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含能增塑剂双(3-叠氮基-2,2-双(叠氮甲基)丙基)丙二酸酯的合成与性能
被引量:
3
1
作者
赵宝东
金国良
+4 位作者
刘亚静
高福磊
陈斌
汪营磊
葛忠学
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第7期650-656,I0007,共8页
以3-溴-2,2-双(溴甲基)-1-丙醇为起始物,经叠氮化反应、酯化反应,设计合成了新型含能增塑剂双(3-叠氮基-2,2-双(叠氮甲基)丙基)丙二酸酯(BAAMPM),并利用核磁共振和红外光谱对其进行了表征。研究了叠氮化反应和酯化反应的工艺条件,确定...
以3-溴-2,2-双(溴甲基)-1-丙醇为起始物,经叠氮化反应、酯化反应,设计合成了新型含能增塑剂双(3-叠氮基-2,2-双(叠氮甲基)丙基)丙二酸酯(BAAMPM),并利用核磁共振和红外光谱对其进行了表征。研究了叠氮化反应和酯化反应的工艺条件,确定叠氮化反应的较佳反应条件为:n(TBrOH):n(NaN3)=1:3.3,反应温度为90~95℃,反应时间为12 h;酯化反应的较佳反应条件为:n(TAOH):n(MalAc):n(TsOH)=2:1:0.1 3,甲苯回流反应时间1 5 h,BAAMPM的收率和纯度分别可达到89.5%和98.5%。差示扫描量热法(DSC)测试表明BAAMPM的玻璃化转变温度为-58.3℃、热分解温度为231.0℃,根据GJB772A-1997方法测得BAAMPM的撞击感度为H50=40.9 cm、摩擦感度为28%,表明BAAMPM具有良好的低温性能和热稳定性以及较低的机械感度。此外,黏度和玻璃化转变温度表征结果显示,BAAMPM可显著降低聚叠氮缩水甘油醚(GAP)的黏度和玻璃化转变温度,并且随着BAAMPM添加比例的增加,GAP黏度的改善效果越加明显,GAP的玻璃化转变温度降低幅度增大,如BAAMPM/GAP(4/10)30℃下的黏度比GAP降低了52.65%,其玻璃化转变温度为-53.2℃,比GAP降低了4.1℃。因此,BAAMPM对GAP展现出较好的增塑效果。
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关键词
含能增塑剂
双
(3
-
叠氮
基
-
2
2
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双
(
叠氮
甲基
)
丙基
)
丙二酸
酯
叠氮
化反应
玻璃化转变温度
黏度
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职称材料
双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]二元酸酯(CH_2)_n[CO_2Sn(CH_2CMe_2Ph)_3]_2(n=5,6)的合成、结构、热稳定性及生物活性
被引量:
4
2
作者
朱小明
邝代治
+4 位作者
冯泳兰
张复兴
庾江喜
蒋伍玖
张志坚
《无机化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2015年第7期1373-1379,共7页
氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基]锡分别与庚二酸和辛二酸反应,合成了2个双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]二元酸酯(CH2)n[CO2Sn(CH2CMe2Ph)3]2[(n=5(1),6(2)],经IR、1H和13C NMR、元素分析和X射线单晶衍射对化合物进行了表征。化合物属单斜晶...
氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基]锡分别与庚二酸和辛二酸反应,合成了2个双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]二元酸酯(CH2)n[CO2Sn(CH2CMe2Ph)3]2[(n=5(1),6(2)],经IR、1H和13C NMR、元素分析和X射线单晶衍射对化合物进行了表征。化合物属单斜晶系,空间群为P21/c。锡原子均为畸型四面体构型,化合物1以氢键作用形成一维链状结构,化合物2以氢键和C-H…π作用形成二维网状结构。化合物1和2在340℃以下具有良好的热稳定性,对人癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela、NCI-H460均具有较好的体外抑制活性,且具有一定的抑菌活性。
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关键词
双
[三(
2
-
甲基
-
2
-
苯基)
丙基
锡]二元羧酸
酯
合成
晶体结构
生物活性
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职称材料
题名
含能增塑剂双(3-叠氮基-2,2-双(叠氮甲基)丙基)丙二酸酯的合成与性能
被引量:
3
1
作者
赵宝东
金国良
刘亚静
高福磊
陈斌
汪营磊
葛忠学
机构
西安近代化学研究所
甘肃银光化学工业集团有限公司
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020年第7期650-656,I0007,共8页
基金
国家自然科学基金资助(21875185和21173163)。
文摘
以3-溴-2,2-双(溴甲基)-1-丙醇为起始物,经叠氮化反应、酯化反应,设计合成了新型含能增塑剂双(3-叠氮基-2,2-双(叠氮甲基)丙基)丙二酸酯(BAAMPM),并利用核磁共振和红外光谱对其进行了表征。研究了叠氮化反应和酯化反应的工艺条件,确定叠氮化反应的较佳反应条件为:n(TBrOH):n(NaN3)=1:3.3,反应温度为90~95℃,反应时间为12 h;酯化反应的较佳反应条件为:n(TAOH):n(MalAc):n(TsOH)=2:1:0.1 3,甲苯回流反应时间1 5 h,BAAMPM的收率和纯度分别可达到89.5%和98.5%。差示扫描量热法(DSC)测试表明BAAMPM的玻璃化转变温度为-58.3℃、热分解温度为231.0℃,根据GJB772A-1997方法测得BAAMPM的撞击感度为H50=40.9 cm、摩擦感度为28%,表明BAAMPM具有良好的低温性能和热稳定性以及较低的机械感度。此外,黏度和玻璃化转变温度表征结果显示,BAAMPM可显著降低聚叠氮缩水甘油醚(GAP)的黏度和玻璃化转变温度,并且随着BAAMPM添加比例的增加,GAP黏度的改善效果越加明显,GAP的玻璃化转变温度降低幅度增大,如BAAMPM/GAP(4/10)30℃下的黏度比GAP降低了52.65%,其玻璃化转变温度为-53.2℃,比GAP降低了4.1℃。因此,BAAMPM对GAP展现出较好的增塑效果。
关键词
含能增塑剂
双
(3
-
叠氮
基
-
2
2
-
双
(
叠氮
甲基
)
丙基
)
丙二酸
酯
叠氮
化反应
玻璃化转变温度
黏度
Keywords
energetic plasticizer
bis(3
-
azido
-
2
2
-
bis(azidomethyl)propyl)malonate
azidonation reaction
glass transition temperature
viscosity
分类号
TJ55 [兵器科学与技术—军事化学与烟火技术]
O62 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]二元酸酯(CH_2)_n[CO_2Sn(CH_2CMe_2Ph)_3]_2(n=5,6)的合成、结构、热稳定性及生物活性
被引量:
4
2
作者
朱小明
邝代治
冯泳兰
张复兴
庾江喜
蒋伍玖
张志坚
机构
衡阳师范学院化学与材料科学系
功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室
衡阳师范学院生命科学系
出处
《无机化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2015年第7期1373-1379,共7页
基金
湖南省自然科学基金(No.13JJ3112
科技计划(No.2013TZ2025,2014NK3086,2014FJ3060)
+3 种基金
功能金属有机材料湖南省普通高校重点实验室开放基金(No.13K105,14K014,13K01-05,GN14K01)
衡阳师范学院科学基金(No.12C45)
湖南省重点学科基金
湖南省高校科技创新团队支持计划资助项目
文摘
氧化双[三(2-甲基-2-苯基)丙基]锡分别与庚二酸和辛二酸反应,合成了2个双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]二元酸酯(CH2)n[CO2Sn(CH2CMe2Ph)3]2[(n=5(1),6(2)],经IR、1H和13C NMR、元素分析和X射线单晶衍射对化合物进行了表征。化合物属单斜晶系,空间群为P21/c。锡原子均为畸型四面体构型,化合物1以氢键作用形成一维链状结构,化合物2以氢键和C-H…π作用形成二维网状结构。化合物1和2在340℃以下具有良好的热稳定性,对人癌细胞Colo205、HepG2、MCF-7、Hela、NCI-H460均具有较好的体外抑制活性,且具有一定的抑菌活性。
关键词
双
[三(
2
-
甲基
-
2
-
苯基)
丙基
锡]二元羧酸
酯
合成
晶体结构
生物活性
Keywords
bis[tri(
2
-
methyl
-
2
-
phenyl) propyltin] dicarboxylate
synthesis
crystal structure
biological activitiy
分类号
O614.43 [理学—无机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
含能增塑剂双(3-叠氮基-2,2-双(叠氮甲基)丙基)丙二酸酯的合成与性能
赵宝东
金国良
刘亚静
高福磊
陈斌
汪营磊
葛忠学
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2020
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
双[三(2-甲基-2-苯基)丙基锡]二元酸酯(CH_2)_n[CO_2Sn(CH_2CMe_2Ph)_3]_2(n=5,6)的合成、结构、热稳定性及生物活性
朱小明
邝代治
冯泳兰
张复兴
庾江喜
蒋伍玖
张志坚
《无机化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2015
4
在线阅读
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职称材料
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
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