇,得率为60%。通过分子动力学模拟解析最优突变体活性及热稳定性提高的分子机制,为SrCAR酶设计改造提供新的研究思路,拓展酶法合成(S)-2氨基丁醇的生物酶工具箱,可为类似高附加值医药中间体的生物合成提供理论和实践指导。 展开更多
关键词 羧酸还原酶 理性设计 生物催化 酶级联 (S)-2-氨基丁醇
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(R,R)-1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦]乙烷的合成
16
作者 孙雨安 李宁 +4 位作者 陈辉 张银龙 黄晓娜 李振兴 杨瑞娜 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第5期56-60,共5页
以苯基二氯化膦为基础原料,经与甲醇反应后发生阿布佐夫重排得到甲基苯基亚膦酸酯,然后与五氯化膦反应生成甲基苯基膦酰氯;甲基苯基膦酰氯与手性辅助试剂5反应,然后再与2-甲氧基苯基溴化镁反应生成具有单一构型的(S)-(2-甲氧基苯基)甲... 以苯基二氯化膦为基础原料,经与甲醇反应后发生阿布佐夫重排得到甲基苯基亚膦酸酯,然后与五氯化膦反应生成甲基苯基膦酰氯;甲基苯基膦酰氯与手性辅助试剂5反应,然后再与2-甲氧基苯基溴化镁反应生成具有单一构型的(S)-(2-甲氧基苯基)甲基苯基氧化膦.膦氧化物7经二异丙基氨基锂(LDA)锂化,再通过氯化铜偶联,最后与三氯硅烷和三丁胺反应以89.5%收率和98.3/1.7 dr值(两个非对映异构体的比值)得到目标产物(R,R)-1,2-双[(2-甲氧基苯基)苯基膦]乙烷. 展开更多
关键词 (R R)-1 2-[(2-氧基苯基)苯基膦]乙烷 合成 手性辅助试剂 甲基苯基膦酰氯
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4-(4-氨基苯氧基)-2-(烷基氨甲酰基)吡啶的合成
17
作者 闫凤美 赵伟杰 潘庆才 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1601-1604,共4页
Three kinds of 4-(4-aminophenoxy)-2-(alkyl carbamoyl)pyridines were synthesized respectively from three kinds of N-alkyl-4-chloro-2-pyridine carboxamides and p-aminophenol potassium,which were obtained from p-aminophe... Three kinds of 4-(4-aminophenoxy)-2-(alkyl carbamoyl)pyridines were synthesized respectively from three kinds of N-alkyl-4-chloro-2-pyridine carboxamides and p-aminophenol potassium,which were obtained from p-aminophenol and tert-butyl alcohol potassium with nitrogen protection in anhydrous DMF.The structures of the target compounds were characterized by IR,1HNMR and ESI-MS. 展开更多
关键词 4--2-吡啶甲酸甲酯 氨基苯酚钾 4-(4-氨基苯氧基)-2-(烷基胺甲酰基)吡啶 合成
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4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究 被引量:6
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作者 祁争健 周钰明 +1 位作者 曹爱年 周芩楠 《南京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期643-648,共6页
以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生... 以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 。 展开更多
关键词 荧烷 热压敏染料 中间体 合成工艺 4-n N-二丁氨基-2-羟基-2-羟基二苯酮
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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量:5
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作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页
目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多
关键词 N N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 乙酰基芳杂环 合成 3-n N-二甲基氨基-1-杂环基-2-丙烯-1-
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新荧光试剂双(2-苯并噻唑重氮氨基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的合成及其分析应用 被引量:11
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作者 廖雪明 冯锋 陈泽忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期863-866,共4页
将3,3′,5,5′-四甲基联苯胺和苯并噻唑类试剂结合,并引入杂环三氮烯结构,合成了新荧光试剂双(2-苯并噻唑重氮氨基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯(BBTDTMB),其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实.研究结果表明,在碱性... 将3,3′,5,5′-四甲基联苯胺和苯并噻唑类试剂结合,并引入杂环三氮烯结构,合成了新荧光试剂双(2-苯并噻唑重氮氨基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯(BBTDTMB),其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实.研究结果表明,在碱性介质中,该试剂在λex/λen=342nm/420nm处产生强荧光,并且Ag(Ⅰ)对其荧光有很好的猝灭作用,因而建立了BBTDTMB测定Ag(Ⅰ)的新荧光分析方法.该方法的线性范围为1.0~240μg/L,检测限为0.5μg/L,应用于人发、茶叶中的AS(Ⅰ)的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 (2-苯并噻唑重氮氨基)-3 3′ 5 5′-四甲基联苯 荧光猝灭 银离子检测
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