气相色谱法测定黄芪中2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯 被引量：1

1

作者 蒲晓亚 郭亮 +2 位作者 胡莹莹 宋高林 杨丽娟 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期536-541,共6页

建立一种气相色谱条件下有机氯农药残留2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯(p,p′-DDE)的检测分析方法.收集8批黄芪样品,采用分析柱、验证柱和加标试验进行分析,通过质谱方法验证干扰物质,在GC-63Ni-ECD条件下成功实现干扰物质的分离和目标... 建立一种气相色谱条件下有机氯农药残留2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯(p,p′-DDE)的检测分析方法.收集8批黄芪样品,采用分析柱、验证柱和加标试验进行分析,通过质谱方法验证干扰物质,在GC-63Ni-ECD条件下成功实现干扰物质的分离和目标成分的测定.p,p′-DDE在1.06~106.09 ng/mL范围的线性关系良好(R=0.9996),阴性样品的回收率为81.31%~88.27%,阳性样品的回收率为75.81%~79.94%.阴性样品的加标溶液在24 h内稳定性良好(相对标准偏差≤3.21%).该方法的检出限为0.21μg/kg,定量限为0.71μg/kg.结果表明,黄芪中存在干扰p,p′-DDE测定的物质,检测过程中应予以高度关注.该检测方法准确、可靠、成本低,可用于黄芪中有机氯农药残留p,p′-DDE的测定. 展开更多

关键词 黄芪 气相色谱法 2 2-双(4-氯苯基)-1 1-二氯乙烯 有机氯农药残留

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三氯乙烯谷胱甘肽Ⅱ相代谢物的LC-MS/MS高灵敏检测及其在帕金森病模型小鼠研究的应用

2

作者 李丹 闫凌 蔡宗苇 《环境化学》 北大核心 2025年第10期3560-3567,共8页

三氯乙烯(TCE)广泛用于工业清洗,作为环境污染物,其代谢产物已被证实具有肝肾毒性及神经毒性.本文建立和应用高灵敏度LC-MS/MS方法分析TCE与谷胱甘肽(GSH)结合的Ⅱ相代谢物S-(1,2-二氯乙烯基)-谷胱甘肽(DCVG)、S-(1,2-二氯乙烯基)-L-半... 三氯乙烯(TCE)广泛用于工业清洗,作为环境污染物,其代谢产物已被证实具有肝肾毒性及神经毒性.本文建立和应用高灵敏度LC-MS/MS方法分析TCE与谷胱甘肽(GSH)结合的Ⅱ相代谢物S-(1,2-二氯乙烯基)-谷胱甘肽(DCVG)、S-(1,2-二氯乙烯基)-L-半胱氨酸(DCVC)和N-乙酰基-S-(1,2-二氯乙烯基)-L-半胱氨酸(NAcDCVC),该方法展现出良好的线性关系(R>0.999)、较低的检出限(LOD)范围(0.0015—0.0039 nmol·L^(−1))和定量限(LOQ)范围(0.0051—0.0129 nmol·L^(−1)),优异的重复性(CV<9%)与准确性(回收率范围为86.95%—114.47%).方法成功应用在帕金森病(PD)小鼠模型的肝脏和肾脏样本分析并支持PD研究,结果显示:PD小鼠和正常小鼠模型的3个Ⅱ相代谢物在肝脏和肾脏样品中均有明显差异,提示了PD病理状态可能干扰了TCE的下游代谢. 展开更多

关键词 三氯乙烯 S-(1 2-二氯乙烯基)-谷胱甘肽 S-(1 2-二氯乙烯基)-L-半胱氨酸 N-乙酰基-S-(1 2-二 氯乙烯基)-L-半胱氨酸 帕金森病.

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2,2-双(对氯苯基)-1-氯乙烯稳定氯同位素组成测定的氧化脱氯前处理方法

3

作者 张亚男 田芹 宋淑玲 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期772-777,共6页

2,2-双(对氯苯基)-1-氯乙烯又称p,p′-DDE,是农药p,p′-DDT重要的一级降解产物,在环境中广泛存在,对哺乳动物具有显著的雄性激素受体干扰效应。p,p′-DDE的稳定氯同位素δ^(37)Cl值的测定可用于环境中化合物的示踪及迁移转化研究。本文... 2,2-双(对氯苯基)-1-氯乙烯又称p,p′-DDE,是农药p,p′-DDT重要的一级降解产物,在环境中广泛存在,对哺乳动物具有显著的雄性激素受体干扰效应。p,p′-DDE的稳定氯同位素δ^(37)Cl值的测定可用于环境中化合物的示踪及迁移转化研究。本文报道了采用离子色谱法测定Cl–产率和Gas Bench-IRMS离线法测定p,p′-DDEδ^(37)Cl值的氧化脱氯反应条件的优化,确定了最佳氧化脱氯反应条件。以Cu O为氧化剂,通过氧化脱氯反应将p,p′-DDE中的有机态氯转换为Cl–,比较了真空度、不同反应温度和不同反应时间对Cl–产率和δ^(37)Cl_(product) SOMC/‰值的影响。结果表明:在真空环境下,当p,p′-DDE与足量CuO反应时,δ^(37)Cl_(product) SOMC/‰值与Cl–产率在500~720℃范围内满足线性方程y=1.44x–4.41,R^2为0.96。且在720℃、反应1 h的条件下,p,p′-DDEδ^(37)Cl值的测定误差最小,在±0.15‰以内。 展开更多

关键词 2 2-双(对氯苯基)-1-氯乙烯 稳定氯同位素 氧化脱氯反应 含氯半挥发性有机物

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双酶体系高效制备(R)-2-氯-1-(3-氯苯基)乙醇 被引量：1

4

作者 朱利娟 余涛 +2 位作者 顾颖 杨标 邬敏辰 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期278-283,共6页

人工合成经密码子优化的羰基还原酶基因Sys1,并与葡萄糖脱氢酶基因Sygdh共克隆至双启动子表达质粒p ETDuet-1中,获重组质粒p ETDuet-Sygdh-Sys1。将其转化大肠杆菌(Escherichia coli)BL21(DE3),构建了共表达羰基还原酶和葡萄糖脱氢酶的... 人工合成经密码子优化的羰基还原酶基因Sys1,并与葡萄糖脱氢酶基因Sygdh共克隆至双启动子表达质粒p ETDuet-1中,获重组质粒p ETDuet-Sygdh-Sys1。将其转化大肠杆菌(Escherichia coli)BL21(DE3),构建了共表达羰基还原酶和葡萄糖脱氢酶的重组工程菌E.coli BL21/p ETDuet-Sygdh-Sys1。以经IPTG诱导的重组菌为生物催化剂,不对称还原间-氯苯甲酰甲基氯(m-CPC),制备手性药物中间体(R)-2-氯-1-(3-氯苯基)乙醇((R)-CCE)。在m-CPC 30 mmol/L、重组湿菌体70 mg/m L、葡萄糖40 mmol/L、辅酶NADP+0.2 mmol/L,以及p H 7.0、反应温度40℃和反应时间3 h等条件下,所获手性化合物(R)-CCE的摩尔产率高达99.0%,对映体过量值(e.e.值)为100%。 展开更多

关键词 双酶体系 羰基还原酶 葡萄糖脱氢酶 共表达 (R)-2-氯-1-(3-氯苯基)乙醇

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2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征 被引量：6

5

作者 龙丽娟 秦舒浩 +3 位作者 张凯 何文涛 刘辉 于杰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-29,共4页

以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3... 以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 展开更多

关键词 2 2'-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯)酚 三氯氧磷 三乙胺 2 2’-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 反应 条件

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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成

6

作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页

3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多

关键词 3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑 合成 除草剂

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1-(2-氯苯基)-5(4H)-四唑啉酮的合成研究

7

作者 潘忠稳 凌冰 姚琼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期177-178,共2页

1 (2 氯苯基 ) 5 (4H) 四唑啉酮 (Ⅰ)可由 2 氯硝基苯经三步合成反应制得。首先 ,2 氯硝基苯经铁粉还原得 2 氯苯胺 (Ⅱ) ,Ⅱ与碳酸二 (三氯甲基 )酯反应得 2 氯苯基异氰酸酯 (Ⅲ ) ,Ⅲ在DMF溶剂中 ,无水三氯化铝催化下与叠氮钠... 1 (2 氯苯基 ) 5 (4H) 四唑啉酮 (Ⅰ)可由 2 氯硝基苯经三步合成反应制得。首先 ,2 氯硝基苯经铁粉还原得 2 氯苯胺 (Ⅱ) ,Ⅱ与碳酸二 (三氯甲基 )酯反应得 2 氯苯基异氰酸酯 (Ⅲ ) ,Ⅲ在DMF溶剂中 ,无水三氯化铝催化下与叠氮钠缩合得Ⅰ。三步收率分别为 90 %、80 %、90 % ,总收率为 6 5 %(以邻氯硝基苯计 ) ,产品质量分数达 95 %。 展开更多

关键词 1-(2-氯苯基)-5(4H)-四唑啉酮 合成 研究 2-氨硝基苯

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7-氯-9-苯基-3,4-二氢吖啶-1(2H)-酮的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用研究

8

作者 杨绪红 胡大为 +2 位作者 王晓东 刘颖 於智 《化学与生物工程》 CAS 2013年第10期30-33,共4页

以5-氯-2-氨基二苯甲酮与1,3-环己二酮在碘催化下缩合得到7-氯-9-苯基-3,4-二氢吖啶-1(2 H)-酮(Y)。通过IR、1 HNMR、13 CNMR、MS及元素分析对其结构进行了表征,运用荧光猝灭法研究了Y与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,确定了Y对BSA荧光... 以5-氯-2-氨基二苯甲酮与1,3-环己二酮在碘催化下缩合得到7-氯-9-苯基-3,4-二氢吖啶-1(2 H)-酮(Y)。通过IR、1 HNMR、13 CNMR、MS及元素分析对其结构进行了表征,运用荧光猝灭法研究了Y与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,确定了Y对BSA荧光的猝灭机理,测定了Y与BSA之间的结合常数、结合位点数及热力学参数。结果表明,Y对BSA具有良好的静态猝灭作用,其相互作用的结合常数为3.9044×104 L·mol-1,结合位点数约为1,主要作用力类型为疏水作用力。 展开更多

关键词 7-氯-9-苯基-3 4-二氢吖啶-1(2H)-酮 牛血清白蛋白 荧光猝灭法

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1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚的设计、合成及杀虫活性 被引量：2

9

作者 李康明 陈佳 +6 位作者 易阳杰 闫忠忠 叶姣 龙楚云 柳爱平 胡艾希 李建明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1026-1034,共9页

采用中间体衍生化方法,以环唑醇中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基丙酮作为基本骨架,引入肟醚活性片段,合成了32个新的1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚类化合物,其化学结构经核磁共振波谱和质谱等确认.单晶X衍射分析表明,化合物2 n属于单斜晶系... 采用中间体衍生化方法,以环唑醇中间体1-(4-氯苯基)-2-环丙基丙酮作为基本骨架,引入肟醚活性片段,合成了32个新的1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚类化合物,其化学结构经核磁共振波谱和质谱等确认.单晶X衍射分析表明,化合物2 n属于单斜晶系,空间群为P 21/c.生物活性筛选结果表明,化合物1 i在200 mg/L浓度下对蚜虫的致死率为78.57%;化合物1 g在200 mg/L浓度下对红蜘蛛的致死率为69.95%;化合物1 i在200和12.5 mg/L浓度下对黏虫的致死率分别为100%和85%. 展开更多

关键词 1-(4-氯苯基)-2-环丙基酮肟醚 合成 单晶 杀虫活性

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(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征

10

作者 李荣梅 赵秀雅 张关永 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1306-1309,共4页

以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。

关键词 (2S 3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇 HIV蛋白酶抑制剂 L-苯丙氨酸 单晶X射线衍射

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吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定饮用水中痕量1,2-二溴乙烯与五氯丙烷 被引量：7

11

作者 魏立菲 李逸 刘胜玉 《水资源保护》 CAS 2014年第5期73-76,共4页

建立了同时检测饮用水中顺式-1，2-二溴乙烯、反式-1，2-二溴乙烯和五氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。结果表明：该方法在0.02～1.0μg/L范围内线性良好，方法检出限分别为0.0021μg/L、0.0012μg/L和0.0012μg/L。实际水样低... 建立了同时检测饮用水中顺式-1，2-二溴乙烯、反式-1，2-二溴乙烯和五氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。结果表明：该方法在0.02～1.0μg/L范围内线性良好，方法检出限分别为0.0021μg/L、0.0012μg/L和0.0012μg/L。实际水样低（0.02μg/L）、中（0.2μg/L）、高（1.0μg/L）质量浓度加标7次平行测定相对标准偏差在1.51％～4.52％之间，加标回收率在92.3％～104.5％之间。 展开更多

关键词 1 2-二溴乙烯 五氯丙烷 吹扫捕集 气相色谱-质谱法

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1,3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯的合成 被引量：1

12

作者 程格 杨琼辉 +1 位作者 陶全华 王跃川 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期290-291,299,共3页

以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3... 以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3 二 (3′ 溴苯基 )丁烯 2 酮 1(A) ,产率为5 2 % ,以此为中间体与对氯苯乙酮在四氯化硅催化下按n(A)∶n (对氯苯乙酮 )∶n (四氯化硅 )=1.0∶1.0∶2 .5经缩合反应 ,合成了 1,3 二 (3′ 溴苯基 ) 5 (4′ 氯苯基 )苯 (B) ,产率为 43%。 展开更多

关键词 1 3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯 1 3-二(3′-溴苯基)丁烯-2-酮-1 四氯化硅 催化 缩合

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液相色谱串联质谱法测定精炼植物油中的4种3-氯-1,2-丙二醇双酯 被引量：3

13

作者 蒋林惠 周楠 +1 位作者 周易枚 丁红梅 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期93-98,共6页

为准确、快速测定油脂中3-氯丙醇双酯,建立了一种基于液相色谱串联质谱技术测定精炼植物油中4种3-氯-1,2-丙二醇双酯[3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-PP)、3-氯-1,2-丙二醇二油酸酯(3-MCPD-OO)、3-氯-1,2-丙二醇硬脂酸二酯(3-MCPD-SS... 为准确、快速测定油脂中3-氯丙醇双酯,建立了一种基于液相色谱串联质谱技术测定精炼植物油中4种3-氯-1,2-丙二醇双酯[3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-PP)、3-氯-1,2-丙二醇二油酸酯(3-MCPD-OO)、3-氯-1,2-丙二醇硬脂酸二酯(3-MCPD-SS)、3-氯-1,2-丙二醇-1-棕榈酸-2-亚油酸二酯(3-MCPD-PL)]的方法。待测油样加入氘代同位素内标后经NH2固相萃取柱、固相分散萃取净化包(PSA 500 mg, C18 500 mg)联合净化后,过0.22μm有机膜,取2μL样品溶液注入液质联用仪中进行测定。经Accucore VDX色谱柱分离,ESI源离子化,SRM模式,并采用同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇双酯进行定性定量分析。结果表明:4种3-氯-1,2-丙二醇双酯在1~1 000μg/L范围内均呈现良好的线性关系,检出限均为0.010 mg/kg,在精炼植物油中的回收率和相对标准偏差(RSD)分别为3-MCPD-PP 62.3%~94.0%和5.43%~11.67%,3-MCPD-OO 60.1%~91.7%和3.28%~13.54%,3-MCPD-SS 61.6%~92.1%和4.73%~10.46%,3-MCPD-PL 62.3%~92.2%和2.69%~11.37%。该方法简便、高效,可用于精炼植物油中3-氯-1,2-丙二醇双酯的检测。 展开更多

关键词 3-氯-1 2-丙二醇双酯 精炼植物油 非衍生化 液相色谱串联质谱技术

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3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究 被引量：1

14

作者 周彦峰 高中良 +1 位作者 邱继平 温自强 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1249-1251,共3页

以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高... 以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。 展开更多

关键词 3-氯-4-[1 1 2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺 3 4-二氯硝基苯 全氟甲基乙烯基醚 合成

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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的两种合成方法 被引量：4

15

作者 王文芳 刘建 《化学与生物工程》 CAS 2005年第3期48-49,共2页

介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合... 介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合成超高效除草剂唑酮草酯的重要中间体。 展开更多

关键词 4 5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1 2 4-三唑-5(1H)酮 唑酮草酯 三唑啉酮 除草剂 中间体

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1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷的合成、表征和晶体结构

16

作者 周诚 周彦水 +3 位作者 霍欢 毕福强 王伯周 马亚南 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期243-246,共4页

采用高锰酸钾/盐酸体系氧化氨基的方法获得了1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷,收率为70%,用核磁、红外、质谱、元素分析等方法对该产物进行了结构表征。以二氯甲烷为溶剂制备出了其单晶,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构。结果表明,... 采用高锰酸钾/盐酸体系氧化氨基的方法获得了1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷,收率为70%,用核磁、红外、质谱、元素分析等方法对该产物进行了结构表征。以二氯甲烷为溶剂制备出了其单晶,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构。结果表明,该化合物的分子式为C2H2C l2N4O4,相对分子质量为216.98,该晶体为正交晶系,属Pbcn空间群,晶体学参数为:a=0.9940(17)nm,b=1.0628(19)nm,c=1.4487(3)nm,V=1.5304(5)nm3,Z=8,D c=1.883 g.cm-3,F(000)=864,R1=0.0325,ωR2=0.0784。该化合物的熔点为90℃,起始分解温度为136.6℃,较1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FO X-7)有大幅度下降,表明其热稳定性较FO X-7差。 展开更多

关键词 物理化学 晶体结构 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) 1-氯-1 1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷 合成 亲电取代反应

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5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮的微波合成

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作者 吴双双 陆勇 +2 位作者 王文峰 胡燕飞 陈天云 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第B11期402-405,共4页

以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反... 以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反应条件对产品收率的影响,确定了环合的最佳反应条件为:反应温度100℃,n(2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮)∶n(乌洛托品)=1∶2.0,反应时间50min,36%乙酸2mL,无水乙醇25mL,最佳反应条件下,环合反应收率可达到89.6%,反应总收率为84.8%,实验重现性较好。利用熔点测定、红外光谱分析和核磁共振氢谱分析,对产品进行了物性和结构表征,表明合成物质确为目标产物。 展开更多

关键词 5-苯基-7-氯-1 3-二氢-2H-1 4-苯并二氮杂草-2-酮 2-氨基-5氯-二苯甲酮 微波辐射 酰化 环合

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4’-氯-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮的合成 被引量：1

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作者 徐玉霞 李科林 +2 位作者 董明琪 王寅初 李德良 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第8期1174-1176,共3页

以无水氯化铝为催化剂，氯苯和氯乙酰氯为原料，氯化铝与氯乙酰氯的物质的量之比为1．3：1，在45℃条件下反应3-4h，生成2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮，产率可达87％；然后再以2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮和1，2，4-三唑为原料，用摩尔数为1，2... 以无水氯化铝为催化剂，氯苯和氯乙酰氯为原料，氯化铝与氯乙酰氯的物质的量之比为1．3：1，在45℃条件下反应3-4h，生成2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮，产率可达87％；然后再以2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮和1，2，4-三唑为原料，用摩尔数为1，2，4-三氮唑3％的四丁基溴化铵为相转移催化剂，45℃下反应4～5h，可得到68％的4’-氯-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮。 展开更多

关键词 2-氯-1-(4.氯苯基)乙酮 4’-氯-2.(1H-1 2 4-三唑-1-基)苯乙酮 相转移催化 合成

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反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的合成 被引量：1

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作者 钱鹏程 陈均志 陈帆 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期300-302,共3页

报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经... 报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,色谱纯度99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体,收率84%,色谱纯度95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,避免了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。 展开更多

关键词 赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐 反式-5-(4-氯苯基)4-甲基-2-氧代噻唑烷酮 噻螨酮关键中间体

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1-苯基吲哚的合成

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作者 冯筱晴 唐龙 +2 位作者 王瑞瑞 王羚竹 宋国强 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期2486-2490,共5页

以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为:n(二苯胺):n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20～25℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度... 以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为:n(二苯胺):n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20～25℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为:n(N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺):n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为:n(1-苯基靛红):n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红):n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。 展开更多

关键词 二苯胺 N N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺 1-苯基靛红 1-苯基吲哚 合成

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